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空分装置安全运行规定第一条空分装置是指炼化企业所用各种类型的空分装置。
第二条对主冷凝蒸发器液氧中乙炔及其它碳氢化合物的有关指标均执行《空分设备液氧中乙炔及其它碳氢化合物控制指标的规定》[中石化(____)生字____号](见附件)。
第三条空分装置操作人员应进行安全技术和操作技能的教育经考试合格后持证上岗。
操作人员应熟悉并严格遵守本岗位操作法。
第四条空分装置空气吸入口安全要求1、空分装置应在空气吸入口附近设风向标，监视风向变化带来空气质量的变化。
2、每周至少应对吸入口空气分析____次；周围空气质量发生变化时，随时进行分析。
当吸气条件超标时，应及时查清原因，消除污染源或采取其他安全运行措施。
3、加强与周围装置的联系，当有大量碳氢化合物排放或紧急放空时，应及时通报并立即采取防范应急措施。
第五条防止碳氢化合物进入液氧系统和积聚。
1、分子筛吸附应严格做到：装入的分子筛质量应保证；空气温度应控制准确，分子筛再生应彻底；再生切换周期应按操作规程准时进行，特殊情况应缩短再生切换周期。
2、硅胶吸附器应按规定定期切换，保证硅胶的再生温度和时间。
3、分离装置液面和工况禁止大幅度波动。
分子筛流程的主冷凝蒸发器应采取全浸式操作，即让主冷换热器浸没在液氧中，减少乙炔等碳氢化合物在换热翅片等部位浓聚。
4、保持主冷凝蒸发器液氧连续排放，不能连续排放时要求每班排液氧____次，排放量等于或大于____%气氧产量。
当液氧中碳氢化合物超标时应增加排放量，严重超标时，应及时采取措施直至停车。
5、循环液氧泵应保持连续运转，停运检修时主冷凝蒸发器应每班排液____次，每次____%左右，同时尽快恢复运转。
6、1000m3/h以上大中型空分设备应安装在线气相色谱分析仪，连续监测液氧中的总烃化合物单项组分的含量，液氧系统的在线监测色谱分析仪应完好投用、分析准确。
7、大中型空分设备应采用浓缩气相色谱法分析液氧中乙炔及其他碳氢化合物的含量，分析频次：每天至少____次，遇有特殊情况增加分析次数。
专题03空气氧气目录23考点一空气5【夯基·必备基础知识梳理】5一、空气的成分及用途5二、空气中氧气含量的测定5三、空气的污染与防治6【提升·必考题型归纳】7考向01空气的成分7考向02空气的污染及其危害9考向03空气各组分的性质及用途10考向04空气中氧气含量的测定11考点二氧气的性质14【夯基·必备基础知识梳理】141．物理性质142．化学性质14【提升·必考题型归纳】16考向01氧气的化学性质16考向02物质燃烧的现象18考向03化合反应氧化反应的关系19考点三氧气的制法21【夯基·必备基础知识梳理】21一、氧气的工业制法21二、氧气的实验室制法22三、催化剂和催化作用23【提升·必考题型归纳】24考向01氧气的工业制法24考向02实验室制取氧气的原理25考向03实验室制取氧气装置27考向04氧气的收集及检验30考向05制取氧气的操作步骤31考向06催化剂和催化作用33考点要求课标要求命题预测空气 了解空气的组成,认识空气是一种宝贵的自然资源，了解空气污染的后果和防止污染的重要意义。
空气的成分、氧气的性质和用途、催化剂与催化作用考点常以选择题的形式进行考查，考查的命题点有：空气的含量、空气的污染及防治、氧气的反应现象描述正确与否的判断、氧化反应的判断、氧气的用途、催化剂与催化作用的判断，常结合生活中的常见生活中现象、工农业生成、科学实验等以文字或图片结合的形式呈现。
氧气的制法考点常以填空题、计算题的形式进行考查。
考查的命题点有：装置的选择、收集方法、检验及错误分析。
常以化学实验或科学探究的形式出现。
氧气的性质和用途 了解并掌握氧气的化学性质,能鉴别氧气和空气，了解氧气的用途。
氧气的制法 知道实验室可用过氧化氢、氯酸钾、高锰酸钾制取氧气及反应的原理、装置、检验、验满方法等催化剂与催化作用 了解催化剂和催化作用考点一空气一、空气的成分及用途（1）空气的成分空气是混合物，主要由氮气(N2)和氧气(O2)组成，在通常情况下，空气中各种成分的含量保持相对稳定。
FHZHJDQ0109 室内空气氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法（1）FHZHJDQ0109室内空气—氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光光度法（1）1 范围本方法适用于室内空气的监测和评价，不适用于生产性场所的室内环境。
本方法氮氧化物的测定是指一氧化氮和二氧化氮的混合物(通常以NO x表示)，并换算成二氧化氮量。
1mL吸收液中含1µg NO2－应有1.004吸光度。
若小流量(0.2～0.6 L/min)采样体积为10L时，最低检测量为0.02mg/m3；其测定范围0.03～0.8mg/m3。
