阻燃PVA纤维的制备及性能研究
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阻燃PVA纤维的制备及性能研究
马志鹏;王春霞;贾高鹏;王爱民;王杰;罗众;张再兴
【摘 要】聚乙烯醇(PVA)是一种可生物降解的高分子材料.以PVA为成纤剂,水溶后与低价的无卤(含磷、氮元素)阻燃剂四羟甲基氯化磷(THPC)和尿素充分混合形成混合溶液,过滤脱泡后,经湿法纺丝、干燥、热拉伸(原位交联反应)、水洗、热定形、醛化等过程,制得具有交联网络结构的阻燃PVA纤维.研究结果表明,制得的PVA纤维具有良好的阻燃性能和力学性能,其极限氧指数(LOI)高达29%以上.
【期刊名称】《纺织导报》
【年(卷),期】2017(000)009
【总页数】4页(P44-47)
【关键词】PVA纤维;交联网络结构;阻燃;力学性能;极限氧指数(LOI)
【作 者】马志鹏;王春霞;贾高鹏;王爱民;王杰;罗众;张再兴
【作者单位】盐城工学院纺织服装学院;盐城工学院纺织服装学院;盐城工学院纺织服装学院;江苏菲特滤料有限公司;扬州亿斯特新材料科技有限公司;湖南怀化学院;湖南怀化学院
【正文语种】中 文
【中图分类】TQ342.41
随着市场对阻燃织物需求的不断增长，阻燃纤维在我国的研究和开发正日益引起关注。聚乙烯醇（PVA）共混阻燃改性纤维的生产一般由PVA与添加阻燃剂共混（在PVA的纺丝原液中加入十溴二苯醚和三氧化二锑）、研磨、过滤、湿法纺丝、水洗、干燥、热拉伸、缩醛化等工序组成，该方法得到的PVA阻燃纤维含有卤素，为非耐久性阻燃产品，且阻燃效果不佳、力学性能较差（需添加大量阻燃剂，且阻燃剂不能与纤维基体良好相容）。目前，国内外也有无卤阻燃PVA纤维的研究报道，采用正硅酸乙酯、三聚氰胺甲醛树脂等作为阻燃剂添加至PVA纺丝溶液中，产物具备良好的阻燃效果，但成本很高。
通过添加富含活性基团的无卤（含磷、氮元素）阻燃剂共混纺丝或浸轧富含活性基团的无卤阻燃剂进行后整理，在PVA分子链、交联剂分子、阻燃剂分子间形成网络状交联结构，本文成功研发了阻燃PVA纤维系列产品，其极限氧指数（LOI）可以达到28%以上，同时纤维受热不熔融滴落，燃烧发烟性非常低，分解产生的有毒性气体比较少，吸湿性等性能都比较好，因此在衣料、防护服、室内装饰材料以及交通运输工具所用装饰材料等中均有应用。
PVA－1799（湖南省湘维有限公司）；阻燃剂四羟甲基氯化磷（THPC，市售工业品）；尿素（工业品）；其它化学试剂等。实验器材包括小型纺丝设备、氮气瓶、牵伸机、铁架台、油浴锅、三口烧瓶、烘箱（1 台）、搅拌器、烧杯等。
将PVA－1799完全溶解于热水中，加入阻燃剂及其辅助剂搅拌均匀，过滤、脱泡，在小型纺丝机上进行湿法纺丝，然后进行烘干、热拉伸、热定形处理，最后洗涤烘干得到共混改性阻燃PVA纤维。
PVA纤维阻燃性能测试实验：极限氧指数测试选用JF－3氧指数测定仪（南京炯雷仪器设备有限公司），按照标准GB/T 2406 — 1993《塑料燃烧性能试验方法
氧指数法 》进行操作。
力学性能测试：采用上海东华大学新纤试验仪器有限公司的XD－1与XQ－1型纤维线密度强伸度测试进行测试，拉伸速度20 mm/min，每个样品测试30根纤维。
将PVA纤维用加入交联剂的阻燃溶液浸渍、压轧处理，烘干、定形、洗涤后，所得纤维的LOI值为33%，经多道热水洗涤24 h后，其LOI值仍为30%，证明交联反应确实产生，因此，推测阻燃剂与交联剂的反应机理如图1 所示，阻燃剂和尿素交联体与PVA分子链形成的网络互穿结构如图 2 所示。
将共混纺丝得到的阻燃PVA初生纤维经不同拉伸倍率牵伸之后，进行热处理、醛化等处理，得到多个不同的样品，对其进行力学性能测试，结果如图 3 所示。
从图 3 可明显看出，阻燃PVA纤维无论在何种工艺条件下，其强度都随拉伸倍率的增大而不断提高，在各自的最大拉伸倍率下达到了最高值，而伸长率的变化规律与强度相反。图 3 中的 3 组样品分别为：阻燃PVA纤维未热处理未醛化、阻燃PVA纤维热处理未醛化以及阻燃PVA纤维热处理＋醛化，其强度最大值分别为7.73、6.90和7.33 cN/dtex，伸长率最小值分别为11.8%、26.37%和46.14%。强度指标高于常规PVA纤维（一般为3 ～ 5 cN/dtex），而断裂伸长率与常规PVA纤维接近。从图中的强度变化曲线还可以看出，热处理与醛化工艺对纤维强度变化的影响不明显，引发纤维强度变化的主要是纤维的拉伸倍率，因此在生产过程中若希望纤维达到最佳强度，还需做进一步研究。
纤维的断裂伸长率不仅受纤维的拉伸倍率影响较大，同时也不同程度地受热处理与醛化的影响。从图 3（b）可看出，初生纤维作不同的工艺处理后，其伸长率变化非常大，其原因在于热处理工艺使阻燃剂与尿素发生反应后再与PVA的大分子链形成网络互穿的结构，分子链运动受到很大约束，分子链伸长受到的阻力较大，伸长率大大减小，而经过热处理与醛化的双重工艺之后，其伸长率降得更低，甚至随着拉伸倍率的增大其伸长率的变化也不明显，其原因在于经过热处理与醛化工艺之后PVA中的交联结构更加复杂，交联密度比较大，分子链运动受到很大的阻力，因此不管其分子链处于无规线团状态还是取向排列状态，其分子链的伸长率变化不大。
一般来说，LOI值＜21%为易燃材料，在22% ～ 26%之间则具有自熄性， 29%以上为难燃材料。
本文制作了 3 个样品并分别测试其LOI值。未洗涤、洗涤及醛化的阻燃PVA纤维的LOI值分别为31.4%、29.6%和30.0%。据此，本文制作的阻燃PVA纤维已达到难燃标准。
（1）本文使用THPC作为阻燃剂对PVA纤维进行阻燃改性。经过一系列实验研究，发行其对PVA纤维的阻燃改性有较好的效果；（2）经阻燃改性后，PVA纤维的LOI值可达30%以上，达到了难燃材料的标准，且经长时间洗涤后，阻燃效果不下降，可以说具有永久阻燃特征；（3）阻燃剂等一系列助剂的加入对PVA纤维强度的提高有较好效果，强度最大可达7.0 cN/dtex以上，高于常规PVA纤维；但对PVA纤维的断裂伸长影响不大，断裂伸长主要受后处理工艺与加工参数的影响。
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