07级有机化学实验测验试题(草稿)

有机化学实验考试试题（含答案）一、填空（1’ ×50） 1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管 ，以防止以防止空气中的水分空气中的水分 的侵入。

的侵入。

2. 减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快 ；(2) 固体和液体分离的比较完全； ；（3） 滤出的固体容易干燥。

。

3. 液体有机物干燥前，液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的应将被干燥液体中的应将被干燥液体中的水份水份 尽可能尽可能 分离净 ，不应见到有不应见到有 水层 。

4. 减压蒸馏装置通常由减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹） ；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。

等组成。

等组成。

5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡 ，成为液体的为液体的沸腾中心沸腾中心 ，同时又起到搅拌作用，防止液体，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸暴沸 。

6. 减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将 磨口 部位仔细涂油；操作时必须先 调好压力 后才能进行后才能进行 加热 蒸馏，不允许边蒸馏，不允许边 调整压力 边 加热 ；在蒸馏结束以后应该先停止；在蒸馏结束以后应该先停止 加热 ， 再使再使 系统与大气相同 ，然后才能，然后才能 停泵 。

7. 在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体 和 水 ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收活性炭塔和块状石蜡用来吸收 有机气体 ，氯化钙塔用来吸收氯化钙塔用来吸收 水 。

8. 减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的 沸点 ，或在一定温度下蒸馏所需要的温度下蒸馏所需要的 真空度 。

9. 减压蒸馏前，应该将混合物中的减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质低沸点的物质 在常压下首先在常压下首先 蒸馏除去，防止大量防止大量 有机蒸汽 进入吸收塔，甚至进入甚至进入泵油泵油 ，降低降低 油泵 的效率。

有机化学实验2试卷一、单项选择题（每题2分，共20分）1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有（）A、蒸馏B、升华C、重结晶D、色谱分离2．当被加热的物质要求受热均匀，且温度不高于80℃时，最好使用（）A、酒精灯加热B、砂浴C、水浴D、油浴3．正丁醚制备实验中，分水器实际分出的水量应（）理论分水量。

A、略大于B、略小于C、等于D、无所谓4．用三氯化铁溶液遇水杨酸，颜色变为（）A、橙色B、红色C、紫色D、蓝色5．安息香制备实验中，产物通过何种方法分离？（）A、萃取B、晶体析出抽滤C、蒸馏D、水蒸气蒸馏6．薄层色谱中，硅胶是常用的（）A、展开剂B、吸附剂C、萃取剂D、显色剂7．在甲基橙制备实验中，通过使用何种试剂来控制偶合反应在弱酸性条件下进行？（）A、硫酸B、磷酸C、盐酸D、冰醋酸8．在减压蒸馏操作的正确顺序是（）A、先减压再加热B、先加热再减压C、同时进行D、无所谓9．从茶叶中提取咖啡因，通常是用适当的溶剂在（）中连续抽提，浓缩得粗咖啡因。

A、烧杯B、索氏提取器C、圆底烧瓶D、锥形瓶10．下列哪种化合物不会使酸性高锰酸钾溶液褪色？（）A、草酸B、甲酸C、丙酸D、甲酸甲酯二、填空题（每空2分，共20分）1．若实验中遇到着火，不要惊慌失措，应先关闭，移去附近物，寻找适当灭火器材扑灭火源。

切忌用灭火。

2．在正丁醚的制备实验中，随着被不断分离出，反应温度会逐渐。

3．己二酸制备实验中，反应结束后用沸水浴加热的目的是。

4．苯甲醛和丙酸酐在无水K2CO3存在下，相互作用得的产物是。

5．柱色谱的两种装柱方法是、，本学期柱色谱实验采用的是。

三、判断题（每题2分，共10分）1．液体有机化合物的干燥一般可以在烧杯中进行。

（）2．阿司匹林的合成实验中无需任何催化剂。

（）3．R f值是指样点移动的距离/溶剂前沿距点样线的距离。

（）4．在肉桂酸制备实验中，在水蒸汽蒸馏前可用氢氧化钠代替碳酸钠来进行中和。

（）5．柱子装填好后，向柱中加入样品溶液时，需延管壁缓慢加入。

二、填空题1．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做，当含有杂质时，其会下降，会变宽。

2．蒸馏装置中，温度计的位置是。

3．常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。

4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。

5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。

= 。

6．色谱法中，比移值Rf7．进行水蒸气蒸馏时，一般在时可以停止蒸馏。

8．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。

四、问答题1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 试料研的不细或装得不实；(3) 加热太快；2．在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。

