二次离子质谱SIMS

二次离子质谱

Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS)

1 引言:

离子探针分析仪，即离子探针（Ion Probe Analyzer，IPA），又称二次离子质谱（Secondary Ion Mass Spectrum，SIMS），是利用电子光学方法把惰性气体等初级离子加速并聚焦成细小的高能离子束轰击样品表面，使之激发和溅射二次离子，经过加速和质谱分析，分析区域可降低到1-2μm直径和5nm的深度，正是适合表面成分分析的功能，它是表面分析的典型手段之一。

应用离子照射样品产生二次离子的基础研究工作最初是R.H.斯隆（1938）和R.F.K.赫佐格（1949）等人进行的。1962 年R.卡斯塔因和G.斯洛赞在质谱法和离子显微技术基础上研制成了直接成像式离子质量分析器。1967 年H.利布尔在电子探针概念的基础上，用离子束代替电子束，以质谱仪代替X 射线分光计研制成扫描式离子探针质量显微分析仪[1]。

二次离子质谱（SIMS）比其他表面微区分析方法更灵敏。由于应用了中性原子、液态金属离子、多原子离子和激光一次束，后电离技术，离子反射型飞行时间质量分析器，离子延迟探测技术和计算机图像处理技术等，使得新型的IWHI的一次束能量提高到MeV，束斑至亚μm，质量分辨率达到15000，横向和纵向分辨率小于0.5μm和5nm，探测限为ng/g，能给出二维和三维图像信息。SIMS已发展为一种重要的材料成分分析方法，在微电子、光电子、材料科学、催化、薄膜和生物领域有广泛应用[2]。

2 SIMS的基本原理[3]

离子探针的原理是利用能量为1～20KeV的离子束照射在固体表面上，激发出正、负离子（溅射），利用质谱仪对这些离子进行分析，测量离子的质荷比和强度，从而确定固体表面所含元素的种类和数量。 2.1 溅射

被加速的一次离子束照射到固体表面上，打出二次离子和中性粒子等，这个现象称作溅射。溅射过程可以看成是单个入射离子和组成固体的原子之间独立的、一连串的碰撞所产生的。左图说明入射的一次离子与固体表面的碰撞情况。

收稿日期:2003207207;修回日期:2003209217作者简介:周强(1973～),男(汉族),黑龙江尚志市人,工程师,仪器分析专业。E2mail:zq@第25卷第2期2004年5月质谱学报

JournalofChineseMassSpectrometrySocietyVol.25　No.2May2004

二次离子质谱(SIMS)分析技术及应用进展

周　强1,李金英2,梁汉东1,伍昌平2

(1.煤炭资源教育部重点实验室(中国矿业大学),北京　100083;2.中国原子能科学研究院,北京102413)

[作者简介]:周强,1993年毕业于吉林大学,现为中国原子能科学研究院在读硕士(仪器分析专业),就职于中国矿业大学煤炭资源教育部重点实验室。多年来从事TOF2SIMS、X射线衍射仪等分析仪器的开发和应用工作,并承担一定的教学、科研和实验室管理任务。先后参加4项国家自然基金科研项目和3项省部级科研基金项目,独自或合作发表十余篇论文,曾作为主要参加者获得两项校级科技进步󰃗教学奖。摘要:二次离子质谱(SIMS)比其他表面微区分析方法更灵敏。由于应用了中性原子、液态金属离子、多原子离子和激光一次束,后电离技术,离子反射型飞行时间质量分析器,离子延迟探测技术和计算机图像处理技术等,使得新型的SIMS的一次束能量提高到MeV,束斑至亚Λm,质量分辨率达到15000,横向和纵向分辨率小于0.5Λm和5nm,探测限为ng󰃗g,能给出二维和三维图像信息。SIMS能用于矿物、核物质、陨石和宇宙物质的半定量元素含量和同位素丰度测定,能鉴定出高挥发性、热不稳定性的生物大分子,能进行横向和纵向剖析,能进行单颗粒物、团蔟、聚合物、微电子晶体、生物芯片、生物细胞同位素标记和单核苷酸多肽性分型(SNP)测定,能观测出含有2000碱基对的脱氧核糖核酸(DNA)的准分子离子峰。以SIMS在同位素、颗粒物、大分子、生物等研究领域的应用为重点,结合实例,对SIMS仪器和技术进展进行了综述。关键词:质谱学;二次离子质谱技术进展;综述;剖析;应用中图分类号:O657163;O56214 文献标识码:A 文章编号:100422997(2004)022113208

