掺合料五氧化二磷检测细则

磷酸二铵中有效五氧化二磷的含量测定
1、按规定称量适量的样品，放入250ML容量瓶中，加入37.5％
EDTA150ml溶液，在60℃水浴锅中振荡1小时提取肥料中的有
效磷。

2、将振荡后的样品加水稀释至250ML后，混匀过滤至锥形瓶中，
然后移取10ML的溶液，加入大于10ML的硝酸溶液用水稀释至
100ML.
3、将溶液放置在电路上加热至微沸后，加入35ML的喹钼柠酮试
剂形成沉淀。

4、让后将恒重后的坩埚冷却至室温后称取其重量，然后将沉淀后
的样品用抽滤瓶抽滤到坩埚后，放入180℃干燥箱在干燥45分
钟后将样品拿出冷却至室温后称重。

5、所得沉淀后的样品质量，通过换算公式，。

试剂1. 5mol/l H2SO4 配制：52.13ml浓硫酸+147.87ml 水 –→200ml用量筒取147.87ml水于烧杯中，加入52.13ml浓硫酸混匀2.五氧化二磷标准溶液：于105℃，4h下干燥磷酸氢二钾，样品变为稀溶液---失败于40℃，4h下干燥磷酸氢二钾，样品为干燥的颗粒。

取0.2456g溶于水，定量转移入100ml容量瓶中，3.氯化亚锡溶液：1号 取2.5000g SnCl2 于烧杯中，加入10ml浓盐酸，加热溶解，加100ml丙三醇，混溶后于棕色试剂瓶 2号 取2.5000g SnCl2 于烧杯中，加入10ml浓盐酸，搅拌溶解（3小时后才溶），加100ml丙三醇，混溶 3号 取1.2505g SnCl2 于烧杯中，加50ml丙三醇，混溶后于棕色试剂瓶中，于冰箱中保存溶解氯化亚锡：将SnCl2固体溶解在浓盐酸中，加水稀释，加少量的锡粒，密封保存，在水中氯化亚锡易 SnCl2+H2O=Sn(OH)Cl↓+HCl ，盐酸（1+3）配制的氯化亚锡溶液贮存期最长，用棕色瓶贮4.吸收液：水（娃哈哈纯净水）实验步骤：1.在6支具塞比色管（10ml）中，分别加入0 、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml 五氧化二磷标准溶液2.加水至5.0ml3.加入0.5ml5mol/l H2SO4，摇匀4.加0.2ml钼酸铵，混匀5.加1滴氯化亚锡溶液（1号），摇匀6.放置10min后于λ=680nm处测A值123456第一组A0.010.0820.0990.1940.1650.125第二组A0.0290.0480.060.0750.1050.1091.在6支具塞比色管（10ml）中，分别加入0 、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml 五氧化二磷标准溶液2.加水至5.0ml3.加入0.5ml5mol/l H2SO4，摇匀4.加0.2ml钼酸铵，混匀5.加1滴氯化亚锡溶液（1号），摇匀6.放置10min后于λ=680nm处测A值12456A0.0070.0370.1020.180.187A值偏低1.在6支具塞比色管（25ml）中，分别加入0 、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml 五氧化二磷标准溶液2.加水至10.0ml3.加入0.5ml5mol/l H2SO4，摇匀4.加0.2ml钼酸铵，混匀5.加1滴氯化亚锡溶液（2号），摇匀6.放置10min后于λ=680nm处测A值123456A0.0080.0580.0990.1530.1950.244水加入增加时，A值增大，肯能是酸度降低，A值增大酸度的比较：1.在6支具塞比色管（25ml）中，分别加入0 、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml 五氧化二磷标准溶液2.加水至5.0ml3.加入0.25ml5mol/l H2SO4，摇匀4.加0.2ml钼酸铵，混匀5.加1滴氯化亚锡溶液（2号），摇匀6.放置10min后于λ=680nm处测A值123456A0.1420.2190.3580.460.5420.62空白管蓝色，应该是酸度太低1.在6支具塞比色管（25ml）中，分别加入0 、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml 五氧化二磷标准溶液2.加水至5.0ml3.加入0.3ml5mol/l H2SO4，摇匀4.加0.2ml钼酸铵，混匀5.加1滴氯化亚锡溶液（2号），摇匀6.放置10min后于λ=680nm处测A值123456第一组A0.0460.1720.2440.3480.4370.513第二组A0.0870.1510.250.390.4240.583此时酸度时，空白管为无色，而且A值也变大1.在6支具塞比色管（10ml）中，分别加入0 、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml 五氧化二磷标准溶液2.加水至5.0ml3.加入0.5ml5mol/l H2SO4，摇匀4.加0.2ml钼酸铵，混匀5.加1滴氯化亚锡溶液（2号），摇匀6.放置10min后于λ=680nm处测A值123456A0.0410.0320.0740.1020.1140.193空白值为微黄，而且吸光度A值不高由以上数据可知：当硫酸加入量为0.3ml 5mol/l时。