3．设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。

五、请回答制备乙酰乙酸乙酯中的有关问题1．写出反应原理。

2．写出主要反应步骤。

3．反应液在洗涤前为什么要加50%的醋酸？4．画出减压蒸馏装置图。

二、填空题1．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。

2．液态有机化合物的干燥应在中进行。

3．某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生或现象，所以不能使用蒸馏进行分离，而需改用蒸馏进行分离或提纯。

4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。

5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。

6．乙酸乙酯（粗品）用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生现象。

7．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。

四、问答题1．在乙醚的制备实验中，滴液漏斗脚端应在什么位置，为什么？2．制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？3．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？五、综合题1．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？2．请回答有关薄层色谱实验中的有关问题（1）简述薄层色谱的分离原理。

中南大学考试试卷2008 -- 2009学年下学期时间80分钟09年 5月20日有机化学实验课程 32 学时学分考试形式：闭卷专业年级：应化，制药07级总分100分，占总评成绩70%一、填空题（共10小题，每小题2分）1.减压过滤的优点有：(1) ；(2) ；（3）。

2.液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能，不应见到有。

3.提勒管法测定熔点时，温度计的水银球部分应放在什么位置：。

熔点测定关键之一是加热速度，当热浴温度达到距熔点15℃时，应，使温度每分钟上升。

当接近熔点时，加热要，使温度每分钟上升4.简单分馏装置中分馏液体体积以不超过烧瓶容积的为宜。

当开始有馏液流出时，应控制流出液速度。

如果分馏速度太快，产品将下降。

分馏和蒸馏在原理上及装置上有哪些异同：。

两种沸点接近的液体组成的混合物能否用分馏提纯。

5.采用重结晶提纯样品，选择重结晶溶剂是根据原理进行，选择方法是在1-3 mL溶剂中加入 g样品，时完全溶解，时析出大量晶体，为良溶剂。

重结晶溶剂一般过量，若需要加活性炭进行脱色时，活性炭过量会有什么不良影响：。

6.分液漏斗主要应用在哪四个方面(1)(2)(3)(4)。

7.水蒸气蒸馏是用来分离和提纯或有机化合物的一种方法，被提纯物质必须具备三个条件是(1) ；(2) ；（3）。

8.薄层色谱应用在哪三个方面催化苯甲醛合成安息香中，加入苯甲醛后，反应混合物的pH值要保持9-10。

溶液pH 9．VB1值过低或过高有什么不好？10. 合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品产量的？（1）：。

（2）：。

二、选择题（共20分，每小题1分）1、蒸馏分离提纯液体有机化合物时，依据化合物的性质是（）。

A、溶解度B、重度C、化学性质D、挥发度2、用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取的位置是（）。

A、向上倾斜；B、向下倾斜;C、保持水平位置;D、保持垂直位置3、蒸馏硝基苯（b.p. 210.8℃），应选用的冷凝管是（）。

07级有机化学实验理论测验试题草稿班级_________________姓名____________学号_________________分数_______________一、选择题（将答案序号填在括弧内，每小题1分，共20分）1.久置的苯胺呈红棕色，用()方法精制。

答：C。

A:过滤B:活性炭脱色C:蒸馏; D:水蒸气蒸馏.2.在使用分液漏斗进行分液时，操作中正确的是()。

答：A。

A. 分离液体时，分液漏斗置于铁架台的铁圈上分离；B. 分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。

C. 上层液体经漏斗的下口放出。

D. 没有将两层间存在的絮状物放出。

3．实验室中现有下列五种干燥剂，它们可分别用于干燥不同的液体。

其中干燥后不需要过滤即可进蒸馏的是( )。

答：D。

（A）无水硫酸镁；（B）无水硫酸钠；（C）无水氯化钙；（D）生石灰；（E）无水碳酸钾。

4．起火燃烧时可能有以下灭火方法：当使用金属钠操作失误引起燃烧时唯一正确可行的方法是（）。

答：D。

(A)立即用水泼熄；（B）立即用濕抹布盖熄；（C）立即用泡沫灭火剂喷熄；（D）立即用干沙或干燥的石棉布盖熄；（E）立即用二氧化碳灭火剂喷熄。

5．下列事故处理不正确的是（）答：C。

A. 不慎把浓硫酸沾在手上，立即用干布拭去，再用水冲洗；B. 不慎把苯酚沾在手上，立即用70℃以上的热水冲洗；C. 金属钠着火，用泡沫灭火机扑灭；D. 酒精灯不慎碰翻着火，用湿布盖灭。

5．给50mL某液体加热的操作中，以下仪器必须用到的是（）答：A。

①试管②烧杯③酒精灯④试管夹⑤石棉网⑥铁架台⑦泥三角⑧坩埚⑨铁三脚架A. ②③⑤⑨B. ③⑥⑦⑧C. ①③④⑥D. ②③⑤⑥7．下列实验操作能达到测量要求的是（）答：A。

