气相色谱仪性能检查和色谱参数测定

气相色谱仪的确认本仪器为气相色谱仪，专供测定原辅料的含量、杂质、水分和产品残留溶媒等之用.由机箱、双填充柱进样器、毛细管分流进样器、全套填充柱及毛细管载气和辅助气路、微机温度控制器、热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、微电流放大器、工作站和色谱柱等部件组成.二.安装确认（IQ）（1）参加人员：（2）检查清单服务单位名称：地址：邮编：联系人：电话号码：传真号码：(4) 结论：所有物品与检查清单相符.化验室水、电、气设计安装合理，化验室通风系统运行良好，符合仪器安装要求.签名/日期：三.运行确认（OQ）目的为在不使用任何试样的前提下，确认该仪器达到设计要求. （1）试验项目及限度1.载气流速稳定性检查选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准偏差不大于1%.载气流速稳定性检查记录2.柱温温度稳定性检查把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱温中部，设定柱温温度为70℃.加热升温，待温度稳定后，观察10min，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度值.其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值，即为柱温温度稳定性.柱温温度稳定性记录3.程序升温重复性检查按1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定.选定初温50℃，终温200℃.升温速率10℃/min左右.待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定.此实验重复2~3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2%.结果按右式计算：相对偏差=（tmax -tmin）/t平均*100%式中：tmax -----相应点的最大温度（℃）； tmin----相应点的最小温度（℃）；t平均----相应点的平均温度（℃）. 程序升温重复性检查记录4.衰减器换档误差检查在各检测器性能检定的条件下，检查与检测器相应的衰减器的误差.待仪器稳定后，把仪器的信号输出端连接到数字多用表上，在衰减器为1时，测得一个电压值，再把衰减置于2，4，8---直至实际使用的最大档，测量其电压，相邻二档的误差应小于1%.衰减器换档误差检查记录5.1 TCD基线噪声和基线漂移检查●液体检查：色谱柱，毛细柱：0.32mm口径.载气：N2或H2●载气流速：30~60ml/min，柱温：70℃气化室：120℃●检测室温度：100℃选择灵敏档，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移.5-2 灵敏度检查按5-1的检查条件，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入1～2ul浓度为5mg/ml 或50mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积.计算公式如后：S TCD=AF C/W式中：S TCD–TCD灵敏度（mV.ml/mg）；A----苯峰峰面积算术平均值（mV.min）；W---苯的进样量（mg）；F C---校正后的载气流速（ml/min）.灵敏度检定记录6-1基线噪声和基线漂移检查●液体检定：色谱柱，毛细柱：0.32mm口径.载气：N2或H2流速适当载气流速：50ml/min，燃气：H2助燃气：空气流速适当●柱温：160℃气化室：230℃●检测室温度：230℃选择灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移.6-2检测限检查按6-1的检查条件，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入1～2ul 浓度为100ng/ul 或1000ng/ul 的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积. 计算公式如后：D FID =2NW/A式中：D FID –FID 检测限（g/s ）；A----正十六烷峰峰面积算术平均值（A.s ）； W---正十六烷的进样量（mg ）； N---基线噪声（A ）.检测限检查记录7定量重复性检查使仪器处于正常工作状态，注入适当的标准溶液或稳定的待分析样品，记录峰面积，连续测定6次，定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示，以下式计算：RSD=[∑（XI -X平均）2/(n-1)]0.5/X平均×100%式中：XI——第i次测得的保留时间或峰面积X平均——n次测量结果的算术平均值I——测量序号n——测量次数7-1 TCD定量测量重复性的检查的记录7-2 FID定量测量重复性的检查的记录在试验进行前，均需进行系统适用性试验，应符合中国药典的要求.每隔一段时间需对此仪器进行例性维修，以确保其符合要求. （1）内容（表11）。

气相色谱仪标定
气相色谱仪标定是指对气相色谱仪进行各项性能参数的测定和调整，以确保仪器的准确性和可靠性。

具体的标定项目通常包括以下几个方面：
1. 温度标定：对气相色谱仪温度控制系统进行标定，包括热电堆温度、柱箱温度、进样口温度等的准确性和稳定性的测试。

2. 流速标定：测定气相色谱仪进样流速和载气流速，确保进样量的准确性和流速的稳定性。

3. 柱效标定：测定气相色谱仪柱效，即分离柱的分离能力和分辨力，常用的指标有理论板数、分辨度、峰形指数等。

4. 检出器灵敏度标定：测定气相色谱仪的检测器灵敏度，如FID（火焰离子化检测器）的响应因子、TCD（热导检测器）
的灵敏度等。

5. 移迟时间标定：对气相色谱仪进行移迟时间的测定和校正，以保证不同组分的峰的时间是准确的。

6. 峰面积标定：对气相色谱仪进行峰面积的测定和校正，以确保不同组分的峰面积的准确性。

进行气相色谱仪标定的目的是为了保证仪器的准确性和可靠性，提高分析结果的精确度和可重复性。

标定结果应该定期进行检查和修正，以确保仪器始终处于良好的工作状态。

气相色谱仪检定规程jjg 700气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）是一种常用的分析仪器，用于对样品中的化合物进行分离和定量分析。

