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《仪器分析》-全册课件--【北京师范大学】名师讲解

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《仪器分析》课程PPT课件

《仪器分析》课程PPT课件

π→π* trasnsition: red shift with the increase in the solvent polarity
.
8
例题3： 在下列化合物中，哪一个的摩尔吸光系数最大？ （1）乙烯；（2）1,3,5-已三烯；（3）1,3-丁二烯
例题4： 下列化合物中哪一个的λmax 最长？ （1）CH4；（2）CH3I；（3）CH2I2
0.463 7 .6 4140 cCo 5.5 213c 0Ni
0.371 4 .2 413c 01.7 5140 c
Co
Ni
.
13
第四章 原子吸收分光光度法
第二节：基本原理 第三节：AAS分光光度计 第四节：分析技术 第五节：干扰和消除
.
14
一. 基本原理
例6：原子谱线变宽的主要因素有哪些？对原子吸收 光谱分析有什么影响？
N=16(tR/W)2 =5.54(tR/W)2
4、分离度resolution （R） 分离度亦称分辨率。是指相邻两个峰的分离程度。
.
30
例12：若用He为载气，Van Deemeter 方程中， A=0.08cm，B=0.024cm2s-1，C=0.04s试求：
（1）最小塔板高度
（2）最佳线速
H m iA n 2 B 0 C .0 8 2 0 .0 0 0 2 .04 4 0 .10 4
.
27
二、色谱图中一些重要参数
1.基线 （操作条件稳定后，无样品通过时的响应信号。） 2.保留时间（死时间t0 、保留时间tR、调整保留时间tR’ ） 3.峰宽（半峰宽、峰底宽、标准偏差）
.
28
三、色谱分离中的一些重要参数
1、相对保留值relative retention (α) 亦称选择性因 α＝ t ' R2/ t ' R1
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中红外光谱分为：基团频率区（官能团区）和指纹区。
.
20
二、红外吸收产生的原理与条件
条件一：辐射光子的能量应与振动跃迁所 需能量相等。（刚好满足振动跃迁）
条件二：辐射与物质之间必须有耦合作用 （偶极矩发生变化）
T值为0％至100％内的任何值。
A值可以取任意. 的正数值。
12
2. 多组分普通的分光光度法
A1c1l2c2l
(nm)
Co Ni
510 3.64×104 5.52×103
656 1.24×103 1.75×104
将0.376g土壤样品溶解后定容至50ml，取25ml试液进行处理，以除 去干扰元素，显色后定容至50ml，用1cm吸收池在510nm处和656nm 处分别测得吸光度为0.467和0.374，计算土壤样品中钴和镍的质量分数 。
π→π* trasnsition: red shift with the increase in the solvent polarity
.
8
例题3： 在下列化合物中，哪一个的摩尔吸光系数最大？ （1）乙烯；（2）1,3,5-已三烯；（3）1,3-丁二烯
例题4： 下列化合物中哪一个的λmax 最长？ （1）CH4；（2）CH3I；（3）CH2I2
0.463 7 .6 4140 cCo 5.5 213c 0Ni
0.371 4 .2 413c 01.7 5140 c
Co
Ni
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13
第四章 原子吸收分光光度法
第二节：基本原理 第三节：AAS分光光度计 第四节：分析技术 第五节：干扰和消除
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14
一. 基本原理
例6：原子谱线变宽的主要因素有哪些？对原子吸收 光谱分析有什么影响？
《仪器分析》课件