A．用托盘天平称量25.2g氯化钠；B. 用10mL量筒量取7.50mL稀硫酸；C．用25mL滴定管量取14.87mL溶液；D. 用广泛PH试纸测得溶液的PH为4.2。

8．下列仪器中，不能用于加热的是（）答：B。

化学系、化学生物系2007级有机化学实验课程 一 二 三 四 五 六 总分 2009.07 成 绩 ＿＿＿＿＿＿系＿＿＿＿＿＿＿＿＿ 专业 ＿＿＿＿＿＿ 姓名＿＿＿＿＿＿＿ 学号＿＿＿＿＿＿＿＿＿ 装订线┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄一、是非题 (20分) 1、液体化合物的折光率与温度有关。

一般温度升高1℃，液体化合物的折光率升高3.5~5.5×10-4。

（ ） 2、乙酰水杨酸的制备中，产生的少量高聚物副产物可用碳酸氢钠来分离，因为高聚物可与碳酸氢钠形成水溶性的盐。

( ) 3、测定熔点时，若样品未完全干燥，测得的熔点偏低。

( ) 4、乙酰苯胺进行重结晶操作时，洗涤晶体一般是边洗边抽滤。

( ) 5、停止水蒸气蒸馏时，一定要先打开T 形管，然后停止加热，如果先停止加热，水蒸气发生器因冷却而产生负压，会使烧瓶内的混合液发生倒吸。

( ) 6、制备甲基橙的实验中，应先将对氨基苯磺酸和盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应。

( ) 7、从茶叶中提取咖啡因的实验中，往提取的浓缩液加入生石灰，其目的只起吸水作用。

（ ） 8、蒸馏时，被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的2/3。

( ) 9、重结晶一般只适用于杂质含量在5％以下固体有机物的纯化。

( ) 10、在水蒸气蒸馏操作中，若发生堵塞情况，应先移去火源，再打开T 形管螺旋夹，使水蒸气发生器与大气相通。

（ ） 11、乙酰苯胺进行重结晶时，在加热煮沸过程中，若在烧杯底部有一油珠出现，说明溶剂不够。

（ ） 12、用蒸馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。

（ ） 13、测定熔点时，熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。

（ ） 14、一般升华操作皆应在沸点温度以下进行。

（ ） 15、制备肉桂酸的实验中，在水蒸气蒸馏前，可用氢氧化钠代替碳酸钠使粗产物成盐。

有机化学实验练习题七一、单项选择题1．用熔点法判断物质的纯度，主要是观察（）A．初熔温度B．全熔温度C．熔程长短D．三者都不对2．当被加热的物质要求受热均匀，且温度不高于100℃时，最好使用（）A．水浴B．砂浴C．酒精灯加热D．油浴3．对于含有少量水的乙酰乙酸乙酯，可选（）干燥剂进行干燥。

A．无水氯化钙B．无水硫酸镁C．金属钠D．氢氧化钠4．薄层色谱中，Al2O3是常用的（）A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂5．鉴别乙醇和丙醇可以用下列哪个试剂（）A．Fehling试剂B．Lucas试剂C．Tollen试剂D．I2/NaOH溶液6．可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（）A．Molish试剂B．Benedict试剂C．Seliwanoff 试剂D．Fehling试剂7．酪氨酸溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明酪氨酸结构中有（）A．游离氨基B．芳环C．肽键D．酚羟基8．制备甲基橙时，N，N-二甲基苯胺与重氮盐偶合发生在（）A．邻位B．间位C．对位D．邻、对位二、填空题1．Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用或洗净。

2．蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点的先蒸出，沸点的后蒸出，留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。

3．Benedict试剂由、、配制成。

4．在环己烯的制备中，最后加入无水CaCl2即可除去，又可除去。

5．肉桂酸的制备中，用代替醋酸钾作为催化剂，可提高产率。

6．实验室使用乙醚前，要先检查有无过氧化物存在，常用来检查，如有过氧化物存在，其实验现象为，若要除去它，需。

三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正）1．用蒸馏、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。

2．用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果3．在薄层色谱实验中，吸附剂厚度不影响实验结果。

