8.纳米粉体的团聚与分散

1. 筛分法测量粉体粒径的基本原理是什么？P19利用筛孔尺寸由大到小组合的一套筛，借助振动把粉末分成若干等级，称量各级粉末的质量，即可计算用质量的百分比表示的粒径组成。

2. 粉体的松装密度是如何测定的？P37① 粉末从漏斗中自由落下，充满圆柱杯,漏斗孔径有2.5m 和5.0m 两种，圆柱杯容积为（25±0.05）m ³。

称量刮平后圆柱杯中粉末质量与容积相比即可得出松装密度。

② 将粉末放入漏斗中的筛网上，自然或靠外力流入布料箱，交替经过布料箱中的四块倾角为25°的玻璃板和方形漏斗，最后流入已知体积的圆柱杯中，呈松散状态，然后称取杯中粉末质量，计算松装密度。

3. 推导出粉体真密度的测定公式P38 ()()[]()()()液体密度体的质量比重瓶加待测粉末加液量比重瓶加待测粉末的质比重瓶含液体的质量空比重瓶质量表观体积颗粒质量--m -m -m -m m m m m m m /m m -m m m m sl s 0s sl 00s s sl 00s p l l l l l p ρρρρ----=---==4. 库尔特计数器法测定粉体粒度的基本原理是什么？电传感器是将被测颗粒分散在导电的电解质溶液中，在该导电溶液中放置一个开有小孔的隔板，并将两个电极分别插入小孔两侧的导电溶液中，在电压差作用下，颗粒随导电溶液逐个通过小孔，每个颗粒通过小孔时产生的电阻变化表现为一个与颗粒体积或粒径成正比的电压脉冲。

5. 激光粒度仪测定粉体粒度的原理是什么？颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布。

当光束遇到颗粒阻挡时，部分发生散射现象。

散射光的传播方向与入射光的传播方向形成一个夹角θ，θ的大小与颗粒的大小有关，即小角度θ的散射光是大颗粒引起的，大角度θ的散射光是小颗粒引起的。

散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。

测量不同角度上的散射光强度，就可测得样品的粒度分布。

6.粉体表面改性的目的是什么？①增强与基体的相容性和润湿性。

纳米粉体的分散技术与科学应用
纳米粉体的分散技术是指将纳米粉体分散在稀释剂中，使其均匀分布的技术。

纳米粉体具有较高的表面能和表面积，很容易聚集成团，形成团聚体，降低了其特殊性能的发挥。

因此，纳米粉体分散技术对纳米粉体的应用非常关键。

纳米粉体的分散技术包括机械分散、超声波分散、化学分散、电化学分散等多种技术，常用的有高压均质机法、球磨法、强制对流分散法、凝胶燃烧合成法等。

纳米粉体的应用范围非常广泛，可应用于能源、环境、医疗、电子、机械等多个领域。

例如，在催化剂中广泛应用，能够改善催化过程的效率，提高反应产率和选择性；在材料领域中，纳米粉体的应用可以制备高强度、高硬度、高韧性的材料，具有很好的应用前景；在生物医药领域中，纳米粉体可以应用于制药、治疗、诊断等方面，如治疗癌症、制备荷瘤剂等。

