电化学分析系统中pA_A微电流测量

CHI电化学⼯作站说明书⽤户⼿册CHI 电化学分析仪⽤户⼿册绪⾔CHI600B 系列电化学分析仪 / ⼯作站为通⽤电化学测量系统．内含快速数字信号发⽣器，⾼速数据采集系统，电位电流信号滤波器，多级信号增益， iR 降补偿电路，以及恒电位仪／恒电流仪（ CHI660B）．电位范围为±10V ，电流范围为± 250 mA ．电流测量下限低于 50 pA ．可直接⽤于超微电极上的稳态电流测量．如果与 CHI200 微电流放⼤器及屏蔽箱连接，可测量 1 pA 或更低的电流． 600B系列也是⼗分快速的仪器．信号发⽣器的更新速率为 5M Hz ，数据采集速率为 500K Hz ．循环伏安法的扫描速度为 500 V/s 时，电位增量仅 0.1 mV ，当扫描速度为 5000 V/s 时，电位增量为 1 mV ．⼜如交流阻抗的测量频率可达 100K Hz ，交流伏安法的频率可达 10K Hz ．仪器可⼯作于⼆，三，或四电极的⽅式，四电极对于⼤电流或低阻抗电解池（例如电池）⼗分重要，可消除由于电缆和接触电阻引起的测量误差．仪器还有外部信号输⼊通道，可在记录电化学信号的同时记录外部输⼊的电压信号，例如光谱信号等．这对光谱电化学等实验极为⽅便．此外仪器还有⼀⾼分辨辅助数据采集系统（ 24 bit @ 10 Hz ) ，对于相对较慢的实验可允许很⼤的信号动态范围和很⾼的信噪⽐．仪器由外部计算机控制，在视窗操作系统下⼯作．仪器⼗分容易安装和使⽤．不需要在计算机中插⼊其他电路板．⽤户界⾯遵守视窗软件设计的基本规则．如果⽤户熟悉视窗环境，则⽆需⽤户⼿册就能顺利进⾏软件操作．命令参数所⽤术语都是化学⼯作者熟悉和常⽤的．⼀些最常⽤的命令都在⼯具栏上有相应的键，从⽽使得这些命令的执⾏⽅便快捷．软件还提供详尽完整的帮助系统．仪器软件具有很强的功能，包括极⽅便的⽂件管理，全⾯的实验控制，灵活的图形显⽰，以及多种数据处理．软件还集成了循环伏安法的数字模拟器．模拟器采⽤快速隐式有限差分法，具有很⾼的效率．算法的⽆条件稳定性使其适合于涉及快速化学反应的复杂体系．模拟过程中可同时显⽰电流以及随电位和时间该变的各种有关物质的动态浓度剖⾯图．这对于理解电极过程极有帮助．这也是⼀个很好的教学⼯具，可帮助学⽣直观地了解浓差极化以及扩散传质过程．CHI600B系列仪器集成了⼏乎所有常⽤的电化学测量技术，包括恒电位，恒电流，电位扫描，电流扫描，电位阶跃，电流阶跃，脉冲，⽅波，交流伏安法，流体⼒学调制伏安法，库仑法，电位法，以及交流阻抗，等等．不同实验技术间的切换⼗分⽅便．实验参数的设定是提⽰性的，可避免漏设和错设．为了满⾜不同的应⽤需要以及经费条件， CHI600B 系列⼜分成多种型号．不同的型号具有不同的电化学测量技术和功能，但基本的硬件参数指标和软件性能是相同的． CHI600B 和 CHI610B 为基本型，分别⽤于机理研究和分析应⽤．它们也是⼗分优良的教学仪器． CHI602B和 CHI604B 可⽤于腐蚀研究． CHI620B 和 CHI630B 为综合电化学分析仪，⽽ CHI650B 和CHI660B 为更先进的电化学⼯作站．1电化学技术电位扫描技术Cyclic Voltammetry (CV) 循环伏安法Linear Sweep Voltammetry (LSV) 线性扫描伏安法TAFEL (TAFEL) Tafel 图Sweep-Step Functions (SSF) 电位扫描 - 阶跃混合⽅法电位阶跃技术Chronoamperometry (CA) 计时电流法Chronocoulometry (CC) 计时电量法Staircase Voltammetry (SCV) 阶梯波安法Differential Pulse Voltammetry (DPV) 差分脉冲伏安法Normal Pulse Voltammetry (NPV) 常规脉冲伏安法Differential Normal Pulse Voltammetry (DNPV) 差分常规脉冲伏安法Square Wave Voltammetry (SWV) ⽅波伏安法Multi-Potential Steps (STEP) 多电位阶跃交流技术AC Impednace (IMP) 交流阻抗测量Impedance - Time (IMPT) 交流阻抗 - 时间关系Impedance - Potential (IMPE) 交流阻抗 - 电位关系AC (including phase-selective) Voltammetry (ACV) 交流（含相敏交流）伏安法Second Harmonic AC Voltammetry (SHACV) ⼆次谐波交流伏安法恒电流技术Chronopotentiometry (CP) 计时电位法Chronopotentiometry with Current Ramp (CPCR) 电流扫描计时电位法Potentiometric Stripping Analysis 电位溶出分析其他技术Amperometric i-t Curve 电流 - 时间曲线Differential Pulse Amperometry 差分脉冲电流法Double Differential Pulse Amperometry 双差分脉冲电流法Triple Pulse Amperometry 三脉冲电流法Bulk Electrolysis with Coulometry 控制电位电解库仑法Hydrodynamic Modulation Voltammetry (HMV) 流体⼒学调制伏安法Open Circuit Potential - Time 开路电位 - 时间曲线溶出⽅法除循环伏安法外所有其他的伏安法都有其相对应的溶出伏安法．极谱⽅法除循环伏安法外所有其他的伏安法都有其相对应的极谱⽅法．但需要配置BAS 的 CGME ．也可采⽤其他带敲击器的滴汞电极，但敲击器必须能⽤ TTL 信号控制．2仪器的硬件指标恒电位仪 / 恒电流仪 (CHI660B)控制电位 : ±10 V电流 : ±250 mA上升时间 : ＜ 2 µs槽压 : ±12 V2, 3, 4- 电极体系参⽐电极输⼊阻抗 : 1012O电位分辨率 : 0.1 mV主采样速率 : 500K Hz辅助采样系统 : 20-bit @ 1K Hz, 24-bit @ 10 Hz外部电压信号输⼊灵敏度： 0.1 - 10-12 A/V 共 34 档电流测量下限 : ⼩于 50 pA电位电流的⾃动或⼿动滤波⾃动或⼿动 iR 降补偿⾃动电位和电流的调零电解池控制信号（ TTL 输出）：除⽓，搅拌，敲击，与 BAS 的电解池及 CGME 匹配旋转电极控制： 0 - 10 V 输出对应于 0 - 10,000 rpm 的转速．与 Pine 的 AFMSRXESYS 匹配仪器尺⼨ : 32 cm （宽）? 28 cm （深）? 12 cm （⾼）重量： ~ 5.5 Kg仪器对计算机的要求操作系统：视窗 95 , 98 或 NT处理器： Pentium随机存储器：16M 字节显⽰器： VGA⿏标器： PS/2 ⿏标器串⾏通讯⼝： RS-232输出设备：任何视窗⽀持的打印机或绘图仪3CHI 电化学分析仪的安装及使⽤仪器的安装打开包装箱后，取出仪器，电源线，通讯电缆，电极线和软件盘．仪器的软件安装⼗分简单．将软件盘插⼊驱动器，⽤⿏标器双击盘上的 SETXXX.EXE （ XXX 为仪器的型号），就会产⽣WinZip Self-Extractor 的对话框．再按 Unzip 键，就会⾃动将所有有关⽂件拷贝⾄硬盘的 CHI ⼦⽬录中．在视窗的⽂件管理器中找到 CHI 的⼦⽬录以及 CHIXXX.EXE 的⽂件（ XXX 为仪器的型号），将⿏标器在 CHIXXX.EXE 连击两次，程序便启动了．你应考虑将可执⾏⽂件移到主视窗上去，将来不必每次都到⽂件管理器中去找⽂件，⽽只需连击两次主视窗上可执⾏⽂件的符号就可启动．要这样做，你可⽤⿏标器指向CHIXXX.EXE ，按下左键，然后将⿏标器移⾄主视窗中，放开左键，代表CHIXXX.EXE 可执⾏⽂件的符号便出现在主视窗中．程序安装并启动后，接上议器的电源线和电极线．