己二酸实验报告

实验八己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。

本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、实验装置六、操作步骤（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。

（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。

（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。

（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。

（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。

（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。

【操作要点及注意事项】1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。

2. 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。

3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。

4.反应终点的判断：(1)反应温度降至43℃以下。

(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。

已二酸的制备的实验报告实验名称：已二酸的制备实验目的：1.通过合成实验制备已二酸；2.了解已二酸的性质和应用。

实验原理：已二酸（oxalic acid）是一种碳氢化合物，化学式为C2H2O4、它可以通过乙锡氧化二碳四乙酸（Ethoxymethylenemalonate）与过氧化氢在重铅酸存在下反应制备。

实验步骤：1.实验室安全措施：戴上实验手套、实验眼镜和实验服，确保操作环境的安全。

2.根据反应配平的化学方程式，将乙锡氧化二碳四乙酸与过氧化氢按1:1的比例混合。

3.将混合溶液倒入一个反应瓶中，然后加入重铅酸。

4.在酸性条件下，反应会以发热的方式进行。

观察溶液的颜色变化，如果有气泡产生，则说明反应正在进行中。

5.反应结束后，将溶液过滤，并去除其中的沉淀。

6.将滤液加热并浓缩，直至观察到溶液出现结晶。

7.将结晶的溶液离心，然后取出结晶的已二酸。

8.使用去离子水清洗已二酸结晶，然后将其晾干。

实验结果：通过实验，我们成功地合成了已二酸。

已二酸通常以白色结晶的形式存在，纯度较高。

实验过程中，我们观察到了反应的发热现象，并且溶液出现了大量气泡。

通过离心处理，我们获得了较纯净的已二酸晶体。

实验讨论：1.实验中使用的乙锡氧化二碳四乙酸和过氧化氢需要预先配制好浓度适当的溶液，以确保反应能够顺利进行。

2.若重铅酸的浓度过高，可能会导致反应剧烈，需要掌握好反应条件。

3.已二酸在干燥后晶体容易变质，所以需要储存在密封、干燥的容器中。

4.实验中操作要小心，以免发生意外。

实验结论：通过实验制备了已二酸，并成功地获取了纯净的已二酸结晶。

已二酸广泛应用于工业生产和实验室研究中，具有重要的化学性质和应用价值。

同时，本实验也提醒我们在实验操作中要注意安全，并熟练运用实验技术。

己二酸的合成实验目的是通过已二酸的制备，了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势，熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。

接下来为您介绍一下己二酸的绿色合成法实验过程。

实验可以分为五个部分组成，接下来我们为您逐一分析一下;一、实验原理己二酸(adipic acid)俗称肥酸，分子式为CH0O4。

对于己二酸的生产工艺目前全世界用的最广泛的是采用以环已乙醇或环己酮为原料的硝酸氧化工艺路线。

传统的生产工艺使用强氧化性的硝酸，严重腐蚀设备，而且生产过程中产生的N2O气体被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一，给环境造成极大的污染。

科学家提出用水作溶剂，H2O2 作氧化剂, 钨酸钠(Na2WO4)作催化剂，在硫酸氢钾(KHSO4) 的参与下，甲基三辛氯化铵( aliquat336)作相转移催化剂的绿色制备路线。

这个路线不用强酸，不产生N2O有害气体，用水作溶剂不产生废液，并且催化剂不用回收可以直接循环使用。

此后，又有研究人员发现，无需相转移催化剂，采用水作溶剂，H2O2 作催化剂，利用钨酸钠_-草酸原位合成的配位催化剂亦可合成已二酸。

二、仪器和试剂1、仪器磁力加热搅拌器，冷凝管，圆底烧瓶，烧杯，干燥管，表面皿，碱式滴定管，熔点测定仪，三颈烧瓶，真空泵，分析天枰。

2、试剂钨酸钠(AR),环已醇(AR)，环已烯(AR),浓硝酸(AR),硫酸氢钾(AR)，甲基三辛基氯化铵(AR)，过氧化氢(AR)，草酸(AR)。

三、己二酸含量的测定用酸碱滴定法测定己二酸的含量。

分别准确称取两次实验产品0.1g（准确至0.0001g）于250ml锥形瓶中，加入50mL热的蒸馏水，搅拌溶解样品。

加入1滴酚酞指示剂，用0.1mol/L-1的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，30s内不退色即为终点。

