环境水质总磷的快速检测(1)
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水质总磷的测定水作为一种重要的资源,其中的水质对社会的发展至关重要。
水质受到世界各地的污染,导致水中含有大量有害物质,这些有害物质会对人类和环境产生严重影响。
因此,测定水质中含有的有害物质,尤其是总磷,显得尤为重要。
水质中的总磷含量通常是以比例来衡量的,通常以比重、质量百分比或比表面活性剂(TP)来表示。
总磷是磷化合物的总和,可以分为有机磷和无机磷;无机磷以三价氰基磷酸盐(TPA)形式存在,而有机磷酸盐是以二价磷酸盐(DPA)的形式存在的。
水质总磷的测试方法有多种。
这些方法可以根据它们所测定的物质以及所采用的技术而异。
其中,常见的测试方法有硫酸盐还原滴定法、回流滴定法、化学发光法、离子选择电极法等。
硫酸盐还原滴定法是一种测定水质总磷含量的常用方法,它是利用硫酸根和氢氧化钠在硫酸铵溶液中还原总磷,然后测定溶液中磷酸根含量,从而估算总磷含量的方法。
该方法的优点是抗干扰能力较强,精度较高,并且不受总氮的干扰,操作简便。
另一种常用的方法是回流滴定法,它是通过硫酸铵溶液和硫酸铜溶液进行回流,将总磷转化为可滴定的硫酸盐,最终用酸性硝酸钠滴定出来,从而测定水样中总磷含量的方法。
优点是操作简单,抗干扰能力较强,精度较高,但是受总氮的影响较大。
化学发光法是一种以微量化学发光测定总磷含量的方法。
该法利用一定条件下,将伽马辐射转化为紫外辐射,然后发射紫外辐射,用来测定有机和无机磷的光谱信号,最终测定水样中总磷含量的方法。
优点是精度高,可在短时间内进行大量样品的检测,受总氮的影响较小,但这种方法的成本较高。
离子选择电极法是一种测定水质总磷含量的常用方法,它是利用离子选择电极对水样中的总磷进行测定,然后经过处理,就可以测得总磷含量。
优点是操作方便,分析灵敏度高,它可以大量同时分析,精度较高,而且该方法不受总氮的影响。
总磷是水质中一种重要的有害物质,为了保证水质的恒定性,就必须准确地测试总磷的含量。
上述介绍的几种主要的测试方法,每种方法都有其特定的优势和局限性,所以在实际应用过程中,要根据实际情况选择适当的测试方法。
1、钼酸盐分光光度法
钼酸盐分光光度法是最常用的总磷测定方法之一。
该方法基于总磷与钼酸盐在酸性条件下反应生成黄色磷酸钼酸盐络合物,其吸光度与总磷浓度成正比关系。
通过分光光度计测量吸光度,即可确定总磷的含量。
钼酸盐分光光度法具有操作简单、快速、准确的优点,适用于水体中总磷浓度较高的测定。
2、高温消解-分子吸收光谱法
高温消解-分子吸收光谱法是一种用于测定水体中总磷含量的常用方法。
该方法首先通过高温消解将样品中的有机磷转化为无机磷,然后利用分子吸收光谱法测量无机磷的吸光度。
高温消解-分子吸收光谱法能够准确测定水体中总磷的含量,适用于各种类型的水样,尤其适用于含有高浓度有机磷的样品。
3、电化学法
电化学法是另一种常用的总磷测定方法。
该方法基于总磷与电极表面发生氧化还原反应,通过测量电流或电势的变化来确定总磷的含量。
电化学法具有灵敏度高、准确性好的特点,适用于总磷浓度较低的水样测定。
水质中总磷的测定方法
总磷是水体中的一个重要参数,对于环境保护和水质监测具有重要意义。
以下是一些常见的水质中总磷测定方法:
1. 分光光度法:分光光度法是一种常用的测定总磷浓度的方法。
该方法通过加入反应试剂,使得总磷与试剂反应生成可比色的化合物,然后利用分光光度计测量产生的颜色的吸光度,从而确定总磷的浓度。
2. 原子吸收光谱法:原子吸收光谱法也可以用于测定水体中的总磷含量。
样品经过适当的预处理后,使用原子吸收光谱仪测量总磷的浓度。
3. 离子色谱法:离子色谱法可以用于测定水中无机磷的含量,通过离子色谱仪分析水样中的磷酸根离子和其他无机磷化合物。
4. 荧光法:荧光法是一种敏感的测定方法,可以用于测定水中的总磷含量。
总磷会与特定荧光试剂反应产生荧光物质,荧光强度与总磷浓度成正比。
5. 自动分析仪法:还有一些自动化的水质分析仪器可以用于快速测定水中总磷的含量,这些仪器可以提高分析效率和准确性。
在进行总磷的测定时,需要注意样品的采集、保存和处理过程,以确保测定结果的准确性和可靠性。
选择合适的测定方法取决于实验室设备、分析要求和样品特性。
总磷的测定方法
总磷是水体中的一种重要污染物,其含量的高低直接影响着水质的优劣。
因此,对水体中总磷含量的准确测定具有重要意义。
下面将介绍几种常用的总磷测定方法。
一、分光光度法。
分光光度法是一种常用的总磷测定方法,其原理是利用总磷与铵钼钼酸铵在酸性条件下生成黄色络合物,通过比色法测定络合物的吸光度来确定总磷的含量。
该方法操作简便,灵敏度高,适用于水体和废水中总磷的测定。
二、离子色谱法。
离子色谱法是利用离子色谱仪对水样中的总磷进行分离和测定的方法。
该方法适用于各种水样中总磷的测定,具有高灵敏度、高准确性和高重现性的特点。
但是,该方法需要专门的仪器设备和操作技术,成本较高。
三、自动分析仪法。
自动分析仪法是利用自动分析仪对水样中总磷进行自动分析和
测定的方法。