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汇报人：
样品保存：选择合适的保存方法， 如冷藏、冷冻、真空等
添加标题
添加标题
添加标题
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样品处理：对样品进行预处理，如 清洗、干燥、粉碎等
样品运输：确保样品在运输过程中 的安全和完整性
实验准备： 仪器、试 剂、样品 等
实验步骤： 按照实验 规程进行 操作
实验记录： 详细记录 实验数据、 现象和结 果
实验分析： 对实验数 据进行分 析和解释
PART SIX
实验结果的图形表示：如柱状图、折线图、饼图等 数据的统计分析：如平均值、标准差、置信区间等 实验结果的解释：如误差分析、相关性分析等 实验结果的应用：如预测、决策等
实验结果的准确性：确保实验结果的准确性是解读实验结果的前提 实验结果的可靠性：确保实验结果的可靠性是解读实验结果的关键 实验结果的重复性：确保实验结果的重复性是解读实验结果的基础 实验结果的解释：根据实验结果，对实验现象进行解释，得出结论
声学原理：声波、声 速、声压等
电磁学原理：电磁场、 电磁波、电磁感应等
信号处理：傅里叶变换、快速傅里叶变 换等
统计分析：方差分析、回归分析等
数值计算：数值积分、数值微分等
优化算法：梯度下降法、牛顿法等
概率论与数理统计：概率分布、参数估 计等
线性代数：矩阵运算、向量空间等
PART FOUR
样品采集：选择合适的样品，确保 其代表性和完整性
食品农药残留检 测：检测食品中 的农药残留含量
药物成分分析：确定药物中的有效成分和杂质 药物质量控制：确保药物的质量和稳定性 药物代谢研究：研究药物在人体内的代谢过程 药物相互作用研究：研究药物与药物、食物或其他物质的相互作用
环境监测：监测大气、水质、土壤等环境因素 食品检测：检测食品中的添加剂、农药残留等 药物分析：分析药物成分、药效、副作用等 材料科学：分析材料的成分、结构、性能等
《仪器分析》课件

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本课程为《仪器分析》课件，深入浅出地介绍了仪器分析的基本概念和应用。 通过本课程的学习，您将掌握仪器分类与原理、常见仪器及其应用、仪器操 作技巧、仪器维护与故障排除以及实验案例分析的知识。
课程简介
本节将为您介绍《仪器分析》课程的背景和内容，包括为什么学习仪器分析 以及仪器分析在各行业中的重要性。
仪器品准备的基本技巧，如样品的提取、纯化等。
2
仪器操作
介绍仪器操作的步骤和注意事项，如参数设置、仪器维护等。
3
数据处理
讲解数据的处理和分析方法，如数据校正、结果解读等。
仪器维护与故障排除
分享仪器维护的常见方法和注意事项，以及处理仪器故障的技巧和策略。
实验案例分析
药物分析
通过实验案例介绍药物分析的方法和步骤，以及数据的处理和解读。
环境监测
通过实验案例介绍环境监测的技术和应用，如水质监测、大气污染分析等。
食品安全
通过实验案例介绍食品安全的检测方法和流程，以及结果的评估和判定。
课程目标
本节将为您明确《仪器分析》课程的学习目标，包括掌握仪器分类与原理、熟悉常见仪器的应用、提高仪器操 作技巧、学会仪器的维护与故障排除，并通过实验案例分析加深对仪器分析的理解。
仪器分类与原理
光谱技术
介绍光谱技术及其应用，包括紫外-可见光谱、 红外光谱等。
质谱技术
介绍质谱技术及其应用，包括质量谱、元素分析 等。
色谱技术
介绍色谱技术及其应用，包括气相色谱、液相色 谱等。
电化学分析
介绍电化学分析技术及其应用，包括电位法、电 导法等。
常见仪器及其应用
气相色谱
介绍气相色谱仪的原理和应用领 域，如环境监测、食品安全等。
仪器分析全书电子教案完整版课件

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W Q M it M F n 96487 n
库仑滴定需向待测试液中加入过量的一种辅助电 解质，它本身不与待测物反应，但其电解产物，即滴 定剂可与待测物发生定量反应。
例如用库仑滴定法测定As 3+，工作电极和指 示电极均为 Pt 电极，电解液含 H2SO4 和 NaBr 。
当工作电极上通以恒电流时，便发生以下反 应：
第五节 库仑分析法
以测量通过电解池的电量为基础而建立起来 的分析方法称为库仑分析法。它包括恒电位库仑 分析法和恒电流库仑分析法两种，后者又称为库 仑滴定。
一、基本原理
库仑分析法的理论基础是法拉第定律，即
（1）在电极上析出的物质的量与通过电解液 的电量成正比，即 W ∝ Q 或 W ∝ i t（法拉第第 一定律），式中 i 为电流强度，t 为通过电流的 时间。
指示阴极 指示阳极
Br2 + 2e → 2Br 2Br - → Br2 + 2e
所以，指示系统中检流计的指针一开始偏转，
即表示到达滴定终点（死停法）。
第三章 色谱分析法
第一节 概述 第二节 色谱法基本理论 第三节 定性定量分析 第四节 气相色谱仪及检测器 第五节 气相色谱法 第六节 高效液相色谱法
第二节 电导分析法
一、概述
电导分析法是以测量电解质溶液的电导为基 础的定量分析方法，包括直接电导法与电导滴定 法。
特点：
1、有很高的灵敏度，但几乎没有选择性。 2、输出信号是电信号，适于连续测定、自 动记录和遥测。
二、基本原理
溶液的导电能力称为电导，溶液的电导等于其 电阻的倒数。
G = 1/R R = ρ · L/A
x2 2c)
E
E2
E1
2.303RT nF
仪器分析ppt