大气中一氧化氮、二氧化硫、硫化氢和F－等，对本法均无干扰。
2 原理空气中的氧化氮(NO x)，经氧化管后，以二氧化氮形式在采样吸收过程中生成亚硝酸，再与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应，然后与N—(1—萘基)-乙二胺盐酸盐作用生成玫瑰红色的偶氮染料，比色定量。
检测限为0.02µg NO2－/mL。
3 试剂所有试剂均需用不含亚硝酸根(NO2－)的纯水配制。
3.1 吸收液：称取4.0g对氨基苯磺酰胺，10g酒石酸和100mg乙二胺四乙酸二钠盐溶于400mL 热水中，冷却后，移入1000mL容量瓶中，加入90mg N—(1—萘基)-乙二胺盐酸盐溶解后，用纯水稀释到刻度，此溶液存放25℃暗处稳定3个月。
若出现淡红色，表示已被污染，应弃之，重配。
3.2 显色液：称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸和100mg乙二胺四乙酸二钠盐溶于400mL 热水中，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，再加入90mg N—(1—萘基)-乙二胺盐酸盐，溶解后用纯水稀释到刻度。
显色液保存在暗处25℃以下，可稳定3个月。
如出现淡红色，表示已被污染，应弃之，重配。
3.3 氧化剂：称取5g三氧化铬，用少量水调成糊状，与95g海沙相混，然后在105℃烘干，装瓶备用。
使用时，在氧化管的两端球部装入约8g的氧化剂，然后两端用脱脂棉塞紧备用。
空气中氮氧化物（NOx）的测定（盐酸萘乙二胺分光光度法）摘要：本文采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定室内空气中氮氧化物（NOx），根据配置标准溶液用分光光度计测定其吸光度，绘制标准曲线，分析空气中氮氧化物的含量结果。
关键词：氮氧化物分光光度法含量综述大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮，其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程，包括汽车及一切内燃机所排放的尾气，也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。
动物实验证明，氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用，是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一，二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时，其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多，而且也大于各自污染物之和。
对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。
因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。
采用化学发光法测定空气中氮氧化物较以往的盐酸禁乙二胺分光光度法具有灵敏度高、反应速度快、选择性好等特点, 现已被很多国家和世界卫生组织全球监测系统作为监测氮氧化物的标准方法, 也已引起我国环保部门的注意和重视, 相信不久将来, 此方法也会成为我国环境空气监测氮氧化物的首推方法1、实验目的（1）熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法；（2）熟悉、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。
（3）掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。
2、实验原理大气中的氮氧化物（NOX主要是一氧化氮（NO和二氧化氮（NQ,测定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬（CrQ3）氧化管将一氧化氮成二氧化氮。
二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸（HNQ，与对氨基苯磺酸起重氧化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。
于波长540〜545之间测定显色溶液的吸光度，根据吸光度的数值换算出氮氧化物的浓度，测定结果以二氧化氮表示。
本法检出限为0.05卩g/5mL,当采样体积为6L时，最低检出浓度为0.01卩g /m3。
