大二仪器分析期末试卷及答案

仪器分析（分值100分，时间：180分钟）一、单项选择题（46分，每小题2分，第9小题两空各1分）1、在原子发射光谱分析（简称AES）中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量.若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析，则应选择（）.①直流电弧光源，②交流电弧光源，③高压火花光源，④电感耦合等离子体（简称ICP）光源2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（）.①共振线，②灵敏线，③最后线，④次灵敏线3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为（）.①多普勒变宽，②罗伦兹变宽，③共振变宽，④自然变宽4、在原子吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（）.①中性火焰，②富燃火焰，③贫燃火焰，④等离子体炬焰5、为了消除AAS火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素（或干扰元素）生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫（）.①消电离剂，②释放剂，③保护剂，④缓冲剂6、为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采用的分析方法为（）.①ICP-AES，②AAS，③原子荧光光谱（AFS），④紫外可见吸收光谱（UV-VIS）7、在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（）.①紫外吸收光谱（UV），②紫外可见吸收光谱，③红外光谱（IR），④远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比较，其突出的优点是（）.①可以扩大波长的应用范围，②可以采用快速响应的探测系统，③可以抵消吸收池所带来的误差，④可以抵消因光源的变化而产生的误差9、在下列有机化合物的UV 光谱中，C=O 的吸收波长λmax 最大的是（ ），最小的是（ ）. O OH ①②O CH 3O O CH 3CH 2③④10、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（ ）.①含有不饱和键，②含有共轭体系，③发生偶极矩的净变化，④具有对称性11、饱和酯中C=O 的IR 伸缩振动频率比酮的C=O 振动频率高，这是因为（ ）所引起的.① I 效应，② M 效应，③ I < M ，④ I > M12）光谱仪.①AES ，②AAS ，③UV-VIS ，④IR13、氢核发生核磁共振时的条件是（ ）.①ΔE = 2 μ H 0，② E = h υ0，③ΔE = μ β H 0，④ υ0 = 2 μβ H 0 / h14、在下列化合物中，用字母标出的亚甲基和次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是（ ）.H 3C H 2C CH 3H 3C H CCH 3H 3C H 2C Cl H 3C H 2C Br 3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄａｂ，④ｃｄｂａ15、在质谱（MS ）分析中，既能实现能量聚焦又能实现方向聚焦，并使不同em 的离子依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指（ ）质谱仪.①单聚焦，②双聚焦，③飞行时间，④四极滤质器16、一般气相色谱法适用于（ ）.①任何气体的测定，②任何有机和无机化合物的分离测定，③无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定，④无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定17、在气相色谱分析中，影响组分之间分离程度的最大因素是（）.①进样量，②柱温，③载体粒度，④气化室温度18、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（）.①保留值，②分离度，③相对保留值，④峰面积19、分离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为（）.①非极性固定液，②高沸点固定液，③混合固定液，④氢键型固定液20、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（）.①苯，②正庚烷，③正构烷烃，④正丁烷和丁二烯21、当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有一定困难时，可采用的气相色谱定性方法是（）.①利用相对保留值定性，②加入已知物增加峰高的办法定性，③利用文献保留值数据定性，④与化学方法配合进行定性22、气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（）做载气，其效果最佳.① H2气，② He气，③ Ar气，④ N2气23、在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（）.