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(2)热分析法 该方法是通过测定物质的质量、体积、热导
或反应热与温度之间的关系而建立起来的一种分 析方法。有热重量法，差热分析法等。
§1-2 仪器分析的发展趋势
当前分析化学的特点：不仅要解决静态物质的 成分分析，而且要解决瞬时变化的暂态的物质的 成分分析；不仅要解决物质总体的总量分析，而 且要解决微区、薄层以及元素所存在的状态与价 态分析。
鉴于以上两种情况，本章讨论几种常用的分 离与富集的方法。
§2-1 沉淀分离法 这是一种较经典的分离方法，经过不断的发
展与完善，目前还经常使用。 一.无机沉淀剂沉淀分离法
定量分析中，当试样组成较简单，如碳酸钠、 氢氧化铁等，可直接把它们处理成溶液后进行滴 定；但如果为混合试样时，如Fe3+、Zn2+混合溶 液，要测其中的Fe3+含量，就必须除去Zn2+。 已知： KspFe(OH )3 3.51038 , KspZn(OH )2 1.2 1017
达到了平衡，即： A水 A有
A物质在两相中的浓度关系可用分配系数KD表 示： KD=[A有]/[A水]
如I2在水和CCl4之间的分配系数KD是一常数为 85.3，即: [I ]2 CCl4 /[I 2]H 2O 85.3
有些物质在两相中的存在形式与I2不同比较复
杂，如：Os(锇)，如果同样用CCl4来萃取溶液中 OsO4时，水相中Os是以OsO4、OsO52-、HOsO-5等三 种形式存在；此时若用分配系数(KD=[OsO4]有/ [OsO4]水)来表示锇元素在两相中分配就说明不 了实际情况，为此引入了分配比D的概念，即：
第一章 绪论
§1-1 仪器分析定义、内容和分类 一.定义与内容
分析化学是人们用来认识自然的重要手段之 一，是一门研究物质组成状态和结构的学科。 它包括化学分析和仪器分析两大部分。
《仪器分析知识讲座》课件

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仪器分析知识
汇报人：
目录
01 02 03 04 05 06
添加目录项标题 仪器分析概述
仪器分析的基本原理 仪器分析的实验技术 仪器分析的误差与不确定度 仪器分析的质量保证与标准化
01
添加目录项标题
02
仪器分析概述
仪器分析的定义
仪器分析包括色谱分析、光 谱分析、电化学分析、质谱 分析等。
材料分析：分析材料成分、结构、性能等
医药分析：分析药物成分、药效、安全性 等
03
仪器分析的基本原理
仪器分析的物理原理
光谱分析：通过测量物质对光的吸收、反 射或散射来获取信息
色谱分析：利用物质在流动相和固定相之 间的分配系数不同进行分离
质谱分析：通过测量离子的质量和电荷来 获取信息
电化学分析：通过测量电流、电压等电化 学参数来获取信息
仪器分析的发展趋势与未来展望
快速化：仪器分析将更加快 速化，提高分析速度和效率
微型化：仪器分析将更加微 型化，便于携带和操作
智能化：仪器分析将更加智 能化，实现自动分析、自动 诊断等功能
集成化：仪器分析将更加集 成化，实现多种分析方法的
集成和协同工作
绿色化：仪器分析将更加绿 色化，减少对环境的影响和
仪器分析的标准物质与标准方法
标准方法：用于分析仪器 和样品的方法
标准方法的选择：根据分 析目的和样品特性选择
标准方法的验证：按照规 定的程序验证
标准方法的维护：按照规 定的程序维护
标准物质：用于校准仪器 和分析方法的物质
标准物质的选择：根据分 析目的和样品特性选择
标准物质的制备：按照规 定的程序制备
质量保证体系：包括仪器 设备、试剂、操作人员、 实验环境等
《仪器分析》幻灯片PPT