总的来说，纳米粉体的分散技术对于纳米材料的应用具有非常重要的作用，有助于发挥其独特性能，进一步推动纳米材料的应用。

纳米粉末的制备方法材料研1203 Z1205020 石南起纳米科技是20世纪80年代末90年代初诞生并迅速发展和渗透到各学科领域的一门崭新的高科技。

由于它在21世纪产业革命中具有战略地位，因而受到世界的普遍关注。

有人说，70年代微电子学产生了世界性的信息革命，那么纳米科技将是21世纪信息革命的核心。

纳米技术的飞速发展极大的推动了材料科学的研究和发展，而纳米材料研究的一个重要阶段是纳米粉体的制备。

1.纳米粉体的制备要使纳米材料具有良好的性能，纳米粉末的制备是关键。

纳米粉末的制备方法主要有物理法、化学法和高能球磨法。

1.1物理法物理法中较重要的是气体中蒸发法，在惰性气体中蒸发金属，急冷生成纳米粉体。

如在容器中导入低压的氩或氦等惰性气体，通过发热体使金属熔化、蒸发，蒸发的金属原子和气体分子碰撞，使金属原子凝聚成纳米颗粒。

通过蒸发温度、气体种类和压力控制颗粒大小，一般制得颗粒的粒径为10nm左右。

比较重要的物理法还有溅射法、金属蒸气合成法及流动油上真空蒸发法等。

1.2化学法化学法制备纳米粉可分气相反应法和液相反应法。

1.2.1气相反应法气相反应法是利用化合物蒸气的化学反应的一种方法，其特点是：（1）原料化合物具有挥发性，提纯比较容易，生成物纯度高，不需要粉碎。

（2）气相物质浓度小，生成的粉末凝聚较小。

（3）控制生成条件，容易制得粒径分布窄，粒径小的微粒。

（4）气氛容易控制，除氧化物外，用液相法直接合成困难的金属、碳化物、氮化物均可合成。

气相合成中除了反应原料均为挥发性物外，也可用电弧、等离子体、激光加热固体使其挥发，再与活性气体反应生成化合物纳米粉体。

1.2.2液相反应法液相反应法作为一种制备超细粉体的方法成为各国材料科学家研究的热点，它具有无需高真空等苛刻物理条件、易放大的特点，并且得到的粉体性能比较优越。

常用的液相反应法有共沉淀法、水解法、溶胶凝胶法、微乳液反应法等。

共沉淀法是利用各种在水中溶解的物质，经反应成不溶解的氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、醋酸盐等，再经加热分解生成高纯度的超微粉料。

纳米粉体团聚解决方法
纳米粉体团聚是指纳米颗粒在制备、储存或使用过程中相互聚集形成较大颗粒的现象。

以下是一些常见的解决纳米粉体团聚的方法：
1. 表面修饰：通过在纳米颗粒表面引入功能性基团或涂层，可以改变颗粒间的相互作用，减少团聚的倾向。

2. 分散剂：使用适当的分散剂可以提高纳米粉体在介质中的分散稳定性，减少团聚。

3. 超声处理：利用超声波的能量可以打破纳米颗粒间的团聚，使其分散更均匀。

4. 机械搅拌：通过搅拌或研磨等机械手段可以帮助纳米粉体分散，减少团聚。

5. 干燥控制：在纳米粉体的干燥过程中，控制干燥条件（如温度、湿度、干燥时间等）可以减少团聚的发生。

6. 静电稳定：利用静电相互作用，通过调节纳米粉体的表面电荷来增加其稳定性，减少团聚。

7. 制备方法优化：选择合适的制备方法，如控制反应条件、选择合适的前驱体等，可以减少纳米粉体团聚的倾向。

纳米材料与技术试题(2011)【温馨提醒：看到此文档的朋友，这份试题的答案都在我所提供的另一份课件中，请各位一并下载以便参考，由于答案太多，不暇整理，请见谅!】姓名：学号：1.填空题1)纳米是一个（）单位，1纳米等于（）米。

纳米材料按照其维度来分，可以分为（）、（）、（）、（）等四类。

纳米材料通常表现出不同于常规材料的一些特性，这主要表现为（）和（）效应等。

2)水热法和化学沉淀法制备的纳米粉末，再结晶和分散性和反应速度上通常存在明显差异，在一般情况下（）法合成的粉末结晶度高，（）法合成的粉末分散性好，（）法合成的粉末速度快。

3)纳米颗粒材料的制备方法可分为（）和（）两大类，其中前者包括（）法（）法（）法（）法等，后者包括（）法（）法（）法（）法等4)当我们开发一种新的一维纳米材料的制备方法时，需要考虑控制（）、（）、和（）。

5)一维纳米材料的合成策略通常分为（）（）（）（）（）（）六类。

6)可以作为一维纳米材料合成模板的种类很多，比如（）（）（）（）（）都可以作为模板，模板法提供了一种简单、（）、（）的一维纳米合成方法，但它也存在（）（）等问题。

