天然产物提取与分离第三章_黄酮类化合物

黄酮类化合物的提取黄酮类化合物是一类具有重要药用价值的天然产物，其具有抗氧化、抗炎、降血压、降血脂等多种生物活性。

因此，黄酮类化合物的提取和分离一直是天然药物研究领域的热点之一。

本文将从黄酮类化合物的来源、提取方法以及提取过程中的优化等方面进行详细介绍。

一、黄酮类化合物的来源黄酮类化合物广泛存在于植物中，包括花、果实、叶子等部位。

其中，柑橘属植物中含有较为丰富的黄酮类化合物，如柚皮中含有丰富的柚皮素和橙皮素等。

此外，苦楝属植物也是黄酮类化合物的重要来源之一，如苦楝素和芦丁等。

二、黄酮类化合物的提取方法1.传统提取方法传统提取方法主要包括水浸提法、乙醇浸提法和超声波辅助浸提法等。

（1）水浸提法水浸提法是最为简单的提取方法之一，其操作简单、成本低廉。

但是，由于黄酮类化合物在水中的溶解度较低，因此水浸提法提取效率较低。

（2）乙醇浸提法乙醇浸提法是常用的黄酮类化合物提取方法之一。

乙醇具有良好的溶解性和挥发性，可有效地溶解黄酮类化合物。

但是，乙醇浸提法存在一定的毒性和燃爆风险。

（3）超声波辅助浸提法超声波辅助浸提法是一种新型的黄酮类化合物提取方法。

其利用超声波对植物细胞壁进行破碎，从而促进黄酮类化合物的释放和溶解。

该方法具有操作简单、高效快捷等优点。

2.现代提取方法现代提取方法主要包括超临界流体萃取法、微波辅助萃取法和固相萃取法等。

（1）超临界流体萃取法超临界流体萃取法是目前最为先进的黄酮类化合物提取方法之一。

其利用超临界流体对植物组织进行萃取，具有高效、环保等特点。

（2）微波辅助萃取法微波辅助萃取法是一种快速高效的黄酮类化合物提取方法。

其利用微波加热对植物组织进行破碎和溶解，具有操作简单、高效快捷等优点。

（3）固相萃取法固相萃取法是一种基于化学吸附原理的黄酮类化合物提取方法。

其利用具有亲和力的固相材料对黄酮类化合物进行选择性吸附，从而实现分离和提纯。

三、黄酮类化合物提取过程中的优化1.影响因素影响黄酮类化合物提取效率的因素主要包括原料质量、溶剂种类、浸提时间、浸提温度等。

简述ph梯度法分离黄酮类化合物的试剂与步骤。

提取和分离黄酮类化合物是一项常见的实验工作，其中一种常用的方法就是使用pH梯度法。

pH梯度法是一种利用不同pH值的溶液来实现分离的方法，它常用于天然产物的提取与分离过程中。

在这种方法中，首先需要准备一系列pH值递增或者递减的溶液，并将样品加入其中进行提取，通过控制pH值的变化来分离化合物。

常见的提取溶剂包括乙酸乙酯、甲醇等，而控制pH值则可以使用醋酸钠、硫酸氢钠等化学试剂。

下面我将详细介绍一下pH梯度法分离黄酮类化合物的试剂与步骤：1.实验材料和设备准备首先需要准备黄酮类化合物的样品，通常是从植物提取得到的。

另外还需要准备一系列pH值递增或者递减的缓冲溶液，常见的溶液包括醋酸钠-醋酸酸钠缓冲溶液、磷酸盐缓冲溶液等。

此外，还需要准备玻璃仪器和各种试管、烧杯等实验用具。

2.样品提取将黄酮类化合物的样品加入适量的提取溶剂中，常用的提取溶剂包括乙酸乙酯、甲醇等。

将样品和溶剂混合搅拌，并待黄酮类化合物充分溶解后，即可进行下一步操作。

3. pH调节将提取得到的溶液分装到多个试管中，每个试管中溶液的pH值略有不同。

