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湿法提取五氧化二钒的工艺研究摘要本文研究了从绿泥石中提取五氧化二钒的最佳工艺及最佳工艺条件。
首先，对陕西某地的绿泥石进行了焙烧和室内浸出试验，确定了该矿石经预处理后矿石浸出率提高的条件，同时也确定了浸出率与浸出时间、温度、液固比和焙烧过程的相互影响条件，并且试探性研究了从绿泥石中无污染地提取五氧化二钒的工艺。
最后，根据试验的结果并结合原矿石的性质选定最佳工艺，即采用钠盐焙烧－水浸的工艺。
根据原矿石的性质和实验中钒的转浸特点，本文还采用萃取-反萃取的提钒方法。
本文确定的提钒工艺具有污染小、工艺操作简便、生产工艺稳定、工作环境好、易于实现自动控制等优点。
关键词：绿泥石；五氧化二钒；焙烧；浸泡；萃取；沉钒；污染小iStudy on Extraction of Vanadium Pentoxidefrom ChloriteSpecialty ：Applied ChemistryABSTRACTA technology for recovering V2O5 from chlorite and the optimum process conditions are described in this article. The mineral of chlorite carried in Shan’xi is roasted and leached after preparing in the experiment; then this paper makes sure the conditions of leaching for exaltation, and studies on the rate of leach to leach times ,temperature, roasting process and so on ，and extraction of V2O5 from chlorite containing Vanadium is investigated. Finally, this paper makes sure the optimum technology recovering V2O5 from chlorite with the properties of the mineral and the rate of vanadium conversion. In this article, the recovering of V2O5 by roasting with Na2CO3-water leaching is the optimum technology. This paper also uses the extract and the counter-extract. This method pollutes slightly, the craft operation is simple, and the production craft is stable, process conditions is good and easy to realize the automatic control.KEY WORDS:Chlorite, Vnadiumpentoxide, Roasting, Leaching, extract, sink vanadium, pollute slightlyii目录中文摘要 (ⅰ)英文摘要... . (ⅱ)1前言 (1)1.1钒与钒化合物...................... ... ... ... ... ... ..（1）1.2提钒工艺简述.......................... ... .. (1)1. 3国内外的研究状况及发展趋势 (3)1. 4提取五氧化二钒的新技术............ (3)1.5本课题的选题意义 (5)2实验部分与检测方法...................... ... . (7)2.1实验试剂...................... . (7)2.2实验仪器及设备 (7)2.3实验方法 (8)2.4 检测方法................. ... .. (8)3湿法提钒研究 (12)3.1直接酸浸工艺研究 (14)3.2钠化焙烧－酸浸工艺研究 (12)3.3钠化焙烧－水浸工艺研究 (19)3.4钠化焙烧－碱浸工艺研究 (22)3.5结论.................................. ... ... (27)4浸出物萃取与沉钒研究.............. (28)4.1萃取过程 (28)4.2反萃取过程 (29)4.3沉钒及灼烧 (29)iii5结论与展望 (32)5.1 结论 (32)5.2 不足与展望 (32)致谢................................................... .. (33)参考文献 (34)iv1 前言1.1 钒与钒化合物[1]1801年,A.M.DelRio在墨西哥发现了23号元素,1830年,N.G..Sefstrom 将其命名为Vanadium,钒。
浅析含钒钢渣湿法提钒生产工艺与发展前景钒是一种稀有、柔软而黏稠的过渡，它的矿物形态一般与其它金属的矿物混合在一起，一般被用于材料工程中作为合金成分，把钒掺进里制成钒钢，可使钒钢结构比普更紧密、更有韧性、弹性，强度更高。
目前全球钒渣、氧化钒、钒铁的主要产地是南非、中国、俄罗斯、美国、澳大利亚、新西兰和日本等七国。
南非、俄罗斯和中国一直是三个最大的产钒国，除美国和日本从石油残渣和电厂飞灰中提取钒外，其他各国都是从矿石冶炼过程中提取钒[1]。
中国钒工业的崛起主要得益于攀枝花钒钛磁铁矿的开发利用，目前国内各工厂钒的提取工艺基本相同，均是采用钒渣钠法焙烧、多钒酸铵沉淀焙烧法生产V2O5。
具体工艺为钒钛磁铁矿原矿经选矿得到的含钒铁精矿送入烧结、炼铁工序，得到含钒铁水经提钒转炉生产钒渣（含V2O5平均15%）。
钒渣经过添加氯化钠或碳酸钠进行钠法焙烧、水浸取、多钒酸铵沉钒等过程获得多钒酸铵，最后经反射炉熔化得到片状V2O5[2]。
本文在此介绍一种钢渣提钒新生产工艺——湿法提钒工艺，并从生产工艺、资源能源利用、经济技术指标、污染物排放等方面与传统钠法焙烧工艺进行比较，分析探讨湿法提钒工艺的发展前景。
1、湿法提钒工艺概况湿法提钒工艺是以含钒钢渣为原料，而不是传统钠法焙烧生产工艺使用的经提钒转炉生产的标准钒渣，该含钒钢渣是钒钛磁铁矿经过炼钢转炉生产钢水后废弃的钢渣，该钢渣中V2O5平均含量仅为4%。
该钢渣的成分见下：统钠法工艺需要焙烧，为了区别传统工艺，本文将该新工艺称为湿法提钒工艺。
具体工艺流程叙述如下：①含钒钢渣预处理含钒钢渣经原料预处理，磨细达到所需粒径并除去所夹带的铁后，送入酸浸工段。
②酸浸酸浸工段是该生产工艺的核心。
含钒钢渣在蒸汽保温的条件下，用一定浓度的硫酸溶液（添加助浸剂）进行两段逆流酸浸浸取，使钢渣中的钒（也包括其他杂质）融入酸浸液中。
浸渣采用两段浸取，每段浸取又分为三级，确保工艺的连续性。
第一段通过控制pH在4左右，使钒以钒酸钙沉淀的形态留入渣中，而大部分的铁、铬、锰、硅、磷、硫等杂质被浸出以离子态进入上清液，其中大部分的铁以硫酸亚铁形式存在上清液中，铬在硫酸亚铁的还原作用下主要以六价铬存在于上清液中。
含钒废渣生产五氧化二钒的沉钒废水的处理研究摘要：从钒渣中提取五氧化二钒, 主要的方法有钠化焙烧法和钙化焙烧法。
其中钠化焙烧法(苏打焙烧法)提钒工艺比较成熟, 但存在污染严重,成本高等缺点, 国内五氧化二钒生产多用此法。
钙化焙烧法工艺简单, 焙烧好控制, 消除了氯气等有害气体, 生产成本低。
本文分析了含钒废渣生产五氧化二钒的沉钒废水的处理。
关键词：钒废渣；五氧化二钒；沉钒废水处理；生产过程中均将产生沉钒废水。
废水中含有毒重金属离子, 特别是Cr6 +、V浓度很高。
Cr6 +经呼吸道吸入的不溶性铬盐长期停留在肺组织内, 是导致肺癌的主要因素之一。
可刺激呼吸、消化及神经系统, 也可损害皮肤、心脏和肾脏, 使皮肤出现炎症并引起变态性疾病。
同时钠法焙烧沉钒废水含有高浓度的氨氮, 具有消耗水体的溶解氧, 加速底泥中营养物质的释放、影响给水水源, 增加给水成本、氮化合物对人体和生物有毒害作用、出现水体富营养化等危害。
一、废水产生及其成分1.沉钒废水的产生。
