岛津GC-2010Plus 液氧液空中总烃、乙炔、微量CO、CO2、CH4分…

岛津GC-2010气相色谱仪一．性能要求：1. ﹡同时安装3个进样口4个检测器：要求检测器的更换简单，不需要拆装检测器，只需要换色谱柱与检测器的接头就可以了；每个进样口都配有电子气体控制器---AFC---标准配件，每个检测器都配有电子气体控制器---APC---标准配件，隔膜吹扫气也是用电子式的气体控制，载气控制有恒线速度，恒压，程序升流和程序升压等多种控制方式；2. 通过以恒线速度载气控制方式来控制保留时间的重复性，即使在程序升温过程中保留时间都有非常理想的重复性，保留时间重复性为0.001~0.002分钟（0.06~0.12秒），即使气相质谱联用仪的保留时间都可以与气相的保留时间保持一致；不需要用软件来控制保留时间；3. ﹡原装中文或英文工作站软件---使用方便，容易掌握可以通过互联网进行远程操作和远程诊断4. 中、英文文操作手册5. 一站式文件---仪器配置，分析方法，色谱图和分析报告等文件都存储在一个文件中，避免了文件查阅的麻烦；6. 快速分析高载气压力，最大970Kpa高载气流速，最大1200mL/min快速数据传输，检测器数据采集速度为250Hz（4ms）工作站适合于快速数据传输，可以捕捉到非常尖锐的色谱峰一般条件需要25分钟的分析，如果改用窄口径柱，配以高压力载气控制，只需要3分钟就能完成，而且得到非常好的分离效果；7. 柱温箱升温速度快---最大速率达250o C/min柱温箱降温速度快---450~50o C只需要6分钟，实际只需要约3.5分钟，大大地缩减了每次分析的间隔时间；柱温箱温度稳定性：0.01o C/o C8. 检测器检测限：氢火焰检测器------3pgC/s，灵敏度比其他品牌高火焰光度检测器---P：0.2pgP/s，S：4pgS/s，灵敏度比其他品牌高4~5倍氮磷检测器---------N：0.2pgN/s，P：0.03pgP/s，灵敏度比其他品牌高7倍电子捕获检测器---8fg/s，与其他品牌的微池ECD的指标一样，GC2010不需要随时通吹扫气体9. 自我诊断功能：GC2010可以检查进样口，检测器，温度传感器，载气供给压力，消耗件的消耗情况等多项项目，检查结果留在计算机里；其他品牌的诊断项目被限定，诊断结果不留在计算机。

岛津GC-2010Plus液氧液空中总烃、乙炔、微量CO、CO2、CH4使用规格说明书<S465-01437>岛津制作所SSM-ZM-129 岛津GC-2010Plus液氧液空中总烃、乙炔、微量CO、CO2、CH4分析系统一、概要测定成分及测定范围测定成分测定范围总烃0.1ppm以上CH4 0.1ppm以上C2H6 0.1ppm以上C2H4 0.1ppm以上C2H2 0.1ppm以上CO 0.1ppm以上CO2 0.1ppm以上分析过程：本系统由两个单独流路构成，流路中有两个十通阀，一个六通阀，六个色谱分析柱，两个FID组成。

流路一：十通阀起始处于实线位置，利用事件Relay1(1)使两个定量环中的气体进入分析柱，经分离后一一由FID1检测出来，最后利用Relay1(0)使阀V1复位。

流路二：十通阀V2和六通阀V3起始处于实线位置，利用Relay2(1)和Relay3(1)切阀，使定量环中的气体进入预柱，待CH4和CO通过预柱而CO2未通过时，将阀V1复位，CO2经P-N后由FID2检测出来。