7)多孔材料的孔道通常用作一维纳米模板，最常用的一维模板的多孔膜分为（）和（）两大类，其中前者是采用（）法制备的，后者是采用（）法制备的。

8)控制过饱和度是合成一维纳米结构通常需要考虑的，相对过饱和度与产物的三种基本生长模式（）、（）、（）密切相关，高的过饱和度通常生产（），低的通常生产（）2.选择题1)原子半径通常在（）范围之内。

A 1μmB10μmC1nmD0.1nm2)纳米粉体应用范围为（）A超级电容器B太阳能电池C气体探测器D以上都是3)溶胶-凝胶法中凝胶颗粒尺寸范围为（）A＞1μmB1-100nmC＜10nmD0.1nm4)纳米粉体的特性为（）A熔点低B比表面积大C反应速度快D以上都是5)影响共沉淀风粉末性能的主要因素为（）A温度B反应物浓度CpH值D溶剂E以上都是6)纳米粉体遇热会（）A爆炸B团聚C分散D不一定7)采用谢乐方程计算纳米晶粒尺寸是，应该选择（）A较小的衍射角B较大的衍射角C同时选择较小的与较大的衍射角D都不对8)以下表征纳米带形状的参数是（）A粒径B长径比C宽厚比D以上都是9)如果我们采用扫描探针将氢原子排列成一个一米长的单原子列，假定每秒钟可以排一个原子，纳米大约需要连续工作（）A3000年B300年C3年D3个月10)有人以CNT为物理模板，采用直接蒸发法合成金属纳米结构，一个说法正确的是（）A金在CNT表面不能生成连续纳米结构B银在CNT表面不能生成连续纳米结构C锆在CNT表面生成连续纳米结构D以上都对E以上都不对3.问答题1)如果我们要制备Ag@SiO2同轴纳米电缆和Ag2Se纳米丝，我们可以选用什么样的合成工艺？两者在合成原理上有什么异同？2)画图并简要分析VLS方法合成一维纳米材料的基本步骤，这种方法有什么独特之处？3)下面所述为一种一维纳米材料的合成过程：首先将0.71g硝酸镍六水化合物及0.34g硅粉均匀分散于20ml去离子水中，经搅拌30分钟再超声波振荡30分钟后加入0.15g经过净化处理的竹纤维，浸泡2小时后将竹纤维与溶液分离，置于温度90℃的烘箱将其烘干。

纳米颗粒的团聚和解聚纳米材料具有独特的力学、光、热、电、磁、吸附、气敏等性质，在传统材料中加入纳米粉体将大大改善其性能或带来意想不到的性质。

但是在实际应用过程中，由于纳米粒子粒径小，表面活性高，使其易发生团聚而形成尺寸较大的团聚体，严重地阻碍了纳米粉体的应用和相应的纳米材料的制。

纳米粉体团聚现象目前市场上很多纳米碳酸钙产品表征出来发现既含纳米级颗粒又含微米级颗粒，不能实现真正的纳米标准（1-100nm），主要原因就是粉体团聚现象严重，纳米级颗粒又团聚成了大颗粒。

1、纳米粉体为什么会团聚？所谓纳米粉体的团聚是指原生的纳米粉体颗粒在制备、分离、处理及存放过程中相互连接、由多个颗粒形成较大的颗粒团簇的现象，一般分为软团聚和硬团聚两种。

纳米粉体的团聚与分散性取决于其形态和表面结构等。

而纳米粉体的形态和表面结构又与其内部结构、杂质、表面吸附和化学反应、制备工艺、环境状态等诸因素有关，因而导致了纳米粉体团聚与分散机制的复杂性和多样性。

2、如何解决纳米粉体的团聚问题？解决纳米粉体的团聚问题，需要采用一定的手段将纳米粉体均匀分散开。

纳米粉体的分散方法主要有超声波分散、机械力分散和化学法分散。

目前应用最为广泛的是化学分散，即表面改性。

表面改性是指通过采用表面添加剂的方法，使粒子表面发生化学反应和物理作用，从而改变粒子表面状态，如表面原子层结构和官能团、表面疏水性、电性、化学吸附和反应特性等。

通过表面改性，可提高粉体的分散性、耐久性、耐候性，提高表面活性，从而使粒子表面产生新的物理、化学、光学特性，适用不同的应用要求，拓宽其应用领域，并显著提高材料的附加值。