传统的钠化焙烧是将钒渣与钠盐( 碳酸钠) 混合，在多塘炉或回转窑内氧化焙烧，将钒转化为可溶于水的钒酸钠; 再用水或酸、碱对焙烧熟料浸出，然后用铵盐沉钒法或水解沉钒法使钒以钒酸铵或多钒酸钠的形式沉淀出来; 沉淀物经煅烧，熔化制成工业V2O5。
钠化焙烧的沉钒废水主要产生于沉钒过程中的上清废渣以及过滤脱水中的滤液。
废水中主要污染因子有: pH、V5 +、Cr6 +、Fe、NH+4 、Na + 和SO2－4 、Cl －等。
2.废水的成分分析。
综合分析沉钒废水的主要成分，主要有以下特点: 一是沉钒废水均呈酸性。
由于生产过程中均采用酸来浸出，并且工艺要求沉钒过程亦需在一定的酸性条件下进行，因此沉钒废水均呈酸性。
二是废水中第一类污染物V5 +、Cr6 + 含量较高，远远高于《污水综合排放标准》中第一类污染物最高允许排放浓度。
三是废水中硫酸根浓度较大，盐含量较高。
钠化焙烧过程中使用的酸为硫酸，这是硫酸根浓度高的根本原因。
专利名称：一种含钒物料全湿法一步沉钒生产五氧化二钒的方法
专利类型：发明专利
发明人：杨秋良
申请号：CN202010806572.4
申请日：20200812
公开号：CN112030011A
公开日：
20201204
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属湿法冶金领域，具体涉及一种含钒物料全湿法一步沉钒生产五氧化二钒的方法，含钒物料采取以稀硫酸为浸出剂，以含钒物料的耗酸量和浸出终点残酸浓度确定浸出的硫酸浓度，添加萤石粉作助浸剂循环多次富集浸出；所得循环富集浸出液用钙粉中和净化控制一定的硫酸浓度；所得钙粉中和净化液在高酸条件下用双氧水氧化钒，通入CO，加入一定量的湿聚合多钒酸作晶种，用蒸汽加温至沸保温沉钒生产粗钒，沉钒母液返回第一浸出配酸；粗钒精制，洗涤，生产含格的五氧化二钒产品。
本发明的有益效果在于：本发明采取全湿法一步法提钒工艺不需焙烧，无焙烧废气和烟尘对外环境排放，环境友好。
申请人：杨秋良
地址：437400 湖北省咸宁市崇阳县金城大道5号(崇阳县大地钒研究所院内)
国籍：CN
代理机构：湖北武汉永嘉专利代理有限公司
代理人：崔友明
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五氧化二钒的生产工艺用钒渣生产五氧化二钒的基本原理：由钒渣的物相结构可知，钒在钒渣中是以三价V离子状态存在于尖晶石物相中，同时，钒渣中还含有硅酸盐玻璃体、金属铁等物相，从钒渣中提钒主要是将低价钒氧化成五价钒，使之生成溶解于水的钒酸钠，再用水浸出到溶液中使钒与固相分离，然后再从溶液中沉淀出钒酸盐，使钒与液相分离，最终将钒酸盐转化成五氧化二钒。
钒渣的氧化焙烧是将钒渣破碎到一定粒度，与钠盐混合后在氧化气氛加热炉内加热，精品文档，超值下载使钒完成氧化并转化为可溶性钒酸钠的钠化过程。
水溶钒转化程度的高低，直接影响到钒的回收率。
传统的以苏打为主作为添加剂的钒渣生产五氧化二钒的工艺流程主要有原料预处理（包括钒渣破碎、粉碎、配料、混料）、氧化焙烧、熟料浸出、沉钒及熔化五个工序。
流程图如下：钒渣苏打片状五氧化二钒1、原料预处理：包括钒渣破碎、球磨、除铁、配料、混料等。
原料预处理是将钒渣破碎到一定的粒度后再与一定比例的钠盐添加剂混合均匀的过程，钒渣破碎是将大块钒渣经破碎机和球磨机粉碎到一定粒度的粉末状态。
它提高了钒渣的比表面积，保证钒渣在氧化焙烧过程中能充分氧化。
为避免金属铁在氧化焙烧过程中放出打料热量致使炉料粘结，钒渣要磁选除铁。
为了提取钒渣中的钒，使之变为溶解于水的钒酸钠，因此要配入一定量的钠盐添加剂，以苏打为主。
2、焙烧：焙烧转化率是熟料中转化为可溶钒的钒量占全钒的比例。
影响焙烧转化率的因素很多，除了与钒渣的结构和化学成分有关外，还与钒渣的粒度、添加剂的种类、添加剂的用量、焙烧温度、焙烧时间等多种因素有关。
目前焙烧的设备采用回转窑，回转窑的炉温多控制在800°左右。
3、浸出：钒渣经焙烧后称为熟料，熟料的浸出通常是水浸，水浸是将熟料中的可溶性钒酸钠溶解到水溶液的过程。
浸出方式有连续式和间歇式两种。
影响浸出率的因素包括熟料粒度、熟料可溶钒含量、液固比、浸出温度、浸出时间、搅拌、浸出方式等。
目前我公司采用的间歇方式进行浸出。
