水份检测方法
- 格式:doc
- 大小:56.00 KB
- 文档页数:4
水分的测定方法国标法(直接干燥法):一、原理食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在101~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
二、试剂海砂:购买80目海砂,用前经105℃干燥1小时备用。
三、操作方法1 粉体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101~105℃(一般设置为103℃)干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5~1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h后称量,记数。
(必要时重复干燥至恒重)。
精确称取2g样品(精确至0.0001克),放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm,加盖,精密称量后,记数。
置101~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入101~105℃干燥箱中干燥1h,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。
至前后两次质量差不超过0.002g,即为恒重。
2 膏体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,内加10.0±2.0克海砂及一根小玻棒,置于101~105℃(一般设置为103℃)干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量记数。
(必要时重复干燥至恒重)。
然后精密称取2g样品(精确至0.0001克),放入此称量瓶中,加盖连同玻璃棒一起精密称量后,记数。
接着用小玻棒搅匀海砂和样品,置101~105℃干燥箱中干燥6h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
(验证:长时间不做的产品或新产品按以上粉体检测方法对此6h检测结果进行验证)。
四、计算:式中:X——样品中水分的含量,%——称量瓶(或加海砂、玻棒)和样品的质量,gm1——称量瓶(或加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量,gm2——称量瓶(或加海砂、玻棒)的质量,gm3五、注意事项:1.盐、味精称取5g样品于恒重后的称量瓶内,置103±2℃烘箱干燥2小时后,不需恒重,冷却30min后直接称重计算。
水份测定的方法有几种类型
水份测定的方法有主要有以下几种类型:
1. 干燥法:将样品在一定温度下加热并除去水分,通过称量前后样品的重量差来计算水分含量。
2. 密度法:利用水的密度与样品中水的含量成正比关系,通过测量样品的密度来计算水分含量。
3. 比色法:利用水对某些试剂的溶液的吸收特性,通过比较溶液的吸光度来确定水分含量。
4. 电化学法:利用水的电导性质,通过测量样品的电导率来计算水分含量。
5. 核磁共振法:利用水分子在磁场作用下的共振频率差异,通过测量样品的核磁共振信号来计算水分含量。
6. 红外法:通过测量样品在红外辐射下的吸收光谱来确定水分含量。
7. 应用仪器法:利用专用仪器,如滴定仪、天平、电子天平等进行水分测定。
不同方法的选择取决于样品的性质、测量需求和实验条件等因素。
水分检测的几种方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:① 常压干燥法(此法用的广泛);② 真空干燥法(有的样品加热分解时用);③ 红外线干燥法(此法用的广泛);④ 真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴ 特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
⑵ 原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴ 水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵ 水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H2O↑还有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
仪器法测量水分含量的方法
仪器法测量水分含量的方法包括以下几种常用方法:
1.干燥法:通过将样品置于高温下,利用干燥仪和失重法测量
样品在干燥过程中的质量损失,从而计算出水分含量。
2.红外测水仪法:通过样品中的水分分子对红外辐射的吸收特性,利用红外测水仪对红外光吸收的变化进行测量,从而得到水分含量。
3.电导法:通过水分对电流的导电性影响,利用电导仪测量样
品中水分溶液的电导率,然后通过标定曲线得到水分含量。
4.阴离子渗透法:通过测量样品表面湿度和渗透压的变化,利
用阴离子渗透仪(如卡尔·费休仪)计算出水分含量。