①减小填料粒度，②适当升高柱温，③降低流动相的流速，④降低流动相的粘度二、判断题（正确的打√，错误的打╳）（14分，每小题2分）1、凡是基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析方法均可称为光分析法.（）2、用电弧或火花光源并用摄谱法进行AES定量分析的基本关系式是:lg R = b lg C + lg a （）3、单道双光束原子吸收分光光度计，既可以消除光源和检测器不稳定的影响，又可以消除火焰不稳定的影响.（）4、朗伯比尔定律既适用于AAS的定量分析，又适用于UV-VIS和IR的定量分析.（）5、红外光谱中，化学键的力常数K越大，原子折合质量µ越小，则化学键的振动频率越高，吸收峰将出现在低波数区，相反则出现在高波数区.（）6、在核磁共振即NMR谱中，把化学位移相同且对组外任何一个原子核的偶合常数也相同的一组氢核称为磁等价，只有磁不等价的核之间发生偶合时才会产生峰的分裂.（）7、在质谱仪的质量分析器中，质荷比大的离子偏转角度大，质荷比小的离子偏转角度小，从而使质量数不同的离子在此得到分离.（）三、填空题（14分，每小题2分—每空1分）1.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析.2.AES定性分析方法叫（），常用的AES半定量分析方法叫（）.3.在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的（），且使它们的中心频率一致，方可采用测量（）来代替测量积分吸收的方法.4.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性.5.把原子核外电子云对抗磁场的作用称为（），由该作用引起的共振时频率移动的现象称为（）.6.质谱图中可出现的质谱峰有（）离子峰、（）离子峰、碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰和多电荷离子峰.7.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数.四、回答下列问题（26分）1、ICP光源与电弧、火花光源比较具有哪些优越性？（8分）2、什么叫锐线光源？在AAS分析中为什么要采用锐线光源？（6分）3、红外光谱分析中，影响基团频率内部因素的电子效应影响都有哪些？（6分）4、何谓色谱分析的分离度与程序升温？（6分）2004年度同等学历人员报考硕士研究生加试科目仪器分析标准答案一、46分（每小题2分，第9小题两空各1分）1、③；2、②；3、②；4、①；5、③；6、①；7、③；8、③；9、②，③；10、③；11、④；12、③；13、④；14、③；15、②；16、③；17、②；18、②；19、④；20、③；21、②；22、①；23、①二、14分（每小题2分）1、√，2、╳，3、╳，4、√，5、╳，6、√，7、╳三、14分（每小题2分——每空1分）1、波长(或波数、频率)，强度（或黑度、峰高）2、光谱图（或铁光谱图、标准光谱图）比较法，谱线强度（或谱线黑度、标准系列）比较法或数线（显线）法3、锐线光源，峰值吸收4、生色团，助色团5、屏蔽效应，化学位移6、分子，同位素7、柱效，分配平衡四、26分1、（8分）答：电弧与电火花光源系电光源，所用的两个电极之间一般是空气，在常压下，空气里几乎没有电子或离子，不能导电，所以一般要靠高电压击穿电极隙的气体造成电离蒸气的通路（或通电情况下使上下电极接触产生热电子发射后再拉开）方能产生持续的电弧放电和电火花放电.而ICP光源是由高频发生器产生的高频电流流过围绕在等离子体炬管（通入氩气）外的铜管线圈，在炬管的轴线方向上产生一个高频磁场，该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氩气离子而产生一个垂直于管轴方向上的环形涡电流，这股几百安培的感应电流瞬间就将通入的氩气加热到近万度的高温，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子炬.由于电磁感应产生的高频环形涡电流的趋肤效应使得等离子炬中间形成一个电学上被屏蔽的通道，故具有一定压力的氩载气就可以载带着被雾化后的试样溶液气溶胶粒子而进入该中心通道被蒸发和激发，从而具有稳定性高、基体效应小、线性范围宽（5-6个数量级）、检出限低（10-3-10-4ppm）、精密准确（0.1-1%）等优点.而电弧和火花光源的放电稳定性一般较差，放电区的温度又较ICP低且不均匀，一般又在空气中放电等，其基体干扰和第三元素影响较大，自吸现象较严重，从而使元素谱线的绝对强度不能准确测定而需采用测定其相对强度的办法即内标法进行定量分析，由此带来的需选择好内标元素、内标线及选择好缓冲剂等问题，即使如此，其线性范围、检出限、精密度和准确度也都不如ICP光源的好.只是一种直接对固体样进行定性和半定量分析较为简单方便和实用的廉价光源而已.2、（6分）答：能发射出谱线强度大、宽度窄而又稳定的辐射源叫锐线光源.在原子吸收光谱（AAS）分析中，为了进行定量分析，需要对吸收轮廓线下所包围的面积（即积分吸收）进行测定，这就需要分辨率高达50万的单色器，该苛刻的条件一般是难以达到的.