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TAReDSC热历史对纤维样品熔融行为的影响高度取向的纤维通常会用于机械性能苛刻的场合，如鱼线、翼伞、蹦床和水上及登山运动的器材等。
对于同样的重量，它们的拉伸强度要比钢铁高出 15 倍，比芳香尼龙纤维高出 40%。
而且这些纤维还能够耐盐水腐蚀。
通过 DSC1 使得热历史的检测变为可能这些材料本身必须具有能够承受各种检测的性能。
其中一种检测可以使用 DSC1 通过差示扫描量热法来完成。
该方法包括分析纤维的熔融行为的分析，从而能够对它们的受热历史给出结论。
将一根25c m长的商用纤维缠绕成球状，以 10 K/min 的升温到 180 °C，然后以不同的方式冷却。
其中一个样品从融化状态进行淬火冷却，另一个样品慢慢冷却，第三个样品进行淬火冷却并在 30 °C 的温度下放置 10 小时。
然后对这些样品加热，分析其熔融行为。
所谓的“淬火冷却”是在样品转换器中自动进行的，即在测量结束后将热坩锅放在冷的转盘上，几秒之后就会冷却到室温。
然后就可以针对淬火冷却的样品进行测量。
`/dsc加热曲线在晶体聚合物熔融区域显示吸热效应。
原始纤维的熔融曲线与以不同方式冷却后的样品的熔融曲线相比，存在非常明显的区别。
该纤维由极高分子量的聚乙烯组成，为了获得最大的取向，其在冷却生产过程中进行了拉伸取向。
这种高的规整度使得其熔融范围移向更高的温度。
在熔融过程中这种规整性将消失，并且不可逆转。
OneClick TM一键称量解决方案之热失重分析热失重分析适用的行业非常广泛：从生产巧克力等食品公司到各大制药厂，从污水处理部门到石油焦炭的研发生产公司，从高校实验室到各大权威检测监督机构，到处都有热失重分析的身影。
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处于高弹态输送系统中的 Romascone ®的蒸发。
7梅特勒-托利多 香精香料及配料快讯7T G A /D SC 1使用 TGA 的引人注目的Romascone ® 和 TGA 在合适的输送系统中的香料封装已成为香水生产商非常重要的主题。
从大量的潜在承运商中确定出最适合的输送系统需要一种快速的分析筛查方法，以便能够测量该输送系统中某种香料的热稳定性和释放性能。
因此，热重分析（TGA ）是一种非常优秀的技术。
此示例介绍了使用热重分析法研究 Romascone ® 的释放的情况。
Romascone ® 是一种在女性香水中应用的香料。
该输送系统利用基于醋酸乙烯交联的聚合物纳米粒子。
此处介绍的研究都是使用带有小熔炉的梅特勒-托利多 T G A /D SC 1完成的。
样品量一般是 8 mg （香料与纳米粒子共计）存放于氧化铝坩埚中，使用流量为 20 mL/min 的纯净氮气进行测量。
输送系统的质量占有总体样品量的 40%。
这些测量是通过在不同温度下等温完成的。
该输送系统处于高弹态。
图 1 中的结果显示，一定时间后，TGA 曲线中出现了弯曲（不包括 25 °C 时的测量结果，在此，测量时间还不够长）。
当香料的蒸发受聚合体（扩散）中的传输过程限制时，就会出现此弯曲。
在该弯曲之前 TGA 曲线的斜率也不恒定。
此处介绍的方法易于执行且使输送系统可以快速被表征和优化。
` /TA 好香水之路此外，更多信息可在热分析 UserCom 25 热分析，第 18 页上查找：/mt_ext_files/Editorial/Generic/3/TA_UserCom25_Editorial-Generic_1201692194205_files/51724546_UserCom25_e.pdf每个人都期望一款“得体”的香水使自己散发出令人愉悦且独特的气味。
同时，香料的香味必须以稳定的强度持续保持足够长的时间。
6T G A梅特勒-托利多 饮料行业快讯 6麦芽糊精的贮存性能使用 TGA 吸附分析仪进行检验麦芽糊精是非常容易消化的碳水化合物，被广泛用作食品添加剂。
它们通常被用作食品制造的粘合剂、稳定剂、粘稠剂和抑制物。
另外，它们还用作运动员和从事体育行业人员的营养饮料和高能量渗透型饮品中的一种能量来源。
麦芽糊精通常为经过喷雾干燥的粉末。
使用 TGA 吸附分析仪可以对麦芽糊精的湿度进行检验，从而能够检测它们的贮存稳定性。
麦芽糊精是由淀粉受控水解过程产生的一种水溶性碳水化合物。
一种麦芽糊精由葡萄糖单体、二聚物、低聚体和聚合体组成。
组成百分比取决于水解的程度，并以与葡萄糖等值的比率糖化度 (DE) 来表征。
麦芽糊精的淀粉糖化值介于 3 到 20 之间。
图 2 中的吸附等温线可以根据动态吸附曲线每个吸附步阶的终点通过 Guggenheim, Anderson, deBoer (GAB) 方程式计算得来。
这样将计算出该麦芽糊精 (DE 6) 如下的GAB 参数：P mon w ,w = 4.1 10-2 wt%, G C = 5.6,K = 0.97 and GAB A = 1.4 m2 g -1, 这是淀粉产品的典型指标值。
另外，作为经验模型的吸附等温线TGA 吸附分析仪麦芽糊精的 TGA 吸附分析图 1 中的示例显示了在 30 °C 条件下测量 DE 值为 6 的麦芽糊精样品动态水汽吸附曲线。
在相对湿度 (RH) 低于 2% 的环境下干燥几小时后，以 10% 的适度台阶（最后一个阶度为 5%）将湿度提高到了 85% RH 。
每个步骤之间的时间间隔是固定的，这样是为了每次能够获取恒定的质量（平衡）。
7梅特勒-托利多 饮料行业快讯 6图 2：麦芽糊精 6 的等温吸附线。
图 1：麦芽糊精 6 的动态水汽吸附情况。
可提供被吸附物和吸附物之间的相互作用信息。
图中所显示的等温线对应于无孔吸附物和微孔吸附物的物理吸附；曲线的变形表明了单层吸附层的形成。
