热压烧结B_4C陶瓷的物理性能研究
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第38卷第5期原子能科学技术Vol.38,No.5 2004年9月Atomic Energy Science and TechnologySep.2004热压烧结B 4C 陶瓷的物理性能研究尹邦跃1,王零森2(11中国原子能科学研究院反应堆工程研究设计所,北京 102413;21中南大学粉末冶金国家重点实验室,湖南长沙 410083)摘要:采用气流粉碎B 4C 粉末(中位粒径3.85μm )进行热压烧结实验,研究了热压烧结B 4C 陶瓷的物理性能。
结果表明:于2150℃下热压烧结10min ,B 4C 陶瓷的相对密度达到9116%,室温杨氏模量为29215GPa ,室温泊松比为0116;在0～1000℃范围内,随着温度升高,线膨胀系数增高,而导热系数降低,线膨胀系数和导热系数的平均值分别为4.42×10-6K -1和13.2W/(m ・K )。
关键词:碳化硼;气流粉碎;热压烧结;物理性能中图分类号:TQ174;TF123 文献标识码:A 文章编号:100026931(2004)0520429203Study on Physical Properties of H ot 2pressing Sintered BC 4CeramicYIN Bang 2yue 1,WAN G Ling 2sen 2(1.China Institute of A tomic Energy ,P.O.Box 275251,Beijing 102413,China ;2.S tate Key L aboratory f or Pow der Metallurgy ,Cent ral South U niversity ,Changsha 410083,China )Abstract : The hot 2pressing sintering experiments of boron carbide powders (3.85μm )ob 2tained by jet milling were carried out.In addition ,the physical properties of hot 2pressing sintered B 4C ceramic were studied.The results show that the B 4C ceramic sintered at 2150℃for 10min has a relative density of 91.6%.Its ambient temperature Y oung modulus andPoisson ratio are 292.5GPa and 0.16,respectively.Beyond 1000℃,as temperature in 2creases ,its linear expension coefficient increases but the thermal conductivity decreases ,and their average values are 4.42×10-6K -1and 13.2W/(m ・K ),respectively.K ey w ords :boron carbide ;jet milling ;hot 2pressing sintering ;physical property收稿日期:2003203210;修回日期:2003205211作者简介:尹邦跃(1966—),男,湖南邵阳人,副研究员,博士,粉末冶金专业 B 4C 是极难烧结致密的陶瓷材料,为了获得高致密制品,目前普遍采用热压烧结。
研究表明,热压烧结时,必须采用亚微米B 4C 粉末,同时对热压温度、压力、时间和工艺等进行严格控制[1]。
即使这样,仍不易获得接近完全致密的B 4C 陶瓷。
因此,致密B 4C 陶瓷总会存在孔洞、裂缝等微观缺陷,这些缺陷必然对材料的物理力学性能产生一定影响。
孔隙对B 4C 陶瓷力学性能影响已有许多报道[2,3],孔隙对其物理性能的影响报道很少。
气流粉碎具有粉碎效率高、处理量大、成本低及不易引入杂质等优点,在许多领域[4～6]得到广泛应用。
本工作采用气流粉碎B 4C 粉末进行热压烧结,以获得相对密度为90%～95%的B4C陶瓷,并研究其物理性能。
1 实验111 热压烧结用硼酸碳管炉碳热还原法制备B4C原始粉末,其比表面积为0.52m2/g,中位粒径为20.4μm;用气流粉碎机粉碎2次,将粉末比表面积提高到 1.38m2/g,中位粒径降至3.85μm[5,6];用石墨模具进行热压烧结,热压工艺条件为:温度2150℃,保持压力35MPa,保温时间0～25min。
热压烧结试样直径20 mm,高度50mm。