仪器的 Com Port （通讯⼝）与计算机的串⾏接⼝⽤通讯电缆连接．打开仪器电源，你就可以进⾏测量了．计算机⼀定要有⼀个能正常⼯作的闲置的串⾏接⼝．如果计算机采⽤串⾏⿏标器（九芯插头）并有 Modem （调制解调器），该计算机已⽆闲置的串⾏⼝可⽤．因为⼀个串⾏⼝被⽤于⿏标器，另⼀个串⾏⼝的中断与Fax/Modem 冲突．你可能要采⽤总线⿏标器 (Bus Mouse) . 如果你的计算机采⽤PS/2 ⿏标器（圆形⼩插头），由于⿏标器不占⽤串⾏⼝，⼀般都能顺利⼯作．如果你尚未购买计算机，你应买采⽤ PS/2 ⿏标器的计算机．仪器的初步测试在软件的 Setup （设置）的采单上找到 System （系统）的命令．执⾏此命令，便会显⽰ "System Setup" 的对话框．通讯⼝的设置应对应于计算机⽤于控制仪器的那个串⾏⼝（ Com 1 或 Com 2 ）．如果操作中出现 "Link Failed" 的警告，有可能是由于串⾏⼝设置的错误．在 Setup 的菜单中执⾏ Hardware Test （硬件测试）的命令，系统便会⾃动进⾏硬件测试．如果出现 "Link Failed" 的警告，请检查仪器电源是否打开，通讯电缆是否接好，通讯⼝的设置是否正确．如果都没问题，有可能是计算机的串⾏通讯⼝⼯作不正常，请多试⼏个计算机．如果还是不能通讯，请内⾏检查串⾏⼝是否⼯作正常．如果⼯作正常，⼤约⼀分钟后屏幕上会显⽰硬件测试的结果．硬件测试是⼀个参考，有时错误信息出现不⼀定是硬件问题．最好的办法是⽤标准电阻进⼀步测试．找⼀个 100K 欧姆（ 1% 精度）的电阻，将对极（红⾊夹头）和参⽐电极（⽩⾊夹头）同时夹在电阻的⼀端，将⼯作电极（绿⾊夹头）夹在电阻的另⼀端．此电阻构成模拟电解池．在 Setup 菜单中执⾏ Technique （实验技术）的命令，选择Cyclic Voltammetry （循环伏安法）．在 Setup 菜单中再执⾏Parameters （实验参数）的命令，将 Init E （初始电位）和 High E （⾼电位）都设在 0.5 V ， Low E （低电位）设在 -0.5 V ． Sensitivity （灵敏度）设在 1.0e-006 A/V ．如果你⽤的不是100K 欧姆的电阻，灵敏度需重设，使灵敏度和电阻的乘积约为 0.1 ．完成参数设定后，在 Control （控制）菜单中执⾏ Run （运⾏实验）的命令．实验结果应是⼀条斜的直线，每点电位处的电流值都应等于电位除以电阻．如果 Hardware Test 中发现某些量程错误，可⽤电阻作模拟电解池进⼀步测试（⽅法如上所述）．根据灵敏度量程选⽤合适的阻值（使灵敏度和电阻的乘积约为 0.1 ），在 0.5 V ⾄ -0.5 V 的电位范围扫描，看结果是否为⼀斜的直线，零电位处电流是否接近于零，以及各点电位下的电流值是否等于电位除以电阻．⼀般如果硬件问题，会产⽣完全错误的结果（误差⼤于满量程信号的 5% ）．如果确认硬件出了问题，请和上海⾠华仪器公司或 CH Instruments 联系．4实验操作将电极夹头夹到实际电解池上．设定实验技术和参数后，便可进⾏实验．实验中如果需要电位保持或暂停扫描（仅对伏安法⽽⾔），可⽤ Control 菜单中的 Pause/Resume 命令．此命令在⼯具栏上有对应的键．如果需要继续扫描，可再按⼀次该键．对于循环伏安法，如果临时需要改变电位扫描极性，可⽤ Reverse （反向）命令，在⼯具栏也有相应的键．若要停⽌实验，可⽤ Stop （停⽌）命令或按⼯具栏上相应的键．如果实验过程中发现电流溢出（ Overflow , 经常表现为电流突然成为⼀⽔平直线或得到警告），可停⽌实验，在参数设定命令中重设灵敏度（ Sensitivity ）．数值越⼩越灵敏（ 1.0e-006 要⽐ 1.0e-005 灵敏）．如果溢出，应将灵敏度调低（数值调⼤）．灵敏度的设置以尽可能灵敏⽽⼜不溢出为准．如果灵敏度太低，虽不致溢出，但由于电流转换成的电压信号太弱，模数转换器只⽤了其满量程的很⼩⼀部分，数据的分辨率会很差，且相对噪声增⼤．