操作手册梅特勒-托利多DL31/38卡尔菲休滴定仪2目录1DL31/DL38卡尔菲休滴定仪.............................................................................................12安全措施........................................................................................................................52.1人身安全保护措施..........................................................................................................52.2操作安全保护措施..........................................................................................................63滴定仪............................................................................................................................73.1操作准备.........................................................................................................................83.2操作理念.........................................................................................................................83.3更改显示语言.................................................................................................................134设定...............................................................................................................................144.1卡尔菲休滴定剂..............................................................................................................154.2溴数滴定(仅限DL38).......................................................................................................174.3卡尔菲休标样.................................................................................................................184.4主要方法 (仅限DL38)......................................................................................................204.5外围设备.........................................................................................................................214.6设置................................................................................................................................245方法...............................................................................................................................265.1卡尔菲休标准方法..........................................................................................................275.2卡尔菲休方法参数..........................................................................................................305.3储存步骤. (34)5.4DL38溴数方法No. 908..................................................................................................376进行分析 (Run)..............................................................................................................406.1启动某一方法.................................................................................................................406.2样品测定.........................................................................................................................446.3浓度测定.........................................................................................................................50目录目录6.4漂移测定 (52)6.5溴数测定 (仅限DL38) (53)卡尔菲休6.6电极和其他装置 (76)10.5使用TTL输入口和输出口 (仅限DL38) (78)10.6保养和维修 (79)11标准配置和选购件 (81)11.1标准配置 (81)11.2选购件 (84)12技术数据 (87)13 释义索引 (93)341DL31/DL38卡尔菲休滴定仪梅特勒-托利多DL31/DL38滴定仪是由微处理器控制的分析仪器可靠地进行卡尔菲休滴定并可将爱普生等兼容打印机连入通用接口两种仪器的操作相同本操作手册之内容对应软件1.0版包含在帮助文本中的参数释义还作了必要的补充而且还将DL38内存的梅特勒方法写成具体文本您可订阅该手册5电击危险记号爆炸危险记号2安全措施滴定仪按本手册中所述之实验和预期目的进行了两方面测试因此您需要遵守下列安全保护措施如未接地仪器外壳并非完全气密(存在因火星请遵照制造商的使用指导和通用的实验室安全规范-如果眼睛不慎接触了卡尔菲休试剂安全措施62.2操作安全保护措施-请将仪器仅送至梅特勒-托利多维修部门进行维修• 强劲的振动• 阳光直射• 环境湿度高于80%,• 温度低于5°C 或高于40°C •强大的电场或磁场73滴定仪电极输入口(卡尔菲休滴定)搅拌器输出口DV705连接插孔泵单元供连接天平的RS232C 接口供连接GA42打印 机的RS232C 接口供连接电脑的RS232C 接口TTL-I/O 接口供连接爱普生等兼容打印机的通用接口电缆插孔开关废液瓶连接插孔背视图废液瓶溶剂瓶滴定剂瓶电磁搅拌器滴定管键盘滴定座滴定仪泵按钮制动旋钮8箭头键输入键命令键辅助功能键菜单键显示屏 (显示画面)3.1操作准备-将电源线一端连入滴定仪相应接口滴定仪在显示其名称(如DL38)之前进行自检ｉ键和所有菜单及辅助功能键都可以在打开滴定仪之后启动按Setup(设定)键键名溴数滴定剂Resources SETUP KF titrants Br No. titrants KF standardsqPrint OK滴定仪9现在您还可以启动箭头键(∇)°´ <F3>选择OK显示的黑色箭头表明该列单包含更多资源显示向上翻动PrintOK3.2.1命令键以<F1>...<F3>行使的命令因所对应之菜单选项的不同而改变Hello!仪器到货时中的<F3>命令指代一个教学功能菜单注•出现某一选择菜单且您可以或必须接受其中的数据或名称则ABC该命令总是在您能选择字母或符号(如您只有在确认了ABC(按<F1>)之后才能输入字母这些修改将无效按Esc键总能回到前一个显示画面METTLER TOLEDO...δ¼°´æ´¢µÄÊý¾Ý½«¶ªÊ§103.2.2菜单键为了能自动分析某一样品这类数据被分配至所谓的菜单的任务区域且可借助菜单键调用样品测定工作在方法的帮助下完成所有在设定菜单中定义的资源都可被这些方法利用仅能存储一种方法在此操作手册中以菜单3.2.3辅助功能键要清洗滴定管或重新计算结果但能支持之您能打开或关闭搅拌器并改变搅拌速度您能浏览已测样品的结果列单并打印附加报告3.2.4i 键按此键能了解当前溶剂的反应能力和最近的漂移值教学文本您能输入数字上方的符号您删除前次输入的数字/符号/字母您删除所有输入的数字/符号/字母见下例光标User aabcdefghijklm nopqrstuvwxyz ABCDEFGHIJKLM q Help Select OK++++滴定仪Resources SETUPKF titrants Br No. titrants KF standardsqPrintOKResources SETUP Peripherals SettingsOKSettings SETUPLanguage English User list Date20-08-1998q Modify OKSettings SETUP Lengua Espanol Lista usarios Fecha20-08-1998 qModif. OK3.3更改显示语言滴定仪中的所有文字以英语西班牙语和意大利语存储您应该改选之然后仅按箭头键选择－ 按<F3>键EspanolResources西班牙语显示Esc4设 定为了进行滴定在此菜单下您能定义并储存这些资源屏幕显示出一列资源您不仅可以删除它们或更改其参数如果您删除了其中任何一个资源打印其含有相关参数的清单注 意设定4.1卡尔菲休滴定剂按<F3>确认5 mg/mL1-comp 2---单组份试剂5 mg/mL2-comp 2---双组份试剂５ ｍｇ／ｍＬ１－ｃｏｍｐ ５Ｋ－－－酮类物质专用的单组份试剂确认滴定剂及其参数存储在新名称下您应该只在知道正确值的情况下才更改浓度值单组份正确选择非常重要(详见5.2Burette选择馈送滴定剂的体积合适的滴定管ABC储存步骤要储存参数修改过的滴定剂如果您按了Esc 键您可以在滴定剂清单里加入滴定剂只是没有滴定剂名称新增滴定剂的名称必须不同于现有的滴定剂名称您能存储10个滴定剂注 意设定4.2溴数滴定剂(仅限DL38)按<F3>确认ABCBurette选择馈送滴定剂的体积合适的滴定管ABCÄú±ØÐë°´<F3>选择OK确认参数则不存储任何修改的内容新增测定溴数的滴定剂在您按<F3>选择OK确认进入新增滴定剂输入行后只是没有滴定剂名称新增滴定剂的名称必须不同于现有的滴定剂名称4.3卡尔菲休标样按<F3>选择仪器内存的卡尔菲休标样就会显示出来10 mg/gH 2O standard 1-----标准水样5 mg/mLH 2O ISO 3696-----符合ISO 标准的纯水...-----新增标样输入行Delete 删除标样Print 打印标样参数Modify显示标样参数注 意设定Name di-Na tartrate H 2O content 15.660Unit %BatchType Mass Weight [g] 0.0500Name 按<F1>确认标样及其参数存储在新名称下ABCVolumn• 酒石酸标样为0.05 g • 标准水样10为0.75 g • 标准水样1为3.5 g• 符合ISO 3696的水样为0.01 gVolume• 标准水样5为3 mL储存步骤要储存参数修改过的标样如果您按了Esc 键您可以在标样列单里 加入滴定剂只是没有滴定剂名称新增标样的名称必须不同于现有的标样名称您能存储10个滴定剂2.应用手册提供样品制备注 意设定4.4主要方法(仅限DL38)滴定仪首次启用时Hello ÄúÄÜÁ¢¼´Ñ¡È¡Æä³ÌÐòHello!OKÒÇÆ÷Ê×´ÎÆôÓÃʱ)如OKF2: Free您能选择另一个方法来设置<F2>功能仪器则显示Hello!设定4.5外围设备按<F3>选择通过滴定仪的RS232C接口您必须定义之后才能够修改预设置更改型号并按<F2>修改设置Type LX/SX Paper Fanfold Format A4Automatic feed NoType 选择LX/SX 或LQ/Stylus.Paper 选择Fanfold(连续打印纸)或Single sheet(单页打印纸) (详 见送纸)Format格式长度 = 29.7 cm)• 81/2 * 11" (宽度 = 81/2英寸长度 = 12 英寸)设定Feed选择Yes 或No每个报告都以新的一页开始Ｐａｐｅｒ： Ｓｉｎｇｌｅ ｓｈｅｅｔ• 选择NoCourierBidirect.