为了确保气相色谱仪的精确性和可靠性，需要进行定期的检定。

JJG 700是中国国家质量监督检验检疫总局颁布的《气相色谱仪检定规程》的简称，其中规定了气相色谱仪的检定内容和方法。

以下将详细介绍JJG 700的主要内容。

JJG 700的检定内容包括色谱柱温度、流速、进样量、检测器灵敏度等多个方面。

在进行色谱柱温度的检定时，需使用标准气体进行测试，通过调节色谱柱温度，使标准气体中的化合物达到最佳分离效果，进而确定色谱柱的温度精度。

流速的检定则需要使用标准气体，通过测量样品在色谱柱中的保留时间来确定流速的准确性。

进样量的检定是保证气相色谱仪分析结果准确的重要环节。

通过使用标准溶液，准确测量出标准溶液的体积，并将其进样到气相色谱仪中进行分析，通过比较实际进样量和标称进样量的差异来判断进样量的准确性。

此外，还需要检定检测器灵敏度，方法是使用一系列浓度不同的标准气体进样，通过测量样品峰面积与浓度之间的线性关系，确定检测器的灵敏度。

在JJG 700中，还规定了气相色谱仪的准确度检定，包括色谱柱的分辨力、相对保留时间、峰面积精度等参数的检定。

色谱柱的分辨力是判断气相色谱仪分离效果好坏的重要指标，通过使用标准物质进行测试，测量出两个相邻峰之间的分离度，来评估色谱柱的分离能力。

相对保留时间则是用来比较两个化合物相对保留位置的指标，通过比较标准物质与待测物质的相对保留时间差异，来判断气相色谱仪的准确性。

此外，在JJG 700中还规定了气相色谱仪的重复性和稳定性检定。

重复性检定通过多次进行相同条件下的测量，并统计结果的方差来评估仪器的重复性。

稳定性检定则通过在长时间内进行连续测量来检验仪器的稳定性，通过比较测量结果的稳定性来判断气相色谱仪的可靠性。

总结起来，JJG 700气相色谱仪检定规程是为了保证气相色谱仪的准确性和可靠性，其中包括了色谱柱温度、流速、进样量、检测器灵敏度等多个参数的检定，以及准确度、重复性和稳定性等方面的评估。

气相色谱仪校准方法：主要检定项目：1.外观观察2.柱温箱：柱温箱温度稳定性3.检测器：（1）基线噪声（AU）（2）基线漂移（AU/h）（3）最小检出限（g/mL，正十六烷—异辛烷）4.整机性能：定量重复性1.基线漂移和基线噪声：1.选用0.53mm或0.32mm口径毛细柱，不分流进样；或者5％OV-101,80-100目白色硅烷化载体，长1m的填充柱。

2.载气流速：0.53mm口径柱为6mL/min-15mL/min，取10mL/min0.32mm口径柱为4mL/min-10mL/min，取10mL/min填充柱为30-60mL/min，取50mL/min3.柱箱温度：160℃。

4.气化室温度：230℃。

5.检测室温度：230℃。

6.按以上条件设定，待基线稳定后记录30min，测量并计算基线漂移与基线噪声。

注：特殊型号的气相色谱仪，如：福立的GC9790‖型，温度设置为柱箱温度140℃，进样口（气化室）温度220℃，检测室温度220℃，手动进样（因为自动进样器为顶空进样器）。

计算峰面积：选择需要的色谱图，点击删除峰，点击要删除峰的范围，点击分析结果，就可看到数据。

其它特殊型号的色谱仪，首先根据检定规程的要求设置参数，进行检定；如果结果不合适，可以查看说明书的参考条件，进行设置，或者一步步改变参数进行设置，直到达到需要的结果。