对于 600 和 700 系列的仪器，在 CV 扫速低于 0.01 V/s 时，参数设定时可设⾃动灵敏度控制（ Auto Sens ）．此外， TAFEL, BE 和 IMP 都是⾃动灵敏度控制的．实验结束后，可执⾏ Graphics 菜单中的 Present Data Plot 命令进⾏数据显⽰．这时实验参数和结果（例如峰⾼，峰电位和峰⾯积等）都会在图的右边显⽰出来．你可做各种显⽰和数据处理．很多实验数据可以⽤不同的⽅式显⽰．在 Graphics 菜单的Graph Option 命令中可找到数据显⽰⽅式的控制，例如 CV 可允许你选择任意段的数据显⽰， CC 可允许 Q-t 或 Q-t1/2的显⽰， ACV 可选择绝对值电流或相敏电流（任意相位⾓设定）， SWV 可显⽰正反向或差值电流， IMP 可显⽰波德图或奈奎斯特图，等等．要存储实验数据，可执⾏ File 菜单中的 Save As 命令．⽂件总是以⼆进制（ Binary ）的格式储存，⽤户需要输⼊⽂件名，但不必加 .bin 的⽂件类型．如果你忘了存数据，下次实验或读⼊其他⽂件时会将当前数据抹去．若要防⽌此类事情发⽣，可在Setup 菜单的 System 命令中选择 Present Data Override Warning ．这样，以后每次实验前或读⼊⽂件前都会给出警告（如果当前数据尚未存的话）．若要打印实验数据，可⽤ File 菜单中的 Print 命令．但在打印前，你需先在主视窗的环境下设置好你的打印机类型，打印⽅向（ Orientation ）请设置在横向（ Landscape ）．如果 Y 轴标记的打印⽅向反了，请⽤ Font 命令改变 Y 轴标记的旋转⾓度（90?或 270?）．我们建议使⽤激光打印机，其速度快，分辨率好，可直接⽤于发表．你若要调节打印图的⼤⼩，可⽤ Graph Options 命令调节 X Scale 和 Y Scale ．若要切换实验技术，可执⾏ Setup 菜单中的 Technique 命令，选择新的实验技术，然后重新设定参数．如果要做溶出伏安法，则可在 Control 的菜单中执⾏ Stripping Mode 命令，在显⽰的对话框中设置 Stripping Mode Enabled ．如果要使沉积电位不同于溶出扫描时的初始电位（也是静置时的电位），可选择Deposition E ，并给出相应的沉积电位值．只有单扫描伏安法才有相应的溶出伏安法，因此 CV 没有相应的溶出法．⼀般情况下，每次实验结束后电解池与恒电位仪会⾃动断开．做流动电解池检测时，往往需要电解池与恒电位仪始终保持接通，以使电极表⾯的化学转化过程和双电层的充电过程结束⽽得到很低的背景电流．⽤户可⽤ Cell （电解池控制）命令设置 " Cell On between I-t Runs " ．这样，实验结束后电解池将保持接通状态．5其他注意事项仪器的电源应采⽤单相三线．其中地线应与⼤地联接良好．地线的作⽤不但可起到机壳屏蔽以降低噪声，⽽且也是为了安全，不致由漏电⽽引起触电．仪器不宜时开时关，但晚上离开实验室时建议关机．使⽤温度 15? C - 28? C ，此温度范围外也能⼯作，但会造成漂移和影响仪器寿命．电极夹头长时间使⽤造成脱落，可⾃⾏焊接，但注意夹头不要和同轴电缆外⾯⼀层⽹状的屏蔽层短路．常⽤的软件命令，如 Open （打开⽂件）， Sace As （储存数据）， Print （打印）， Technique （实验技术），Parameters （实验参数）， Run （运⾏实验）， Pause/Resume （暂停／继续）， Stop （终⽌实验）， Reverse Scan Direction （反转扫描极性）， iR Compensation （ iR 降补偿）， Filter （滤波器）， Cell Control （电解池控制），Present Data Display （当前数据显⽰）， Zoom （局部放⼤显⽰）， Manual Result （⼿⼯报告结果）， Peak Definition （峰形定义），Graph Options （图形设置）， Color （颜⾊）， Font （字体）， Copy to Clipboard （复制到剪贴板），Smooth （平滑）， Derivative （导数）， Semi-derivative and Semi-integral （半微分半积分）， Data List （数据列表）等都在⼯具栏上有相应的键．