(双向)或None (不选)如果需要重量数据天平在滴定仪命令的情况下传输重量值Send Stable)数据传至滴定仪注 意数据传至滴定仪设置（持续输送)天平滴定仪设定天平滴定仪4.5.3滴定座选择Internal(固有)或External(外接)其电磁搅拌器和泵通过DV705后由滴定仪控制您必须选择Not defined电脑的默认设置Baud rate 4800Parity EvenNumber data bits 8Number stop bits 1Character set ASCIIStart/end '{'/CRBaud rate选择1200Odd(奇)或None(不选)Data bits选择7或8位Stop bits选择1或2位Character选择ASCII或DLset注意Start/end选择 '{'/CR或STX/ETX.注欲获更多信息4.6设置您必须在滴定仪上选择或定义以下设置User list...第一个或新名字输入行按<F1>确认按<F2>Date Day 26Month 8Year 1998Format 31-08-1998Format 31-Aug-1998或 Aug/31/1998选择24 h (24小时表达方式)或am/pm (上午/下午表达方式)设定Titrator ID 要给滴定仪输入一个识别号ABCAccess for您能决定所有操作滴定仪的人员是否都能进入设定和方法菜单Expert 选择Routine•在结果菜单里不进行任何重新计算且不改变任何统计数据卡氏学习滴定功能或硬件测试菜单Beep选择Yes(需要)蜂鸣声在预滴定转化至待机状态蜂鸣声在每次击键后都会响起但其反应能力是有限的capacity您应该为滴定样品所需的最大滴定剂用量设定相配的溶剂 量Solvent capacity exhaustedʹÓø¨Öú¹¦ÄÜ(馈液)加入的量并不考虑在内Pumping time 定义的时间是一个安全标准设定5方法滴定仪借助预先设定的方法自动进行分析工作您能修改并将之作为用户方法存储您能修改并将之存储在某个编号下仪器显示(举例说明)仪器打印您自己开发的方法的清单显示用户方法及其已定义的编号和标题(举例说明)一个完整的滴定方法包括样品制备结果计算和报告您通过修改其参数修改方法5.1卡尔菲休标准方法您可以利用卡尔菲休标准方法来开发您自己的方法样品因为它们作为一个组群在画面中一起显示对于用户和梅特勒方法某一方法的最后一个参数（方法作者)总出现在其自身画面中(祥见5.3)5.2中列示了您能修改的参数和隐性或显性显示的参数DL31 / DL38No. 0of the methodTitleof the methodSample parametersIDType MassMinimum [g] 0.0000Maximum [g] 5.0000Entry BeforeSpeed [%] 35Mix time [s] 10Titrant 2-comp 5Volume [mL] 0.0000for predispensingAuto start No.. Control parameters Current [µA] 20 End point[mV] 100∆Vmin [mL] 0.5∆Vmax [µL] 8.0∆Vmax factor [%] 30 Start Cautious Termination param. Max. time [s] 600 Drift stop Rel. Drift [µg/min] 15 Vmax [mL] 10.000 Blank [µg] 0方法方法Drift OnlineResult %...仅限DL31Calculation 1 %R1 = x [%]*f1f1 = 1.0000Unit %Decimal places 2Statistics YesMax. srel [%] 0.00Calculation 2R2 = No calculationf2 = 1.0000Unit仅限DL38Decimal places 2Statistics YesMax. srel [%] 0.00Calculation 3R3 = No calculationf3 = 1.0000UnitDecimal places 2Statistics YesMax. srel [%] 0.00Standby JaReportOutput Print.+Comp.Type GLPAuthorof the method5.2卡尔菲休方法参数No. (方法编号)方法存储在编号下Sample parameters (样品参数)ID 您可马上或在每个样品(Type选择mass(质量)volume(体 积)pieces(件数)或fixed pieces(固定件数)Weight在选择了时出现Volume在选择了时出现Number在选择了时出现Density在选择了Fixed volumeMassVolume选择时出现g<F1>Entry在实际滴定前或之间输入样品量在选择了或时DL38选择了仪器将自动设置成During以防电磁搅拌子会Mix time (搅拌时间)该时间值是一个实验数据且可以根据样品(方法Titrant (滴定剂)您能从设定菜单中内存的滴定剂中选取馈液用)预馈液缩短滴定时间且根据样品(×¢Predis.Auto start (自动启始您应该选择因为在测定水份时Control parameter (控制参数)以下介绍所有的控制参数单组份双组份吡啶极化电流20 µA20 µA20 µA终点100 mV100 mV100 mV∆Vmin0.5 µL0.5 µL0.5 µL∆Vmax 4.0 µL8.0 µL 3.0 µL∆Vmax factor100%30%100%注∆Vmin和∆Vmax取决于滴定管体积这些默认数值根据其类型自动输入当您所选的滴定剂的类型与先前不同时这两种测定都导致相等的测量数值Termination parameters (终止参数)要终止滴定（漂移终点)(或Vmax滴定在达到所选的第一个终止条件时即告终止Drift stop选择Rel.(相对)Drift [∆g/min]呈隐性显示且Delay [s]不出现Vmax最大体积值的作用是安全警报Blank (空白值)要输入正确值Ｒｅｑｕｅｓｔ您能在方法中输入一个值(RequestOnline¼ÆËãºÍÏÔʾ³öÀ´°´i 键可显示该结果且使仪器在计算时使用之(详见6.2.3 和8)½öÏÞDL31)以相应公式计算含水量且结果以所选单位显示％ｍｇ或µg 和%或ppm(详见6.2.3)根据下列极限值mg µg %ppm 小于 0.199...小于 0.1999...0.1.. 