当采用锐线光源后，由于光源共振发射线强度大且其半宽度要比共振吸收线的半宽度窄很多，只需使发射线的中心波长与吸收线的中心波长一致，这样就不需要用高分辨率的单色器而只要将其与其它谱线分开，通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度，即把共振发射线（锐线）当作单色光而测量其峰值吸光度即可用朗伯-比尔定律进行定量分析了.3、（6分）答：影响基团频率的电子效应有：①诱导效应（I效应）：它是指由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导作用，引起分子中电子分布的变化，改变了键力常数，使键或基团的特征频率发生位移的现象.如，电负性较强的卤族元素与羰基上的碳原子相连时，由于诱导效应发生氧原子上的电子转移，导致C=O 键的力常数变大，因而使C=O 的红外吸收峰向高波数方向移动，元素的电负性越强、则C=O 吸收峰向高波数移动越大.②中介效应（M 效应）：它是指一些具有孤对电子的元素（如氮），当它与C=O 上的碳相连时，由于氮上的孤对电子与C=O 上的∏电子发生重叠，使它们的电子云密度平均化，造成C=O 键的力常数减小，使吸收频率向低波数位移的现象.③共轭效应（C 效应）：它是指由于共轭体系具有共面性，使电子云密度平均化，造成双键略有伸长、单键略有缩短，从而使双键的吸收频率向低波数位移的现象.如，烯烃双键与C=O 共轭时，就使C=O 吸收峰向低波数移动，其共轭程度越大、则向低波数位移越大.4、（6分）答：分离度也称分辨率或分辨度，它是指相邻两色谱峰保留值（或调整保留值）之差与两峰底宽平均值之比，即)(212112Y Y t t R R R s +-=或)(21''2112Y Y t t R R R s +-=.它是衡量相邻两色谱峰能否分离开和分离程度的总分离效能指标.当Rs < 1时，两峰总有部分重叠；当Rs = 1时，两峰能明显分离（分离程度达98%）；当Rs = 1.5时，两峰能完全分离（分离程度达99.7%）.因而用Rs = 1.5作为相邻峰已完全分开的标志.程序升温是指在一个分析周期内，炉温连续地随时间由低温到高温线性或非线性地变化，以使沸点不同的组分各在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果和缩短分析时间.它是对于沸点范围很宽的混合物，用可控硅温度控制器来连续控制柱炉的温度进行分离分析的一种技术方法.“仪器分析”部分（分值：15分，时间：27分钟）一、单项选择题（7分）1、在原子发射光谱（AES）的摄谱法中，把感光板上每一毫米距离内相应的波长数（单位为Å），称为（）.①色散率，②线色散率，③倒线色散率，④分辨率2、在一定程度上能消除基体效应带来的影响的原子吸收光谱（AAS）分析方法是（）.①标准曲线法，②标准加入法，③氘灯校正背景法，④试液稀释法３、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（）.①发生偶极矩的净变化，②含有不饱和键，③含有共轭体系，④具有对称性４、在下列化合物中，用字母标出亚甲基或次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是（）.H3C H2C CH3H3CHC CH3H3CH2CCl H3CH2CBr3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄｂａ，④ｃｄａｂ５、某化合物相对分子质量M=142,质谱图上测得 (M+1)/M = 1.1%（以轻质同位素为100时，某些重质同位素的天然丰度为13C：1.08，2H：0.016，15N：0.38），则该化合物的经验式为（）.①C8H4N3，②C4H2N2O4，③CH3I，④C11H106、一般气相色谱法适用于（）.①任何气体的测定，②任何有机化合物的测定，③无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定，④无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定7、在下列有机化合物的紫外吸收（UV）光谱中，C=O的吸收波长λ最大的是（），最小的是（）.O OH ①②CH 3O CH 3CH 2③④二、 填空题（8分）1、采用电弧和火花光源的原子发射光谱定量分析的方法是（ ），其基本关系式为（ ）.2、共振荧光是指气态的基态原子吸收光源发出的共振辐射线后发射出与吸收线（ ）的光，它是原子吸收的（ ）过程.3、在紫外吸收光谱中，C H 2C CH 3O 分子可能发生的电子跃迁类型有σσ*、σ*、（ ）和（ ）；的λmax （ ）于OH 的λmax.4、影响红外振动吸收光谱峰强度的主要因素是（ ）和（ ）.5、烯氢的化学位移为4.5 - 7.5，炔氢为1.8 - 3.0，这是由于（ ）引起的.6、在磁场强度H 恒定，而加速电压V 逐渐增加的质谱仪中，首先通过狭缝的是e m 最（ ）的离子，原因是V 与em 的关系式为（ ）. 7、在色谱分析中，衡量柱效的指标是（ ），常用色谱图上两峰间的距离衡量色谱柱的（ ），而用（ ）来表示其总分离效能的指标.8、气相色谱仪中采用的程序升温技术多适用于（ ）很宽的混合物；液相色谱中的梯度洗脱主要应用于分离（ ）相差很大的复杂混合物...“仪器分析”部分的标准答案一、单项选择题1.③，2. ②，3. ①，4. ④，5. ③，6. ④，7. ②、③二、填空题1、内标法，acbR lglglg+=或者aCbS lglgγγ+⋅=∆2、相同波长，逆3、*→ππ、*→πn；小4、跃迁几率，偶极矩5、磁各向异性6、大，emRHV m222=7、理论塔板数n（或板高），选择性，分离度（或分辨度、分辨率）8、沸点范围，分配比。

