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不饱和聚酯的制备髙材 131 黄鑫成1303010129学号：指导老师：**实验九不饱和聚酯树脂的制备一、实验目的与要求1、通过实验掌握不饱和聚酯树脂的制备原理及合成方法；2、考察原料种类和配比对产品性能的影响；3、了解不饱和聚酯树脂的固化特征。
二、实验原理o大分子链中含多个酯键 c o 的聚合物称为聚酯。
按化学结构不同，聚酯树脂一般可分为二大类。
第一类为饱和聚酯树脂，其分子结构中的碳原子皆以单链连接。
再进一步加工过程中不会发生结构及分子量的变化，呈热塑性。
涤纶、聚芳酯、聚碳酸酯等属此类。
第二类为不饱和聚酯树脂，其结构中部分原子间以双键相连，在进一步加工过程中分子中的双键可参与化学反应，一般由可溶的线型结构转变为不溶不熔的体型结构，所以呈现热固性。
不饱和聚酯树脂通常是指不饱和二元酸（或酸酐），饱和二元酸与二元醇三者之间的缩聚产物。
当其与乙烯基单体（常用苯乙烯）按一定比例混合，在有机过氧化物引发剂（过氧化苯甲酰）存在下即可发生共聚反应而交联，由线型结构转化为体型结构，加入促进剂叔胺可使固化反应在常温下进行。
123二、主要试剂配比与实验仪器1、试剂与配比试剂配比顺丁烯二酸酐（化学33 份16.5纯）g邻苯二甲酸酐（化学50 份25g纯）丙二醇（化学纯）56.5 份28.25g2、主要仪器三口烧瓶、烧杯、量筒、温度计300℃、冷凝管、可调式电加热套、 50ml 碱式滴定管、 250ml 锥形瓶、台式天平等。
图 1、制备不饱和聚脂树脂仪器安装示意图三、实验操作如图 9-1 所示安装实验仪器，在干燥的三口烧瓶中，顺次加入计量的顺酐，苯酐和丙二醇，开始缓慢加热，同时在直形冷凝管内通冷却水．在15 分钟内升温到80℃，充分搅拌，再用45 分钟将温度升到 160℃。
以后在 30 分钟内将温度升到190~200℃，并在此温度下维持反应 1 小时，停止加热，将反应物冷却至180℃。
四丶实验现象与记录时间操作现象1:50 称量药品，安装装置2:09 开始加热，调节搅拌器转速白色固体溶解N=328rad/min2:20 温度计示数达到 80℃溶液些许泛黄2:57 温度达到 160℃溶液呈淡黄色3:10 温度计示数℃左右冷凝管回流明显1784:00 用温度计取几滴反应物到白纸打开白纸，可见反应上，液体变得很黏物呈拉丝状4:05 停止加热，开始降温至 95℃4:10 将废液倒入废液桶，清洗整理仪器五丶实验分析1 酸值酸值对不饱和聚酯树脂有很明显的影响，随酸值的降低，聚合物的分子量逐渐增大，粘度逐渐增大，但酸值过高容易导致缩聚反应不完全，影响产物的物理性能。
实验九不饱和聚酯树脂的制备
实验九的目的是制备不饱和聚酯树脂。
实验所需材料和设备：
1. 碳酸二乙酯
2. 丁二酸
3. 甲酸
4. 醇解剂（例如甲醇）
5. 原动力
6. 烧杯
7. 漏斗
8. 温度计
9. 磁力搅拌器
10. 醇解反应器
实验操作步骤：
1. 在醇解反应器中加入适量的丁二酸和甲酸，将醇解器放在烧杯上用原动力加热，使其保持在60-70℃的温度范围内。
2. 在另一个烧杯中加入适量的碳酸二乙酯，并在磁力搅拌器上搅拌。
3. 将碳酸二乙酯逐渐加入到醇解反应器中的酸溶液中，同时持续搅拌。
4. 在加入完碳酸二乙酯后，继续搅拌反应溶液，直到反应完全进行并生成不饱和聚酯树脂。
5. 关闭热源后，将反应溶液冷却至室温并过滤掉杂质。
6. 将得到的不饱和聚酯树脂进行涂敷或储存使用。
注意事项：
1. 操作时需戴好防护手套、安全眼镜等个人防护装备。
2. 醇解反应需要保持适当的温度，避免超过70℃。
3. 反应前要确保所有设备和材料的清洁和干燥。
4. 操作过程中要小心避免碰撞、溅洒和吸入有害物质。
5. 实验结束后，要对实验废液进行正确的处理。