大于 1000.1.. 大于 1000Calculation 1 (第一次计算以相应公式计算含水量且结果以所选单位显示％ｍＬ滴定持续时间 (详见6.2.3)%(外部萃取)及ppm (外部溶解)样品在外部萃取或外部溶解后的用量的特殊计 算方法Unit您能输入未选的单位为单位定义某个参数0.001标准偏差s 和相对 标准偏差srelResultMax. srel如果超出输入的最大相对标准偏差值仅限DL38)参数同calculation 1No calculationÏÂÁе¥Î»½«²»ÏÔʾppm(外部溶解)ÒòΪÄú±ØÐëÊäÈëÍⲿÝÍÈ¡/溶解的样品量值和第二和第三次计算涉及的溶剂用量值 (详见4.6YesÎÒÃǽ¨Òé¼´±ãÔÚ³¤Ê±¼äÍ£¶ÙµÄʱºòÒ²ÈÃÒÇÆ÷ÔËÐдý»úµÎ¶¨ÒÔ±ãÄúÔÚÈκÎʱºò¶¼ÄÜÆô¶¯ÏÂÒ»´ÎµÎ¶¨:滴定结束后仪器会切换回待机方式且物质的分步消耗量显示并在设定的时间内打印出来 (详见6.2.2)TypeDL31DL38: 选择GLP Short-form (简明)或None(不选)(GLP报告形式方法5.3储存步骤DL31 / DL38以下内容总作为方法的最后一个参数显示如果您没有输入或输入了错误的方法编号- 输入编号并按OK确认DL38如果您输入的方法编号已存在Change number(方法编号)重新显示(见35页)新的或经修改的方法被存储ａ．如果您还没有修改方法的任何一个参数ｂ．如果您已经修改了方法的某个参数（方法作者)的画面显示出来(详见35页)È»ºóÒÇÆ÷ÏÔʾ·ÖÎö²Ëµ¥µÄÆô¶¯»-Ãæ°´<F1>ÄúÄÜÐÞ¸Ä÷ÌØÀÕ·½·¨²¢ÒÔÓû§·½·¨´¢´æËüÃÇÄܹ»Á¢¼´ÆôÓÃ(详见应用手册)No. 908Calculation 1R1 = x[Br No.]*f1 f1 = 1.0000 UnitDecimal places 2 Statistic YesAuthor of the methodSample parameters (样品参数)Type选择Mass(质量)Volume(体积)或Fixed volume(固定体积)Fixed massFixed volumeVolume时出现Mass时出现Maximum Entry在实际滴定前或之间输入样品量在选择了或时Calculation 1 (第一次计算)R1第一次计算的结果Br No.mL滴定持续时间溴数是计算出的与100g样品反应的溴的克数方法6进行分析 (Run)您参照所选的方法进行滴定分析过程中清洗滴定管并灌充之以确保滴定管和管道中无空气(详见7.2)在按启动画面显示ÄÚ´æ·½·¨µÄ±àºÅ×Ô¶¯Í¬±êÌâÒ»ÆðÊäÈëÄúÖ±½ÓÊäÈë·½·¨±àºÅ»ò°´<F2>从输入的梅特勒或用户方法编号中选择并确认Start RUNData transfer (1)您能选择用户名字仪器在预滴定前会显示相应信息３．DL38如果您将之删除（方法不能找到) 会在您按OK 确认画面时显示(见下点)µ±ÄúÊäÈëµÄ·½·¨Î´´æ储在滴定仪中如果它在电脑中如果其未存储在电脑中（方法无法找到)STANDBY RUNActive method: 22Drift [µg/min] 2àDRIFTCONC. SAMPLEPRETITRATIONRUNHelpStartRUNMethod No. 22Title Coffee Benutzer C. De Caro Help ModifyOK6.1.1到待机模式为止的菜单程序 (卡尔菲休方法)DL31/DL38 (举例说明)DL31°´OK 启动预滴定其中的垂直杆代表转换至待机模式的阈值此箭头表明您能启动滴定等候ä°´<F1>启动漂移测定(详见6.4)按<F3>启动样品测定(详见6.2)Ôò³öÏÖÌáʾÐÅÏ¢Ô¤µÎ¶¨ÔٴοªÊ¼进行分析(Run)6.1.2待机模式待机状态下Blocked设定菜单卡尔菲休学习功能和硬件测试菜单 (在i 键下)Select-方法菜单able注- 按Run 键从所选菜单/辅助功能切换至分析菜单您能改变其速度只有在您完成了第一次测定或有结果产生之后该菜单才出现(详见7.4)您能修改所有的方法• Titrant (滴定剂)• Polarization current (极化电流)• End point (终点)修改过的参数从下一次样品测定开始启用您需要在切换回分析菜单前打印该方法如果您修改正在启用的方法的参数进行分析(Run)6.2样品测定根据具体方法1.如果样品经 样品相关参数依次显示(如出现与第2Entry: Before3.如果样品量这一变量以定义质量)µÎ¶¨ÒÇ»áÇл»»Ø´ý»úģʽµÎ¶¨ÒÇ»áÆô¶¯Ô¤µÎ¶¨À´µÎ¶¨ÑùÆ·ÖеÄËùÓÐË®·ÝÕâÑùÄúµÄÑùÆ·¾Í²»»áANALYSIS RUN Mix time [s] 10OK ANALYSIS RUNH 2O exp. [%] 2.00Weight [g] 0Minimum [g] 0.3750Maximum [g] 0.8750 HelpBal.* OKANALYSIS RUNPlease add sample 0.3750 g - 0.8750 g HelpOK进行分析(Run)样品测定顺序 (见第2点)预计水份含量和重量极限值来自方法中所定义的样品参数H 2O exp.Èç¹ûÄúÏÖÔÚÊäÈëÖØÁ¿Öµ»ò½«Ö®´ÓÌìƽ´«Êäµ½µÎ¶¨ÒÇ*仅在定义过天平的情况下出现(详见4.5.2 和6.2.1)ÆäÖеĴ¹Ö±¸Ë±íʾµÎ¶¨ÖÕµãλÖÃͼÖл-Ãæ»áÏÔʾ参数显示并供您输入数值ANALYSISRUNAdd sample or confirm addition:0.3750 g -0.8750 gHelpOKANALYSIS RUNH 2O exp. [%] 2.00Weight [g]Minimum [g] 0.3750Maximum [g] 0.8750 HelpBal.