5.微波法:通过利用水分分子对微波辐射的吸收特性,利用微
波干燥仪测量样品在微波辐射下的质量损失,从而计算水分含量。
除了上述方法,还有一些其他仪器法测量水分含量的方法,如核磁共振法、密度法等。
不同的方法适用于不同类型的样品和测量需求,选择合适的方法可以获得准确可靠的水分含量数据。
水分测定法测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片;直径和长度在3mm以下的可不破碎;减压干燥法需通过二号筛。
第一法(烘干法)本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
测定法取供试品2 ~ 5 g , 平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过l0mm,精密称定,打开瓶盖在100~105t干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。
第二法(甲苯法)本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置如图。
A为5 0 0 m l的短颈圆底烧瓶;B为水分测定管;C为直形冷凝管,外管长40cm。
使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。
图甲苯法仪器装置测定法取供试品适量(约相当于含水量l~4ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加人干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加人甲苯,至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。
检读水量,并计算供试品中的含水量(%)。
【附注】用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用。
第三法(减压干燥法)本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
减压干燥器取直径12cm左右的培养皿,加入五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0. 5~lcm的厚度,放人直径30cm的减压干燥器中。
测定法取供试品2~4g,混合均匀,分取约0. 5~lg,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中,精密称定,打开瓶盖,放人上述减压干燥器中,减压至 2. 67kPa(20mmHg)以下持续半小时,室温放置24小时。
水分检测的几种方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:① 常压干燥法(此法用的广泛);② 真空干燥法(有的样品加热分解时用);③ 红外线干燥法(此法用的广泛);④ 真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴ 特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
⑵ 原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴ 水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵ 水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H2O↑还有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。
水分测定法测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片;直径和长度在3mm以下的可不破碎;减压干燥法需通过二号筛。
第一法烘干法本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
测定法取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm;疏松供试品不超过10mm ;精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。
第二法甲苯法本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置如图。
A为500ml的短颈圆底烧瓶;B为水分测定管;C为直形冷凝管,外管长40cm。
使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量(约相当于含水量1~4ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。
检读水量,并计算供试品中的含水量(%)。
【附注】用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用。
第三法(减压干燥法)本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