纳米粉体表面改性的方法很多，主要有包覆处理改性、沉淀反应改性、表面化学改性、机械化学改性、高能处理改性、胶囊化改性、微乳化改性等。

（1）包覆处理改性包理处理改性也称涂覆和涂层，是利用无机物或有机物，主要表面活性剂，水溶性或油溶性高分子化合物及脂肪酸皂等粉体表面进行包覆以达到改性的方法，如包括利用吸附、附着及简单化学反应或沉淀现象进行包膜。

收稿日期:2003-09-11作者简介:邹兴(1963-),男(汉),湖南人,博士;副教授,有色金属系副主任,主要从事纳米粉体材料制备,湿法冶金,资源综合利用等工作。

纳米粉制备过程中团聚现象的探讨邹兴(北京科技大学冶金学院,北京　100083)摘　要:探讨了纳米粉体材料在制备过程中形成的团聚体的性质、产生团聚体的原因以及阻止团聚体形成的措施。

关键词:纳米粉;团聚;探讨中图分类号:TF123.7 文献标识码:A 文章编号:1006-6543(2004)05-0024-04INVES TIGA TION ON AGGLOMERATION IN PREPARATION OF NANOSCALE POWDERZOU Xing(M etallurgy School ,University of Science and Technology Beijing ,Beijing 100083,China )Abstract :The conditions of agg lomeration during preparation of nanoscale powder and the proper -ties of agglomerates are studied .The countermeasures are suggested .Key words :nanoscale pow der ;agglomeration ;investigation 团聚是纳米级粉体材料制备和应用过程中最常见的现象,也是一个有待解决而又很难解决的问题,纳米级粉体材料质量的优劣与其团聚的程度密切相关。

要避免或减少团聚体的形成,分析了解团聚体的性质以及产生团聚的内在原因是十分必要的。

1　团聚体的种类团聚体的种类按作用力的性质分为两种形式:一是硬团聚;二是软团聚。

硬团聚:一般是指颗粒之间通过化学键力或氢键作用力等强作用力连接形成的团聚体。

1.什么是纳米科技:纳米科技是指在纳米尺度(1 nm 到100 nm 之间)上研究物质(包括原子、分子的操纵)的特性和相互作用（主要是量子特性），以及利用这些特性的多学科交叉的科学和技术。

它使人类认识和改造物质世界的手段和能力延伸到原子和分子。

纳米科技的最终目标是以原子、分子及物质在纳米尺度上表现出来的新颖的物理、化学和生物学特性制造出具有特定功能的产品。

纳米科技的重要意义:随着人类对客观世界认知的革命，纳米科技将引发一场新的工业革命。

纳米科技的研究领域:因为纳米科技的研究对象涉及诸多领域，它的基础研究问题又往往与应用密不可分，我们可以根据纳米科技与传统学科领域的结合而细分纳米材料学、纳米电子学、纳米生物学、纳米化学、纳米机械学与纳米加工等等，但这种把纳米科技与学科紧密联系的分类方式并不科学，原因在于各自都有一个交叉，无法那么严格。

如果以研究对象和工作性质来区分，纳米科技必须包括纳米材料，纳米器件和纳米尺度的检测与表征。

材料是基础，器件是应用水平的标志，检测和表征是纳米科技研究与发展的实验基础和必要条件。

纳米科技就是在物理学发展的基础上兴起的，研究纳米科技首先就要了解纳米体系物理学。

a 经典物理学b 量子物理基础c 量子统计简介d 介观物理2.纳米材料体系物理是研究纳米尺度范围内出现的物理现象和物理效应。

一、电子能级的不连续性 二、量子尺寸效应 三、小尺寸效应 四、表面效应 五、量子隧穿效应3. 久保指出：金属超微粒子在费米面能级附近电子能级产生离散现象。

对小微粒的电子能态作两点假设：简并费米液体假设 把超微粒子靠近费米面附近的电子状态看作是受尺寸限制的简并电子气，并且它们的能级是准量子态的不连续能级。

超微粒子呈电中性 从一个超微粒子中取走一个电子或加进一个电子都是十分困难的，并提出公式：超微粒子的粒径d 越小，从中取走或加进一个电子克服库仑力所需做的功W 越大。