2.检测限与定量重复性：1.选用标准物质：正十六烷-异辛烷（检测器为氢火焰离子化检测器）。

浓度：110.3ng/uL2.进样量：1μL，保留时间设定为10min-20min。

（进样器不能为顶空进样器，若只有顶空进样器，要用尖头微量注射器手动进样）3.连续进样六针，记录正十六烷的峰面积。

根据峰面积计算定量重复性，根据峰面积、基线漂移和基线噪声计算检出限（可用小一量级的标准物质测定）3.柱箱温度稳定性：（可在等待出基线的时进行此检测）将温度探头放入柱温箱内，仪器正常工作时，10min内读取温度值6次，计算最大值与最小值的差值，再除以平均值，即为温度稳定性。

1目的：保证仪器在受控条件下使用，确保仪器分析数据准确。

2适用范围：本规程适用于实验室分析型气相色谱仪（以下简称仪器）的内部检定。

3检定周期：检定周期一般不超过2年，更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应随时检定。

4参考方法：◆JJG 705-2002 液相色谱仪检定规程◆岛津气相色谱仪标准安装报告书5计量性能要求：5.1外观：仪器应具有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期及产品合格证书等标志，仪器外观无影响正常工作的损伤。

5.2灵敏度：在规定条件下，正癸烷(C16)的灵敏度在0.01(C/g)以上时判定FID灵敏度检定合格，正癸烷(C10)的灵敏度在800（mV.ml/mg)以上时判定TCD灵敏度检定合格。

：不超过3%。

5.3定量测量重复性（6次测量）RSD66作业程序：3.1 FID灵敏度检定3.1.1 分析条件1）使用不同的进样口2）通用条件⨯⨯色谱柱：CBP1-W12-100(12m0.53mm 1.00um)信号范围：X 1(数字信号时不需设置）H2：47ml/minAir：400ml/min标准样品：正癸烷(C16) 100ng/μl，其溶剂为正己烷，进样量1μl 3.1.2 灵敏度计算公式S(C/g)=Q•10-15/(1.25•W•X)Q: C16的面积值(μVsec)W: 样品量(g)C: 库仑(A•sec)X：分流进样时为1/40, 直接进样时为13.2 TCD灵敏度检定3.1.1 分析条件1）使用不同的进样口2）通用条件⨯⨯色谱柱：CBP1-W12-100(12m0.53mm 1.00um)信号范围：X 1(数字信号时不需设置）CURRENT：120mA标准样品：正癸烷(C10) 1000ng/μl，进样量1μl，溶剂为正己烷C10的比重：0.74(V/V时)3.2.2 灵敏度计算公式S(mvml/mg)=(C•Q•10-3)/(60•W•X)C: 柱流量(ml/min)Q: C10的面积值(μV•sec)X ：分流进样时为1/6, 直接进样时为1C10的比重：0.74(V/V 时)3.3 定量测量重复性 定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差（6次测量）RSD 6：依下式计算：式中：——仪器定量测量重复性相对标准偏差xi ——第i 次的测量的峰面积 ——6次进样的峰面积算术平均值7 修订记录：6RSD -x ()%100116/6126⨯⨯-⎪⎭⎫⎝⎛-=-=-∑xx xi RSD i。

气相色谱仪期间核查方法气相色谱仪是一种常用的分析仪器，其原理是将样品气化后通过柱子进行分离，利用不同组分在柱子中的吸附与解吸特性以及扩散速率的差异进行分离，并通过检测器进行检测和测定。