该方法操作简便,能够实现对大量样品的快速测定,
适用于水质监测站和实验室中总磷的常规监测。
四、原子荧光法。
原子荧光法是利用原子荧光光谱仪对水样中总磷进行测定的方法。
该方法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的特点,适用于各
种水样中总磷的测定,但是需要专门的仪器设备和操作技术。
总磷的测定方法有多种,选择合适的方法需要根据实际情况综
合考虑。
在进行总磷测定时,应根据水样的特点和实验室条件选择
合适的测定方法,并严格按照操作规程进行操作,确保测定结果的
准确性和可靠性。
同时,也要不断关注和学习新的测定方法和技术,不断提高总磷测定的水平和能力。
总磷在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐,缩合磷酸盐 (焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐) 和有机结合的磷酸盐,它们存在于溶液中,腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一。
但水体中磷含量过高(超过 0.2mg/L)可造成藻类的过量繁殖,直至数量上达到有害的程度(称为富营养化),造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。
1.方法的选择水中磷的测定,通常按其存在的形式,而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷,如下图所示消解水样总磷用0.45μ 滤膜过滤的滤消解可溶性正磷酸盐可溶性总磷酸盐正磷酸盐的测定,可采用钼锑抗光度法;氯化亚锡钼蓝法;离子色谱法。
2.样品的采集和保存总磷的测定,于水样采集后,加硫酸酸化至PH≤1 保存。
溶解性正磷酸盐的测定,不加任何试剂。
于 2—5℃冷处保存,在 24h 内进行分析。
水样的预处理采集的水样立即经0.45µm 微孔滤膜过滤,其滤液可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解,测得可溶性总磷。
取混合水样(包括悬浮物) ,也经下述强氧化剂分解,测得水中总磷含量。
(一)过硫酸钾消解法仪器(1) 医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅 ( 1 —1.5kg/cm2 ) 。
(2) 电炉, 2kw。
(3) 调压器、 2kvA (0—220v)(4) 50ml (磨口)具塞刻度管。
试剂5% (m/V)过硫酸钾溶液:溶解 5g 过硫酸钾于水中,并稀释至100 ml。
步骤(1) 吸取 25.00 ml 混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至25 ml,使含磷量不超过30µg)于 50 ml 具塞刻度管中,加过硫酸钾溶液 4 ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热,待锅内压力达 1.0kg/cm2 (相应温度为120℃) 时,调节电炉温度使保持此压力 30min 后,停止加热,待压力表指针将至零后,取出放冷。
1(总磷)方法确认
总磷(Total Phosphorus)是指水体中溶解态和悬浮态磷的总含量,是评价水体富营养化程度的重要指标之一、总磷的测定方法有多种,常用的包括酸性高温消解-分光光度法、硫酸盐高温消解-蓝磷浊度法、氢氧化钠高温消解-酚还原分光光度法等。
下面将对其中的两种方法进行详细介绍。
1.酸性高温消解-分光光度法
酸性高温消解-分光光度法是一种常用的总磷分析方法。
其原理是将样品进行酸性高温消解,使得有机磷和无机磷转化为无机磷,然后通过亚磷酸铵还原酸性溶液中的无机磷为磷酸盐,最后用分光光度法测定磷酸盐与钼酸形成的复合物的吸光度,进而确定总磷的浓度。
2.硫酸盐高温消解-蓝磷浊度法
硫酸盐高温消解-蓝磷浊度法也是一种常用的总磷测定方法。
其原理是将样品与硫酸盐混合,在高温条件下使有机磷和无机磷转化为无机磷,然后与钼酸形成蓝色磷酸钼酸盐沉淀。
通过离心分离沉淀,再用硝酸和硫酸酸分解沉淀,最后用浊度计测定蓝磷的浊度,从而确定总磷的含量。
这两种方法在样品预处理、消解条件和测定原理上有所不同,但都可以用于水体中总磷的测定。
其中,酸性高温消解-分光光度法适用于各种水样品,具有操作简单、准确度高的优点;硫酸盐高温消解-蓝磷浊度法适用于含有较高浓度总磷的水样,测定范围更广。
总结起来,总磷的测定方法多种多样,酸性高温消解-分光光度法和硫酸盐高温消解-蓝磷浊度法是常用的两种方法。
选择哪种方法取决于样
品性质和测定的目的,但无论采用何种方法,操作的准确性和严谨性都是确保测定结果可靠的重要因素。
水质总磷的测定方法钼酸铵分光光度法1.意义1.1 内容与适用范围用过硫酸钾位氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
用于地面水、污水和工业废水。