液氧中乙炔含量比色法分析检验标准操作规程1 方法原理借助于液氧的温度将试样中蒸发出的乙炔冻结（在标准状态下，乙炔的沸点为-83℃，液氧的沸点为-183℃），被冻结的乙炔在常温下用氮气吹入乙炔吸收剂在乙炔吸收剂的胶体溶液中，乙炔与氯化亚铜作用生成了均匀的紫红色溶液。
2 试剂：硝酸铜、25%氨水、硫酸、氢氧化钠、盐酸氢铵、甲基橙指示剂、白明胶、95%无水乙醇、硝酸钴、硝酸铬3 材料及装置：500-1000ml液氧蒸发瓶，蛇形冷凝管，吸收瓶，保温瓶、高纯氮4 乙炔吸收剂的配制4.1 硝酸铜溶液的配制：称取33g（实际3.3）硝酸铜，用蒸馏水溶解至1L（实际100），4.2 10%氨水的配制及0.53g氨水的滴定10%氨水的配制：取400ml25%氨水，用蒸馏水稀释至1L(每次配1/10即可)0.53g氨水的滴定：取50ml1N硫酸与三角烧瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用移液管加入5ml10%氨水再用1N氢氧化钠反滴定。
4.3 盐酸羟氨溶液的配制：称取57.5g盐酸羟氨，用蒸馏水稀释至1L4.4 2%白明胶溶液的配制：称取2g明胶在加热情况下溶解于100ml蒸馏水中，待溶解均匀后盖上软木塞，冷却保存，有效期1个星期。
4.5 100ml乙炔吸收剂的配制：在100ml容量瓶中加入加入硝酸铜溶液15ml，10%氨水，使含量正好为0.53g（5.5ml），在加入40ml盐酸羟氨溶液，（不要马上振荡）待溶液还原成无色后再加入2%白明胶溶液4.5ml，95%无水乙醇28ml，然后用蒸馏水稀释至刻度，振荡均匀，反应生成的氮气要及时放出，以免容量瓶爆破。
配制好的溶液放暗处保存。
5 测定步骤：a用液氧蒸发瓶准确取液氧500-1000ml；b将洗净干燥的蛇形冷凝管慢慢侵入装有液氧的保温瓶中，并迅速与液氧蒸发瓶相接，使试样在常温自然下蒸发。
C待所有液氧试样蒸发完后，用缓慢的氮气流吹洗15分钟赶走残余气体。
d关闭氮气阀门及蒸发瓶进口的螺旋夹，将冷凝管接于装有10ml乙炔吸收剂的吸收瓶上。
一、实验背景随着工业化和城市化进程的加快，空气质量问题日益凸显。
为了了解和评估某地区空气质量状况，我们小组于2023年10月对某城市进行了空气质量检测实验。
本次实验旨在通过科学的方法，对空气中主要污染物进行定量分析，为该地区空气质量管理和改善提供数据支持。
二、实验目的1. 了解该地区空气质量现状，为政府部门制定相关政策和措施提供依据。
2. 评估该地区空气污染程度，分析主要污染物的来源和特征。
3. 掌握空气质量检测方法，提高实验技能。
三、实验原理本次实验采用国家标准方法，对空气中二氧化硫（SO2）、氮氧化物（NOx）、颗粒物（PM2.5、PM10）等主要污染物进行检测。
实验原理如下：1. 二氧化硫（SO2）检测：采用甲醛吸收液法，利用碘化钾和淀粉指示剂，在酸性条件下与SO2反应生成碘，通过滴定法测定SO2浓度。
2. 氮氧化物（NOx）检测：采用盐酸萘乙二胺分光光度法，利用NOx与盐酸萘乙二胺反应生成亚硝酸盐，通过分光光度计测定亚硝酸盐浓度，从而计算NOx浓度。
3. 颗粒物（PM2.5、PM10）检测：采用重量法，通过高效微粒空气采样器采集空气中的颗粒物，经过洗涤、干燥、称重等步骤，计算PM2.5和PM10浓度。
四、实验方法1. 采样：选择该地区具有代表性的采样点，采用高效微粒空气采样器分别采集PM2.5和PM10颗粒物，同时用玻璃瓶采集气体样品。
2. 样品处理：将采集到的颗粒物样品进行洗涤、干燥、称重等步骤，计算PM2.5和PM10浓度；将气体样品进行化学分析，测定SO2和NOx浓度。
3. 数据分析：根据实验数据，计算空气质量指数（AQI）和污染程度等级，分析主要污染物的来源和特征。
五、实验结果与分析1. 二氧化硫（SO2）浓度：本次实验测得SO2浓度为0.05 mg/m³，属于良好水平。
2. 氮氧化物（NOx）浓度：本次实验测得NOx浓度为0.12 mg/m³，属于轻度污染水平。
氧化亚氮监测标准1.范围本标准规定了氧化亚氮的监测方法、实验室要求、样品处理和贮存、质量保证/质量控制等方面的内容。
本标准适用于环境中氧化亚氮的监测。
2.规范性引用文件本标准引用了相关的国家和行业标准，包括但不限于：《环境空气质量标准》（GB 3095）、《室内空气质量标准》（GB/T 18883）、《公共场所卫生标准》（GB 9660）、《工作场所空气中有害物质监测的采样规范》（GBZ 159）等。
3.术语和定义3.1 氧化亚氮（Nitric Oxide）：化学式为NO，是一种无色无味的气体，具有刺激性和腐蚀性。
3.2 环境监测：通过对环境中各种要素进行定性和定量测定，以了解环境质量状况和变化趋势，评估环境风险，为环境保护提供科学依据。
4.监测方法4.1 采样方法：根据监测目的和现场情况，选择合适的采样方法，如直接采样法、被动式采样法等。
采样时应注意避免交叉污染和样品损失。