执⾏⼀个命令只需按⼀次键．这可⼤⼤提⾼软件使⽤速度．你应熟悉并掌握⼯具栏中键的使⽤．CHI6xxB ， CHI7xxB 和 CHI900 的后⾯装有散热风扇．风扇是机械运动装置，所以会产⽣声⾳．⼀般情况下都在可容忍的范围．有时仪器刚打开时会产⽣较⼤的噪⾳，可关掉电源再打开．如果该较⼤噪⾳仍存在，可让仪器再开⼀会，过⼀段时间应能回复正常．风扇噪⾳不会造成仪器损坏．风扇的平均使⽤寿命约为⼗年．如果风扇损坏或噪⾳持续偏⾼，请与 CH Instruments 或代理联系．如果你能找到同样⼤⼩同样电压的直流风扇，你也可⾃⾏更换．关于仪器的噪声和灵敏度仪器的灵敏度与多种因素有关．仪器有⾃⼰的固有噪声，但很低．⼤多噪声来⾃外部环境．其中最主要的是 50 Hz 的⼯频⼲扰．解决的办法是采⽤屏蔽．可⽤⼀⾦属箱⼦（铜，铝或铁都可）作屏蔽箱．但箱⼦⼀定要良好接地，否则⽆效果或效果很差．如果三芯单相电源插座接地（指⼤地）良好，则可⽤仪器后⾯板上的⿊⾊⾹蕉插座作为接地点．CHI6xxB ， CHI7xxB 和 CHI900 内部有低通滤波器．平时是⾃动设定的．在扫描速度为 0.1 V/s 时，⾃动设定的截⽌频率为150 Hz 和 320 Hz ，对 50 Hz 的⼯频⼲扰抑制很差．但扫速为 0.05 V/s 时，滤波器⾃动设定为 15 Hz 和 32 Hz ，对 50 Hz ⼯频⼲扰有较好的抑制，噪声⼤⼤减⼩．你如果在 0.1 V/s 或更⾼的扫速下得到较⼤的噪声，不妨试试 0.05 V/s 以下的扫描速度．即使在不屏蔽的条件下也能测量微电极的信号．但要注意在不屏蔽的条件下较易受到其他⼲扰，甚⾄于⼈的动作也会引起环境电磁场的改变．由于⼈的动作频率很低， 15 Hz 或 32 Hz 的截⽌频率不能有效抑制，仍会呈现噪声．因此最好的办法是屏蔽．提⾼信噪⽐的办法还包括增加采样间隔（或降低采样频率）．信噪⽐和采样时间的根号成正⽐．如果采样时间是⼯频噪声源的整数倍时，对⼯频⼲扰可有很好的效果，例如采⽤ 0.1 秒的采样间隔（五倍于⼯频周期）或采⽤ 0.01 V/s 的扫描速度．6CHI 电化学分析仪软件使⽤说明File ⽂件Open 打开⽂件⽤此命令打开数据⽂件．数据会显⽰在屏幕上．多⽂件界⾯允许打开多个⽂件．读⽂件时，将⿏标器指向⽂件名，然后双击该⽂件名就⾏．也可单击⽂件名，然后按 OK 键．Save As 存储⽂件⽤此命令储存数据．数据是以⼆进制格式储存的．⼆进制格式最节省磁盘空间，⽽且实验参数和控制参数都⼀起存⼊⽂件中．如果要运⾏与以前完全相同条件的实验，可读⼊以前的⽂件，然后运⾏实验．存数据时，只要输⼊⽂件名，然后按 OK 键．⽂件类型 ".BIN" 会被⾃动加上．如果该⽂件名已经存在，会有警告给出．如果要取代以前的⽂件，⽤⿏标器选择已有的⽂件名，然后按 OK 键．Delete 删除⽂件⽤此命令删除⽂件．若要同时删除多个⽂件，可按住键盘上的 CTRL 键，同时⽤⿏标器⼀个个地选择⽂件名，然后按 OK键，你会得到⼀个⽂件删除的警告．List Data File 将⽂件数据列表⽤此命令可将盘中⽂件以列表的⽅式将数据读出来．Convert to Text 转换成⽂本⽂件⽤此命令可将盘中的⼆进制数据⽂件转换成⽂本⽂件（⼜称 ASCII ⽂件）．这可使得其他商品软件也可读⼊测量数据，从⽽进⾏各种数据处理和显⽰．若要同时转换多个⽂件，可按住键盘上的 CTRL 键，同时⽤⿏标器⼀个个地选择⽂件名，然后按OK 键．Text File Format ⽂本⽂件格式⽤此命令可定义⽂本⽂件（⼜称 ASCII ⽂件）的格式，例如是否要实验参数和结果，X 和 Y 的分隔符，有效数字的位数等．