取25ml试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/l,测定上限为0.6mg/l。
2.方法原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3.检测依据钼酸铵分光光度法GB 11893-894.检测程序4.1 试剂和材料所用试剂除另有说明外,均应符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸,密度为1.84g/ml。
硝酸,密度为1.4g/ml。
高氯酸,优级纯,密度为1.68g/ml硫酸,约c=1mol/l,将27ml硫酸加入到973ml水中。
氢氧化钠,1mol/l,将40g氢氧化钠稀释至1000ml。
氢氧化钠,6mol/l,将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000ml。
过硫酸钾,50g/ml,5g过硫酸钾溶于水并稀释至100ml。
抗坏血酸,100g/L,10g抗坏血酸溶于水,稀释至100ml(此溶液储于棕色试剂瓶,在冷处可稳定几周,如不变色可长时间使用)。
钼酸铵溶液,溶解13g钼酸铵于100ml水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml水中,在不断搅拌下把钼酸铵溶液加到300ml硫酸中,加酒石酸钾钠溶液,并混合均匀。
(此溶液储于棕色试剂瓶中,在冷处可保存两个月)。
浊度-色度补偿液,混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液,使用当天配制。
磷标准贮备溶液,称取0.2197g于110℃干燥2h,在干燥室中放冷的磷酸二氢钾,用水溶解后转移至1000ml容量瓶中,加入800ml水,加5ml硫酸用水稀释至标线并混匀。
1.00ml 此标准溶液含50.0μg磷(此溶液在玻璃瓶中可贮存至少6个月)。
磷标准使用液,将10.0ml的磷标准溶液转移至250ml容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。
水质总磷的测定钼酸铵分光光度Water quality-Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric method1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1+1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
水质总磷和正磷的测定钼酸铵分光光度法1.主要内容本标准规定了用过硫酸钾为分解剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
2.原理在酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸将磷钼杂多酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3.试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸(H2SO4)1+13.2硫酸(H2SO4)1+353.3过硫酸钾(40g/L溶液):称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL水中,摇匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
3.4抗坏血酸20g/L 称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O),精确至0.01g,溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
3.5钼酸铵26g/L溶液称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾(K SbOC4H4O6·1/2H2O), 精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL1+1硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期两个月)。
3.6磷贮备溶液 1mL含有0.5mgPO3-4 称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾,精确至0.0002g,溶于约500mL水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.7磷标准溶液1mL含有0.02mgPO3-4 取20.00mL磷贮备溶液(0.5mgPO3-4/mL)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.仪器分光光度计(带有厚度为10mm的吸收池)。