§4.4 五氧化二磷量的测定4.4.1 方法提要灰样用氢氟酸--高氯酸分解以脱除二氧化硅，吸取部分溶液加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝，用分光光度法进行测定。

4.4.2 试剂4.4.2.1 氢氟酸：浓。

4.4.2.2 高氯酸：浓。

4.4.2.3 盐酸：浓。

4.4.2.4 盐酸：1+1。

4.4.2.5 抗坏血酸溶液：5%。

现用现配。

4.4.2.6 硫酸溶液:7.2mol/L 。

每升溶液中含有浓硫酸400ml 。

4.4.2.7 钼酸铵-硫酸溶液：称钼酸铵17.2g 溶于硫酸溶液（7.2mol/L)中，并用该酸稀至1L 。

4.4.2.8 酒石酸锑钾溶液：称取酒石酸锑钾0.34g 溶于250ml 水中。

4.4.2.9 试剂混合溶液：往35ml 钼酸铵--硫酸溶液中加入抗坏血酸溶液10ml 和酒石酸锑钾溶液5ml ，混匀。

现用现配。

4.3 分析步骤4.3.1 母液的制备称取灰样0.1000g （称准至0.0002g)于30ml 聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加高氯酸2ml ，氢氟酸10ml,置于电热板上低温缓缓加热（温度不高于250℃），蒸至净干，再升高温度继续加热至白烟基本冒尽，溶液蒸至干涸但不焦黑为止。

取下坩埚稍冷，加入盐酸（1+1）10ml 、水10ml ，再放在电热板上加热至近沸，并保温2min 。

取下坩埚，用热水将坩埚中的试样溶液移入100ml 容量瓶中，冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀。

4.3.2 测定吸取母液10ml,于50ml 容量瓶中，加入试剂混合溶液5ml ，放置1min ～2min 后，用水稀释至刻度，摇匀。

于20℃～30℃下放置1h 后，在分光光度计上用1cm ～3cm 的比色皿，以水为空白，在波长650nm 处，测定吸光度。

4.4 绘制工作曲线称取3-4份与试样质量相同、含量不同的标准煤灰样品，分别按上述步骤操作，测量吸光度，分别以五氧化二磷含量为纵坐标，以吸光度值为横坐标，绘制工作曲线。

五氧化二磷抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法（B）1 适用范围本方法跪地你干了测定空气中五氧化二磷的抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法。

本方法适用于五氧化二磷的测定。

本方法的检出限为0.8μg/ml，当采样体积为5m3时，检出限为0.2μg/m3，测定下限为0.8μg/m3；当采样体积为300L时，检出限为0.003mg/m3，测定下限为0.012mg/m3。

2 规范性引用文件GB 16297—1996 大气污染物综合排放标准GB 16157—1996 固定污染源气中颗粒物测定和气态污染源采样方法。

3方法原理用过氯乙烯滤膜采集空气中五氧化二磷气溶胶。

采样后，加水与五氧化二磷作用生产正磷酸。

在酸性介质中有酒石酸锑钾存在下，正磷酸于钼酸铵反应生产磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原为蓝色的络合物，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

五价砷、四价硅、六价铬对本法测定有干扰。

加入混合还原剂后，As（V）＜5μg/ml、Si（IV）＜8μg/ml、Cr（VI）＜16μg/ml时不干扰磷的测定。

方法检出限为0.8μg/50ml（按与吸光度0.01相对应的五氧化二磷含量计），当采样体积为75L时，最低检出浓度为0.01μg/m3。

4试剂除非另有说明，分析室均使用符合国家标准的分析纯试剂。

4.1钼酸铵溶液：称取40.0g钼酸铵，溶解于水，并稀释至1000ml，混匀。

贮于聚氯乙烯塑料瓶，在冰箱内保存。

4.2硫酸溶液C（1/2H2SO4）=5.0mol/L：量取98%硫酸溶液140ml，边搅拌边缓缓注入盛有500ml水的烧杯中，待冷却后，用水稀释至1000ml，混匀。

4.3抗坏血酸溶液：称取2.60g抗坏血酸，溶解于水，并稀释至150ml，贮于棕色瓶中。

在冰箱内保存，如不变色可长期使用。

4.4酒石酸锑钾溶液：称取2.70g酒石酸锑钾（K(SbO)C4H4O6·1/2H2O），溶解于水，并稀释至1000ml。

4.5磷酸二氢钾标准贮备液：称取0.1917g磷酸二氢钾（KH2PO4，在110℃干燥2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