各滴定2份。

计算样品中己二酸的百分含量。

四、结果与讨论制备方法原料质量传统方法制备产品的产率要比绿色方法高，但污染较大;而在纯度上，绿色制备方法略占优势，可谓各有优劣。

己二酸的制备实验报告实验目的，通过化学实验的方法，制备己二酸。

实验原理，己二酸的制备主要是通过己二醇的氧化反应得到。

己二醇在氧化剂的作用下，可以被氧化成己二酸。

实验步骤：1. 将适量的己二醇溶解在适量的乙醛中，搅拌均匀。

2. 将搅拌均匀的混合物加入含有氧化剂的溶液中，反应一段时间。

3. 过滤得到沉淀物，洗净并干燥，即可得到己二酸。

实验器材和试剂：1. 己二醇。

2. 乙醛。

3. 氧化剂。

4. 烧杯、漏斗、玻璃棒、试管等实验器材。

实验结果，通过实验，成功制备了己二酸，得到了白色结晶状的产物。

实验讨论，在实验过程中，我们发现控制氧化剂的使用量对反应的效果有很大影响。

适量的氧化剂可以促进反应进行，但过量的氧化剂可能导致副反应的发生，影响产物的纯度。

因此，在实际制备中需要严格控制氧化剂的使用量。

实验结论，通过本次实验，我们成功制备了己二酸，得到了白色结晶状的产物。

实验结果表明，己二醇的氧化反应可以有效制备己二酸，为后续相关化学实验提供了基础。

实验安全注意事项：1. 实验过程中需佩戴防护眼镜和实验服，避免化学品溅入眼睛和皮肤。

2. 实验结束后，要及时清洗实验器材，避免化学品残留造成安全隐患。

3. 对于化学品的使用和处置，要严格按照实验室安全操作规程进行，避免发生意外。

实验总结，本次实验通过制备己二酸，使我们对己二酸的制备方法有了更深入的了解。

在实验过程中，我们注意到了氧化剂使用量的重要性，同时也加强了实验室安全意识。

希望通过今后的实验学习，能够更加熟练地掌握化学实验的操作技巧，为将来的科研工作打下坚实的基础。

以上就是本次实验的全部内容，谢谢阅读。

己二酸的绿色合成实验报告一、实验目的1、通过己二酸的制备，了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势；2、熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。

二、实验原理己二酸(adipic acid)俗称肥酸，分子式为C 6H 10O 4。

对于己二酸的生产工艺目前全世界用的最广泛的是采用以环己乙醇或环己酮为原料的硝酸氧化工艺路线（图1）。

在此生产路线中，使用强氧化性的硝酸，严重腐蚀设备，而且生产过程中产生的N2O 气体被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一，给环境造成极大的污染。

日本科学Ryoji Noyon 于1998年Science 上发表了一篇有关己二酸的绿色合成方法，提出了用水作溶剂，H2O2作氧化剂，钨酸钠（Na2WO4）作催化剂，在硫酸氢钾（KHSO4）的参与下，甲基三辛氯化铵（aliquat 336)作相转移催化剂的绿色制备路线。

这个路线不用强酸，不产生N2O 有害气体，用水作溶剂不产生废液，并且催化剂不用回收可以直接循环使用。

此后，又有研究人员发现，无需相转移催化剂，采用水作溶剂，H2O2作催化剂，利用钨酸钠--草酸原位合成的配位催化剂亦可合成己二酸（图2）。

图1 传统合成方法制备己二酸图2 两种不同的绿色合成方法制备己二酸三、仪器和试剂1、仪器 磁力加热搅拌器，冷凝管，圆底烧瓶，烧杯，干燥管，表面皿，碱式滴定管，熔点测定仪，三颈烧瓶，真空泵，分析天枰。