5.测定步骤5.1工作曲线的绘制分别取0(空白),1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00mL磷标准溶液(0.02mgPO3-4/mL)于9个50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。
水质总磷的测定----钼酸铵分光光度法1、原理在中性条件下用过硫酸钾{或硝酸-高氯酸}使试样消解,将所有含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的结合物。
2、试剂本标准所有试剂除另有说明外,均应用符合国家标准或专业标准的分析剂和蒸馏水或同等纯度的水2.1 硫酸{H3SO4},密度为1.8g/ml2.2 硝酸{HNO3},密度为1.4/ml2.3 高氯酸{HCIO4},优级纯,密度为1.68g/ml2.4 硫酸{H2SO4}.1+1.2.5 硫酸,约C{1/2H2SO}=1mol/l,将27mL硫酸{3.1}加入到973mL水中。
2.6氢氧化钠{NaOH},1mol/L溶液,将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.2.7氢氧化钠{NaOH},6mol/L溶液,将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.2.8过硫酸钾,50g/L溶液,将5g过硫酸钾[K2S2O8]溶解于水,并稀释至100 mL.2.9抗坏血酸。
100g/L溶液,溶解10g抗坏血酸[C6H8O6]于水中,并稀释至100 mL.此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
2.10钼酸盐溶解13g钼酸铵[[NH4]6Mo7O24..4H2O]于100 mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7..1/2H2O]于100 mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300 mL硫酸[3.4]中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液储存于棕色瓶中,在冷处可保存2个月。
2.11浊度——色度补偿液:混合两个体积硫酸[3.4]和一个体积抗坏血酸溶液[3.9]。
使用当天配制。
2.12磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾[KH2PO4],用水溶解后转移至1000 mL容量瓶中,加入大约800 mL水,加5 mL硫酸{3.4}用水稀释至标线并混匀。
对环境监测水质中总磷测定标准方法的探讨环境监测是指对环境中各种因素进行监测和评估,以保护环境和人民健康。
水质是环境监测中的重要指标之一,其中总磷是水质评估中常用的指标之一。
本文将探讨环境监测水质中总磷测定的标准方法。
总磷是水体中的一种重要污染物,主要来源于农业、工业、生活污水等。
过量的总磷会导致水体富营养化,引发水体蓝藻水华等问题,对水生态环境造成严重破坏。
准确测定水体中的总磷含量,具有重要的环境意义。
目前,国际上常用的总磷测定方法有多种,包括荧光测定法、分子吸收光谱法、高效液相色谱法等。
这些方法各有优缺点,需要根据实际需要选择合适的方法进行测定。
荧光测定法是一种常用的总磷测定方法,该方法利用磷酸酶将水中的有机磷转化为无机磷,再与荧光试剂作用产生荧光,测定荧光强度来确定总磷含量。
这种方法具有操作简单、灵敏度高、重复性好的优点,适合于大样品处理。
该方法需要有荧光测定仪器才能进行测定,且需要对样品进行预处理,可能加大了测定的复杂性。
分子吸收光谱法是一种基于分子吸收光谱原理的总磷测定方法,该方法通过将水样中的磷还原成磷酸根离子,在还原溶液中甲酸进行还原,生成黄色离子染料,根据离子染料在特定波长下的吸光度来确定总磷含量。
这种方法操作简单、结果准确,且可以快速测定多个样品。
该方法对于水样中有机磷的测定灵敏度较低,且需要使用一定量的甲酸和还原剂,可能会对环境造成一定的污染。
高效液相色谱法是一种基于液相色谱原理的总磷测定方法,该方法通过样品经过一定处理后采用高效液相色谱仪测定样品中的总磷含量。
这种方法准确度高、重复性好,适用于各种水样品的测定。
但是该方法操作复杂、仪器价格较高。
环境监测水质中总磷测定的标准方法应该根据实际需求来选择。
荧光测定法适用于大样品量的测定,操作简单、结果准确;分子吸收光谱法可以快速测定多个样品,但对于有机磷的测定灵敏度低;高效液相色谱法准确度高,适用于各种水样品,但操作复杂、仪器价格高。
总磷的测定方法第一篇:总磷测定方法是环境监测和水质分析中常用的一种分析方法,以确定水体中总磷的含量。
在水文化学研究中,总磷是水体富营养化程度的重要指标之一。
下面将介绍总磷测定方法。
1. 总磷的测定原理总磷的测定原理基于总磷可被分解为无机磷和有机磷两部分。
