表面改性空心微珠吸波涂层的制备及其吸波性能研究
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采用高压液相氢还原工艺对空心微珠粉体进行 表面镀镍改性 , 具体过程如下 : 1 ) 将空心微珠粉体用蒸馏水清洗 , 去除杂质。 2 ) 将清洗过的空心微珠粉体浸入氯化亚锡敏 化液中进行敏化, 发生水解反应, 化学反应式为 SnC l2 + H 2 O SnC l2 + 2 H 2O Sn( OH ) C l+ H + C l
收稿日期 : 2008 - 06- 30 作者简介 : 谭业发 ( 1963 ) , 男 , 教授 , 博士生导师。E m ai: l tanyefa7651 @ 163. com
第 6期
表面改性空心微珠吸波涂层的制备及其 吸波性能研究
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型两类, 其中涂覆型吸波材料以其工艺简便、 成本低 廉而备受青睐 , 广泛用于各类电子产品、 装置、 系统 的电磁辐射防护中
+ + -
Sn( OH ) 2 + 2 H + 2C l
Sn( OH ) C l+ Sn( OH ) 2 Sn2 ( OH ) 3 C l 微溶于水的凝胶状物质 Sn2 ( OH ) 3 C l粘附在空 心微珠粉体表面。 3 ) 使用氯化钯作为活化剂, 将表面吸附有二价 锡化合物的空心微珠粉体放入氯化钯活化液中进行 表面活化处理 , 活化过程为 Pd + Sn Pd+ Sn 反应生成的金属钯微粒即为氢还原时的催化核 中心 , 为镍颗粒沉积在空心微珠粉体表面形成均匀 壳层提供了条件。 4 ) 将硫酸镍、 硫酸铵、 液氨与蒸馏水在溶解槽 内混合, 并在加热的同时快速搅拌 , 配制好溶液, 然 后将其注入贮液槽内预热, 恒温在 100 . 在反应
[ 10- 11]
。
1 试样制备与试验方法
1 1 试样制备 空心微珠粉体由上海汇精亚纳米新材料有限公 司提供 , 外观为灰白色, 平均粒度为 8 39 m, 主要 成分是硅、 铝的氧化物, 其化学成分如表 1所示。 表 1 空心微珠的化学成分
T ab. 1 Che m ica l constitution o fm icro spheres
P reparation andW ave Absorbing P roperties of Surface m odi fied M icro spheres
TAN Ye fa , L I L i guang , JI ANG Guo liang , CA I B in, CHU W e i jun
第 31 卷第 6 期 2 0 1 0年 6月
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V o. l 31 N o . 6 Jun. 2010
ACTA AR M AM ENTAR II
表面改性空心微珠吸波涂层的制备及其吸波性能研究
谭业发, 李丽光, 蒋国良, 蔡滨, 储伟俊
(解放军理工大学 机械装备系, 江苏 南京 210007)
摘要 : 为了研制低密度 、 低成本和高吸波性能的电磁波吸收材料, 运用高压液相氢还原工艺对 空心微珠粉体进行表面镀镍改性处理 , 并制备了表面改性空心微珠吸波涂层。 经表面测试分析证 明, 表面改性后的空心微珠粉体表面形成了较好结晶程度的镍改性层, 且随镀镍量的增加表面镍包 覆层逐渐趋于完整 。研究了表面改性空心微珠吸波涂层在 8~ 18 GH z 范围内的吸波性能, 重点考 察了镀镍量、 粉体含量和涂层厚度对表面改性空心微珠涂层吸波性能的影响。 研究结果表 明: 表 面改性空心微珠粉体的镀镍量为 50% , 粉体 含量为 65 % , 涂层厚度为 3 mm 时 涂层具有良好的 吸波性能 , 最小反射率可达到 - 14 555 dB, 对应 的频率为 9 817 GH z , 小于 - 10 dB 的吸收带宽 为 3 1 GH z . 关键词: 复合材料 ; 空心微珠 ; 表面改性; 镀镍 ; 吸波性能 中图分类号: TB34 文献标志码 : A 文章编号: 1000 1093( 2010) 06 0752 07
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第 31 卷
2 试验结果与分析
2 1 空心微珠粉体的表面形貌 图 1 为表面改性前空心微珠粉体的微观形貌。
图 1 表面改性前的空心微珠粉体表面形貌 SEM 照片 F ig . 1 SEM i m ag e of raw m icro sphe res
从图 1 可见, 表面改性前的空心微珠粉体表面 光滑。 图 2 为表面改性后空心微珠粉体的微观形貌。 可以看出 , 随镀镍量的增加, 空心微珠粉体表面的镍 包覆层逐渐趋于完整。 图 3 为表面改性空心微珠粉体 (w N i = 75 % )的 X 射线衍射图谱。 从图 3 可知, 经过表面改性后的空心微珠粉体 物相衍射谱中具有明显的镍衍射峰 , 没有金属钯或 锡的相, 说明在表面改性空心微珠粉体表面沉积的 改性层是金属镍, 并且镍的衍射峰宽较窄, 说明镍颗 粒的结晶程度较好
Si O2 49 73 A l2 O 3 44 14 Fe2 O 3 2 70 CaO 1 58 K2 O 0 57 C 0 51
当这些带正电的镍颗粒与空心微珠粉体相遇时 , 镍 颗粒上的一部分镍离子就会与粉体表面的金属钯催 化核反应, 化学反应式为 Pd+ N i
2+
N i+ Pd
2+