112 性能测试采用排水法测定烧结体密度。
在金相显微镜下用线截距法测定晶粒尺寸。
用热压试样分别加工4组标准试样用于测定物理性能。
其中,杨氏模量测试试样为3mm×5mm×40mm,泊松比试样为<10mm×40mm,线膨胀系数试样为<10mm×15mm,导热系数试样为<9mm×2mm。
每个性能测试数据均为5根试样的平均值。
测试前,试样经适当研磨。
测定高温性能时,以Ar气作保护气氛。
2 结果和讨论211 热压烧结密度根据B4C粉末热压烧结实践,选取热压温度为2150℃,热压压力为35MPa(石墨模具承受压力40MPa),研究热压时间对B4C陶瓷烧结密度和晶粒尺寸的影响,结果示于图1。
由图1可见:热压时间延长,B4C陶瓷的相对密度增高;时间超过15min后,密度增速变缓,基本保持为92.1%。
因此,采用中位粒径为3.85μm的气流粉碎B4C粉末在2150℃下进行热压烧结,热压压力为35MPa,热压时间为10min。
烧结B4C 陶瓷的相对密度为9116%,平均晶粒尺寸为7μm,达到了中子吸收材料的烧结密度和晶粒尺寸要求。
212 杨氏模量实验测得B4C陶瓷室温杨氏模量E为267～345GPa,平均值为292.5GPa。
图1 热压时间对B4C陶瓷密度的影响Fig.1 E ffect of hot2pressing timeon the density of B4C ceramic E可用以下经验公式[2]计算:E=E0[(1-P)/(1+2.999P)](1)式中:E0为全致密B4C陶瓷的室温杨氏模量(GPa);P为孔隙体积分数,对本工作,P为0.084。
文献报道的E0值[2,3,7,8]相差较大,这主要是因B4C陶瓷的物理性能对材料的微观缺陷、测试方法、试样尺寸和表面状态等敏感,而100%致密又无缺陷的陶瓷材料难以制得,缺陷的影响不可避免。
研究者往往把含有少量孔隙(≤1%)的B4C材料性能数据当作全致密材料的性能数据予以报道,又未给出精确测定的孔隙体积分数,这样,导致了报道数据的分散和混乱。
此外,实验数据处理方法不同也使数据存在差异。
按式(1)计算得到的B4C陶瓷的室温杨氏模量E列于表1。
由表1可见,按文献[2]的E0值计算得到的E值与本研究实测E值(292.5GPa)较为接近。
表1 B4C陶瓷的室温杨氏模量ET able1 R oom2temperature Young modulusof B4C ceramicE0/GPaE/GPa计算值测量值360～460[2]266～340292.5290[7]215441[8]326450[3]333213 泊松比实验测得B4C陶瓷的泊松比为0110～034原子能科学技术 第38卷0120,平均值为0116。
对于较致密B 4C 陶瓷,文献[2,8]报道其泊松比为0116～0121;文献[9]将B 4C 陶瓷的泊松比分为两组,即0114和0118。
与文献报道值相比,本研究结果是合理的。
关于多孔陶瓷的泊松比计算公式,尚未见文献报道。
214 线膨胀系数B 4C 陶瓷在0～1000℃温度范围内的线膨胀系数(αl )测定结果示于图2(实心点)。
由图2可见,随着温度升高,αl 逐渐增大,在0～1000℃范围内,α从2177×10-6K -1升至5190×10-6K -1,平均值为4142×10-6K -1。
文献[2]给出了计算B 4C 陶瓷线膨胀系数的如下经验公式:αl =10-6(3.016+4.30×10-3t -9.18×10-7t 2)(2)式中:t 为温度(℃)。
根据式(2)计算得到αl 的经验值示于图2(空心点)。
计算值与实测值符合较好。
图2 B 4C 陶瓷的线膨胀系数Fig.2 Linear expension coefficient of B 4C ceramic●———测定值;○———计算值图3 B 4C 陶瓷的导热系数Fig.3 Thermal conductivty of B 4C ceramic215 导热系数B 4C 陶瓷在0～1000℃温度范围内的导热系数λ测定结果示于图3。
由图3可见,随着温度升高,λ逐渐降低,在0～1000℃范围内,λ由1710降至1015W/(m ・K ),平均值为1312W/(m ・K )。
3 结论1)采用中位粒径为3.85μm 的B 4C 粉末在2150℃下热压烧结10min ,B 4C 陶瓷的相对密度达到9116%,平均晶粒尺寸为7μm 。
2)热压烧结B 4C 陶瓷的室温杨氏模量为29215GPa ,室温泊松比为0116。
3)在0～1000℃范围内,随着温度升高,B 4C 陶瓷αl 增高,λ降低;αl 的平均值为4142×10-6K -1,λ的平均值为1312W/(m ・K )。
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