4.2 分析方法：采用化学分析法、光谱分析法、气相色谱法等对样品进行分析，以测定氧化亚氮的浓度。
分析时应采用标准曲线法和标准加入法等方法进行定量分析。
4.3 质量保证：在监测过程中应采取有效的质量保证措施，如实验室内部质量控制、实验室间比对等，以保证监测数据的准确性和可靠性。
5.实验室要求5.1 实验室应具备必要的实验设施和仪器设备，如通风柜、实验室气体监测仪器等。
5.2 实验室应建立完善的管理制度，包括样品管理、仪器设备使用维护、实验室安全防范等。
5.3 实验室工作人员应经过专业培训，具备相应的技术能力和职业素养。
6.样品处理和贮存6.1 样品处理：样品采集后应及时进行处理和分析，以避免样品变质或交叉污染。
样品处理时应遵循相关操作规程和技术要求。
6.2 样品贮存：如需暂时贮存样品，应选择适当的容器和条件，以保证样品质量和稳定性。
样品贮存时应遵循相关规定和标准。
7. 质量保证/质量控制7.1 在监测过程中应遵守相关的质量保证计划和程序，以确保监测结果的准确性和可靠性。
液氧中乙炔含量的比色法分析1、方法原理借助于液氧的温度将试样中蒸发出的乙炔冻结（在标准大气压力下，乙炔的沸点为-83℃，液氧的沸点为-183℃）。
被冻结的乙炔在常温下用氮气吹入乙炔吸收剂。
在乙炔吸收剂的胶体溶液中，乙炔与氯化亚铜作用生成了均匀的紫红色溶液。
利用分光光度法进行测定，可确定乙炔的含量。
反应式：2Cu(NO3)2+4NH4OH+2NH2OH·HCl →Cu2Cl2+4NH4NO3+N2↑+6H2O ------ （1）Cu2Cl2 +C2H2+2NH4OH→Cu2C2+2NH4Cl+2 H2O --------（2）2、仪器与设备乙炔含量测定装置如图1所示。
所需主要仪器：a.分光光度计；b.蒸发瓶：250mL；c.吸收瓶：20 mL；d.蛇形冷凝管：18~22圈；e.微量注射器：50μL；f.冰瓶：内径200mm，高250mm。
3、试剂与溶液试剂与溶液如下：a.溶解乙炔：要求纯度在90％以上；b.氨水（1+1）：取50 mL氢氧化铵，用水稀释到100 mL，摇匀；c.硝酸铜溶液：称取10g硝酸铜，溶解于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；d.盐酸羟胺溶液：称取46 g盐酸羟胺，溶解于100mL容量瓶中，定容；e.白明胶溶液：称取0.5 g优质白明胶，加25mL水，加热使其溶解；f.无水乙醇；g.乙炔吸收液：在100mL容量瓶中，加入硝酸铜溶液5mL，氨水（1+1）5mL，盐酸羟胺溶液5mL，于沸腾水浴中加热还原成无色，在加入白明胶溶液4.5 mL及无水乙醇32mL，用水稀释至刻度，摇匀；h.氮气。
4、标准曲线的绘制4．1 以乙炔气体制备标准标准曲线的绘制如下：a.在6支25mL容量瓶中，分别加入乙炔吸收液至刻度，并盖上胶塞；b.用50μL的微量注射器分别向容量瓶的乙炔吸收液内注入5、10、15、20、25、30μL已知纯度的乙炔气，摇匀；根据公式1计算出每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积：C i=C1×V i -----------------------------------------（1）V1式中：C i ----------容量瓶中每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积，μL/mL；C1 ----------乙炔气的纯度，％；V i----------注入到容量瓶乙炔的体积，μL；V1----------容量瓶中吸收液的体积，mL。
气体以及液氧液空中油含量的测定
气体以及液氧液空中油含量的测定
张文芹（大唐内蒙古多伦煤化工有限公司，内蒙古锡林郭勒盟027300）【摘要】摘要：利用四氯化碳将样品中的油萃取出来，然后通过OIL480红外光度测油仪比色分析，根据标准曲线测定出样品中的油含量。
希望通过文章的分析，能够对相关工作提供参考。
【期刊名称】科技创新与应用
【年(卷),期】2016(000)023
【总页数】1
【关键词】油含量；液氧液空；红外测油仪
液氧液空中的油含量达到一定浓度，可能有爆炸的危险，所以需要监测，以便工艺人员及时调整。
本方法利用各组分的沸点不同，在常温下液氧液空会变成气体挥发出去，沸点低的其余组分也会一起挥发，而我们要测的油，在常温下为液态，所以利用四氯化碳将样品挥发后的剩余组分溶解，用红外测油仪测得其中的油含量，通过标准曲线来定量。
1实验部分
1.1方法原理
试样中油分经四氯化碳吸收后，在红外光谱区的特定波长处有最大的吸收值，油含量与吸收值呈线性关系，可用样品的吸光度确定油的含量。
1.2试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
（1）四氯化碳：在2600cm-1～3300cm-1之间扫描，其吸光度应不超过。