2、试剂 钨酸钠（AR ），环己醇（AR ），环己烯（AR ），浓硝酸（AR ），硫酸氢钾（AR ），甲基三辛基氯化铵（AR ），过氧化氢（AR ），草酸（AR ）。

OH80o CHNO3HOOOH ONa 2WO 4·2H 2O ·H 2O 2 KHSO4，Aliquat336HOOH OOOH OHONa 2WO 4·2H 2OH2C2O4·2H 2O ·H 2O 2O四、实验步骤1、传统制备方法将2ml浓硝酸加入到10mL圆底烧瓶中，放入搅拌磁子，装上冷凝管，装置图如下（见图3）。

己二酸的制备实验报告己二酸的制备实验报告实验八己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数环己醇：2g 2.1ml 用温水洗涤量筒，并将其倒入滴液漏斗中，以免造成损失。

另外，环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔，便于环己醇放尽。

7、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置？吸收此尾气是用水还是用碱液好？答：由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮，一氧化氮遇到氧后就转变成有毒的二氧化氮。

故应接上气体吸收装置，除去此尾气避免造成污染和中毒。

由于酸性的NO2在水中溶解度不大，因此用碱液吸收更好。

8、为什么有些实验在加入最后一个物料之前，都要先加热前面的物料(如己二酸制备实验中就得先预热到50—60℃)？答：不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。

对活化能较高的一些反应(室温时仍达不到其活化能的)，都需通过外部加热供给能量，使其达到所需要的活化能。

9、制备己二酸实验的操作关键是什么？说明其原因？答：控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。

因为此反应是一个强放热的反应，所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。

若滴加太快，反应过于剧烈，无法控制，会使反应液冲出烧瓶造成事故。

滴加太慢，反应进行的缓慢，需要的时间太长。

所以操作时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液处于微沸状态。

10、制备己二酸时，你如何控制反应温度？答：在未加入最后一个物料环己醇之前，先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。

在振摇下，慢慢滴加5—6滴环己醇，反应发生同时放出热量。

这时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液呈微沸状态，直至滴加完所有的环己醇。

若反应液出现暴沸时，应及时用冷水浴冷却至微沸状态。

注意不能冷却太久，否则，又得重新加热，才能继续发生反应。

11、用硝酸法制备己二酸时，为什么要用50%的硝酸而不用71%的浓硝酸？答：若用71%的浓硝酸氧化环己醇，反应太剧烈，不易控制。

己二酸的制备实验报告引言己二酸（又称为己二酸酯）是一种有机化合物，化学式为C6H10O4。

己二酸在工业上广泛使用，可以用作柔软剂、润滑剂、塑料化合物等。

本实验旨在通过将1,4-丁二醇和邻苯二甲酸酐反应制备己二酸。

材料与仪器材料：•1,4-丁二醇•邻苯二甲酸酐•硫酸•醋酸•无水乙醚仪器：•500 mL圆底烧瓶•250 mL锥形瓶•水浴装置•冷却器•七孔橡胶塞•磁力搅拌器•滤纸实验步骤1.精确称取20 g的1,4-丁二醇和16.6 g的邻苯二甲酸酐，并尽量避免接触空气。