CH4和CO进入MS-13X，放空CH4之前的组分后，V3复位，CH4和CO也由FID2检测出来。

二、规格1、分析周期约11分钟2、校正方法外标法3、记录方式积分仪或工作站4、分析结果数据处理机记录色谱图、保留时间、计算含量，打印结果5、使用仪器气相色谱仪（GC-2010Plus）色谱工作站（GC-SOLUTION）6、载气氮气（纯度99.999%以上）7、阀驱动用空气压力350~450kpa的无油除湿空气8、电源交流220V 15A9、安装尺寸长：700mm、宽：700mm、高：450m三、仪器构成图四、岛津GC-2010Plus液氧液空中总烃、乙炔、微量CO、CO2、CH4分析系统流路图五、典型谱图六、仪器出厂设定的分析条件（每套仪器因色谱柱不同而有所不同）1、主机分析条件设定 FID1 (Temp): 200℃ FID2(Temp) : 200℃ 温 度控制柱箱温度（Column ）：50℃ MTN: 380℃ 载气种类： N2 H2 Sample loop ：1ml 1ml 2ml APC1：200kPa APC2：90 kPaAPC3：235 kPaAPC4：240 kPa APC5：90 kPaAPC6：25 kPa FID1：H2 (40.0mL/min) Air:(400.0mL/min)载 气 FID2：H2 (40.0mL/min) Air:(400.0mL/min)时间 0.01 0.01 0.01 1.35 4.0 4.5 时间程序 功能 Relay1(1) Relay2(1) Relay3(1) Relay2(0) Relay1(0) Relay3(0)七、色谱柱的填充和老化填充方法和内容、老化条件见下表： 柱名称 柱材料 老化条件 P-N Porapak-N 80/100 mesh 3.2*2.1mm*1.0M 170℃, 5小时 S-Q Shimalite-Q 80/100 mesh 3.2*2.1mm*1.0M 230℃, 5小时 P-Q Porapak-Q 80/100 mesh 3.2*2.1mm*1.0M 230℃, 5小时 MS-13X Molecular sieve-13X 60/80 mesh 3.2*2.1mm*2.0M 330℃, 5小时 MS-13X Molecular sieve-13X 60/80 mesh 3.2*2.1mm*1.0M 330℃, 5小时 注意：1、本系统使用的是V ALCO 的WE 型阀，最高使用温度为220℃；2、若要老化系统，请将柱箱温度设定在170℃以下老化。

岛津GCMS-2010简易操作步骤岛津GCMS-QP2010简易操作规程1开机1.1打开氦气瓶,将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。

1.2打开质谱仪电源开关。

1.3打开气谱电源开关。

1.4打开计算机。

2进入系统及查抄系统配置2.1双击GCMS REAL TIME ANAL YSIS,出现一短、一长两声鸣响，表示连接GC、MS成功，进入主菜单窗口。

2.2单击辅助栏中“系统配置”，设定系统配置，无误后退出。

3启动真空泵方法3.1单击辅助栏中“真空控制”图标，出现真空系统荧幕，点击“高级”，出现完备预示内部实质意义。

3.2在Vent valve的灯呈绿色(即关闭)的前提下,启动机械泵(Rotary Pump)，自动启动/Auto Starup。

3.3低压真空度10Pa时,启动高真空泵。

3.4当高真空度10*E-4,可进行调谐。

4调谐方法4.1GCMS准备就绪（约10 min左右），单击辅助栏中“调谐”图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z 中依次输入18、28、42，在Factor中均输入适当的放大倍数。

4.2打开灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，关闭灯丝。

4.3建立调谐文件名，然后点这儿左侧的Start Auto Tuning图标，计较机自动进行调谐，直至打印出调谐结果截止。

4.4 析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行阐发。

4.4.1 Base Peak必须是18或者69，不能是28(28为N2)，不然为漏气。

4.4.2 电压应小于2.0KV。

4.4.3 m/z中69、219、5023个峰的FWHM最大差小于0.1。

4.4.4 m/z 502的Ratio值大于2.5方法编辑5.1单击辅助栏中“数据采集”，点击“向导”图标后，进入方法编辑，设置好各参数，其中包括GC及MC（对于定量分析，第一次采集为Scan方式，往后时SIM采集方式）。

审批记录及颁发Approval Record And Promulgate目录DirectoryI. 目的Purpose (2)II. 范围Scope (2)III. 职责Responsibility (2)IV. 程序Procedure (2)V. 注意事项Phonetic Notation (4)VI. 相关文件及记录Relative Documents and Record (4)VII. 变更记录Change Record (4)I.目的Purpose规范岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的标准操作，确保仪器使用的规范性。

II.范围Scope适用于岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的使用操作。

III.职责Responsibility仪器使用人员负责该SOP的执行。

IV.程序Procedure1使用前，更换仪器状态牌“待用”→“运行”。

2准备工作：2.1开机前确认进样口密封垫是否要更换。

2.2确认玻璃衬管的型号（分流、不分流），石英棉是否要更换，如需更换应先将柱子拆下，衬管中添加的石英棉在分流方式为重约10mg，长约1cm，距管口约25mm；在不分流方式为重约2mg，长约5.5mm，距管口约25mm。