五氧化二磷风险评估导则解析五氧化二磷（简称为P2O5）是一种无机化合物，由五个氧原子和两个磷原子组成。

它在化学、农业和工业领域中广泛应用，但同时也存在一定的风险。

因此，本文将对五氧化二磷的风险评估导则进行解析，旨在提供关于其使用和处理的相关信息。

在进行五氧化二磷的风险评估之前，首先需要了解其可能的危害和暴露途径。

五氧化二磷具有刺激性，可能对眼睛、皮肤和呼吸系统造成损害。

人们主要通过吸入、接触和摄入暴露于五氧化二磷。

因此，在评估风险时，需要考虑这些暴露途径以及可能导致的潜在风险。

为了评估五氧化二磷的风险，可以采取多种方法和指标。

一种常见的方法是通过对五氧化二磷的物理属性、毒理学数据和相关研究结果进行评估。

这些数据可以用于确定五氧化二磷的急性和慢性毒性，以及对人体健康和环境的潜在影响。

此外，还可以依靠实地调查和实验研究，了解五氧化二磷在实际使用和处理过程中的行为和效果。

在实施风险评估时，应该建立一个清晰的评估框架和指南。

这个框架可以包括评估目标、评估范围、评估指标和评估方法等要素。

评估目标可以是评估五氧化二磷在不同环境和应用场景下的风险水平，以及提供相应的风险管理建议和措施。

评估范围可以包括不同暴露途径、人群和环境因素等。

评估指标可以是毒性指标、暴露指标和风险指标等。

评估方法可以包括实验室测试、野外调查、数学模型和风险评估软件等。

完成风险评估后，应该对评估结果进行总结和回顾。

这个总结和回顾的内容可以包括五氧化二磷的主要风险、可能的潜在影响和风险管理建议等。

此外，还可以对评估过程中存在的不确定性和限制进行讨论，并提出进一步研究和改进的建议。

综上所述，五氧化二磷的风险评估是一个复杂而重要的任务。

在评估过程中，需要综合考虑物理性质、毒理性质、实际使用行为和实验数据等多方面的信息。

通过建立一个清晰的评估框架和指南，可以更好地评估和管理五氧化二磷的风险。

最终，我们需要采取相应的措施，以减少五氧化二磷可能带来的风险，并确保安全使用和处理。

磷肥产品质量监督抽查实施细则1 抽样方法在生产者、销售者的待销产品中随机抽取有产品质量检验合格证明或者以其他形式表明合格的、十二个月以内生产的产品，正在销售的产品视为合格品。

抽查样品基数满足抽样数量即可。

根据标准有关规定，袋装产品抽样时，若每批产品总袋数不超过512袋时，按表1“最少取样袋数的确定”确定取样袋数；大于512袋时，按公式3×3N(N为每批产品总袋数)计算结果确定最少取样袋数（如遇小数，则进为整数）。

表1 最少取样袋数的确定抽取样品应为同一生产者按照同一标准生产的同一商标、同一规格型号、同一批次的产品。

样品选择应根据贮存情况确定，地面层和明显受潮、破袋产品不抽。

按照表1或公式计算结果随机抽取一定袋数,用采样器沿每袋最长对角线插入至袋的3/4处,每袋取出不少于100g样品,每批采取总样品量不少于2kg。

将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将粒状样品（粒状过磷酸钙）缩分至约1kg；粉状样品（疏松状过磷酸钙）缩分至约0.5kg；GB/T 20412-2006钙镁磷肥缩分至约0.5kg，GB/T 20412-2021钙镁磷肥缩分至约1kg，缩分好的样品分装在两个清洁、干燥的塑料瓶中，密封并贴上标签。

一瓶样品作为检验样品，另一瓶样品作为备用样品，并带一个所抽查批次产品的包装袋。

随机抽样，随机数一般可使用随机数表、随机数骰子或扑克牌等方法产生。

2 检验依据检验项目和检验方法见表2～表5。

表2 钙镁磷肥产品检验项目表3 钙镁磷肥产品检验项目表4 过磷酸钙产品检验项目表5 包装标识内容和要求凡是注日期的文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版不适用于本细则。

3 判定规则3.1依据标准GB 18382-2021 肥料标识内容和要求GB/T 20412-2006 钙镁磷肥GB/T 20412-2021 钙镁磷肥（适用于xx年5月1日及以后生产的产品）GB/T 20413-2017 过磷酸钙GB 38400-2019 肥料中有毒有害物质的限量要求相关的法律、行政法规、部门规章、规范性文件现行有效的企业标准、团体标准、地方标准及产品明示质量要求3.2判定原则经检验，检验项目全部合格，判定为被抽查产品所检项目未发现不合格；检验项目中任一项或一项以上不合格，判定为被抽查产品不合格。