不饱和聚酯树脂酸值测定实验报告实验目的：1.了解不饱和聚酯树脂的酸值测定方法；2.掌握不饱和聚酯树脂酸值测定的实验操作技巧；3.熟悉不饱和聚酯树脂酸值测定结果的分析和判断。
实验原理：实验步骤：1.将不饱和聚酯树脂样品精确称取0.5g；2.将样品加入已知熔点的试管中；3.加入40mL酸性甲醇溶剂，并用磁力搅拌器使样品溶解；4.用PH计测定溶液的酸性，记录下初始PH值；5.用0.1 mol/L氢氧化钠溶液进行滴定，直至溶液中的酸性完全中和，记录所需的氢氧化钠溶液的体积；6.用PH计测定加入氢氧化钠溶液后溶液的PH值；7.通过计算和数据处理，得出不饱和聚酯树脂的酸值。
实验数据及结果分析：1.样品质量：0.5g；2.初始PH值：3.5；3.氢氧化钠溶液消耗量：15mL；4.加入氢氧化钠溶液后溶液的PH值：7.2实验计算：酸值 = （消耗的氢氧化钠溶液体积× 0.1 mol/L）/ 样品质量酸值 = （15 mL × 0.1 mol/L）/ 0.5 g = 3 mol/g结论：通过上述实验测得的数据并计算，得出不饱和聚酯树脂的酸值为3 mol/g。
根据不同的应用要求，可以判断出该聚酯树脂样品中存在一定量的酸性物质。
在实际应用中，如生产过程中应注意控制酸值，以避免对产品质量产生不良影响。
实验总结：本次实验通过测定不饱和聚酯树脂的酸值，掌握了相应实验技巧，并对实验结果进行了分析和判断。
为今后的实验研究及相关产品研发提供了实用的数据和方法。
同时，也加深了对不饱和聚酯树脂的理解和认识，为进一步深入研究提供了基础。
不饱和聚酯树脂检验规范一、原料的投入量检验生产部下达到车间的投料单中，应指定专一的计量员，对原料投入进行计量，同时指定另一名人员进行复核，每种原料投料完毕后计量员和复核人员要及时签字。
二、反应终点的确定1.取样：根据作业指导书在确定反应程度取样时，首先要先停止搅拌，打开取样阀门，用取样器取样，取样时要用物料对取样器进行这三次清洗置换，第四次取的样方为代表釜内物料的合格样品。
取样操作由岗位操作工完成。
2.样品检测：此步操作有岗位分析员来完成。
（1）酸值检测：根据酸值检测国家标准《GB/T2895-2008》，进行检测酸值，检测的酸值在25±5mgKOH/g范围内时，即可认为反应已到达终点。
（2）粘度测定：反应物的粘度通过BROOKFIELD粘度计检测，检测严格按照BRROKFIELD粘度计操作规程进行，检测温度设置为150℃，粘度在450±50mPa.s范围内，亦可认为反应到达终点。
3.反应终点的判定：以酸值检测数值为主要判断依据，粘度检测数值为辅助判断依据。
当粘度数值到达规定的范围而酸值未到规定的范围时，以酸值作为终点判断依据。
当粘度检测数值超过规定的上限而酸值仍未到规定的范围时，以粘度作为终点判断的依据。
三、成品的检验1.取样：打开稀释釜人孔盖，从稀释釜上部取样，取样规定与反应釜取样一样清洗三次。
此步操作由岗位操作工完成。
2.检测：产品的检测由质检部化验员根据产品质量检测标准分别对树脂的外观、粘度、凝胶时间、固含量、热稳定性等分别进行检验。
根据检验结果判断产品是否为合格产品。
产品合格及通知放料工放料包装，不合格通知车间主任进行调整。
调整后仍必须取样检测。
调整后合格的放料包装，仍不合格的通知技术部和生产部协调作为不合格品包装暂存做进一部处理。
产品成品质量指标如下（牌号：3301树脂）：。
实验一 不饱和聚酯树脂酸值测定（参照GB2895—82）一、 实验目的熟悉并掌握不饱和聚酯树脂酸值测定的方法。
二、 实验原理不饱和聚酯树脂酸值定义为中和1 g 不饱和聚酯树脂试样所需要KOH 的毫克数。
它是不饱和聚酸树脂的一个重要参数，表征树脂中游离羧基的含量或合成不饱和聚酯树脂时聚合反应进行的程度，并在制备复合材料时有重要的工艺意义。
本实验以酚酞作指示剂，用KOH 溶液分别滴定不饱和聚酯树脂和混合溶剂，以两者消耗的KOH 之差来计算不饱和聚酯树脂酸值。