4．用干燥剂干燥完的溶液应该是清澈透亮的。

5．所有醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。

有机实验考试试题（带答案）1.蒸馏操作中，已加热到较高温度时，发现忘了加入沸石，这时该怎么处理（等冷却后再放）2.液体化合物的蒸汽压随温度的升高有何变化（开始随温度升高，最后达到沸点时与外界气压相等）3.通常说的沸点指的是什么条件下的沸腾温度（液体的蒸汽压增大到与外界施与液面的总压力相等，液体沸腾，此时的温度为沸点）4.在?104Pa时，水在95℃沸腾，此时水的沸点如何表示（95℃/?104Pa）5.试剂物理常数中的20n D1.4459表示什么（20℃钠光照射的折光率为）6.萃取分液时，如何判断我们要的产品在上层还是在下层（看产品在那个溶解度大，再看溶解度大的溶液密度怎样，如密度大在上层，反之下层）7.在蒸馏溶液时，实际测量的并不是溶液的沸点，是什么（逸出蒸汽与其冷凝液平衡时的温度，即馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）8.如果液体中混有不挥发杂质，则相比纯物质沸点有什么变化（溶液的沸腾温度比纯物质略有提高，但馏出液的沸点不变）9.如果液体中混有挥发性杂质，则蒸馏时液体的沸点有什么变化（杂质是挥发性的，液体在蒸馏时沸点会逐渐上升；若形成了共沸物，蒸馏时温度保持不变）10.有互相溶解，不形成共沸物的两种液体试剂，一种沸点是℃，一种是℃，通过什么方法进行分离（分馏）11.蒸馏时，水银球部位有液滴出现，说明什么（气液平衡）12.可以用烧杯收取前馏分吗说明理由。

（不能，因为前馏分沸点小，用烧杯收取会使未冷凝的馏分挥发）13.试剂物理常数中的20d4 1.4832表示什么（20℃时物质相对于4℃水的密度为）14.前馏分和馏头是一个概念吗（是）15.有时蒸馏没有前馏分，为保证产品质量，应怎样处理（将蒸馏出来的前1-2滴液体作为冲洗仪器的馏头去掉）16.蒸馏时，沸程范围越小，组分纯度越高（共沸物除外）。

17.常压蒸馏装置需要密封吗（不能形成密闭体系）18.蒸馏时，通过漏斗向烧瓶中加液体时要注意什么（避免液体流入蒸馏头支管）19.蒸馏时，沸石加多少合适（2~3粒）20.沸石为什么会防止暴沸（沸石多孔，易形成气化中心，这样溶液在温度达到沸点后就能及时沸腾，溶液温度就不会再升高，就不会生成过热液体，也就不会爆沸）21.用过的沸石能否再用说明理由。

07级有机化学实验理论测验试题草稿班级_________________姓名____________学号_________________分数_______________一、选择题（将答案序号填在括弧内，每小题1分，共20分）1.久置的苯胺呈红棕色，用()方法精制。

答：C。

A:过滤B:活性炭脱色C:蒸馏; D:水蒸气蒸馏.2.在使用分液漏斗进行分液时，操作中正确的是()。

答：A。

A. 分离液体时，分液漏斗置于铁架台的铁圈上分离；B. 分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。

C. 上层液体经漏斗的下口放出。

D. 没有将两层间存在的絮状物放出。

3．实验室中现有下列五种干燥剂，它们可分别用于干燥不同的液体。

其中干燥后不需要过滤即可进蒸馏的是( )。

答：D。

（A）无水硫酸镁；（B）无水硫酸钠；（C）无水氯化钙；（D）生石灰；（E）无水碳酸钾。

4．起火燃烧时可能有以下灭火方法：当使用金属钠操作失误引起燃烧时唯一正确可行的方法是（）。

答：D。

(A)立即用水泼熄；（B）立即用濕抹布盖熄；（C）立即用泡沫灭火剂喷熄；（D）立即用干沙或干燥的石棉布盖熄；（E）立即用二氧化碳灭火剂喷熄。

5．下列事故处理不正确的是（）答：C。

A. 不慎把浓硫酸沾在手上，立即用干布拭去，再用水冲洗；B. 不慎把苯酚沾在手上，立即用70℃以上的热水冲洗；C. 金属钠着火，用泡沫灭火机扑灭；D. 酒精灯不慎碰翻着火，用湿布盖灭。

5．给50mL某液体加热的操作中，以下仪器必须用到的是（）答：A。

①试管②烧杯③酒精灯④试管夹⑤石棉网⑥铁架台⑦泥三角⑧坩埚⑨铁三脚架A. ②③⑤⑨B. ③⑥⑦⑧C. ①③④⑥D. ②③⑤⑥7．下列实验操作能达到测量要求的是（）答：A。

A．用托盘天平称量25.2g氯化钠；B. 用10mL量筒量取7.50mL稀硫酸；C．用25mL滴定管量取14.87mL溶液；D. 用广泛PH试纸测得溶液的PH为4.2。

8．下列仪器中，不能用于加热的是（）答：B。