2.将烧瓶和锥形瓶分别加热至80°C左右，并用氮气排除其中的湿气。

3.将1,4-丁二醇和邻苯二甲酸酐分别加入预热的烧瓶和锥形瓶中。

4.加入一滴硫酸作为催化剂，并在磁力搅拌器的作用下搅拌溶解。

5.将烧瓶固定在水浴上，控制水浴温度为140-150°C，继续反应4-5小时。

6.将反应溶液待其冷却至室温后，加入10 mL的醋酸。

7.将溶液转移到锥形瓶中，并加入无水乙醚。

8.摇晃锥形瓶，使溶液充分混合，并静置一段时间。

9.留意两层溶液之间的分离界面，分液漏斗操作方法将下层有机相转移到其他玻璃容器中。

10.将有机相用无水氯化钠饱和溶液对其进行盐析。

11.用滤纸过滤得到己二酸，然后用醇洗涤。

12.最后将己二酸置于干燥器中除去有机溶剂，得到干净的己二酸。

实验结果与讨论经过以上步骤，我们成功地制备了己二酸。

结论通过本实验，我们掌握了己二酸的制备方法，并获得了优质的己二酸产品。

注意：本实验涉及化学物质的使用，请穿戴好实验服，并在通风良好的实验室中进行。

遵守实验室操作规程，并妥善处理废弃物。

己二酸的制备实验报告
实验名称：己二酸的制备实验
实验目的：
1. 了解己二酸的制备方法；
2. 学习并掌握有机合成实验的基本操作技能。

实验原理：
己二酸也称为己二酸二甲酯（DMC），可以通过反应己—烯酸酯与甲醇酸化反应制备得到：
C4H8O2 + CH3OH + H2SO4 → C6H10O4 + H2O + CH3HSO4
实验仪器与试剂：
仪器：反应瓶、磁力搅拌器、冷却器、醇泵；
试剂：己烯酸酯、甲醇、浓硫酸、蒸馏水。

实验步骤：
1. 取一个干净干燥的反应瓶，加入己烯酸酯（适量），然后加入适量的甲醇。

2. 将反应瓶放置在磁力搅拌器上，并开启搅拌器进行搅拌。

3. 将浓硫酸缓慢滴入反应瓶中。

滴加时要注意控制滴液速度，避免反应过快导致外观溢出。

4. 反应过程中需要使用冷却器进行冷却，防止反应过热。

5. 反应完全后，停止搅拌，将反应混合物倒入容量瓶中，并用蒸馏水洗涤反应瓶中残留物。

6. 将容量瓶中的混合物用蒸馏方法进行提取，得到己烯酸酯（DMC）。

实验结果：
经过提取蒸馏得到的产品为己烯酸酯（DMC）。

实验总结：
本实验通过己烯酸酯与甲醇进行酸催化反应，成功制备得到了己烯酸酯（DMC）。

实验操作过程中需要注意滴加速度和反应温度，避免过快或过热导致反应失控。

通过本实验，进一步加深了对有机合成反应的了解，并熟悉了有机合成实验的基本操作技能。

己二酸制备实验报告己二酸制备实验报告一、引言己二酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于聚酯树脂、塑料、染料等领域。