为了确保色谱仪的准确性和可靠性，通常需要进行一系列的核查方法和操作步骤。

以下是气相色谱仪核查方法的一般步骤：1.检查仪器外观：检查色谱仪的外壳是否完好，有无破损或划痕。

同时检查仪器的连接与固定是否牢固，以确保仪器稳定运行。

2.检查供气系统：检查气源系统的压力表、流量计是否正常工作。

确保气源气体纯度合格，并且与实验要求相符。

3.温度校准：检查热电偶和温度控制器是否正常工作。

用温度计进行校准，并将温度控制器设置到所需温度，并确认温度的稳定性。

4.检查进样器：检查进样系统的连通性，确保样品进样系统的顺畅流动，并检查进样针的干净度。

5.检查柱子：检查柱子是否正确连接，柱子的长度、内径等参数是否符合实验要求。

确认柱子是否老化或损坏，并及时更换。

6.检查检测器：检查检测器的连接是否正常，电源线是否接地稳定。

根据实验需要选择合适的检测器，并进行灵敏度和稳定性的测试。

7.校准和标定：根据实验要求，进行仪器的校准和标定。

校准可以通过标准品或者内标法进行。

标定可以通过加入已知浓度的标准溶液进行。

8.清洗和保养：定期清洗和保养仪器，包括去除杂质，更换和处理柱子，清洗进样系统和检测器等。

同时，遵守仪器的维护和保养规则，延长仪器的使用寿命和稳定性。

9.实验数据处理：在核查过程中，及时记录实验数据，包括峰面积、峰高度、保留时间等。

对于每个实验结果，可以进行数据处理和分析，得到准确的结果。

以上是气相色谱仪核查方法的一般步骤。

在实际操作中，需结合具体仪器的使用说明和实验目的，进行详细的操作。

同时，务必遵守实验室安全操作规程，确保仪器操作和使用的安全性和准确性。

气相色谱仪标定
气相色谱仪标定是指通过一系列操作，对气相色谱仪的各项参数进行调整和检验，以确保仪器的性能和准确度。

气相色谱仪标定的主要内容包括以下几个方面：
1. 清洗和热解：首先需要使用适当的溶剂对仪器的色谱柱进行清洗，去除可能存在的杂质。

然后通过加热色谱柱，将其中的残留物彻底热解。

2. 基线调整：通过调整仪器的基线电流和基线噪音，使得仪器能够准确测量样品的信号。

3. 分辨率检验：使用合适的标准品进行测试，确定仪器的分辨率是否符合要求。

分辨率是衡量仪器分离能力的重要指标，通过调整进样量、柱温等参数来优化分辨率。

4. 保持时间验证：使用合适的标准品进行测试，确定仪器的保留时间是否稳定且准确。

如果保留时间发生了变化，可能是因为色谱柱老化或其他原因，需要进行相应的维护或更换。

5. 检测限和灵敏度：使用已知浓度的标准品，测定仪器的检测限和灵敏度。

检测限是指仪器能够可靠检测到的最低浓度，而灵敏度是指仪器对于样品中物质的响应能力。

6. 线性范围：使用一系列已知浓度的标准品，检测仪器的线性范围。

线性范围是指仪器在一定浓度范围内，输出信号与输入
浓度之间的比例关系。

7. 重复性检验：通过连续测量同一样品多次，并比较结果的变异程度，来评估仪器的重复性。

重复性好的仪器能够产生稳定且可靠的结果。

总结起来，气相色谱仪标定是一个全面的、多方面的过程，通过对仪器各项参数的调整和检验，确保仪器能够准确、稳定地进行分析和测量。

GC气相色谱检测器性能指标及评价气相色谱检测器的性能指标及评价一个优良的检测器应具以下几个性能指标：灵敏度高，捡出限低，死体积小，响应迅速，线性范围宽，稳定性好。

通用性检测器要求适用范围广；选择性检测器要求选择性好。

表19-8列出四种常用检测器的性能指标。

1．灵敏度当一定浓度或一定质量的组分进入检测器，产生一定的响应信号?R。

以进样量C（单位：mg.cm-3或g·s-1）对响应信号(R)作图得到一条通过原点的直线（见图19-9 ）。

直线的斜率就是检测器的灵敏度（S）。

因此，灵敏度可定义为信号（R）对进人检测器的组分量（C）的变化率在实际工作中，我们常常从色谱图上测量峰的面积来计算检测器的灵敏度。

根据灵敏度的定义，可得浓度型检测器灵敏度计算公式同样，对于气体样品，进样量以体积cm3表示时，则灵敏度Sc的单位为mV·cm3·mg-3。

质量型检测器灵敏度计算公式为：式中：Sm一灵敏度（mV·s·mg-1），wi一进入检测器的样品量（g）。

［例?19．1］进样0.5μL纯苯，得色谱峰高h=6.25cm.半峰宽W1/2=0.25cm苯的密度为0.88g·cm-3，记录纸走速C1=0.5cm·min-1，检测器入口处载气流速Fc′=30cm3.min-1,记录仪满量程为10mV，满量程宽度25cm，求热导检测器的灵敏度。

解:wi＝0.5×10-3cm3×0.88×103mg·cm-3=0.44mgC2＝10mV/25cm=0.4mV·cm-1Ai＝ 1.065h·W1/2＝1.065×6.25cm×0.25cm＝1.065×6.25×0.25cm2将以上各式代人（19-6）式，得S＝1.065×6.25×0.25cm2×0.4mV·cm-1×30cm3·min-1/(0.44mg×0.5cm·min-1)＝90．8mV·cm3·mg-l2．检出限（敏感度）当检测器输出信号放大时，电子线路中固有的噪声同时也被放大，使基线波动，如图19-12所示。