其中,无机磷包括磷酸盐、磷酸和磷酸根离子,有机磷则包括酯型磷和胆碱磷等。
磷酸盐是主要形式,测定总磷就是测定水体中所有磷酸盐的总量。
2. 总磷的测定方法(1)钼酸比色法:该方法适用于总磷浓度较高的水样,测定范围一般在0~5mg/L之间。
具体步骤为:将1mL水样加入50mL锥形瓶中,加入5mL盐酸和1mL钼酸溶液,加热至90℃反应10分钟,冷却后以deionized water稀释到100mL,然后以660nm波长测量吸光度。
(2)钴胺法:该方法适用于总磷浓度较低的水样,测定范围一般在0~0.5mg/L之间。
具体步骤为:将10mL水样加入25mL具有标记线的锥形瓶中,加入0.5mL钴硫酸钾溶液和15mLpH 9.0的缓冲溶液,再加入10mL邻苯二酚-乙醇试剂,静置10分钟后加入5mL胰蛋白酶,浸出20分钟至1小时,以530nm波长测量吸光度。
(3)α-酮丁酸法:该方法适用于总磷浓度在0.01~0.03mg/L之间的水样。
具体步骤为:取0.5mL水样加入15mL硝酸钾溶液和0.2mL1%α-酮丁酸溶液,煮沸5分钟,冷却后加入4mL甲醛和5mL氢氧化钠溶液,制成酮丁酸蓝色后,以880nm波长测量吸光度。
3. 总磷的质量控制在进行总磷的测定时,应该进行良好的质量控制。
主要有标准品和对照样的使用、仪器阈值的确定、抽样数量和频率的控制及数据的统计分析等方法。
总之,不同的总磷测定方法适用于不同范围的水样,因此根据需要和实际情况选择合适的方法进行分析非常重要。
同时,在使用这些方法时,必须遵循正确的操作方法和控制质量的要求。
钼酸铵分光光度法测定水中总磷的原理钼酸铵分光光度法是常用的测定水中总磷的方法之一。
它的原理是利用钼酸铵与磷酸根离子(H2PO4-和HPO4^-2)反应,在酸性条件下生成淡黄色的钼酸铵磷酸根络合物,这种络合物在紫外可见光区域有一个比较显著的特征吸收。
利用分光光度计测定水样中的钼酸铵磷酸根络合物的吸收度,就可以计算出水中总磷的含量。
1. 准备样品:取一定量的水样,加入适量H2SO4至pH=2-3,并加入氨铵巴比妥酸缓冲液(NH4H2PO4-NH4Cl-Na2EDTA调节缓冲液)进行缓冲校正,让溶液pH=7-8。
2. 处理样品:将缓冲校正后的水样中加入柠檬酸钠,在水中形成稳定的四价磷酸钠,不与试剂中的钼酸铵发生反应。
加入适量的钼酸铵试剂,使其与缓冲校正后的水样中的总磷反应,生成稳定的钼酸铵磷酸根络合物,使溶液呈现淡黄色。
3. 分光光度计测量:将反应后的溶液放入分光光度计中,选择合适的波长进行测量。
钼酸铵磷酸根络合物在320-360nm范围内有一个较为显著的吸收峰,可以选择该波长进行测量。
根据溶液的吸光度值,使用标准曲线计算出水中总磷的含量。
钼酸铵分光光度法是一种简单、快速、准确、经济的水中总磷测定方法,广泛应用于环境保护、水资源管理、水质监测等领域。
但是在具体测量时,需要注意样品的准备、试剂的选择和使用方法等细节问题,才能获得更准确可靠的结果。
钼酸铵分光光度法具有优越的选择性、灵敏度和准确度,可以测定不同类型的水样中总磷的含量,对于环境保护和水资源管理具有重要的意义。
有些因素可能影响钼酸铵分光光度法的测量结果,需引起注意。
样品的准备对测量结果影响很大。
对于含有大量有机质的水样,如河水、污水等,会产生胶体和网状团块,影响测量结果。
此时需进行澄清或沉淀处理,使溶液透明清晰。
还需要尽量避免样品中出现氧化剂、铁、铜等影响钼酸铵分光光度法的物质,否则会干扰分析结果。
试剂的选择和使用对实验结果的准确性也有很大的影响。
总磷的测定一、钼酸铵分光光度法㈠原理:在中性条件下,过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热,产生如下反应:K2S2O4+H2O→2KHSO4+O从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸;在酸性介质中,水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在880nm和700nm波长下均有最大吸收度;㈡仪器:医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅1.1—1.4kg/cm250ml具塞磨口比色管纱布和棉线分光光度计及10mm或30mm比色皿㈢注意事项:1、水中砷将严重干扰测定,使测定结果偏高;2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2;对测定产生负干扰,含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸;此类样品应选用其他消解方法;例如:HNO3—HClO4方法消解样品;3、过硫酸钾溶解比较困难,可于40℃左右的水浴锅上加热溶解,但切不可将烧杯直接放在电炉上加热,否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效;四优缺点适用于地表水,生活污水,工业废水的测定;二、钼锑抗分光光度法㈠原理:在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝;在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比;计算方法: 