本实验旨在通过己二酸的制备过程，了解有机合成的基本原理和实验操作技巧。

二、实验原理己二酸的制备主要依靠己二醇和氧化剂的反应。

在实验中，我们选择将己二醇与过氧化苯甲酰（BPO）反应，生成己二酸。

三、实验步骤1. 实验前准备：准备好所需的实验器材和试剂，包括己二醇、过氧化苯甲酰、醋酸、硫酸、冷却水等。

2. 反应装置的组装：将己二醇和过氧化苯甲酰分别加入两个干净的圆底烧瓶中，加入适量的醋酸作为溶剂。

将两个烧瓶连接起来，通过橡皮管连接到水冷冷凝器上。

3. 反应的进行：将反应装置放置在加热器上，控制加热器的温度为80-90摄氏度。

同时，打开冷却水，使其流过冷凝器，确保反应装置中的温度能够保持在适宜的范围内。

4. 反应结束后的处理：将反应装置从加热器上取下，用水冷却。

然后，将反应液倒入蒸馏瓶中，加入适量的硫酸进行酸化处理。

最后，进行蒸馏提取，得到纯净的己二酸。

四、实验结果与讨论通过实验，我们成功地制备了己二酸。

在反应过程中，我们观察到了一些现象：首先，己二醇和过氧化苯甲酰在加热的条件下发生了剧烈的反应，伴随着气泡的产生和溶液的变色。

这是由于过氧化苯甲酰的氧化性，使得己二醇被氧化为己二酸。

其次，通过蒸馏提取，我们得到了纯净的己二酸。

蒸馏是一种常用的分离纯化方法，通过控制温度和压力，将液体组分按照其沸点的差异进行分离。

在实验中，我们还要注意一些操作技巧和安全事项：首先，实验过程中要注意实验器材的清洁和干燥，以避免杂质的干扰。

其次，实验操作要谨慎，遵守实验室的安全规定，避免发生意外。

最后，实验结束后要及时清理实验器材和实验台面，保持实验环境的整洁。

五、实验总结通过本次实验，我们了解了己二酸的制备过程和实验操作技巧。

己二酸是一种重要的有机化合物，在工业生产中有广泛的应用。

通过本次实验，我们对有机合成的基本原理和实验操作有了更深入的了解。

己二酸的制备实验报告一、实验目的1、掌握以环己醇为原料，通过硝酸氧化制备己二酸的原理和方法。

2、学习电动搅拌、控温、回流、过滤、重结晶等基本操作。

3、了解有机物制备过程中的产率计算和产品纯度分析。

二、实验原理己二酸是一种重要的有机二元羧酸，广泛应用于化工、塑料、纤维等领域。

本实验以环己醇为原料，在酸性条件下，用硝酸氧化制备己二酸。

化学反应方程式为：＼＼begin{align}3C_{6}H_{11}OH ＋ 8HNO_{3} ＆＼longrightarrow 3C_{6}H_{10}（COOH)＿{2} ＋ 8NO ＋ 7H_{2}O\＼＼end{align}＼三、实验仪器与药品1、仪器电子天平、电动搅拌器、恒温水浴锅、三口烧瓶（250 mL）、球形冷凝管、温度计（0 100℃）、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、烧杯（500 mL、250 mL）、移液管（25 mL）、量筒（100 mL、50 mL）。

2、药品环己醇（分析纯）、浓硝酸（分析纯）、钒酸铵（催化剂）、蒸馏水。

四、实验步骤1、在 250 mL 三口烧瓶中，加入 100 mL 50%的硝酸溶液，安装好电动搅拌器、球形冷凝管和温度计。

2、称取 54 g 环己醇，用 25 mL 蒸馏水溶解，将其缓慢滴加到三口烧瓶中，同时开启搅拌，控制反应温度在 60 65℃之间。

3、滴加完毕后，继续搅拌 10 分钟，然后加入 01 g 钒酸铵作为催化剂。

4、升温至 80 90℃，保持回流反应 2 3 小时，期间密切观察反应现象，控制反应温度。

5、反应结束后，将反应液冷却至室温，然后倒入500 mL 烧杯中，缓慢加入适量的氢氧化钠溶液，中和至 pH 值为 7 8。

6、用布氏漏斗进行抽滤，得到己二酸粗产品。

7、将粗产品用蒸馏水进行重结晶，得到纯净的己二酸晶体。

8、干燥后称重，计算产率。

五、实验现象与记录1、滴加环己醇时，溶液逐渐变为黄色，有少量红棕色气体（NO₂）产生。

己二酸的绿色合成实验报告一、实验目的1、通过己二酸的制备，了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势；2、熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。

二、实验原理己二酸(adipic acid)俗称肥酸，分子式为C 6H 10O 4。

对于己二酸的生产工艺目前全世界用的最广泛的是采用以环己乙醇或环己酮为原料的硝酸氧化工艺路线（图1）。

在此生产路线中，使用强氧化性的硝酸，严重腐蚀设备，而且生产过程中产生的N2O 气体被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一，给环境造成极大的污染。

日本科学Ryoji Noyon 于1998年Science 上发表了一篇有关己二酸的绿色合成方法，提出了用水作溶剂，H2O2作氧化剂，钨酸钠（Na2WO4）作催化剂，在硫酸氢钾（KHSO4）的参与下，甲基三辛氯化铵（aliquat 336)作相转移催化剂的绿色制备路线。

这个路线不用强酸，不产生N2O 有害气体，用水作溶剂不产生废液，并且催化剂不用回收可以直接循环使用。

此后，又有研究人员发现，无需相转移催化剂，采用水作溶剂，H2O2作催化剂，利用钨酸钠--草酸原位合成的配位催化剂亦可合成己二酸（图2）。

图1 传统合成方法制备己二酸图2 两种不同的绿色合成方法制备己二酸三、仪器和试剂1、仪器 磁力加热搅拌器，冷凝管，圆底烧瓶，烧杯，干燥管，表面皿，碱式滴定管，熔点测定仪，三颈烧瓶，真空泵，分析天枰。