仪器分析试卷及答案（四套)仪器分析试卷1系别＿＿＿＿＿＿学号＿＿＿＿＿＿＿姓名＿＿＿＿＿＿成绩＿＿＿＿＿＿＿一、选择题（共16题30分）1. 2 分在色谱定量分析中，若A 组分的相对质量校正因子为1。

20，就可以推算它的相对质量灵敏度为：( ）（1) 2 ×1.20 （2) 0。

833(3） 1.20×A 的相对分子质量(4） 1.20÷A 的相对分子质量2。

2分带光谱是由下列哪一种情况产生的？（）（1）炽热的固体（2）受激分子(3) 受激原子(4）单原子离子3. 2 分原子吸收分析对光源进行调制，主要是为了消除（）(1)光源透射光的干扰(2)原子化器火焰的干扰(3）背景干扰(4)物理干扰4。

2 分pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于（）(1) 内外玻璃膜表面特性不同（2) 内外溶液中H+浓度不同(3）内外溶液的H+活度系数不同（4）内外参比电极不一样5。

2 分分配系数是指在一定温度、压力下，组分在气—液两相间达到分配平衡时（）（1）组分分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比(2)组分在液相中与组分在流动相中的浓度比(3)气相所占据的体积与液相所占据的体积比（4)组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间之比6. 2 分在GC分析中, 两个组分之间的分离度不受下列哪个因素的影响？( )（1)增加柱长(2）使用更灵敏的检测器（3)进样速度较慢(4)改变固定液的性质7. 2 分某化合物的1HNMR谱图上, 出现两个单峰, 峰面积之比（从高场至低场)为3:1 是下列结构式中( )(1) CH3CHBr2 (2）CH2Br—CH2Br (3）CHBr2-CH2Br （4）CH2Br—CBr(CH3)2 8. 2 分分子离子峰弱的化合物是：(）(1)共轭烯烃及硝基化合物(2)硝基化合物及芳香族(3)脂肪族及硝基化合物(4）芳香族及共轭烯烃9。

2 分相色谱-质谱联用分析中，常用的载气是（)（1）He (2)N2 (3)Ar （4)CO210. 2 分对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的色谱分离效率，最好采用的措施为（）（1) 改变载气速度(2）改变固定液(3）改变载体（4）改变载气性质11. 2 分原子吸收法测定易形成难离解氧化物的元素铝时，需采用的火焰为( ）(1)乙炔—空气(2）乙炔-笑气（3）氧气-空气(4)氧气—氩气12. 2 分K I O4法氧化Mn2+到MnO4－,然后用分光光度法测定，选择合适的空白为( ）(1) 蒸馏水(2）试剂空白(3）除K I外的试剂空白（4) 不含K I O4的溶液空白13. 2 分原子吸收光谱分析过程中，被测元素的相对原子质量愈小，温度愈高，则谱线的热宽将是( ）（1）愈严重（2) 愈不严重(3) 基本不变(4）不变14. 2 分用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数ε，测定值的大小决定于（）(1) 配合物的浓度(2）配合物的性质(3) 比色皿的厚度(4) 入射光强度15. 1 分已知:h=6。