减压干燥器取直径12cm左右的培养皿,加入五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0.5~1cm的厚度,放入直径30cm的减压干燥器中。
测定法取供试品2~4g,混合均匀,分取约 0.5~1g,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器中,减压至2. 67kPa(20mmHg)以下持续半小时,室温放置24小时。
水分的测定方法国标法(直接干燥法):一、原理食品中的水分一般就是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在101~105℃下,不含或含其她挥发性物质甚微的食品。
二、试剂海砂:购买80目海砂,用前经105℃干燥1小时备用。
三、操作方法1 粉体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101~105℃(一般设置为103℃)干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0、5~1、0h,取出盖好,置干燥器内冷却0、5h 后称量,记数。
(必要时重复干燥至恒重)。
精确称取2g 样品(精确至0.0001克),放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm,加盖,精密称量后,记数。
置101~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥4h 后,盖好取出,放入干燥器内冷却0、5h 后称量。
然后再放入101~105℃干燥箱中干燥1h,取出,放干燥器内冷却0、5h 后再称量。
至前后两次质量差不超过0、002g,即为恒重。
2 膏体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,内加10、0±2.0克海砂及一根小玻棒,置于101~105℃(一般设置为103℃)干燥箱中,干燥0、5~1、0h 后取出,放入干燥器内冷却0、5h 后称量记数。
(必要时重复干燥至恒重)。
然后精密称取2g 样品(精确至0.0001克),放入此称量瓶中,加盖连同玻璃棒一起精密称量后,记数。
接着用小玻棒搅匀海砂与样品,置101~105℃干燥箱中干燥6h 后盖好取出,放入干燥器内冷却0、5h 后称量。
(验证:长时间不做的产品或新产品按以上粉体检测方法对此6h 检测结果进行验证)。
四、计算:2321m X 100%m -m m -=⨯ 式中:X ——样品中水分的含量,%m 1——称量瓶(或加海砂、玻棒)与样品的质量,gm 2——称量瓶(或加海砂、玻棒)与样品干燥后的质量,gm 3——称量瓶(或加海砂、玻棒)的质量,g五、注意事项:1. 盐、味精称取5g 样品于恒重后的称量瓶内,置103±2℃烘箱干燥2小时后,不需恒重,冷却30min 后直接称重计算。
1、有损检测则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化,致使其不能保持原有的形状、结构或组分。
在这两类中,无损检测的方法更经济、快捷,发展也最为迅速,是当今世界水分检测的主流。
2、直接干燥法直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中,根据ASAE标准,在130℃的温度下保持19h,测量前后的质量差,即为其水分含量。
3、电容法电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数,水分含量的变化势必引起电容量变化的原理,通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。
代表仪器为电容法水分仪,其测量精度≤0.3%,测量时间为5s,测水范围为10%~20%,主要影响因素为温度、品种和紧实度。
该法可进行在线测量。
以上两种方法的测量原理非常简单,技术相对来说也比较成熟,但都存在不足之处:直接干燥法测量周期较长,人为干扰因素多,并且不能进行在线测量;电容法的影响因素较多,在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。
随着人工智能和数据融合技术的发展,为数据综合处理提供了新的途径,目前也取得了一些可喜的结果。
4、红外线加热干燥法红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水,从而达到测量水分含量的目的。
代表仪器为红外线水分测定仪,测量精度为±0.1%,测量时间为1200s,测水范围为0~100%,主要影响因素为温度和加热时间。
该法不能进行在线测量。
5、微波加热法微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子,使分子相互碰撞和摩擦,进而去除粮食中的水分。
代表仪器为实验室微波水分测定仪,测量精度≤0.01%,测量时间为100s,测水范围为12%~100%,主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。
该法不能进行在线测量。