磷酸盐 P, mg /L = m /V式中, m - 由校准曲线查得的磷量 g ;V- 水样体积 mL;本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L;㈡主要仪器与试剂:仪器:7220分光光度计上海第三仪器厂试剂:空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差 50%;天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出;加标天然水样: 在天然水样中加入一定浓度的被测物, 使其浓度大于天然水样, 但不应超过0. 9 C;标准样品: 环保部总磷标准样品, 真值= 0. 320 0. 014 mg /L;以上除空白以外的各种溶液, 平行测定的相对偏差按分析结果所在数量级0. 01 mg /L、0. 1mg /L, 应分别小于20% 、10% ;其他所需试剂均按文献 1要求配制;三、孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法一实验原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐,在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应,经一系列反应后的物质与显色剂发生显色反应,通过分光光度计测其吸光度,由标准曲线算出总磷含量;二适用范围取样消解水样中的总含磷量不超过2μg;三实验仪器50.0ml具塞比色管;压力锅能升温至120℃;分光光度计3 cm玻璃比色皿;各规格移液管;四试剂1.钼酸铵分析纯溶液:溶解176.5g钼酸铵NH46Mo7O244H2O于水中,并稀释至1000ml;2.孔雀绿分析纯溶液:加热溶解1.12g孔雀绿于水中,并稀释至100ml;3.显色剂:在40ml钼酸铵溶液中依次加入30ml浓硫酸及36ml孔雀绿溶液,混匀、静置30 min后,经过0.45μm滤膜过滤现用现配;4.聚乙烯醇PVA溶液:取PVA聚合度1750±501g溶于100ml热水中,滤纸过滤后使用;5.磷酸盐储备液:将磷酸二氢钾于110℃干燥2 h,在干燥器中放冷.称取0.2197g溶解水中,定量转移入1000ml容量瓶中,加1+1硫酸5ml,用水稀释至标线,此溶液磷质量浓度为50.00μg/mL;6.磷酸盐标准使用液:称取1ml贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液磷质量浓度为0.2μg/mL磷现用现配;7.5%过硫酸钾溶液:溶解过硫酸钾5g于水中,并稀释至100ml;8.浓硫酸分析纯;五实验步骤水样预处理:取混匀水样25.0ml于具塞比色管中,加4ml 5%过硫酸钾溶液,加塞并用纱布包扎好,置于压力锅中,于120℃下消解30min,取出放冷,供水中总磷测定;标准曲线的绘制:于25ml具塞比色管中分别加入磷酸盐标准使用液0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00,10.00ml,加水至25ml,再加入3ml的显色剂及1ml1%PVA溶液,混匀,放置30 min后,于650 nm波长处以试剂空白为参比,进行吸光度测量,得到吸光度-磷含量标准曲线;测定:取经过预处理的适量水样含磷量不超过2μg,用水稀释至标线,按绘制标准曲线的步骤进行显色和检测,计算待测水样的磷含量;六优缺点消解水样中的总磷量不超过2ug;适用于江河,湖泊等地下水中的痕量磷的测定;适用于1-10ug磷的测定;四、气相色谱法气相色谱法测定水质中的总磷元素磷沸点比较低, 且易挥发, 可用气相色谱法直接测定经有机溶剂萃取的水样中元素磷;Addision等人 3 以甲苯作为萃取剂, 萃取水样中的元素磷, 经色谱柱分离后, 在火焰光度检测器中元素磷被氧化燃烧生成磷的氧化物, 然后被富氢火焰的H 还原为碎片PHO ;被火焰高温激发的碎片PHO 释放出特征光谱的能量, 其最大检测波长为526nm;检测发射光谱强度, 从而得到出总磷的含量;仪器:气相色谱仪优缺点适用于地下水,地面水,土壤中速灭磷,甲拌磷等多组分测定;最低检测浓度为0.0001-0.0029mg/kg.五、离子色谱法一原理和方法a采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相;b.在分离柱后,用另外一支抑制柱来消除淋洗液的高本底;c. 由于消除了淋洗液的高本底电导,采用电导检测器可灵敏检测出各种无机离子组分;二仪器离子色谱仪三优缺点快速,方便,灵敏度高,选择性好,分离柱稳定性好,容量高;适用于含磷肥的测定;六、罗丹明6G荧光光谱法一原理在酸性介质中,磷和铂酸盐可形成磷铂酸盐,磷铝酸盐能和罗丹明6G组成稳定络合物,从而淬灭罗丹明6G的荧光;二仪器分光光度计三优缺点适用于微量磷测定。