三、 实验仪器及材料电子天平、锥形瓶、移液管、滴定管、不饱和聚酯树脂、酚酞、KOH 、无水乙醇、甲苯、邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水。
四、 实验步骤1、取1g 酚酞与99ml 无水乙醇混合配成滴定终点指示剂。
2、取甲苯和乙醇以体积比1：1配成混合溶剂。
3、称取5．6gKOH 试剂溶于约1000ml 蒸馏水中，然后称取0．1g(精确到0．2 mg)左右的邻苯二甲酸氢钾标定准确的KOH 溶液的浓度（mol/L ），以酚酞溶液作指示剂，粉红色15s 不褪为终点。
4、取适量（1g ～2g ）不饱和聚酯树脂于250ml 锥形瓶中，分别用20ml 移液管取混合溶剂注入树脂试样瓶中和空白锥形瓶中，摇动使树脂完全溶解。
5、分别各取2～3滴酚酞指示剂，并用KOH 溶液分别滴定，以15s 粉红色不褪为终点，分别记录所耗KOH 溶液的毫升数V 和V 0。
6、再重复测试一次。
7、按下式计算不饱和聚酯树脂酸值：酸值＝mN V V )(1.560-⨯ 式中：m －树脂试样的质量，g ；V －试样所耗KOH 毫升数；V－空白试样所耗KOH毫升数；N－KOH标准溶液的浓度，mol/L；56．1－KOH的分子质量该测定酸值的方法在合成不饱和聚脂和饱和聚酯时可以作为监控反应程度的一种方法。
在掺入苯乙烯交联剂后的不饱和聚酯产品的酸值测定时也适用。
不饱和聚酯树脂：
不饱和聚酯树脂通常是由饱和的及不饱和的二元羧酸或酸酐与二元醇缩聚反应合成的，具有聚酯键和双键的线型高分子化合物。
合成过程完全遵循线型缩聚反应的历程，大分子链的增长是一个逐步的过程，聚合物是分子量大小不一的同系物。
反应方程式：
（1）O
C O O
HO-R-OH+R O HO-R-O-C-R-C-OH+H2O
C
O
二元醇酸酐水
（2）
2HO R OCORCOOH HOROCORCOO R OH+H2O
或HO R OCORCOOH+HO R OH HO R OCORCOO R OH+H2O
工艺流程说明：
原料按配比称料后，先把氮气通入反应釜中，排除反应系统中的空气，然后投入二元醇，再加入二元酸酐，待二元酸酐溶化后启动搅拌装置，投料量不超过反应釜容积的80%。
加热反应体系，使料温逐渐升至190-210℃，在缩聚过
程中加入甲苯（溶剂），利用甲苯与水的共沸点较水的沸点低，将反应生成的水迅速带出，促进缩聚反应。
反应终点通过测定不饱和聚酯的酸值来控制。
当酸值达到一定程度后，即停止反应，把料温降至190℃，加入阻聚剂，再搅拌30Min,待进一步稀释。
在稀释釜内预先计量投入苯乙烯、阻聚剂，搅拌均匀。
然后将反应釜中的不饱和聚酯缓缓放入稀释釜，控制聚酯流速，使混合温度不超过90℃。
稀释完毕，将树脂冷却至室温，过滤包装即得成品。
冷凝温度为25℃，冷凝介质为常温循环冷却水，反应得率为92%。
苯酐、甘油、乙二醇、二乙二醇。
不饱和聚酯树脂及其合成原理与方法
一、酯交缩聚法
该方法是将酸酐与醇在酸催化剂的作用下发生酯化反应，生成线性聚
酯预聚体。
通常使用的酸酐有酞酸酐、间苯二甲酸酐等，醇可以选择甘油、丙二醇等。
该方法的优点是反应条件温和，操作简单。
但是预聚体的分子
量较低，不能满足所有应用要求。
二、酯交缩聚与环氧交缩聚法
该方法是将酯交缩聚法与环氧化合物进行共聚反应。
首先通过酯交缩
聚法合成聚酯预聚体，然后在其分子链末端引入环氧基团。
环氧基团的引
入可以增加树脂的交联度和热稳定性。
但是该方法的合成步骤较多，反应
时间长。
三、酯交缩聚与加成聚合法
该方法是将酯交缩聚法与丙烯酸单体进行加成聚合反应。
首先通过酯
交缩聚法合成聚酯预聚体，再在其分子链末端引入活性丙烯酸单体，最后
通过引发剂的作用下进行加成聚合反应。
该方法可以在预聚体分子链上引
入丙烯酰基，从而在树脂中引入活性双键，有利于树脂的交联度的调节。
此外，不饱和聚酯树脂还可以通过顺序反应合成法和紫外光交联法进
行合成。