Print 打印⽤此命令可将当前的数据图形打印出来．打印的图形就如同屏幕上的显⽰格式．显⽰格式可⽤ Graph Option （图形设置）命令来改动．注意打印机⽅向设置必须是 Landscape （横向）．这⼀设置最好是在 Windows 的打印机设置处设定，使其成为整个系统的预置状态．这不影响⽂字处理器等软件的打印．Print Multiple Files 多⽂件打印⽤此命令可将磁盘中的多个数据⽂件的图形打印出来．这可帮助充分利⽤时间．选择多⽂件可按住键盘上的 CTRL 键，同时⽤⿏标器⼀个个地选择⽂件名，然后按 OK 键．Print Setup 打印设置⽤此命令可设置打印机状态．但在此程序中设置的状态出了此程序就不在保存．程度重新启动后，打印机状态由全局设置状态决定．因此打印机设置最好在 Windows 的打印机设置处设定．Exit 关闭程序⽤此命令可终⽌程序并出⼝．出⼝时程序的许多状态可被保存．7Setup 设置Technique 实验技术CHI 电化学分析仪是多功能仪器．⽤此命令可选择某⼀电化学实验技术．将⿏标器指向所选择的技术，然后双击该技术名就⾏．也可单击技术名，然后按 OK 键．如果某伏安法技术有相对应的极谱法 (Polarography)，亦可选择极谱法．差别在于极谱法每次采样周期结束后都会送出⼀个敲击汞滴的TTL 信号．如果你的汞电极可⽤ TTL 信号控制的话，你可做极谱实验．如果某伏安法技术有相对应的溶出法 ( Stripping ) ，你可在 Control （控制）菜单下⽤Stripping Mode （溶出⽅式）命令设置溶出法的控制参数并进⾏溶出伏安法的实验．Parameters 实验参数选定实验技术后，就可设置所需的实验参数．实验参数的动态范围可⽤ Help （帮助）看到．如果你输⼊的参数超出了许可范围，程序会给出警告，给出许可范围，并让你修改．在数据采样不溢出的情况下，你应该选择尽可能⾼的 Sensitivity （灵敏度）．这样模／数转换器可充分利⽤其动态范围．这可保证数据有较⾼的精度和较⾼的信噪⽐．System 系统设置⽤此命令可设置串⾏通讯⼝，电流的极性．电流电位轴正负的⾛向． Line Frequency （⼯频）在中国应设在 50 Hz ．⼯频的设置会影响信号采样周期的预设置．在某些实验技术中，将采样时间设为交流电周期的整倍数，可显著提⾼信噪⽐．如果你选择 Present Data Override Warning （当前数据被冲掉警告），每次做新的实验前或读⼊数据⽂件前，如果你前⼀实验数据尚未存储，系统会发出警告．Hardware Test 硬件测试如果你觉得仪器硬件可能有问题，你可⽤该命令做硬件测试．主要测试参数是只读存储器，随机存储器，电位和电流的失调，灵敏度及增益误差等．如果发现测试错误，可反复测⼏次，如果结果相同，可能硬件有故障．你亦应该⽤⼀ 1% 的精密电阻作模拟电解池⽤循环伏安法做测试．可将参⽐（⽩⾊夹头）和对极（红⾊插头）同接在电阻的⼀端，⽽⼯作电极的夹头（绿⾊）解电阻的另⼀端．电阻值可取 100K 欧姆，电位范围可在 0.5V 到-0.5V ，灵敏度可设在 1.0e-006 A/V. 得到的循环伏安图应是⼀条斜的直线．任⼀点的电流都应等于该点所对应的电位值除以电阻值．如果数据错误，请和上海⾠华仪器公司或 CH Instruments 联系．Control 控制Run 运⾏实验选定实验技术和参数后，便可进⾏实验．此命令启动实验测量．Pause/Resume 暂停／继续实验在伏安法实验过程中，⽤此命令可暂停电位扫描，这时电解池仍接通．再次执⾏此命令可继续实验测量．此命令不适⽤于快速实验．Stop Run 终⽌实验执⾏此命令可终⽌实验．对于快速实验，由于实验可在短时间内完成．⼤部分时间是⽤于数据传送，所以此命令不适⽤．Reverse Scan 反转扫描极性此命令只适⽤于 Cyclic Voltammetry （循环伏安法），且当扫描速度低于0.5 V/s 时有效．实验过程中执⾏此命令可改变电位扫描⽅向．这对初次考8察⼀个体系特别有⽤．