对环境监测中水质总磷测定标准方法的探讨水质中总磷浓度的测定是环境监测中的重要内容之一,对于水体的污染程度评估和环境治理具有重要意义。
本文将对水质总磷测定的标准方法进行探讨。
水质中总磷的测定方法主要包括分光光度法、原子吸收光谱法和化学分析法等。
分光光度法是最常用的定量分析方法之一。
该方法采用紫外-可见分光光度计测定被测样品中总磷的吸光度,根据标准曲线计算出总磷的浓度。
此方法具有灵敏度高、准确性好、操作简便等优点,被广泛应用于水质监测中。
分光光度法也存在一些问题。
样品中可能存在吸收或散射杂质的影响,导致测定结果的准确性受到影响。
分光光度法对样品中的直接光学散射或吸收现象也较为敏感,可能产生误差。
在实际应用中,应注意选择合适的样品预处理方法和仪器校准程序,以确保测定结果的准确性和可靠性。
除了分光光度法外,原子吸收光谱法也是一种常用的总磷测定方法。
该方法通过测定样品中总磷吸收特定波长的光线的强度,计算出总磷的浓度。
原子吸收光谱法具有较高的准确性和精确度,可以避免分光光度法中可能产生的误差。
原子吸收光谱法较为复杂,需要专门的仪器设备和操作技术,成本较高,适用范围有限。
化学分析法是传统的总磷测定方法之一,包括钼酸盐测定法、亚甲蓝测定法等。
这些方法通过与总磷形成特定的化学反应,利用化学反应产生的颜色或沉淀来间接测定总磷的浓度。
这些方法具有操作简便、成本低廉的优点,适用于简单水样的测定。
化学分析法的灵敏度较低,测定结果可能受到其他成分的干扰,且对样品的预处理要求较高。
水质中总磷浓度的测定方法有分光光度法、原子吸收光谱法和化学分析法等。
分光光度法是目前最常用的方法,具有灵敏度高、准确性好、操作简便等优点。
原子吸收光谱法具有较高的准确性和精确度,但需要专门的仪器设备和操作技术。
化学分析法适用于简单水样的测定,具有操作简便、成本低廉的优点。
在实际应用中,应根据具体情况选择合适的方法,并注意选择合适的样品预处理方法和仪器校准程序,以确保测定结果的准确性和可靠性。
总磷的测定方法总磷的测定方法是一项在环境保护及其他相关领域中非常重要的分析技术。
总磷是指在水体或土壤中,磷以各种形式存在的总量。
磷是生物体生长和繁殖所必需的元素之一,但当磷的含量过高时,会导致富营养化的问题,对环境造成不利影响。
因此,准确测定总磷的含量具有重要的科学意义和实际应用价值。
测定总磷的方法有很多种,常用的包括重量法、比色法、光度法和电化学法等。
下面将对其中几种常用的方法进行介绍。
一种常用的测定总磷的方法是重量法。
该方法是通过将样品中的总磷转化为无水磷酸盐的形式,然后测定无水磷酸盐的重量来确定总磷的含量。
这种方法操作简单,准确性较高,适用于各种材料中总磷含量的测定。
比色法是另一种常用的测定总磷的方法。
该方法是通过将样品中的总磷转化为显色物质,然后通过比色法测定显色物质的浓度来确定总磷的含量。
这种方法操作方便,快速准确,适用于水体和土壤等复杂样品中总磷含量的测定。
光度法是测定总磷的一种常用方法。
该方法是通过将样品中的总磷与特定试剂反应生成可吸收特定波长光线的络合物,在特定波长下测定络合物的吸光度来确定总磷的含量。
这种方法准确度高,对样品的处理要求较高,适用于各种环境中总磷含量的测定。
电化学法是一种较为先进的测定总磷的方法。
该方法是通过将样品中的总磷与特定电极反应,产生电流或电势的变化,利用电子学器件进行检测并确定总磷的含量。
这种方法准确性高,操作相对复杂,适用于水体和土壤等样品中总磷含量的测定。
除了上述介绍的几种方法之外,还有其他一些测定总磷的方法,如原子吸收光谱法、荧光光谱法等。
这些方法各有优缺点,在实际应用中需要根据需要选择合适的方法。
综上所述,总磷的测定方法是一项重要的分析技术,对于环境保护及其他相关领域具有重要意义。
在选择方法时,需要考虑样品的特性、要求的准确度和操作的复杂性等因素。
各种方法都具有一定的适用范围和优势,科学家和研究人员可以根据需要选择合适的方法进行总磷的测定。
通过不断的研究和创新,相信总磷的测定方法会不断得到改进和完善,为环境保护和科学研究提供更好的技术支持。
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法一、目的1.掌握钼酸铵分光光度法的测定原理2.掌握钼酸铵分光光度法测总磷的基本操作二、原理总磷包括水溶解的、悬浮物的、有机磷的和无机磷。
在酸性介质中,正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在700nm波长下有最大吸收度。
三、仪器和试剂仪器:25ml具塞比色管数个,移液管10ml一支,吸量管:10ml 1支,5ml2支,2ml3支,1ml一支。
UV-1700型分光光度计一台,10mm比色皿试剂:(1+1)硫酸,抗坏血酸,100g/L溶液;钼酸盐溶液;50.0µg/ml(以P计)磷标准储备溶液。