仪器分析期末试题及答案【篇一：仪器分析化学期末考试试题及答案】）一、填空题（20分，每空1分）1. 常用的原子化方法分为和。

2. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。

3. h2o的振动自由度是，在ir图上出现4. 气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于其次决定于条件的选择，定性分析的依据是保留值，定量分析的依据是峰面积。

5. 原子吸收法是用组成，该光源属于一种锐线光源。

6. 原子吸收分析中的干扰主要有，，，7. 以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为。

二、选择题（40分，每题2分）1. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动 ( c)(a) 2 个，不对称伸缩 (b) 4 个，弯曲 (c) 3 个，不对称伸缩 (d) 2 个，对称伸缩2. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（ b ）（a）交流电弧（b）直流电弧（c）高压火花（d）等离子体光源3. 原子吸收分析法中测定铷（rb）时，加入1％钠盐溶液其作用是（ c ）（a）减少背景（b）提高火焰温度（c）减少铷电离（d）提高rb+的浓度4. 反应色谱柱柱型特性的参数是（ d ）（a）分配系数（b）分配比（c）相比（d）保留值5. 在极谱分析中，所谓可逆波指的是（ a ）（a）氧化波与还原波具有相同的半波电位（b）氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负（c）氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正（d）都不是6. 光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即?／mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（ a ）（a）大（b）小（c）不确定（d）恒定7. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（ c ）（a）阴极材料（b）填充气体（c）灯电流（d）阳极材料8. 在吸光光度分析中，需要选择适宜的读数范围，这是由于（a）（a）吸光度a=0.70 ～0.20时，误差最小（b）吸光度a=10% ～80%时，误差最小（c）吸光度读数越小，误差越小（d）吸光度读数越大，误差越小9. 下列分子中，不能产生红外吸收的是（ d ）（a） co（b）h2o （c） so2（d） h210. 某化合物在紫外光区未见吸收带，在红外光谱的官能团区3400~3200cm-1有宽而强的吸收带，则该化合物最可能是（ c ）（a）醛（b）伯胺（c）醇（d）酮定终点为（c）12. 原子吸收光谱线的络仑磁变宽是由下列那种原因产生的（c）（a）原子的热运动（b）原子在激发态时的停留时间（c）原子与其它粒子的碰撞（d）原子与同类原子的碰撞13. 根据色谱速率理论，当载气流速较低时，影响柱效的主要因素是（c ）（a）分子扩散（b）涡流扩散（c）传质阻力（d）柱长14. 下列化合物中含有n→?*，?→?*，?→?*跃迁的化合物是（ b）（a）一氯甲烷（b）丙酮（c）丁二烯（d）二甲苯15. clch=ch2（190nm）比h2c=ch2（185nm）吸收波长长5nm，其主要原因是（ b ）（a）共轭作用（b）助色作用（c）溶剂效应（d）中介效应16. 下列参数中，会引起分配系数变化的是（b ）（a）柱长缩短（b）固定相改变（c）流动相速度增加（d）相比减小17. 不能被氢火焰检测器检测的组分是：（ a）（a）四氯化碳（b）烯烃（c）烷烃（d）醇系物18. 不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素（ d ）（a）载气流速（b）载气相对分子质量（c）柱温（d）柱长19. 电位分析法主要用于低价离子测定的原因是（d）（a）低价离子的电极易制作，高价离子的电极不易制作（Ｂ）高价离子的电极还未研制出来（Ｃ）能斯特方程对高价离子不适用（d）测定高价离子的灵敏度低和测量的误差大20. 气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最合适的检测器（ c ）（a）热导池（b）电子捕获（c）火焰光度（d）紫外三、简答题（20分，每题5分）1. 原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成？其主要作用是什么？2. 控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同？3. 请预测在正相色谱与反相色谱体系中，组分的出峰次序。

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