* OKANALYSIS RUNDrift:9500 µg/minSample** Cont. GraphANALYSIS RUNSample** DriftANALYSIS RUNContent:42.0012 mgSample** Consum Graph进行分析(Run)ANALYSISRUNConsumpn: 1.2010 mL Duration: 0:31 min Sample**DriftGraphReport RUNPrinting...Result RUNMethod 22Sample 1R1 = 1.98 %OK如果您还未输入样品量将会显示DL31ÄÇô¿ÉÄܳöÏÖ• 待机画面(方法参数ＹｅｓＳｔａｎｄｂｙ见41页Standby 详见6.2.2Results注如果在加入样品后您也可以按<F1>在进行分析(Run)STANDBYRUNPost consumption:Duration: 0:34 min Drift: 6 µg/minStopANALYSIS RUN> 1.3245 gOK如果您在相应画面中按<F2>天平上显示的数值会同时显示在滴定仪上6.2.1从天平传输重量值如果您在方法中选择了6.2.2后消耗6.2.3计算DL31/DL38 (人工启动)如果您在待机状态中按下<F3>ÒÇÆ÷¿ªÊ¼²âÁ¿¼ÆËãƯÒƲ¹³¥ËùÐèµÄʱ¼ä进行分析(Run)DL38 (自动启动)在滴定自动启动的情况下该公式的计算结果要乘以1000¸Ã¹«Ê½µÄ¼ÆËã½á¹ûÒª³ËÒÔ10000¸Ã¹«Ê½µÄ¼ÆËã½á¹ûÒª³ËÒÔ10mg H 2O = (试剂消耗量 . 浓度) - (漂移 . 持续时间) - 空白值(试剂消耗量 . 浓度) - (漂移 . 持续时间) - 空白值质 量% H 2O =(试剂消耗量 . 浓度) - (漂移 . 持续时间) - 空白值数 量mg H 2O/pc =进行分析(Run)6.2.4统计计算系列样品 (仅限DL38)如果您在方法的Calculation1Statistics样品或浓度测定的结果及统计数据会存储在辅助功能如果您进行了下列工作• 关闭滴定仪如果您作了如下工作• 在待机状态时选择浓度测定在设定菜单中换掉当前滴定剂• 在待机状态中选择样品测定在设定菜单中换掉当前标样则系列测定不终止详见7.4.1和7.4.5ÏÂÁл-ÃæÏÔʾ°´<F1>²â¶¨Èý¸öÑùÆ·ºó¿É¼ÆËã¾ø¶ÔºÍÏà¶Ô±ê׼ƫ²î6.3浓度计算为了正确测定某一样品的水份含量浓度始终通过方法的控制和终止参数测定计算中不使用已定义的空白值且仪器亦不考虑是否选择了Ｎｏ仪器总是切换至待机状态以便进行二次或多次重复测定ＣＯＮＣ（浓度)显示您能在设定菜单中选择一种标样(详见4.3)Ëü»á±»µ±Ç°µÄŨ¶È²â¶¨Ëù²ÉÓÃ您能根据标样输入该数值。
DSC药物纯度测定药物必须进行纯度检验，这是因为药物大多以高于 99.9% 的纯度使用。
这种检验经常通过高效液相色谱 (HPLC) 完成，但是在 HPLC 分析不适用的情况下，经常需要其他方法。
这些情况下，DSC 1 差示扫描量热仪提供了一种可靠的备选方式。
纯度测定是通过分析所测量药物的熔融行为而进行的。
该方法基于范德霍夫熔点下降定律。
对药物进行慢慢加热，同时记录 DSC 曲线。
采用S TA R e软件对主熔融峰的形状进行半自动化处理。
图 1 中显示了典型的 DSC 计算。
将纯对羟基苯甲酸和各种酯密封在铝坩锅内加热到熔点。
下图 1 显示了对羟基苯甲酸的详细计算。
该曲线是在基于“直线”基线峰高 10 到 50% 之间进行计算的。
该物质纯度也通过H P L C进行了测定。
结果在表 1 中列出。
所测量物质显示出高纯度。
您会发现，DSC 的结果和 HPLC 的结果在测量精确度限制范围内是完全相同的。
` /dsc图 1：4 羟基苯甲酸及其丁基 (2)、丙基 (3)、乙烷基 (4) 和甲基 (5) 酯的纯度测定。
表 1：4 羟基苯甲酸 (1) 及丁基 (2)、丙基 (3)、乙烷基 (4) 和甲基 (5) 4 羟基苯甲酸的纯度。
物质12345单位熔点214.3 125.8 115.896.469.1°C熔融热焓 244173160152160J/gDSC 纯度99.9099.8999.8899.6599.76mol%HPLC 纯度 10099.9699.9499.8799.98wt%STARe。
SDTA 技术的特点、优势及应用1. 差热分析DTADTA 是在程序控制温度下，测量样品和参比的温差随温度或时间变化而变化的一种技术。
可用数学式表达如下：T=T S -T R = f （T,t ）式中，T 是温度，t 是时间，f （T,t ）表示是温度或时间的函数； T 是样品和参比的温差即所谓的差热。
参比在整个测试过程中是热惰性的， T 的突变产生于样品的温度突变，比如玻璃化转变时比热突然增大，结晶时放热和熔融时吸热，而非参比的温度变化，因此，DTA 技术的关键是T S 的测量。
在样品和参比的比热、导热系数和质量等相同的理想条件下，样品温度和参比温度曲线重合，只有当样品比热发生突变时(吸热或放热)才偏离程序温度线，从而形成 T 峰（见图1所示）。
图1.理想条件下，样品温度和参比温度曲线重合，只有当样品比热发生突变时(吸热或放热)才偏离程序温度线，从而形成 T 峰参比温度的变化取决于所预设的程序温度。
与参比温度一样，测试炉温度也取决于程序温度。
它们与程序温度都为比例关系。
实际情况下，样品和参比的条件并不相同，而且事实上，所有仪器能测量到的，都是坩埚底下的温度。
因此，必须经过计算修正，才能得到真正的样品温度和参比温度。
2. 同步（Simultaneous ）或单坩埚（Single ）差热分析SDTA与一般差热分析DTA 一样，SDTA 的数学表达式也是T=T S -T R = f （T,t ）其中样品的温度T S 来自于直接测量的样品温度传感器，而参比温度T R 来自于经修正的测试炉温度T c ，可表示为T R =T c −β.τlag （其中β是升温速率，τlag 是时间滞后函数）。
图2为TGA/SDTA851e 的测温结构的示意图。
图2. 样品的温度T S 来自于直接测量的样品温度传感器，而参比温度T R 来自于经修正的测试炉温度T c ，可表示为T R =T c −β.τlag （其中β是升温速率，τlag 是时间滞后函数）事实上，关于样品温度，如上节所述，与所有同类仪器一样，TGA/SDTA851e 实际测量到的并不是T s ，而是坩埚底下的样品支架温度T sh 。
混煤的热重分析
煤的成分及残渣含量常用热重法（TGA ）来分析。
本文采用不同的气氛条件测试了一种混煤的双组分及其残渣含量。
样 品： 混煤，由北京电力专科学校提供
测试条件： 测量仪器： TGA851e
坩埚： 氧化铝，70μl ，无盖
样品制备： 球磨成粉状
测试程序： 30-800︒C ，40︒C /min
气氛： 空气或氧气，流量均为180ml/min 结果与解释
在空气或氧气中样品热失重行为是相似的，在100︒C 左右失去表面水份，然后开始吸氧，吸氧量均为1.5%左右。
然后是煤组分的燃烧，表现为明显的失重。
最终失重率均为84%左右，即残渣含量约为16%。
但是在空气或氧气中样品热失重行为的不同之处也可从图中明显的看出。