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〔三〕物质对光的选择性吸收 当辐射光通过某物体时〔气、液、固〕。
其中某些频率的光被物质选择性吸收， Io I , 即局部辐射能被转移到了物质的原子或分 子上，从而使这些粒子的能级发生跃迁〔基 态 激发态〕。
物质对光产生选择性吸收必须符合：
因为不同物质，分子构造不同，跃迁时 能级差不同，决定了其对光的选择性吸收。
激发态的分子〔原子〕不稳定〔瞬间〕，
吸收光谱法
分子吸收光谱法：物质分子在辐射能作用下，分子内部能 级发生跃迁，产生分子吸收光谱，据此建立的分析方法。 〔UV、 VIS 、 IR)
原子吸收光谱法〔基于被测元素基态原子在蒸气状态下对 特征电磁辐射的吸收而进展元素定量分析的方法----金属元 素〕
核磁共振波谱法〔在外磁场作用下，用10—100m无线电波 照射分子，可引起分子中某种核的能级跃迁，使原子核从 低能级跃迁到高能级，即核磁共振，且在某些特定磁场强 度处产生强弱不同的吸收信号。以吸收信号频率对信号强 度作图---NMR波谱图--- NMR 法〕
电磁辐射和电磁波谱
〔一〕电磁辐射
光为电磁辐射，又称电磁波，是宇宙间的一 种能量形式，以极高速度通过空间传播〔 无线电波〕。具有波粒二象性，即波动性和粒 子性。
波动性：
其中 : 波数〔cm-1)
例 计算 =200nm
=?
=?
粒子性：
一个光子具有的能量
h: planck (6.626×10-34 J·S； 6.626 ×10-27 erg ·S) 1eV=1.602 ×10-12 erg = 1.602 ×10-19 J 由上式知，光子越短，越高，E越大
解：
Lambert-Beer定律的应用条件
1.单色光〔复色光失效〕 2.稀溶液 3.可见光、紫外线、红外线 4.气体、液体、透明均质固体 5.吸收值具有加合性，如溶液中有2种或2种以上组 分共存且不互相影响性质，此定律仍然适用，那么： A总=A1 +A2 +…+An 这是测定混合物的依据。
仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件