5 ) 反应完毕后进行过滤、 清洗、 干燥等后处理。 配制不 同 浓 度 的 溶 液 可 得 到 镀 镍 量 w N i 分 别 为 20 %、 50 %、 75 % 的表面改性空心微珠粉体。 取镀镍量不同的表面改性空心微珠粉体, 分别 在二甲 苯稀 释的 KH - 550 硅 烷 偶联 剂 中预 处 理 20m in , 然后将其与 W SR- 618环氧树脂以及适量二 甲苯稀释剂、 固化剂混合 , 置于 QM- 3SP4 型行星式 球磨机中球磨 30 m in , 使其均匀分散 , 然后刷涂 在 180mm ! 180 mm ! 5 mm 的标准金属铝板上 , 制 得 吸波涂层。 1 2 试验方法 采用 FE I- QUANTA200 型扫描电子显微镜以及 其配备的 GENSIS2000 型 X 射线能谱仪对空心微珠 粉体进行微观形貌和能谱的测试与分析。 采用 Bruker AXS D8 型 X 射线衍射仪 ( Cu K , = 0 154 178 nm, 扫描速度为 0 02( ∀) / s) 对表面改 性空心微珠粉体进行物相的衍射分析。 将表面改性空心微珠粉体与石蜡按一定质量比 ( 粉体 75% , 石蜡 25 % ) 均匀混合 , 制备成尺寸为内 径 3 04 mm, 外径 7 0 mm, 高 4 mm 的同 轴环状 试 样 , 采用美国 A g ilent E8363B 矢量网络分析仪测 量 试样的电磁参数。 采用 AV3630x1 型微波厘米波无线与 RCS 弓形 测试系统 ( 中国电子科技集团第四十一所研制 ) 对 涂层的反射率进行扫频测量 , 扫频点数为 401 , 测试 频段为 8~ 18 GH z .
[ 2]
釜内置入经过敏化和活化处理的空心微珠粉体 , 加 入 蒽 醌 等 助 剂, 通 入 氢 气, 保 持 釜 内 压 力 大 于 3 136M Pa , 温度控制在 160 还原化学反应式为 N iSO 4 + 2NH 3 + H 2 N i + H2 NH 3 + H 2NH 4 + SO 4
+ 2+ 2+
。但 目前国内外使 用和开发
左右。 N i+ ( NH 4 ) 2 SO4 N i+ 2 H NH 4
+ +
的吸波材料仍存在密度大、 成本高等缺点, 应用范围 受到一定的限制。 空心微珠是一种新型多功能粉体材料 , 具有质 轻、 流动性好、 化学性能稳定、 成本低等特点 , 被誉为 [ 3- 4] 空间时代材料 。但空心微珠粉体本身不具备吸 波能力, 需对其进行表面改性
[ 5- 9]
。本文采用高压
( NH 4 ) 2 SO4
液相氢还原工艺对空 心微珠粉体进行表 面镀镍改 性, 分析了不同镀镍量表面改性空心微珠粉体的微 观特征, 并制备了吸波涂层, 对其在 8~ 18 GH z范围 内的吸波性能进行了研究。
被还原出来的镍颗粒拥有较高的表面能易于团 聚 , 但是由于溶液中镍离子的浓度较高, 被还原出来 的镍颗粒会选择性地吸附溶液中多余的镍离子 , 此 时镍颗粒带正电。由于镍颗粒间具有同种电荷的排 斥力, 使其不能进一步团聚形成较大的颗粒
( Depart m ent ofM echan ica l Eng ineer ing , PLA U n ive rsity o f Sc ience and T echno logy , N anjing 210007, Jiang su , Ch ina)
Abstract : In order to develop low density, low cost and h ig h efficiency absorb ing m aterials , the liquid phase hydrogen reduction under h ig h pressure w as used to m odify the m icro spheres , and the surface m od ified m icro spheres coatin gsw ere prepared . The test results show that the n icke l particles on the sur face o f the m icro spheres are hom ogeneously crystallized and the cladd ing is com plete gradually w ith the in crease of nickel p latin g . T he absorbing propert ies o f the surface m odified m icro spheres coatings in the frequency range from 8 to 18GH zw ere m easured . The in f lu ences o fm ass fraction of n icke, l partic le con ten t and thickness on the absorb in g propert ies of the coatin gsw ere stud ie d . T he research results show th at them odified m icro spheres coating w ith 50 % nickel plat ing, 65 % partic le s and 3 mm in thickness exh ib it better w ave absorbin g property . T he m in i m um reflectiv ity is - 14 555 dB in th e frequency of 9 817 GH z , the bandw idth fo r - 10 dB is 3 1 GH z . Key w ords : com posite m ateria;l m icro sphere ; surface m od ification ; nickel p la ting; w ave absorb in g property 近年来, 随着雷达、 微波通信技术的发展, 空间 电磁环境越来越复杂 , 为减少和缓解电磁辐射对社 会环境和人体健康的危害, 电磁波吸收材料的应用 日益广泛, 特别是对高频、 超高频段微波吸收材料的 [ 1] 需求, 推动了电磁波吸收材料的研究与开发 。吸 波材料按成型工艺和承载能力可分为涂覆型和结构