与传统干燥法相比,这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。
其中,红外法不需加热介质,提高了热能利用率;微波法操作方便,并可同时测量多种样品,但它存在温层效应和棱角效应,造成微波的不均匀,从而影响测量精度。
测水分的方法测水分常用的方法包括干燥法、电子秤法、比重法等。
这些方法都是以不同的途径来确定物质中含水量的,依据的是不同的物理原理。
下面将详细介绍各个方法的原理和使用场景。
1. 干燥法干燥法是指将含水物质放置在高温下,靠热量使物质中的水分蒸发出来,然后测定其失去的重量,从而计算出物质中的水分含量。
这种方法通常需要使用专门的干燥箱和天平,将样品放在干燥箱里面,在加热至一定温度下,不断检测干燥箱内的湿度变化,直到湿度达到稳定状态,记录下天平上找到重量,然后通过计算方式得到物质中的水分含量。
干燥法适用于各种含水物质,是常用的测定方法之一。
但粉末等样品需注意加热过程中产生的水蒸气,可能影响计量精度。
2. 电子秤法电子秤法又称为重量对比法,是指通过对比物质干燥前后的重量差异来计算物质中的水分含量。
这种方法需要使用电子天平,在称量干燥前后的样品,根据重量的差异来计算出物质中的水分含量。
这种方法相较于干燥法相对简单,操作也比较方便,适用于粉末和固体物质。
但与干燥法相比,计量精度稍有不足。
这种方法适用于各种含水物质,但是其中的电磁波会对环境产生一定的干扰。
3. 比重法比重法是指利用物质之间的不同密度,将其分离,并通过比较干燥前后的密度差异来计算物质中的水分含量。
比重法需要使用比重计等仪器,干燥前后测量样品的密度,并求出差异,根据密度差与已知数据计算出水分含量。
比重法适用于液体和浆料等物质,且计量精度高。
但是,由于液体和浆料等物质密度变化小,所以精确度稍微低于其他测量方法。
总结:三种测量水分含量的方法各有优缺点。
干燥法适用性广,但需要精度高的仪器,操作复杂;电子秤法操作简单,适用于粉末和固体物质,但对于精度要求较高的需要特别注意;比重法适用于液体和浆料等物质,操作相对简单,但适用范围较窄。
在实际应用中,需要根据具体情况选用不同的方法,同时结合其他分析手段,以保证测量结果的准确性。
水分检测方法水分是物质中所含的水的量,对于许多行业来说,水分的准确检测是非常重要的。
不同的行业有不同的水分检测方法,下面将介绍几种常见的水分检测方法。
首先,最常见的水分检测方法之一是烘干法。
这种方法利用加热的方式将样品中的水分蒸发掉,然后通过称量前后的重量差来计算水分含量。
烘干法简单易行,适用于许多固体物质的水分检测。
但是,这种方法需要一定的时间,并且在高温下可能会导致样品中其他成分的变化,因此在一些特殊情况下可能不适用。
其次,还有一种常见的水分检测方法是化学分析法。
这种方法利用化学反应来确定样品中水分的含量,常见的化学分析法包括卤素含量法、滴定法等。
化学分析法通常对于液体和固体样品都适用,而且可以在较短的时间内得到准确的结果。
但是,这种方法需要使用化学试剂和仪器,并且操作要求较为严格,因此在实际应用中需要谨慎操作。
另外,近年来,一种新型的水分检测方法逐渐受到关注,那就是红外线水分检测法。
这种方法利用样品中水分对红外线的吸收特性进行检测,通过测量吸收光谱来确定水分含量。
红外线水分检测法不需要对样品进行破坏性处理,操作简便,而且可以快速得到结果,因此在一些需要快速检测水分的场合得到了广泛应用。
除了上述方法外,还有一些其他的水分检测方法,如微波烘干法、电阻法等。
每种方法都有其适用的范围和特点,需要根据具体的情况选择合适的方法进行水分检测。
总的来说,水分检测是许多行业都需要进行的重要工作,不同的行业可以根据自己的需求选择合适的水分检测方法。
在进行水分检测时,需要注意操作规范,选择合适的仪器设备,并严格按照方法操作,以确保得到准确的水分含量数据。
希望本文介绍的水分检测方法对大家有所帮助。
水分检测方法水是地球上最重要的自然资源之一,因此监测和管理水质及水量变化十分重要。
水分检测是一种用于监测水量及质量变化的常用方法,它可以用来分析水体中的物质浓度、水体结构及其物理参数等信息。
本文对水分检测方法进行了详细介绍。
水分检测分为宏观检测和微观检测两种。
宏观检测是指在短时间内大量水体的检测,它可以看出水体的整体图景,但不能测量水溶液的性质。
微观检测则是在较短的时间内,对少量水体或微量水样品的检测,可以给出详细的水溶液性质信息,比如水中溶解物的成份及浓度等。
宏观水分检测常用的方法包括:流量计测量法、滴定法、显色剂测定法、分光光度法及气象仪器法等。
流量计测量法是指利用计算器测量流动性液体的流量和流速,从而获得水体的总水量。
滴定法则是将某种指示剂加入水样中,再通过滴定和酸碱滴定来测定水中的各种化学物质的含量。
此外,显色剂测定法、分光光度法和气象仪器法等也可用于宏观水分检测中。
微观水分检测常用的方法包括:原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、红外分析法及电化学分析法等。
原子吸收光谱法是通过分析样品中元素的吸收强度,研究其元素的溶解度和性质。
原子荧光光谱法则是利用原子荧光来检测元素的溶解度和结构。
另外,还有电感耦合等离子体质谱法研究水中有机物质的分子结构,红外分析法和电化学分析法等一系列技术也都可用于微观水分检测中。