可以通过加入适量的醋酸钠、硫酸氢钠等化学试剂来调节每个试管中溶液的pH值，使得它们呈现递增或者递减的趋势。

4.搅拌和静置将每个试管中的溶液加入适量的提取溶剂，然后用搅拌器进行搅拌，使得样品和溶剂充分混合，并待一定时间静置，让化合物在不同pH值条件下分别溶解。

5.分液经过一定时间的搅拌和静置后，可见溶液呈现分层现象。

此时可使用分液漏斗将各个试管中的上层溶液分离出来，每个试管得到一定pH值下的溶液。

6.后处理将得到的各个pH值下的溶液进行干燥或浓缩，得到黄酮类化合物的提取物。

然后可进行进一步的色谱或质谱分析，以确认化合物的纯度和结构。

总的来说，pH梯度法分离黄酮类化合物的试剂与步骤较为简单，但需要注意的是溶剂选择和pH调节的精确性，以确保分离效果的准确性和可靠性。

黄酮类化合物的提取分离纯化和含量测定方法的研究进展一、本文概述黄酮类化合物，作为一类具有广泛生物活性的天然产物，近年来在医药、食品、化妆品等领域引起了广泛关注。

这些化合物因其独特的抗氧化、抗炎、抗癌等生物活性，成为了科学研究的热点。

黄酮类化合物的提取、分离纯化以及含量测定方法的研究，对于深入了解其生物活性、开发新的应用领域以及实现黄酮类化合物的有效利用具有重要意义。

本文旨在全面综述黄酮类化合物提取、分离纯化以及含量测定方法的最新研究进展。

通过对不同提取方法（如溶剂提取、微波辅助提取、超声波提取等）的优缺点进行比较分析，探讨各种方法在提取黄酮类化合物中的应用前景。

本文还将关注分离纯化技术的发展趋势，如色谱技术、薄层色谱、高效液相色谱、超临界流体萃取等，分析这些技术在黄酮类化合物分离纯化中的应用及优缺点。

本文还将对黄酮类化合物含量测定方法的研究进展进行综述，包括光谱法、色谱法、免疫法等，为黄酮类化合物的质量控制和定量分析提供理论支持。

通过对黄酮类化合物提取、分离纯化以及含量测定方法的研究进展进行全面梳理和分析，本文旨在为相关领域的研究人员提供有价值的参考信息，推动黄酮类化合物的研究与应用取得更大进展。

二、黄酮类化合物的提取方法研究进展黄酮类化合物作为一类重要的天然产物，其提取方法的研究一直是黄酮类化合物研究领域的热点之一。

近年来，随着科学技术的进步和提取技术的不断创新，黄酮类化合物的提取方法取得了显著的进展。

传统的黄酮类化合物提取方法主要包括溶剂提取法、超声波辅助提取法、微波辅助提取法等。

这些方法虽然在一定程度上能够实现黄酮类化合物的提取，但存在提取效率低、时间长、溶剂消耗大等问题。

近年来，随着绿色化学和可持续发展的理念日益深入人心，新型的黄酮类化合物提取方法不断涌现。

其中，超临界流体萃取技术以其高效、环保、低能耗等特点，在黄酮类化合物的提取中表现出巨大的潜力。

超临界流体萃取技术利用超临界状态下的流体（如二氧化碳）作为萃取剂，通过调节压力、温度和流体组成等参数，实现对黄酮类化合物的选择性萃取。

黄酮类化合物的提取分离一、提取黄酮类化合物在花、液、果等组织中，多以苷的形式存在；在木部坚硬组织中，多以游离苷元形式存在；根据化合物极性不同，溶解性不同，采用不同溶剂提取1. 苷元多用CHCl3、Et2O、EtOAc等极性较小溶剂提取；对于多OCH3化的成分，用苯、石油醚提取；对于极性大的成分，如查耳酮、橙酮、双黄酮、羟基黄酮等，用EtOAc、EtOH、Me2CO、MeOH;H2O(1;1)等溶剂提取。