抗坏血酸:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6,C.P.)于水中,并稀释至100ml。
此溶液储于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7024·4H20]于100ml水中。
溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O,A.R]于100ml水中,在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸(4.2)中,然后再加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液储于棕色瓶中,在冷处可保存二个月。
磷标准储备溶液50.0µg/ml(P):称0.2179±0.0001g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4,A.R),用水溶解后转移至1000ml 容量瓶中。
加入大约800ml水,加5ml硫酸(1+1)用水稀释至标线,摇匀。
四、实验内容:1.磷标准使用液:将10.00ml的磷标准溶液移至100ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
浓度为5.00µg/ml(以P计)。
2.工作曲线的制作取数支25ml具塞比色管分别加入0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20,1.40,1.60,1.80,2.00ml,磷酸盐标准溶液,加水至20ml左右。
总磷的检测方法
总磷咋检测呢?可以用钼酸铵分光光度法呀!先把水样取来,加点试剂,就像给它来个魔法变身。
然后放到仪器里测一测,哇塞,数据就出来啦!这不是很神奇吗?
检测的时候要注意啥呢?那可得小心操作,别把试剂弄撒了。
就像做饭不能把调料撒得到处都是一样。
要是弄乱了,结果可就不准啦!你说是不是?
这方法安全不?放心吧,只要按规矩来,一点问题都没有。
稳定性也不错哦,每次结果都挺靠谱的。
啥时候用这方法呢?比如检测河水、湖水的水质,看看环境咋样。
这多重要啊!要是水质不好,那可不得了。
我就知道有个地方,用这个方法检测河水的总磷。
一测,就知道水质情况啦!你说这方法好不好用?
总磷检测方法简单又实用,能让我们更好地了解环境,大家都可以试试。
总磷在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐,缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐,它们存在于溶液中,腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一。
但水体中磷含量过高(超过0.2mg/L)可造成藻类的过量繁殖,直至数量上达到有害的程度(称为富营养化),造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。
1.方法的选择水中磷的测定,通常按其存在的形式,而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷,如下图所示消解2.样品的采集和保存总磷的测定,于水样采集后,加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定,不加任何试剂。
于2—5℃冷处保存,在24h内进行分析。
水样的预处理采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤,其滤液可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解,测得可溶性总磷。
取混合水样(包括悬浮物),也经下述强氧化剂分解,测得水中总磷含量。
(一)过硫酸钾消解法仪器(1)医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅(1—1.5kg/cm2)。
(2)电炉,2kw。
(3)调压器、2kvA(0—220v)(4)50ml(磨口)具塞刻度管。
试剂5%(m/V)过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至100 ml。
步骤(1)吸取25.00 ml混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至25 ml,使含磷量不超过30µg)于50 ml具塞刻度管中,加过硫酸钾溶液4 ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热,待锅内压力达1.0kg/cm2 (相应温度为120℃)时,调节电炉温度使保持此压力30min后,停止加热,待压力表指针将至零后,取出放冷。
(2)试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。