水分检测技术在现代社会中有着重要的作用,它可以用来研究水体中的物质浓度和水体结构,从而保护水质、防止污水污染和减轻水资源危机。
通过上述介绍可知,水分检测不仅能帮助我们更好地了解水质,还可以为我们提供可靠的水质分析信息,更重要的是,水分检测可以帮助我们预防水污染,保护水资源。
水分活度测定方法
水分活度是指在特定温度下,食品中所含水分的有效性。
水分活度的测定方法有以下几种:
1. 常规方法:常用的水分活度测定方法包括冷凝法、干燥法和露点测定法。
- 冷凝法:将待测食品放入密封容器中,通过冷凝器冷却,观
察是否有水珠形成来判断水分活度的高低。
- 干燥法:将待测食品放入恒温恒湿箱中,待样品失去水分后,测定残留物的质量,再通过计算得到水分活度的数值。
- 露点测定法:将待测食品放入特定条件下的试验室中,通过
测量空气中的露点温度,利用露点温度与水分活度之间的关系,计算得到水分活度的数值。
2. 电化学方法:电化学方法主要利用电极与待测样品间的电活性差异来测定水分活度。
常用的电化学方法有电解法和电导法。
- 电解法:将待测样品作为电解质,通过测量电解质的电导率
来计算水分活度。
- 电导法:将待测样品放入电导池中,通过测量样品与电解质
间的电导率差异来计算水分活度。
3. 物理方法:物理方法主要利用样品中水分的物理性质差异来测定水分活度。
常用的物理方法有介电常数法和红外光谱法。
- 介电常数法:通过测量待测样品的介电常数来计算水分活度。
不同水分活度下的样品会有不同的介电常数。
- 红外光谱法:通过测量待测样品在红外光谱范围内的吸收特
征来计算水分活度。
不同水分活度下的样品会有不同的红外光
谱吸收谱线。
这些方法各有优缺点,适用于不同类型的食品和实际应用场景。
选择合适的水分活度测定方法,可以准确评估食品中水分的有效性,从而保证食品的质量和安全性。
水分检测方法水分检测是许多行业中非常重要的一项工作,它涉及到食品加工、制药、化工、农业等多个领域。
正确的水分检测方法不仅可以保证产品的质量,还可以避免因水分含量不准确而导致的损失。
因此,选择适合的水分检测方法对于各行各业都是至关重要的。
首先,常见的水分检测方法包括烘干法、化学滴定法、红外线干燥法、核磁共振法等。
烘干法是一种常用的水分检测方法,它利用样品在一定温度下被加热,从而蒸发掉水分,然后通过称量样品前后的重量差来计算水分含量。
这种方法简单易行,但是需要一定的时间,并且对于含有挥发性物质的样品不太适用。
化学滴定法则是通过一系列化学反应来测定水分含量,它的准确性较高,但是操作比较复杂,需要较为严格的实验条件。
红外线干燥法则是利用样品在受热后释放出的水分分子对红外线的吸收特性来测定水分含量,这种方法操作简便,速度快,但是对于一些特殊样品的适用性有限。
核磁共振法则是通过核磁共振仪器来测定样品中水分分子的含量,这种方法准确性高,但是设备昂贵,操作复杂。
其次,不同的样品可能需要采用不同的水分检测方法。
例如,对于粉状、颗粒状的样品,可以选择烘干法或者红外线干燥法来进行水分检测;对于液体样品,可以采用化学滴定法或者核磁共振法来测定水分含量。
在选择水分检测方法时,需要考虑样品的物理性质、化学性质,以及实验条件、设备条件等多方面因素,从而选取最合适的方法进行水分检测。
最后,无论采用何种方法进行水分检测,都需要严格遵循操作规程,确保实验过程的准确性和可重复性。
在操作过程中,需要注意样品的准备、称量、加热、测定等每一个环节,避免外界因素对实验结果的影响。
同时,还需要对仪器设备进行定期维护和校准,确保设备的准确性和稳定性。
总之,水分检测是许多行业中必不可少的一项工作,正确的水分检测方法可以保证产品质量,避免损失。
在选择水分检测方法时,需要根据样品的特性、实验条件等多方面因素进行综合考虑,从而选取最合适的方法进行水分检测。
化妆品水分的检测操作方法
化妆品水分的检测可以通过以下操作方法进行:
1. 称量法:将一定量的待测化妆品样品称取到干燥的皿中,然后将样品在
80-100的烘箱中恒温烘干至质量不再变化,再重新称量样品的质量。
根据称量前后样品的质量差值,可以计算出样品的水分含量。
2. 重量损失法:将一定量的待测化妆品样品取出,放置在恒温恒湿条件下,经过一段时间后,取出样品重新称量,根据称量前后样品的质量差值,可以计算出样品的水分含量。
3. 比重法:将待测化妆品样品溶解于适当的溶剂中,利用密度差别,通过比重计测定溶液的密度,再根据样品和溶剂的密度差值,可以计算出样品中水分的质量。
4. 烘箱法:将待测化妆品样品放置在预热好的烘箱中,在一定的温度和时间条件下,使样品中的水分蒸发失重,然后重新称量样品的质量差值,可以计算出样品的水分含量。
需要注意的是,在进行化妆品水分检测的过程中,要注意样品的存放条件和操作环境的干燥,以避免外界湿度对检测结果的影响。
同时,根据不同的化妆品类型
和检测要求,选择适合的检测方法进行水分检测。
水分的检测方法水分的检测方法水是地球上最重要的物质之一,保障着我们的生存和发展。
水的含水量,也就是水分含量,是衡量水品质的一个关键指标。
那么如何准确地检测水分含量呢?一、卤素含量法卤素含量法是一种常用的检测水分含量的方法,可以用于液态和固态水样,是最重要的湿度测量方法之一。
卤素含量法的基本原理是:溶液或气体中水分子与卤素(比如氯、溴、碘等)之间的互作用引起吸附,进而使阴离子含量发生变化,整个过程一般通过静电场来控制。