2. 苷类水或热水提取，（多糖苷在热水中溶解度较大，在冷水中溶解度较小）；也可用EtOH、MeOH、EtOAc提取。

3. 含羟基的苷或苷元，可用碱水提取。

4. 提取花青素类可加入少量酸，但一般黄酮类化合物则应避免。

二、粗提物的精制处理1．溶剂萃取法去杂利用黄酮类化合物与混入的杂质极性不同，选用不同溶剂进行地萃取可达到精制纯化目的。

例如植物叶子的醇浸液，可用石油醚处理，以便除去叶绿素、胡萝卜素等脂溶性色素。

而某些药料水溶液则可加入多倍量浓醇，以沉淀除去蛋白质、多糖类等水溶性杂质。

有时溶剂萃取过程也可以用逆流分配法连续进行。

常用的溶剂系统有：水-醋酸乙酯，正丁醇-石油醚等。

溶剂萃取过程在除去杂质的同时，往往还可以收到分离甙和甙元或极性甙元与非极性甙元的效果。

•石油醚：除去叶绿素、胡罗卜素等脂溶性色素•水溶醇沉：除去蛋白质、多糖、大分子水溶性物质•逆流分配：水-乙酸乙酯，正丁醇-石油醚•在萃取除杂的同时，可使不同极性或极性相差较大者分离，如极性不同的苷和苷元，极性苷元和非极性苷元2．碱水提酸沉淀法黄酮甙类虽有一定极性，可溶于水，但却难溶于酸性水，易溶于碱性水，故可用碱性水提取，再于碱水提取液中加入酸，黄酮甙类即可沉淀析出。

此法简便易行，如芦丁、橙皮甙、黄芩甙的提取都应用了这个方法。

适用于含酚羟基的化合物，如槐米中芦丁的提取。

•注意事项：①酸碱度不宜过大②邻二酚羟基的保护：碱性条件下，邻二酚羟基易被氧化，加硼砂保护③石灰乳的加入可除去果胶、粘液等水溶性酸性杂质3．炭粉吸附法适用于苷类的精制工作。

第三章天然产物的提取与分离第一节 类胡萝卜素的提取一、实验目的1. 初步了解天然化合物的提取方法。

2. 掌握薄层色谱（TLC）的原理、用途及使用方法。

二、实验原理番茄和胡萝卜中都含有番茄红素和 β-胡萝卜素，这些都属于类胡萝卜素。

它们的分子结构如下。

β-胡萝卜素分子结构利用类胡萝卜素在乙醇及石油醚中的溶解性，使番茄红素的红色素和 β-胡萝卜素的黄色素得以富集。

然后利用薄层色谱使混合物分离。

三、器材及试剂器材：50 mL（或 100 mL）圆底烧瓶，250 mL 烧杯，球形冷凝管，长颈漏斗，50 mL 锥形瓶，空心塞，20 mL 量筒，2B 铅笔，厚约 2.5 mm、100 mm×30 mm 的载玻片 3 片，150 mL 广口瓶，60 mm×60 mm 载玻片，长方形滤纸，2B 铅笔，直尺。

试剂：番茄酱，95% 的乙醇，石油醚，饱和食盐水，无水硫酸镁，硅胶 G（GF254），0.5% 的羧甲基纤维素钠水溶液，丙酮。

四、实验内容1．提取在 50 mL（或 100 mL）圆底烧瓶中称取 4 g 克番茄酱，加入 10 mL 95% 的乙醇，水浴加热回流 3～5 min。

冷却后过滤（普通过滤），将滤纸和滤渣转移到烧瓶，再加 10 mL 的石油醚（60～90 ︒C）加热回流 3 min，过滤，合并两次的滤液，加 5 mL 饱和食盐水[1]摇匀，分出有机层，加无水硫酸镁干燥。