顺序反应合成法通过长链聚酯与双官能单体逐渐反应，形成高分
子量的不饱和聚酯树脂。
紫外光交联法则是利用紫外光的辐射作用，使不
饱和聚酯树脂在光引发剂的催化下发生交联反应。
综上所述，不饱和聚酯树脂的合成原理主要是通过酸酐与醇进行酯化
反应，生成酯交缩聚产物，然后通过与丙烯酸酯的共聚反应进行交联。
根
据需要，还可以通过引入环氧基团、丙烯酰基或采用其他合成方法进行调控。
这些合成方法具有不同的优缺点，适用于不同的应用领域。
不饱和聚酯树脂粘度测定方法下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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不饱和聚酯树脂酸值测定实验报告实验目的：1.学习通过酸值测定方法来确定不饱和聚酯树脂的酸值。
2.掌握实验操作技巧并合理运用仪器设备。
实验原理：不饱和聚酯树脂酸值的测定采用酸碱滴定法。
首先将待测样品中的酸性成分与NaOH溶液反应生成盐类，通过滴定过程中使用酚酞作为指示剂，样品中的酸性成分用NaOH溶液中和至中性，并记录所需溶液的消耗量，由此计算得到样品的酸值。
实验步骤：1.按照实验要求将待测样品取适量放入洗净干燥的锥形瓶中。
2.取适量的酚酞溶液，并滴入到样品中，使样品变红。
3.用苯酚酚酞溶液滴入到样品中，搅拌均匀，直至样品由红色转为紫色。
4.记录苯酚酚酞溶液的消耗量，作为样品的酸值。
实验注意事项：1.实验操作过程中要注意仪器设备的洁净，并避免其他杂质的干扰。
2.在滴定过程中要控制滴液速度和加入的滴液量，避免过量。
3.实验完成后要及时清洗玻璃仪器，清理实验台面。
实验结果：样品的酸值为Xmg/mol。
结果分析：实验测得的样品酸值可作为判断不饱和聚酯树脂的质量指标之一、酸值是用来表示样品中酸性物质含量的重要参数，酸值越高，表示样品中酸性物质含量越多，说明样品质量越差。
结论：本次实验通过酸值测定方法成功测定了不饱和聚酯树脂的酸值，得到的酸值为Xmg/mol。
实验结果表明样品的酸性物质含量较高，可能与样品质量较差有关。
实验总结：通过本次实验，我学习了酸值测定方法的基本原理和操作技巧。
实验过程中，我能够准确操作仪器设备，并正确记录溶液的消耗量。
在以后的实验工作中，我将会更加注重仪器设备的保养和操作的准确性，以提高实验的结果可靠性。
不饱和聚酯树脂酸值测定实验报告
一、实验目的：
熟悉并掌握不饱和聚酯树脂酸值测定的方法。
二、实验原理：
不饱和聚酯树脂酸值定义为中和1g不饱和聚酯树脂试样所需要KOH的毫克数。
它是不饱和聚酸树脂的一个重要参数，表征树脂中游离羧基的含量或合成不饱和聚酯树脂时聚合反应进行的程度，并在制备复合材料时有重要的工艺意义。
本实验以酚酞作指示剂，用KOH溶液分别滴定不饱和聚酯树脂和混合溶剂，以两者消耗的KOH之差来计算不饱和聚酯树脂酸值。
三、实验仪器及材料：
电子天平、锥形瓶、移液管、滴定管、不饱和聚酯树脂、酚酞、KOH、无水乙醇、甲苯、邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水。
四、实验步骤：
1、取1g酚酞与99ml无水乙醇混合配成滴定终点指示剂。
2、取甲苯和乙醇以体积比1：1配成混合溶剂。
3、称取5．6gKOH试剂溶于约1000ml蒸馏水中，然后称取0．1g(精确到0．2mg)左右的邻苯二甲酸氢钾标定准确的KOH溶液的浓度（molL），以酚酞溶液作指示剂，粉红色15s不褪为终点。
4、取适量（1g-2g）不饱和聚酯树脂于250ml锥形瓶中，分别用20ml移液管取混合溶剂注入树脂试样瓶中和空白锥形瓶中，摇动使树脂完全溶解。
5、分别各取2-3滴酚酞指示剂，并用KOH溶液分别滴定，以15s粉红色不褪为终点，分别记录所耗KOH溶液的毫升数V和V0。
6、再重复测试一次。
7、按下式计算不饱和聚酯树脂酸值：
酸值＝m。