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Optical analysis
Thermo-analysis
●Potentiometry(Half-cell potention) ●Conductimetry (Conductance) ●Voltammetry (Current-Voltage) ●Coulometry (Charge) ●Amperometry (Current)
定量界限（Quantitation Limit） The lowest amount of
analyte in a sample that can be quantitated with suitable precision and accuracy. Usually the Quantificational limit is evaluated as the Signal-to-Noise ratio that is equivalent to 10 times the standard
<0.1
>10 1~10 0.1~1 <0.01
●Higher sensitivity, detection limit down to lower
level 如样品用量由化学分析的mL、mg级降 低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合 于微量（micro-)、痕量(trace)和超痕量 (ultratrace)成分的测定。
能化。
常量分析、半微量和微量分析
Methods
Mass of test Volume of test
sample/mg
solution/mL
Macro analysis Semi-microanalysis
Microanalysis Ultra microanalysis
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19
3. 按分析对象分类
(1) 无机分析 (2) 有机分析 (3) 生物分析 (4) 药物分析
20
4.按分析试样用量
常量、半微量、微量、超微量分析、痕量组分分析
21
5.按分析的原理
（1）光分析法
光谱法和非光谱法 非光谱法是指那些不以光的波长为特征信 号，仅通过测量电磁幅射的某些基本性质 （反射，折射，干射，衍射，偏振等）的变 化建立起来的方法。 光谱法则是以光的吸收，发射和荧光为基础 而建立起来的方法。这类方法比较多，是主 要的光分析方法（包括IR，UV，NMR，AAS， AES等）。
这些方法一般都有独立的方法原理及理 论基础。
13
仪器分析的特点
1. 灵敏度高，检出限低。 2. 选择性好。 3. 操作简便,分析速度快,易于实现自动化。 4. 相对误差一般较大。 5. 价格一般来说比较昂贵。
14
第三次变革
计算机的发明
尤其微型计算的发展，给仪器分析 带来 全新的革命。
使操作和数据处理变得快速，简单， 准确与智能化。计算机科学与分析化学 相结合，发展出了新的分支学科。
22
原子吸收法 原子发射法
紫外可见法
光分析法
荧光法
分子光谱 原子光谱
红外法
核磁法
23
NMR谱的基本信息
化学位移 自旋耦合 谱线积分面积
24
400 MHz NMR Spectrometer
400 MHz Avance System
计算机 电子控制柜 超导体
25
NMR Sample Position (prior to release into probe)
【北京师范大学】名师讲解
《仪器分析》
2019/5/28
全册优秀教师 比赛课件
1
仪器分析
2
参考书：
1、叶宪曾、 张新祥 等 编著 《仪器分析教程》 北京大学出版社
2、方惠群、 于俊生、史坚 编著 《仪器分析》 科学出版社
3
课程内容与时间安排
时间：第4-20周
电分析化学（电位分析、电解与库仑分析，极 谱分析）
5 mm NMR sample tube
RF energy
upper level of NMR solution
NMR sample positioned
at top of probe
Liquid Nitrogen -196°C (77.4 K)
Liquid Helium -269°C (4.2 K)
28
各种环境中质子的化学位移
酚-OH
醇-OH
硫醇-SH
氨-NH2
羧酸-OH
醛
O CH
杂环
芳香
烯
醇、醚
O C OH
H N
H
C CH2
炔 δ/ppm 12 11 10 9 8 7
X-CH3
S CH3
-CH2-
O H2 CC
δ/ppm 4 3
N CH3
Ar CH3
CH2 21 0
8
仪器分析法 instrumental analysis－－－以物质 的物理和物理化学性质为基础的分析方法
待测物浓度与某种物理或物理化学参数或其变化相 关。 通常要采用比较复杂或特殊的仪器设备。
9
化学分析与仪器分析的关系
仪器分析方法是当前主流 微量样品，快速批处理，高灵敏度，自动化
化学分析方法是基础，与仪器分析互为补充。 样品预处理步骤是仪器分析中重要一环。
10
1.2 分析化学的发展和仪器分析的产生
分析化学发展经历了三次巨大变革 第一次变革:
（1）分析天平的发明 （2次变革
第二次世界大战前后的科学技术
物理学和电子技术的发展为仪器分析奠定 了基础：
核磁共振（NMR），Bloch F ，Purcell E M。(1952年诺贝尔物理奖）
光化学分析（原子吸收光谱、紫外-可见吸收 光谱、红外吸收光谱）
色谱分析（气相色谱、高效液相色谱） 期末考试（第21周，1月13-17日后）
4
仪器分析试验安排
时间：第6-12(9-14)周
内容（地点）：1.氟离子选择性电极测氟（7－303）
2.电解法测铜（7－318）
3.原子吸收法测铜（7－116）
极谱，Heyrovsky J。（1959年诺贝尔化 学奖）
气相色谱，Martin A T P ，Synge R L M。 （1952年诺贝尔化学奖）
12
仪器分析的产生 是科学技术发展的需要、必然，也是 科学技术发展的结晶。
什么是仪器分析？
一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或 特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理 或物理化学性质的参数及其变化来获取物质 的化学组成、成分含量及化学结构等信息的 一类方法。
6
1.1 化学分析与仪器分析
分析化学的定义 分析化学是化学学科的重要分支。 定义：人们研究物质的组成、含量和结 构信息和分析方法的科学。
定性、定量、结构分析
7
化学分析法 chemical analysis－－－以特征性化 学反应为基础的分析方法。
RA+RB=PC+PD
由RB（或PC、PD）的量算出 RA的量，也称为化学计量点法。 测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
15
16
17
1.3 仪器分析的分类
1. 按分析任务分类
(1)定性 含何种元素，何种官能团
(2)定量 含量
(3)结构 形态分析,立体结构,结构与活性
18
2. 按分析目的分类
分析过程中不能损坏样品—无损分析 对试样的局部进行分析—微区分析 固体表面的组成和分别—表面分析 日常生产中的分析—例行分析 不同实验室结果有争议时—仲裁分析
Superconducting magnets require continuous cooling. 26
除了1H外，还有13C、19F、31P、15N
27
O N(CH2)2SCMe
OH N(H)(CH2)2SCH2Me
SS
2H+
SS
(OC)3Fe
Fe(CO)3
3
(OC)3Fe
Fe(CO)3
3(H+)2
4.紫外光谱法（7－120）
5.可见分光光度法测铁（7－301）
6.气相色谱法测定醇系物（7－120）
注：原子吸收、紫外和气相色谱需进行分组实验
第一组（1－15号） 下午2点上课
第二组（16－30号）下午3点上课
5
绪论
1.1 化学分析与仪器分析 1.2 分析化学的发展和仪器分析的产生 1.3 仪器分析的分类 1.4 发展中的仪器分析 1.5 怎样学习仪器分析课程