2．薄层层析（1）制板。

将 5 g 硅胶 G（GF254）在搅拌下慢慢加入到 12 mL 0.5% 的羧甲基纤维素钠水溶液中，调成糊状，然后将其倒在洁净的玻璃片上，用手轻轻振动，使涂层均匀平整，晾干。

标准：无纹路，无团粒，看不到玻璃片上薄的涂料点。

（2）活化。

薄层板经自然晾干后，再放入烘箱活化，进一步除去水分。

（3）点样。

用铅笔（最好用 2B 铅笔）在层析板上距末端 1 cm 处轻轻画一横线[2]，然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样。

黄酮类化合物有哪些提取方法黄酮类化合物是一类具有广泛生物活性的天然产物，广泛存在于植物中。

它们具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤、抗菌、抗病毒等多种药理活性，被广泛应用于药物和保健品的开发中。

提取黄酮类化合物是研究和应用的重要环节，目前常用的提取方法包括溶剂提取、超声波提取、微波提取、超临界流体萃取等。

1.溶剂提取：溶剂提取是最常用的黄酮类化合物提取方法之一。

它基于黄酮类化合物在有机溶剂中的溶解度较高的特点，通过搅拌、浸泡等方式将黄酮类化合物从植物材料中溶解出来。

常用的溶剂包括乙酸乙酯、氯仿、乙醇等。

这种方法操作简单、成本低，适用于大规模提取。

2.超声波提取：超声波提取是利用超声波的机械振动效应，加速黄酮类化合物从植物材料中的释放和扩散。

超声波能够破坏细胞壁，促进溶剂进入细胞内，从而增加黄酮类化合物的提取速度和产量。

此外，超声波还能提高溶剂的渗透性和黄酮类化合物的传质速度。

超声波提取通常在溶剂的常温下进行，操作简便、快速，但超声波的强度和时间需要进一步优化以获得较好的提取效果。

3.微波提取：微波提取是利用微波辐射的热效应和非热效应加速黄酮类化合物从植物材料中的提取。

微波辐射能够在较短时间内提高溶剂温度，从而增加黄酮类化合物的溶解度和迁移速率。

此外，微波辐射还能破坏细胞壁，促进溶剂渗透到细胞内部，提高黄酮类化合物的提取效果。

微波提取具有提取效率高、操作简便、时间短等优点，但对操作人员的安全要求较高。

4.超临界流体萃取：超临界流体萃取是利用液体在临近或超过其临界点时呈现的高密度、低粘度和高扩散性能的特点，加速黄酮类化合物从植物材料中的提取。

超临界流体通常指超临界二氧化碳（CO2）。

在一定的温度和压力下，CO2可以同时具有气态和液态的特征，具有较高的溶解能力和迁移速度。

超临界流体萃取具有操作简便、环保等优点，但设备成本较高，技术要求较为复杂。

除了上述方法，还有凝胶渗透色谱、离子交换色谱等提取方法也能用于黄酮类化合物的提取。

专利名称：一种离子液体提取天然产物中黄酮类化合物的方法专利类型：发明专利
发明人：郭妤,江浪,刘言,贾宗浪,刘元浪
申请号：CN201710453496.1
申请日：20170615
公开号：CN107163089A
公开日：
20170915
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种离子液体提取天然产物中黄酮类化合物的方法,取含黄铜类化合物的植物，干燥，粉碎后，与离子液体混合，放入反应器中，浸泡后，再进行微波提取，提取液用有机溶剂萃取后，萃取液减压蒸干，即得。

本发明对提取方法提取率高，可达70%以上，黄酮提取过程中不会有大量的浪费。

申请人：贵州大学
地址：550025 贵州省贵阳市贵州大学化学与化工学院
国籍：CN
代理机构：北京联创佳为专利事务所(普通合伙)
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