随时改变扫描极性可防⽌过⼤电流流过电极以防⽌电极损坏．Repetitive Runs 反复运⾏实验如果需要反复地进⾏同样条件的测量，可⽤此命令．最⼤实验重复次数为 999 次．如果⽤户输⼊基础⽂件名，每次实验结束后，数据将被存到磁盘上，所⽤⽂件名为基础⽂件名加上该实验的次数．如果不给出⽂件名，数据将不被储存．如果⽤户设置信号平均，在所有的实验结束后，各次实验数据会被相加然后除以实验的次数．信号平均后的数据以基础⽂件名加零⽽被存⼊盘中．⽤户还可输⼊两次相邻实验的间隔，或等待⽤户许可再进⾏下⼀次测量．Run Status 实验状态此命令可允许⽤户对实验的某些条件进⾏控制，例如是否要校正电位和电流的零点，是否要检查电极线接线情况，是否要 iR 降补偿，实验数据是否要平滑，以及通氮，搅拌和旋转电极控制，等等．Macro Command 宏命令宏命令可允许⽤户编辑⼀套可顺序执⾏的命令．命令很直观，物理意义明确．具体命令以及控制变量的动态范围可在宏命令的对话框中的 Help （帮助）中找到．如果你需要做⼀连串的实验，或你要按⼀定的条件对电极进⾏较复杂的预处理，宏命令可能会有帮助．写好的宏命令可以存储，以后可调出来再⽤．Open Ci rcuit Potential 开路电位测量⽤此命令可测量电解池的开路电压．iR Compensation I R 降补偿CHI6xxA 和 CHI7xxA 具有正反馈 iR 降补偿的功能．要进⾏ iR 降补偿，⾸先是进⾏溶液内阻的测量．选⼀个没有电化学反应的电位做测试．系统会报告电阻和电解池时间常数的测量结果并进⾏稳定性测试．⽤户可决定是否要降低稳定性来提⾼补偿的程度．每次改变灵敏度，⾃动补偿就失效，需要重做电阻和稳定性测试．⽤户也可选择⼿动补偿．这时只要输⼊希望补偿的阻值就⾏．但必须⾮常⼩⼼不要过补偿引起恒电位仪振荡并造成电极损坏．Filter Setting 滤波器设定CHI6xxA 和 CHI7xxA 设有电位和电流信号的低通滤波器．⼀般情况下软件⾃动设定能很好地⼯作，但亦允许⽤户⼿⼯设定．⼿⼯设定后⼀定不要忘记重新设成⾃动，否则实验条件改变会造成信号失真．Cell 电解池控制此命令可⽤于控制通⽓除氧，搅拌，汞电极的敲击，以及电解池的临时通断．仪器有通⽓，搅拌和敲击的 TTL 信号输出．如果⽤户有相应的被控制设备且与 TTL 匹配，就能实现这些动作的⾃动控制．对于 CHI6xxA 系列的仪器，此命令还可设定三电极或四电极系统．Step Function 电位阶跃函数此命令可产⽣电位阶跃信号．可⽤于电极的预处理或其他⽤途．电极电位在两个值之间来回阶跃，电位值和阶跃时间可调．启动后会显⽰状态，但没有数据采集和显⽰．Preconditioning 电极预处理在每次实验前，可允许电极在三个电位下进⾏预处理．三个电位及每个电位下保持的时间长短可调．Rotating Disk Electrode 旋转电极控制对于 CHI7xxA 和 CHI630A 以上的仪器，有⼀个 0 - 10 V 的电压输出，对应于0 - 10000 RPM 的旋转速度控制．9Stripping Mode 溶出伏安法⽅式除了循环伏安法外，其他伏安法技术都有相对应的溶出法．当溶出法设定后，电沉积步骤会被加在普通伏安法的步骤之前．电沉积电位可以不同于溶出时电位扫描的初始电位．Graphics 图形显⽰Present Data Plot 当前数据作图此命令⽤于显⽰当前的数据．图形的显⽰⽅式可通过 Graph Option （图形设置）， Color and Legend（颜⾊和符号）以及Font （字体）等命令设置．有些实验技术有多种数据显⽰⽅式（ Help 中给出了不同技术的不同显⽰⽅式），可通过 Graph Option （图形设置）命令来设置．例如 CV 可允许你选择任意段的数据显⽰， CC 可允许 Q-t 或 Q-t1/2的显⽰， ACV 可选择绝对值电流或相敏电流（任意相位⾓设定）， SWV 可显⽰正反向或差值电流， IMP 可显⽰波德图或奈奎斯特图，等等．X 和 Y 轴可以拉⼤缩⼩。