纳米金（Au ）微粒的导电性变化，能带理论表明，宏观尺寸的金属费米能级附近电子能级一般是连续的。

粉体的团聚产生于颗粒间的相互作用，一般分为两种：粉体的软团聚和硬团聚。

粉体的软团聚主要是由于颗粒间的范德华力和库仑力所致。

该团聚可以通过溶剂的分散或轻微的机械力（超声、研磨）的方式消除。

粉体的硬团聚体内除了颗粒间的范德华力和库仑力外，还存在化学键作用。

因此硬团聚体在应用加工过程中其结构不易被破坏，而且将进一步恶化，导致性能变差。

由于对于粉体的生产与加工过程，硬团聚体的产生往往可以产生很大的影响，因此有必要先对粉体的硬团聚作一些初步的分析。

一般可以认为粉体硬团聚形成的机理为：在干燥过程中自由的脱除使毛细管收缩，由于水的蒸发而露出固相和毛细孔，形成固-液界面，由于毛细管力使相界面收缩，使颗粒接触紧密，与固相表面羟基形成氢键，随着水的进一步脱除，相邻胶粒的非架桥羟基可自发转变为—O—化学键；并将凝胶中的部分结构配位水排除，从而形成硬团聚。

此外，胶团之间未洗涤干净的吸附阴离子同样会产生盐桥作用，从而，在煅烧过程中易产生烧结，导致硬团聚体的产生。

团聚体的产生使得煅烧前驱体胶团之间更为紧密的接触，同时因为超细粉体具有较大的比表面积和较高的活性，因此在较低温下就容易形成烧结瓶颈造成超微颗粒的长大，团聚体的状态更为恶化。

这样使得超细颗粒的粒度和形貌的控制在热处理的过程中显得更为困难。

从以上机理可见，水的存在是干燥过程中形成硬团聚的根源，因此要消除硬团聚可以从两个方面着手：1、在干燥前将粉体之间的距离增大，从而消除毛细管力，避免使得颗粒结合紧密；2、在干燥前采用适当的方法将水脱除，避免由于水与颗粒形成氢键。

研究表明从以上两个方面采用适当的措施，能够有效地消除或减少粉体的硬团聚体的产生。

1.4.4 前躯体的干燥和焙烧前面已经讨论过，纳米粒子团聚形成的机理。

对于纳米二氧化铈的前驱体的分解，此过程始终伴随着水分子的释放，这种分解形式使得纳米粒子间易因界面能过高而团聚长大。

由于周围介质的改变，纳米粒子可能会形成三种类型的界面结构：气-固、液-固、固-固，其中气-固型结构兼具气相、固相内部结构特征，液-固型兼具液相、固相内部结构特征，固-固型结构兼具相接界两固相结构特征。

纳米粉体的团聚机理及常见抑制消除办法简介
1.纳米粉体的团聚及团聚的危害
 在一般粉体的中，经常会有一定数量的、在一定作用力作用下结合的微粉团，这样的微粉团叫做团聚体。

 1.1团聚的形成
 在纳米粉体中，粉体基本颗粒的尺寸通常都会小于0.1μm。

纳米材料由于小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应而具有不同于普通块状材料的特殊性能。

但由于纳米粉体的尺寸微小，比表面积变得非常大，致使超细粉体体系的表面能很高，因此，其便成为一个不稳定热力学体系。

为降低体系内巨大的表面能，纳米粉体一次颗粒间会通过静电引力和范德华力聚合在一起，这便是团聚。

 1.2 团聚的危害
 团聚后的纳米粉体便会丧失其优异特性。

 （1）团聚体是在一次颗粒表面力的作用下直接形成的，团聚体间的气孔远大于一次颗粒间的气孔，因而团聚体间的气孔在低温烧结时远比一次颗粒间气孔稳定，只有较高的温度才能使这种气孔消除。

 （2）由于团聚体内颗粒间烧结温度高于团聚体之间的烧结温度，故会使所需烧结温度提高。

团聚体的存在使陶瓷的烧结过程产生差分烧结。

这种影响反映在两方面：一方面是样品的烧结密度降低，另一方面是样品中产生裂纹和空洞。

 2.团聚的机理
 2.1 团聚的分类。