1 海洋有机地球化学检测方法

二次离子质谱技术简述

摘要：海洋有机地球化学是通过研究与还原性碳相关的物质来揭示海洋生态系的结构、功能与演化的一门科学。由于其中的有机组分通常以痕量、复杂的混合物形式存在，且是不同年龄、不同来源、不同反应历史生源物质的集成产物，所以总体分析困难较大。目前主要是从整体水平和分子水平两方面进行检测分析，本文将简单介绍核磁共振谱分析技术、离子交换层析法、气相色谱法、二次离子质谱技术、X射线衍射分析、比色法这六种分析方法的检测对象和所能获得的数据，并对其中的二次离子质谱技术的检测原理、应用现状、优势与弱点和发展趋势等进行总结与分析。

关键词：有机化学检测分析；二次离子质谱（SIMS）；剖析应用

1.引言

目前，用于揭示天然有机组分特征的分析技术可分为两类：一是整体分析以获得有机物主要组分的整体性质包括元素组成、光谱特征等，比如核磁共振谱分析；二是分子水平分析以获得特定类别有机组分的信息，比如气相色谱法。

二次离子质谱技术是目前灵敏度较高的表面微区分析方法，从20世纪初至今在发扬其优点减小或克服其局限性中不断得到发展，成为一种独具恃色的分析手段，在微电子技术、化学技术、纳米技术以及生命科学等之中得到广泛的应用。

2.几种检测方法的介绍

2.1核磁共振波谱分析技术（NMR）

核磁共振技术（NMR）广泛用于有机化学、分子生物学等领域，在能源科学中用于研究有机分子的微观结构，且它所检测的样品可以是混合样品，具有不破坏样品的特点。通过核磁共振波谱仪获得样品的共振谱，来测定分子中某些原子的数目、类型和相对位置[9]。

2.2离子交换层析法（IEC）

离子交换层析法（IEC）是以离子交换剂为固定相，依据流动相中的组分离子与交换剂上的平衡离子进行可逆交换时的结合力大小的差别而进行分离的一种层析方法。检测对象主要是各种生化物质，也应用于临床生化检验中，用于分离纯化氨基酸、多肽及蛋白质，也可用于分离核酸、核苷酸及其它带电荷的生物分子。

氮化铝材料中痕量元素(镁、镓)含量及分布的测定 二次离子质谱法

氮化铝（AlN）是一种重要的高温结构陶瓷材料，具有优良的热稳定性、高强度和高硬度等特性，广泛应用于电子器件、航空航天等领域。然而，在氮化铝的制备过程中，由于原材料、工艺条件等因素，可能会引入一些痕量元素，如镁（Mg）、镓（Ga）等。这些痕量元素的存在可能对氮化铝的性能产生不利影响，因此需要对其进行准确测定。

二次离子质谱法（Secondary Ion Mass Spectrometry,

SIMS）是一种表面分析技术，可以用于测定材料表面的化学成分和分布情况。其基本原理是利用惰性气体离子轰击样品表面，使样品表面原子或分子脱离并形成正离子，然后通过电场加速正离子进入质谱仪进行质量分析和定量。

以下是使用二次离子质谱法测定氮化铝中痕量元素含量及分布的基本步骤：

1. 样品准备：首先，将氮化铝样品切割成适合进行SIMS分析的小块，然后用金或碳作为标定物质，通过溅射或蒸发的方式在样品表面形成一层薄薄的标定层。

2. 离子轰击：将样品放置在离子源中，用惰性气体（如氩气）离子轰击样品表面。离子的能量和入射角需要根据样品的特性和分析要求进行调整。 3. 正离子生成和质量分析：离子轰击会使样品表面的原子或分子脱离并形成正离子，这些正离子被电场加速后进入质谱仪进行质量分析和定量。质谱仪会根据正离子的质量/电荷比（m/z）进行分离和检测。

4. 数据处理：通过对比标准物质的SIMS图谱和已知的元素含量，可以计算出样品中各元素的相对浓度。然后，通过调整离子轰击条件和优化数据处理方法，可以得到元素在样品中的深度分布信息。

5. 结果分析：根据测定结果，可以评估痕量元素对氮化铝性能的影响，为优化制备工艺和改进材料性能提供依据。

总的来说，二次离子质谱法是一种有效的测定氮化铝中痕量元素含量及分布的方法，但需要注意的是，由于该方法对样品表面敏感，因此在操作过程中需要严格控制实验条件，避免对样品造成不必要的损伤。