通常,测量前需对样品进行预处理,如去除气体中的油分、粒子等杂质。
二、Karl Fischer滴定法Karl Fischer滴定法是测量水分的最常用方法之一,适用于各种类型的样品,包括可燃性和易燃性样品,适用于液态和固态水样。
Karl Fischer滴定法的基本原理是:滴定剂中含有氢氧化铜等化学试剂,与水分子发生反应,形成氧化还原体系。
同时,还需要借助电位计等仪器测量电流变化,从而计算出样品中水分的含量。
三、红外法红外法是一种检测水分含量的快速、精确、无需样品处理的方法。
红外法适用于各种类型的样品,适用于液态和固态水样。
红外法的基本原理是:水和其他物质在红外线的作用下会发生震动,在不同的波长范围内会有不同的辐射吸收峰值。
根据这些峰值的特征,可以通过比对标准样品信号,确定样品中水分的含量。
四、激光扫描法激光扫描法是一种仅适用于固态水样的无损检测方法,通过扫描激光束对样品进行扫描,记录样品反射或透射的激光信号,从而计算出样品中水分的含量。
总的来说,不同的检测方法都有其优缺点,根据实际需要选择适当的方法进行检测。
在检测水分含量时,应遵循严格的检测流程和标准要求,保证数据准确性和可靠性。
同时,应采取有效的方法和手段,提前预防和降低水分含量对水的品质造成的影响,确保水的安全和可靠性。
水分检测方法
1.目的
使检验人员能够正确对样品规格中需要水分检测的样品进行水分检测。
2.范围
适用于样品规格中需要水分检验的样品。
3.参考文件
3.1 《中国药典2010年版2部》
3.2 GB_50093-2010食品中水分的测定
4.定义
4.1 恒重:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101℃~105℃干燥箱中,瓶盖斜
支于瓶边,加热1h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h称量,并重复干燥至前后
两次质量差不超过2mg,即为恒重。
5.职责
QC负责按照本方法执行对样品的检测
6.程序
6.1 费休氏法
卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。
库仑法测定的碘是通过化学反应
产生的,只要电解液中存在水,所产生的碘就会和水以1:1的关系按照化学反应
式进行反应。
当所有的水都参与了化学反应,过量的碘就会在电极的阳极区域形
成,反应终止。
容量法测定的碘是作为滴定剂加入的,滴定剂中碘的浓度是已知
的,根据消耗滴定剂的体积,计算消耗碘的量,从而计量出被测物质水的含量。
6.1.1 试剂与材料
试剂:碘、无水吡啶、无水甲醇或者市售卡尔-费休氏试液。
6.1.2 仪器和设备
卡尔-费休水分仪、分析天平:感量为0.1mg
6.1.3 容量法
1)费休氏试液的制备与标定
a)制备:称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g,置干燥的具塞
锥形瓶中,加无水吡啶160ml,注意摇允至碘全部溶解后,加无水甲
醇300ml。
称定重量,将锥形瓶至冰浴中冷却,在避免空气进入的情
况下,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加甲醇使成1000ml,
密塞,摇允,在暗处放置24小时。
(也可以使用稳定的市售卡尔-
费休氏试液。
市售的试液可以是不含吡啶的其他碱化剂,不含甲醇的
其他醇类等;也可以是单一的溶液或者由两种溶液混合而成。
)试液
应遮光,密封,置阴凉干燥处保存。
临用前应标定浓度。
b)标定:精密称取10~30mg费休氏试液用卡费休仪器直接标定。
或取
干燥的具塞玻瓶,精密称入蒸馏水约30mg,除另有规定外加无水甲
醇2~5ml,在避免空气侵入的条件下,用本液滴定至溶液由浅黄色变
为红棕色,或用永停滴定法指示终点;另作空白试验,标定应取3 份
以上,3 次连续标定结果误差应在±1 %以内,以平均值作为费休氏
试液的强度。
2)计算结果:
W
F =
A - B
式中 F 为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mg;
W 为称取重蒸馏水的重量,ml;
A为滴定所消耗费休氏试液的容积,ml;
B为空白所消耗费休氏试液的容积,ml。
3) 检测方法
a)精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1~5ml),除另有规定外,溶剂为无水甲醇,用水分测定仪直接测定,或将供试品置于干燥的具
塞玻瓶中,加溶剂2~5ml ,在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液
滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法指示终点;另作为
空白试验,
4)计算结果
(A-B)F
供试品中水分含量(%)= ×100%
W
式中A为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml;
B为空白所消耗费休氏试液的容积,ml;
F为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mg;
W为供试品的重量,mg。