2、试剂 钨酸钠（AR ），环己醇（AR ），环己烯（AR ），浓硝酸（AR ），硫酸氢钾（AR ），甲基三辛基氯化铵（AR ），过氧化氢（AR ），草酸（AR ）。

OH80o CHNO3HOOOH ONa 2WO 4·2H 2O ·H 2O 2 KHSO4，Aliquat336HOOH OOOH OHONa 2WO 4·2H 2OH2C2O4·2H 2O ·H 2O 2O四、实验步骤1、传统制备方法将2ml浓硝酸加入到10mL圆底烧瓶中，放入搅拌磁子，装上冷凝管，装置图如下（见图3）。

己二酸的制备实验报告篇一：己二酸的制备实验报告实验八己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾 6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。

本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、操作步骤（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。

（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。

（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。

（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。

（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。

（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。

【操作要点及注意事项】1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。

2. 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。

3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。

4.反应终点的判断：(1)反应温度降至43℃以下。

己二酸的绿色合成实验报告一、实验目的1、通过己二酸的制备，了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势；2、熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。

二、实验原理己二酸(adipic acid)俗称肥酸，分子式为C 6H 10O 4。

对于己二酸的生产工艺目前全世界用的最广泛的是采用以环己乙醇或环己酮为原料的硝酸氧化工艺路线（图1）。

在此生产路线中，使用强氧化性的硝酸，严重腐蚀设备，而且生产过程中产生的N2O 气体被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一，给环境造成极大的污染。

日本科学Ryoji Noyon 于1998年Science 上发表了一篇有关己二酸的绿色合成方法，提出了用水作溶剂，H2O2作氧化剂，钨酸钠（Na2WO4）作催化剂，在硫酸氢钾（KHSO4）的参与下，甲基三辛氯化铵（aliquat 336)作相转移催化剂的绿色制备路线。

这个路线不用强酸，不产生N2O 有害气体，用水作溶剂不产生废液，并且催化剂不用回收可以直接循环使用。

此后，又有研究人员发现，无需相转移催化剂，采用水作溶剂，H2O2作催化剂，利用钨酸钠--草酸原位合成的配位催化剂亦可合成己二酸（图2）。

图1 传统合成方法制备己二酸图2 两种不同的绿色合成方法制备己二酸三、仪器和试剂1、仪器 磁力加热搅拌器，冷凝管，圆底烧瓶，烧杯，干燥管，表面皿，碱式滴定管，熔点测定仪，三颈烧瓶，真空泵，分析天枰。

2、试剂 钨酸钠（AR ），环己醇（AR ），环己烯（AR ），浓硝酸（AR ），硫酸氢钾（AR ），甲基三辛基氯化铵（AR ），过氧化氢（AR ），草酸（AR ）。

Na 2WO 4·2H 2O ·H 2O 2 KHSO4，Aliquat336HOOH OOOH OHONa 2WO 4·2H 2OH2C2O4·2H 2O ·H 2O 2O四、实验步骤1、传统制备方法将2ml浓硝酸加入到10mL圆底烧瓶中，放入搅拌磁子，装上冷凝管，装置图如下（见图3）。