首先，热失重的起始点不同，空气下为412.67︒C ，氧气下为268.83︒C 。
其次，热失重的终点也有差异，空气下为636.20︒C ，氧气下为593.31︒C 。
而特别有意义的是：在空气中，煤的燃烧失重表现为一个台阶，但在氧气中，煤的燃烧失重分为两个台阶，且它们完全分开。
原因很容易找到：一个在纯氧中燃烧降解，而另一个在仅含约21%氧气的空气中燃烧分解。
图：不同气氛（空气和氧气）下混煤的TGA 曲线 结论
用TGA 分析混煤的组分，气氛条件非常重要，纯氧可使不同的煤组分快速充分地燃烧降解，从而易将它们在热失重曲线上的台阶分开。
News实验室称量及分析2机械塑料及电子使用 DSC 分析橡胶弹性体材料为了确保最合适的材料被选用，需要测量一些重要特性，其中包括：■ 机械强度和弹性■ 热稳定性■ 填料组分■ 添加剂和媒介■ 硫化和固化反应图 1（下页）中的示例显示了如何根据简单的 DSC 测量确定各种商用密封圈的最低可使用温度。
某种材料的最低使用温度由其玻璃化温度确定。
因此，玻璃化温度可视为定义材料最低可用温度的一个特征值。
橡胶材料的稳定性、适应性和使用寿命对于汽车部件的开发、质量控制和生产来说非常重要。
一些很常见的人造橡胶汽车部件有密封条、O 型圈和风挡水刮叶片。
下面两个例子证明了如何使用差示扫描量热仪 DSC 表征橡胶，以及如何用于观察其固化反应。
通过 DSC 进行汽车部件开发在氮气气氛下，将四个由不同人造橡胶材料制成的密封圈样品以10K /m i n 的速度从 –100 °C 加热到了 25 °C 。
样品 B 、C 和 D 的 D S C 曲线显示它们的玻璃化温度分别为 –38.3 °C 、–25.7 °C 和 –17.1 °C 。
样品 A 在该测量温度范围内未表现出玻璃化转变。
但是，出现在 –70 °C 到 –40 °C 之间的熔融峰表明,结晶会限制该样品的应用。
图 2 中的示例说明了如何使用 D S C 1 来观察一种由两种组分组成的树脂的固化过程。
该过程是使用高级动力学模型公式 (AMFK) 进行的。
作为转换函数之一，该反应的活化能量计算要在不同的加热速度下至少执行三个动态测量。
D S C因此，固化度可以作为某一温度的时间函数进行评估，例如在 42 °C 时（表和右下角的红色曲线）。
为了检验动力学预测，首先在 42 °C 下将样品固化不同的时间。
然后使用 DSC 1 进行后固化测量，以测定先前的固化度（标记为蓝色）。
红色曲线和蓝色曲线之间的差异表明，即使经过了 36 个小时，该样品仍然尚未完全固化（玻璃化）。
梅特勒-托利多（中国）热分析仪器部新技术、新仪器全国巡
回推介活动
佚名
【期刊名称】《理化检验：化学分册》
【年(卷),期】2007(43)8
【摘要】为配合梅特勒-托利多热分析仪器系列新产品上市，梅特勒-托利多（中国）热分析仪器部特此进行全国巡回推介活动，热忱期待所有感兴趣的化学界专家、领导和用户光临。
有关热分析仪器新产品的更多信息，请登录www．mt．com
／ta网站查询，并在线填写反馈信息，以便公司确认和发放会议的详细通知。
【总页数】1页(P679-679)
【关键词】热分析仪器;中国;仪器;反馈信息
【正文语种】中文
【中图分类】TP311.1
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5.《采矿行业应用手册》——梅特勒-托利多分析仪器部 [J],
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梅特勒-托利多热分析系统用户专刊目录1同质多晶现象的DSC 研究2在TGA-FTIR 和TGA-MS 测量中应注意的一些问题3应用ADSC 测量溶液中溶质的比热4TMA 曲线的解释9同质多晶现象的D S C 研究导论一种物质常常会由于呈现存在不同的结晶形式而呈现不同的形态同质多晶现象的本质就在于各种不同晶型的物理性质硬度和传导率塑料中同样存在着同质多晶现象由于每种晶型的溶解度和溶出速率的不同在药物的生产同质多晶中各自的晶型在特定的温度范围内都是稳定的表示较不稳定的晶型会从熔化状态下产生形成在较慢升温速率大的无定形物质反玻璃化作用互变型的同质结晶和单变型的同质结晶存在显著的区别则称之为单变型的的熔融热要小热分析用户通讯可逆的固图1的相互转变从较低温度的态转变是吸热的态的熔融热要大相差大约20ÕâЩ»¯ºÏÎï±»³Æ֮ΪˮºÏÎï¸ÃË®ºÏÎï¾Í»áÔÚÏ൱µÍµÄζÈÏÂÈÛ»¯ÈܼÁ±»ÏÞÖÆÔÚÈܼÁ»¯ÎïµÄ¾§ÐÍÖÐÒò¶ø±»³Æ֮ΪһЩ¾ßÓнϳ¤·Ö×ÓÁ´µÄË«¼Ûż¼«Óлú»¯ºÏÎï²»¿ÉÄÜ×Ô·¢µØͨ¹ýÒ»´Îת±ä¾Í±ä³É¸÷ÏòͬÐÔµÄҺ̬½øÒ»²½¼ÓÈÈÂÔÔ²ÐÎ×´µÄ·Ö×ӾͻáÐγÉÏàͼ¿ÉÒÔÓÃÀ´±íÕ÷¾Û¼¯Ì¬ÓëÈȶ¯Á¦Ñ§Î¶È同质多晶的识别和判定经常用来研究同质多晶现象的实验方法如下差示扫描量热分析下热光分析•溶解度的分析•远红外光谱分析磺胺嘧啶的单变型固图2中的虚线的转盘中骤冷图2ÉýÎÂËÙÂÊ5K/min单变型的固-固相转变发生在1251×óËæζȺÍѹÁ¦±ä»¯µÄÏàͼ压力温度固相I固相II液相T trsT fus压力温度亚稳态固相II稳态固相I液相T fusT fus行第二次的D S C升温扫描有一玻璃化转变峰的较稳定的晶型存在一个由斜方晶体向立方晶体的转变由于新的晶核的形成需要时间由于存在不同的晶格缺陷的可能性这在图3中都有很好地体现这是产生于统计学原因的可能性在室温下稳定的晶型是正交的在95.6Õâ¾ÍÔì³É×ÔÈ»ÈÛµã-S 的熔点在110ÔÚÎÈ̬µÄÈÛ»¯µã105Ò»¸ö¾ßÓнϵÍÈÛµã102ÆÏÌÑÌǵÄһˮºÏÎïÔÚ80~120图3ÑùÆ·Á¿13.8mg的转变见左面的曲线的等温可逆相转变曲线图4ÑùÆ·Á¿10.56mg,升温速率5K/minÈ»ºó½øÐжþ´ÎÉýÎÂɨÃèÈÛÈÚÇøÓòÃ÷ÏÔ±äСÈÛÈÚ·åµÄ·åÎÂÉýÖÁ115起来象葡萄糖和水的共熔峰熔化结晶水逸出时无水晶型的熔化在16Ë®ÕôÆø²úÉúµÄѹÁ¦ºÜ¿ìÓɾ»»¯ÆøÌå´ø×ß1g 样品释放出99m g水得228J可见二者吻合得相当好在胆甾醇基十四烷酸盐的例子中介晶相相转变的热量大约在1.8和1.4J/g·Ç³£Ö®Ð¡Òò´ËD S C 是进行此类型研究和质量控制的最理想的实验手段各种同质多晶的背景知识是必须的图5¾§Ð͵ڶþ´ÎÉýÎÂɨÃè的结晶熔化并在102晶型图7ÑùÆ·Á¿12.48mgµÚ¶þ·åÊÇÏò½ü¾§ÏàµÄת±ä·åͼ6ÑùÆ·Á¿4.64mgÇ°ÃæµÄ¼â·åÊǹ²ÈÛ·å下方的曲线是在穿孔在结晶水逸出地同时在TGA-FTIR和TGA-MS测量中应注意的一些问题前言在热重分析(T