电容充电法的微电流计-概述说明以及解释1.引言1.1 概述在撰写这篇长文之前，首先需要对电容充电法的微电流计进行一个概述。

电容充电法是一种常见的测量微小电流的方法，它利用了电容器电荷储存的特性。

微电流计是一种用来测量非常微小电流的仪器，它可以在各种科学与工程领域中起到非常重要的作用。

在充电法中，电容器会通过一个已知的电阻与待测电流相连接，通过测量电容器充电或放电过程中电压的变化情况，来间接测量微小电流的大小。

充电法的基本原理是根据欧姆定律和电容器充放电等式进行推导得出的。

微电流计则是基于电容充电法的原理设计和制造的。

它通常由一个电容器、一个预先设定的电阻和一个计时器组成。

当微小电流通过电容器和电阻组成的电路时，电容器会开始充电，计时器开始计时，并记录充电过程中电压的变化。

通过测量电容器充电过程中的时间和电压变化，微电流计可以推导出通过电路的微小电流大小。

由于微电流的特殊性，测量过程中需要采用一系列精密的仪器和技术，如高阻抗测量、滤波和放大等，来确保测量结果的准确性和可靠性。

电容充电法在微电流计中的应用非常广泛。

它可以用来测量生物学领域中微生物活动产生的微小电流，如细胞内的离子流动，以及神经系统和肌肉功能等。

在电子工程领域，微电流计可以用来检测集成电路中的漏电流和故障点，进行故障诊断和性能评估。

总结来说，电容充电法的微电流计是一种重要的测量微小电流的方法。

它通过测量电容器充电过程中的电压变化和时间来间接测量微电流的大小。

在各个科学和工程领域中，微电流计都具有重要的应用价值，可以帮助我们更好地理解和应用微小电流。

未来，随着科学技术的不断进步和创新，电容充电法和微电流计的发展前景将会更加广阔。

1.2 文章结构文章结构部分的内容可以按照以下方式进行编写：文章结构部分将阐述整篇文章的组织架构以及各个部分的内容概述。

文章的结构是为了使读者更好地理解和获取信息，同时确保逻辑清晰和条理性。

本文的结构部分主要包括以下内容：首先，在引言部分的概述部分，将简要介绍电容充电法的微电流计。

毛细管胶束电动色谱柱端安培检测对氧磷、甲基对硫磷、乙基对硫磷、扑灭松王文雷1,赵明辉2(11山东省环境监测中心站,山东济南　250013;　21山东大学化学与化工学院,山东济南　250100)摘　要:用毛细管胶束电动色谱柱端安培检测的方法对对氧磷、甲基对硫磷、乙基对硫磷、扑灭松等四种常见有机磷农药进行了分离检测,对缓冲液种类、离子浓度、pH 值、胶束浓度、电极的检测电势等检测条件进行了最佳优化。

结果表明,此方法对四种农药的质量检测限较气相色谱法低3～4个数量级,并将用于地表水样品的检测。

关键词:毛细管胶束电动色谱;安培检测;有机磷农药中图分类号:X 832 文献标识码:A 文章编号:100226002(2006)0120014204Determination of P araoxon ,Methyl P arathion ,E thyl P arathion and Fenitrothion by Micellar E lectrokinetic C apillary E lectrophoresis with E nd -Column Amperometric DetectionW ANG Wen-lei 1,et al (1.Shandong Province Environmental M onitoring Centre ,Jinan 250013,China )Abstract :A method was developed to determine paraox on ,methyl parathion ,ethyl parathion and fenitrothion by micellar electrokinetic capillary electrophoresis with electrochemical detection.The conditions for separation and detection of a mixture of four pesticides ,such as bu ffer pH and concentration ,micellar concentration and detection electrode potential were investigated.Under the optimized conditions ,four kinds of organophosphate pesticides were well separated in less than eleven minutes ,There limits of detection (LODS )were low 10-3～10-4than gas chromatorograph method ,The method was applied to detect sur face water sam ple success fully.K ey w ords :M icellar electrokinetic capillary electrophoresis ;Am perometric detection ;Organophosphate pesticide收稿日期:2005204223作者简介:王文雷(1979-),男,山东曹县人,硕士,助理工程师. 目前有机磷类农药是我国使用量最大的农药,有机磷类农药对胆碱酯酶有强抑制性,对人体有较高的毒性,同时有些有机磷农药在环境中还有一定残留期,因此对其进行检测是一项有重要意义的工作。

测控电路设计专业：测控技术与仪器班级：07050342姓名：曹青学号：12微小电流测量仪器的设计本系统设计要求：设计一微小电流测量仪，可将较小电流以数字的方式直观、准确的显示出来。

被测信号是石英钟平均功耗电流，是一微小的不规则的电流。

测量范围：0 ~ 200μA。

1.设计分析：被测信号如图1所示。

石英电子钟的整机功耗包括两部分：一部分是石英钟集成电路的功耗；另一部分是步进电机的功耗。

石英钟集成电路包括：振荡器、分频器、窄脉冲形成器、驱动器等。

由驱动电路输出的脉冲信号，输入到步迸电机线圈绕组时，产生转位力矩，推动电机转子转动。

测量一个电路的电流，通常可以用直流或交流电流表直接测量。

但是对于测量石英钟脉动的电流，例如测量石英电子钟整机功耗这样的微安级电流，就不能简单地将电流表串入电路中去测量，而需要一套将被测信号转换成可以直接测量并用数字直观地显示出来的电路。

微小电流测量电路由数据采集转换电路、功能控制系统及显示电路三部分组成。

2.方案论证与设计：微小电流测量电路系统包括三个部分：（1）数据采集转换电路、（2）功能控制系统、（3）显示电路。

整个系统框图如图2。

图2整个系统框图第一部分是数据采集转换电路。

本部分包括的电路有取样电路、电子模拟开关、隔离电路、积分电路、A／D转换电路。

1、取样电路是将被测的电流信号转换成电压信号，并对微小信号进行放大。

该电路应有调零和调增益的功能，以取出的信号不失真为最好。

方案：采用采样保持器LF398AH。

2、电子模拟开关相当于一扇门。

开门时，数据通过；关门时，数据不能通过。

开、关门的控制信号由数据选择端控制。

开门电平为+12V，开门时间为2S，由取样控制电路提供开门时间，采用芯片CD4051BCM，其直流供电电压(VDD)−0.5伏直流电+ 18伏直流电，输入电压−(VIN),每升1级+ 0.5 VDD 0.5 VDC伏直流电。

3、隔离电路将前、后级的电路隔开，提高电路带负载能力，使后一级的输入信号不影响前一级的输出。