己二酸的制备实验报告己二酸的制备实验报告概述：己二酸，也被称为己二酸二甲酯，是一种重要的化学原料，广泛应用于聚酯树脂、涂料、塑料和染料等领域。

本实验旨在通过碳酸氢铵和己二醇的酸催化反应，制备己二酸。

实验步骤：1. 实验前准备：- 准备所需试剂：碳酸氢铵、己二醇、硫酸、氯化钙。

- 配制溶液：将50 ml的己二醇与10 g的碳酸氢铵溶解在250 ml的三颈烧瓶中。

2. 反应过程：- 加热反应：将三颈烧瓶连接上冷凝管和滴液漏斗，加热反应混合物至沸腾，并保持反应温度在140-150摄氏度。

- 辅助干燥：在反应过程中，通过滴液漏斗缓慢滴入硫酸，维持反应液的酸性。

同时，通过氯化钙干燥管去除水分，以促进反应的进行。

3. 反应结束：- 反应时间：反应持续进行2-3小时，直至反应液变得透明。

- 冷却与分离：停止加热后，让反应瓶冷却至室温。

然后，将反应液转移至漏斗中，并与等体积的醚类溶剂进行萃取。

- 蒸馏提纯：将有机相转移到蒸馏烧瓶中，进行蒸馏提纯，收集目标产物。

实验数据与结果：通过上述实验步骤，我们成功制备了己二酸。

在实验过程中，我们观察到反应开始时，反应液呈现乳白色悬浊液，随着反应的进行，液体逐渐变得透明。

在反应结束后，我们得到了无色透明的己二酸产物。

实验讨论：在本实验中，采用碳酸氢铵和己二醇作为反应物，通过酸催化反应制备己二酸。

碳酸氢铵在加热过程中分解产生氨气和二氧化碳，而己二醇则与氨气反应生成己二酸。

通过添加适量的硫酸和氯化钙，可以促进反应进行和去除水分，提高产率和纯度。

在实验中，反应温度的控制非常重要。

过高的温度可能导致产物分解或副反应的发生，降低产率和纯度。

因此，在加热反应过程中，需要密切控制反应温度在140-150摄氏度范围内。

此外，反应液的酸碱性也会影响反应的进行。

通过滴液漏斗缓慢滴入硫酸，可以维持反应液的酸性，促进己二酸的生成。

同时，通过氯化钙干燥管去除水分，可以减少水分对反应的干扰。

总结：通过本实验，我们成功制备了己二酸，并观察到了反应的整个过程。

己二酸重结晶实验报告实验名称：己二酸重结晶实验报告实验目的：1. 通过重结晶方法纯化己二酸；2. 掌握己二酸重结晶实验操作步骤和技巧。

实验原理：己二酸是一种重要的有机酸，在实验室中常通过重结晶法纯化。

重结晶是指将溶解物溶解在溶剂中，经过适当的条件下慢慢冷却结晶，使其中杂质不易溶于溶剂中而析出，从而得到纯净的结晶产物。

实验器材：1. 蒸馏水2. 己二酸溶液3. 滤纸4. 减压漏斗5. 石棉网6. 烧杯7. 显微镜8. 热水浴9. 手套和安全眼镜实验步骤：1. 准备烧杯和足够的己二酸溶液。

2. 将己二酸溶液加入烧杯中，加热至溶液沸腾。

3. 熄火，让溶液从沸腾状态冷却至室温。

4. 观察溶液是否结晶，如有结晶形成则继续冷却。

5. 将烧杯放入热水浴中，加热溶液直到溶解。

6. 重复步骤4和5，直到获得理想的结晶。

7. 使用减压漏斗将结晶过滤。

8. 将滤液倒入蒸发皿中，使其蒸发，可以得到己二酸的结晶。

9. 将得到的己二酸结晶晾干。

实验结果：通过己二酸重结晶实验，我们成功获得了纯净的己二酸结晶。

实验讨论：在实验过程中，要注意控制溶液的温度和冷却速度，以获得理想的结晶。

另外，在使用减压漏斗过滤过程中，要小心操作，以免结晶被污染或丢失。

结晶过程中，也可以使用观察显微镜观察结晶的形态和纯度。

实验总结：己二酸重结晶实验通过重结晶法纯化己二酸，掌握了己二酸重结晶实验操作步骤和技巧。

在实验中需要注意控制温度和冷却速度，以及小心操作减压漏斗进行过滤。

实验结果表明，重结晶方法可以有效纯化己二酸，得到纯净的结晶产物。

己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。

本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂操作步骤（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。

（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。

（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。

（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。

（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。

（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。

【操作要点及注意事项】1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。

2. 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。

3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。

4.反应终点的判断：(1)反应温度降至43℃以下。

(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。