6.1.4 库仑法
本法以卡尔-费休氏反应为基础,应用永停滴定法测定水分,与容量滴定法
相比,库仑滴定法中滴定剂不是从滴定管加入,而是由含有电离子的阳极
电解液电解产生。
一旦所有的水被滴定完全,阳极电解液中就会出现少量
过量的碘,使铂电极极化而停止碘的产生。
根据法拉第定律,产生的碘的
量与通过的电量称正比,因此可以用测量滴定过程中流过的总电量的方法
测定水分总量。
本法主要用于测定含微量水分(0.0001%~0.1%)的物质,
特别适用于测定化学惰性物质如烃类、醇类和酯类中的水分。
所用仪器应
干燥,并能避免空气中水分的侵入,测定操作宜在干燥处进行。
1)费休氏试液:按卡尔-费休氏库仑滴定仪的要求配置或购置滴定液。
2)检测方法
a)先将系统中的水分预滴定除去,而后精密量取供试品(含水量约为
0.5-5mg),用卡尔-费休氏库仑滴定仪直接测定,以永停法指示终点,
从仪器显示屏上直接读取供试品中水分的含量,其中每1mg水相当
于10.72库仑的电量。
6.2 直接干燥法
利用样品中水分的物理性质,温度101 ℃~105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
1)仪器和设备
称量瓶、干燥器、烘箱、蒸发皿、玻璃棒、分析天平:感量为0.1mg 2)检测方法
a)固体样品:取洁净的称量瓶干燥至恒重并记录重量(m3)。
将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm,不易研磨的样品应尽可能切碎,称取2
g~10 g试样(精确至0.0001 g),放入恒重后的称量瓶中,试样厚度不超
过5 mm,如为疏松试样,厚度不超过10 mm,加盖,精密称量后记录重
量(m1),置101 ℃~105 ℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2 h~4 h后,
盖好取出,放入干燥器内冷却0.5 h后称量并记录数据。
然后再放入
101 ℃~105 ℃干燥箱中干燥1 h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5 h后
再称量并记录数据(m2)。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg,
即为恒重。
b)半固体或液体试样:取洁净的称量瓶干燥至恒重并记录重量(m3)。
然后称取5 g~10 g试样(精确至0.0001 g),置于蒸发皿中称重记录重量
(m1),用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水
滴,置101 ℃~105 ℃干燥箱中干燥4 h后盖好取出,放入干燥器内冷却
0.5 h后称量并记录重量。
然后再放入101 ℃~105 ℃干燥箱中干燥1 h左
右,取出,放入干燥器内冷却0.5 h后再称量并记录重量(m2)。
并重复以上
操作至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒重。
3)计算结果
样品中的水分的含量按下式进行计算:
m1– m2
X = ×100
m1– m3
式中:X——样品中水分的含量,单位为g/100g;
m1——称量瓶和样品的质量,单位为g;
m2——称量瓶和样品干燥后的质量,单位为g;
m3——称量瓶的质量,单位为g;
水分含量≥1g/100g时,计算结果保留三位有效数字;水分含量<1g/100g
时,结果保留两位有效数字,两次独立测定结果的绝对差值不得超过平
均值的10%。
6.3 减压干燥法
利用样品中水分的在达到40kPa~53kPa压力后加热至60℃±5℃,采用减压烘干方法去除试样中的水分,再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。
1)仪器和设备
真空干燥箱、称量瓶、干燥器、分析天平:感量为0.1mg
2)检测方法
a) 试样的制备:粉末和结晶试样直接称取;较大块硬糖经研钵粉碎,混匀
备用。
b) 测定:取已恒重的称量瓶(m3)称取约2g~10g(精确至0.0001g)试样(m1),
放入真空干燥箱内,将真空干燥箱连接真空泵,抽出真空干燥箱内空气
(所需压力一般为40kPa~53kPa),并同时加热至所需温度60℃±5℃。
关
闭真空泵上的活塞,停止抽气,使真空干燥箱内保持一定的温度和压力,
经4h后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内,待压
力恢复正常后再打开。
取出称量瓶,放入干燥器中0.5h后称量(m2),并重
复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
3)计算结果
样品中的水分的含量按下式进行计算:
m1– m2
X = ×100
m1– m3
式中:X——样品中水分的含量,单位为g/100g;
m1——称量瓶和样品的质量,单位为g;
m2——称量瓶和样品干燥后的质量,单位为g;
m3——称量瓶的质量,单位为g;
水分含量≥1g/100g时,计算结果保留三位有效数字;水分含量<1g/100g时,
结果保留两位有效数字,两次独立测定结果的绝对差值不得超过平均值的
10%。
7 相关文件
无
8 相关表格
无
9 附录
无。