G A)中,主要是测量样品的重量随温度和时间的变化挥发性气体的化学组成和结构的判别可通过与T G A技术偶联的E G A技术来实现测量分子的红外吸收以便能更好地利用这些技术为用户服务否则就会发生二次反应或阻塞气路挥发性气体分析就不会对发生在热天平中的热效应结果作出反馈在热分解时气路常常会发生阻塞<10-6m b a r)就预示着气路地阻塞将5m g左右的丙酮密封在40/min的升温速率将其加热到200±ûͪµÄºìÍâÎüÊÕ²¨³¤Îª1725~1640cm-143M SO2M Sm/z28Ar和HClÕû¸öT GA-F T IR系统的气密性是必须的将一个橡皮管的一端连接到红外的出口处如果没有气泡产生如果有必要可更换O形圈可采用相对较低的载气流速另外一个重要的参数就是升温速率通常采用的升温速率是5~20K/minÔÚT G A中0.5m g的失重量可以保证红外较好的检测结果如果样品失重量太大F T I R 的背景光谱红外的背景光谱在实际测量中是会自动扣除的M S 的测量模式在实验前m/z10~300×îÓÅ»¯µÄÉýÎÂËÙÂʺÍÑùÆ·Á¿ÎªÁ˵õ½½ÏºÃµÄ·ÖÎö½á¹û空气的背景红外光谱图2´«Í³µÄDSC 在分析这些溶液时因此对计算造成一定的困难例如一种可以分离这种残留溶剂挥发热效应与其它热效应的方法就是使用温度调制式DSCÕâ¾Í»á²úÉúÕýÏÒ½»±äÈÈÁ÷ÔÚ±¾ÎÄÀï¾ÍÊDzÉÓÃADSC实验实验采用的D S C 配备有内部机械制冷装置升温速率1K/min样品是分散性的含有两种无定型成分的药物样品将分别在密封的坩埚ｍ左右的小孔在敞开的坩埚中的一个较宽的蒸发吸热峰以密封坩埚的测量从室温至15这与水的蒸发热焓值水和物质间的作用力很弱曲线a有较大的曲线偏离和13的吸热峰该峰在某种程度上会向高温方向移动可见总的热流对应着传统的D S C 曲线曲线 a 和d中进行一分散性药物样品物质在不同制样方式下传统D S C 实验曲线b 敞口坩埚升温速率10K/min含有残留溶剂的样品溶液的TGA 曲线在敞开坩埚b 和c振幅0.5速率降低了10倍在穿孔的坩埚中有一吸热峰我们可以得到低温段的比热容曲线和132½Ó×ÅÔÚ107ÔÚ´©¿×µÄÛáÛöÖÐ和1320.65%¿ÉÒÔÓÃÏÂÃæµÄµÈʽ12¸ù¾ÝÏÂÃæµÄµÈʽ½øÐмÆËã3曲线b 作基线3t=0¾Ý´ËÎÒÃǵõ½ÈÜÖʵıÈÈÈΪ4残留溶剂的定量计算曲线b 基线校正过的总热流图5ÇúÏßacaÇúÏßc曲线上反映出来结果见图6有一吸热松弛焓变曲线d 是显比热容曲线第二无定形成分的玻璃化转变温度在132造成这种现象的原因是样品中仍含有0.65%的残留溶剂敞开坩埚和穿孔坩埚的显比热容的初始和最终值是一致的首先挥发性成分对比热的贡献可以通过总热流来决定在上面的例子中结果显示6.2%的残留溶剂会使样品的玻璃化温度从107在穿孔坩埚中样品比热的确定•有时跳舞钉状的噪音那么我们最好将仪器安装在石制的台面上•当样品的上下表面不平行时见图1Èç0.01N´©Í¸Ç°ÈýÖÖģʽ²ÉÓÃÖ±¾¶3mm 的圆探头图1ÏÖÏóºÍïÆÐÎÑùÆ·µÄʵÑé½á¹û压缩穿透三点弯曲薄膜拉伸纤维拉伸况下进行实验样品的膨胀曲线随着温度的升高会向上走如0.5N̽ͷÓëÑùÆ·µÄ½Ó´¥ÃæÊǺÜСµÄ̽ͷ¾Í»áÖð½¥Ö𽥵ش©Í¸ÑùÆ·ÀýÈçʯӢ¾§ÌåµÄ³ß´ç±ä»¯ÇúÏßÔÚ0.5N 的施力状态下而对于有机物质初始时的膨胀变成液态DLTMA 测量所谓DL T MA 测量就是在周期性变化的负载下进行的T MA测量和在较高的负载下测量穿透的T M A曲线特别是在玻璃化转变区域表现得更为明显升温速率为2K/min 至10K/minT M A测量通常在样品分解前结束以避免样品支架的污染我们通常把样品夹在两个石英片之间夹在石英片间的样品愈小起始温度对应于样品的熔点可直接用原探头进行测量对于半结晶的聚合物由于熔化过程的粘滞性对于一个三维尺寸的弹性体的交联样品就会被压缩而不是被挤出转变时的典型TMA 曲线a: 熔化b1: 具有较宽熔程的半结晶高聚物的熔化b2: 交联PE-X 未熔化c: 无定形聚合物的冷结晶和熔化d: 同质多晶:固-固相转变图3ÔڿɺöÂÔµÄÊ©Á¦¸ºÔØÏÂDLTMA 可以用来在一个实验中进行上述两种情况的测试L0.5N DLTMA 曲线梅特勒-托利多热分析用户通讯/第九期/04-200211无定形聚合物在加热时常常会存在结晶的倾向图4c ÓÉÓÚ°éËæ×ųߴçµÄ±ä»¯Í¼4dͼ5aÌرðÊǻҳ¾Í¼5d Ðè²ÉÓÃÍäÇúģʽ¼ûͼ5eÍ¿²ãµÄºñ¶È¾Í»á·¢Éú±ä»¯ÎÞ»úÌî³äÎïºÍÏËάÌí¼Ó¼Á»á±£ÁôÌض¨µÄÌí¼Ó¼Á¿ÉÒÔÓÃÀ´À©´óÑùÆ·ÔÚ±äÈíʱµÄÅÝÄ-ЧӦÅÝÄ-ͨ³£»áÌ®Ëú图5a在玻璃化转变时样品的收缩dͼ6的固-固相转变造成额外的膨胀5K /m in 石英薄片夹于样品与探头之间CTE图7ÉýÎÂËÙÂÊ。
梅特勒-托利多差示扫描量热仪管理和保养要求
DSC测量样品由于物理和化学性质的变化而发生的焓变与温度或时间的关系。
传感器采用56对或120对热电偶呈星型排列，保证了无与伦比的灵敏度和平坦的基线，的温度分辨率。
DSC 1除了能够进行常规测试外，还能进行温度调制DSC和多频温度调制DSC。
温度范围可达到-150℃~700℃，并可扩展为UVDSC、HPDSC、DSC显微镜系统。
DSC光量热系统
光量热仪配件可以表征紫外光固化系统。
您可以研究光引发的固化反应，测量紫外光照射时间、光强度和温度对材料性能的影响。
HP-高压DSC
测定温度和压力对物理转变或化学反应的影响。
高压DSC基于DSC1技术，能为高压(高达100bar)或真空(低至10mbar)下的惰性或反应性气体氛围中的测试提供出色的性能。
DSC显微镜系统
DSC与装备有视频和照相技术的显微镜的合成系统，能够对样品在DSC中加热或冷却过程中观察样品的热致变色现象或者熔融、分解过程。
可靠的自动进样器DSC自动进样器能处理多达34个样品，每种样品可以使用不同的方法和不同的坩埚。
差式扫描量热仪的维护保养要求：
1、仪器在实验过程中，不可以有风对着设备吹（如风扇、空调出风口），易导致实验的基线不稳，上下跳动；
2、仪器周边远离水源；
3、仪器炉内的传感器，要注意维护，防止污染。
实验过程中样品坩埚要轻拿轻放，防止损坏传感器；
4、仪器长期不用，用布遮盖，以防太多灰尘落入仪器内部。