2.3色谱柱的安装。

根据样品选择合适的色谱柱，通常使用毛细管柱。

毛细管柱需要加石墨压环，用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细管柱的两端（压环安装管上标有“S”或“F”表明其是进样口还是检测器端的压环安装管）并用配置的毛细管柱切割刀截去伸出管口的毛细管柱(约10mm)，使毛细管柱两头垫圈位置固定（进样口34mm；FID检测器69mm，TCD检测器50mm），然后将柱子两端分别插入仪器气化室和检测器的接头中，套上开口螺母，用手拧紧，再用扳手拧约1/4圈。

色谱柱安装完毕，在通气状态下，用检漏液检查接口，不得漏气。

2.4载气的设置。

2.4.1根据进样方式调节气路阀，顶空进样时应使气路通过顶空进样器。

阜阳欣奕华材料科技有限公司 岛津2010气质联用仪操作规程 文件编号 FS-CM631 共4页 第1页编制XXX/2014.4.28 审核 XXX/2014.4.28 批准 XXX/2014.4.28 文件版本号 01变更说明新修订一.目的规范仪器的操纵，以保证气质联用仪的寿命及正常使用。

二.概述2.1.设备简介气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC 的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。

质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。

接口：由GC 出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。

2.2 设备主要技术参数略。

2.3.设备工作环境要求氦气钢瓶压力及容量 99.999% 以上15Mpa (150kg/cm2)，47L.减压阀 氦气或氧气减压阀（输出使用范围为600-900Kpa ，无漏气）.MS 使用专用柱，通常在柱子的型号后面带有“MS ”或“ms ”.三.操作流程说明3.1 安装3.1.1 柱子的安装MS 使用专用柱，通常在柱子的型号后面带有“MS ”或“ms ”可以使用ID 0.25mm ，ID 0.32mm ，ID 0.53mm 的柱子。

极性柱子使用时，要严格控制温度，避免固定相的大量流失。

固定相的流失会对离子源以及lens 系统，甚至pre-rod 造成严重的污染。

柱流量 < 15mL/min 。

(注意：CI/NCI 时,<5mL/min)安装柱子时应注意Vespel 的方向（a ）；用进样垫来记录柱子的位置（b ）；切割柱子时方法得当（c ）；保持柱子进入进样口和质谱端的洁净（d ）。

（a ） （b ）（c ） （d ）3．1.2 进样口安装GCMS-QP2010可连接GC 上使用的附加装置（比如：AOC,HSS,PY …）当在MS 上使用石墨密封圈时，会产生微小的漏气，在痕量的分析时，也会产生影响。

氢空比对GC-2010-FPD检测效果的影响测定天然气中微量硫化物时，天然气中烃类物质会对硫化物定量造成干扰，烃类组分在FPD-2010上，有时是正峰，有时为负峰，造成了分析的不确定性。

针对此问题，本实验采用了不同的氢空比，对烃及硫化物在FPD上的响应进行了比较，试验结果供大家参考。

实验过程：1．岛津FPD-2010标配的APC设定值与实际值有时会有误差，如北京分析中心的GC-2010上有一FPD，若按默认值（H2，60ml/min, Air, 70ml/min）设置流量，实际值则为H2 60ml/min，Air 62.8ml/min。

即，空气实际流量与设定值存在较大误差，建议工程师在维修FPD时有必要用电子流量计对氢气空气流量进行确认。

设定值下空气的实际流量对比见下表。

注：每台机器可能不同，此表仅供参考2．在保持氢气流量60ml/min不变的情况下，通过改变空气流量改变氢空比，试验结果如下：Ⅰ. 设定Air 70ml/min（实际值63ml/min）CH4为正峰，C2-C5均为负峰Ⅱ. 设定Air 80ml/min（实际值71.5ml/min）CH4为峰面积增大，C2-C5负峰减小，硫化物峰面积增大Ⅲ. 设定Air 90ml/min（实际值78.7ml/min）CH4为峰面积增大，C2-C5负峰减小，硫化物峰面积增大Ⅳ. 设定Air 100ml/min（实际值85.6ml/min）CH4为峰面积继续增大，C2变为正峰,C3几乎无峰，C4负峰减小，硫化物峰面积增大Ⅴ. 设定Air 120ml/min（实际值104ml/min）烃类组分为大的正峰（响应强），硫化物峰面积减小烃类组分为大的正峰（响应强），硫化物峰面积减小Ⅵ. 设定Air 150ml/min（实际值133ml/min）烃类组分峰面积继续增加，硫化物峰面积继续减小，灵敏度急剧下降4. H2流量60ml/min，不同氢空比时，CH4,C2H6的峰型变化5．保持H2流量60ml/min不变，改变空气流量时，C3H8谱图对比。