实验七

实验七精馏塔塔板效率测定实验一、实验目的1、熟悉精馏单元操作过程的设备与流程；2、了解板式塔结构与流体力学性能；3、掌握精馏塔的操作方法与原理；4、学习精馏塔效率的测定方法。

二、实验原理蒸馏原理是利用混合物中组分间挥发度的不同来分离组分，经多次平衡分离的蒸馏过程称为精馏。

常见的精馏单元过程由精馏塔、冷凝器、再沸器、加料系统、回流系统、产品贮槽、料液贮槽及测量仪表等组成。

精馏塔本身又分为板式精馏塔和填料精馏塔，本产品为板式精馏塔。

可进行连续或间歇精馏操作，回流比可任意调节，也可以进行全回流操作。

在板式精馏塔中，混合液的蒸气逐板上升，在塔顶冷凝后回流液逐板下降。

气液两相在塔板上接触实现热质传递，从而达到分离的目的。

如果在每层塔板上，下降液体与上升蒸气处于平衡状态，则该塔板称为理论板。

然而在实际操作的精馏塔中，由于气液两相在塔板上接触的时间有限，气液两相不可能完全达到平衡，亦即实际塔板的分离效果达不到理论板的作用，因此精馏塔所需要的实际板数总是比理论板数要多。

对于二元物系，如已知其气液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成、进料热状况、操作回流比及塔顶馏出液组成、塔底釜液组成，即可以求出该塔的理论板数N t。

1、精馏塔的正常与稳定操作精馏塔从开车到正常稳定操作是一个从不稳定到稳定、不正常到正常的渐进过程。

因为刚开车时，塔板上均没有液体，蒸汽可直接穿过干板到达冷凝器，被冷凝成液体后再返回塔内第一块塔板，并与上升的蒸汽接触；而后，逐板溢流至塔釜。

首先返回塔釜的液体经过的塔板数最多，达到的气液平衡次数也最多，所以其轻组分的含量必然最高；而第一块塔板上的液体轻组分含量反而会比它下面的塔板上的液体轻组分含量低一些，这就是“逆行分馏”现象。

从“逆行分馏”到正常精馏，需要较长的转换时间。

对实验室的精馏装臵，这一转换时间至少需30分钟以上。

而对于实际生产装臵，转换时间有可能超过2小时。

所以精馏塔从开车到稳定、正常操作的时间也必须保证在30 分钟以上。

实验七：超声化学法制备纳米多孔氧化物及其电化学性能研究专业：材料物理姓名：许航学号：141190093一、实验内容与目的1、学习超声化学反应的基本原理，熟悉反应装置的构成；2、通过与其他方法比较，了解超声化学法在多孔纳米材料制备方面的优缺点；3、学习超声化学法制备多孔金属氧化物的实验步骤，了解多孔纳米材料的表征方法；4、学习电化学工作原理，掌握电容测试方法，熟悉超级电容器常用的金属氧化物材料。

二、实验原理超声化学主要源于声空化导致液体中微小气泡形成、振荡、生长收缩与崩裂及其引起的物理、化学效应。

液体声空化是集中声场能量并迅速释放的过程，空化泡崩裂时，在极短时间和空化极小空间内，产生5000K以上的高温和约5.05×108Pa的高压，速度变化率高达1010K/s，并伴有强烈的冲击波和时速高达400km的微射流生成，使碰撞密度高达1.5kg/s；空化气泡的寿命约0.1μs，它在爆炸时释放出巨大的能量，冷却速率可达109K/s。

这为一般条件下难以或不能实现的化学反应提供了一种特殊的环境。

这些极端条件足以使有机物、无机物在空化气泡内发生化学键断裂、水相燃烧和热分解条件，促进非均相界面之间搅动和相界面的更新，极大提高非均相反应的速率，实现非均相反应物间的均匀混合，加速反应物和产物的扩散，促进固体新相的生成，并控制颗粒的尺寸和分布。

通过将超声探头浸入反应溶液中就可将超声波引入到一个有良好控温范围的反应系统。

利用超声来使反应体系中的物质得到充分的反应，从而制备出颗粒分布、大小尺寸均匀的纳米多孔氧化物。

三、实验数据及处理1.循环伏安曲线在恒定扫描速率下，伏安特性曲线为闭合曲线，且扫描速率越快，围成的图形面积越大。

2.恒流充放电电压-时间曲线曲线包括充电和放电两个过程，设定电压从0V充到0.6V，再放电到0V。

随着充电电流的增加，充放电总时间增长，曲线的峰点向时间增加的方向移动。

3.电容与充放电电流的关系通过公式C=I×∆t/∆v计算样品的电容值，做出电容-充放电电流曲线图，发现随着充放电电流的增加，测定的电容值减小，电容与电流几乎呈线性关系四、思考与讨论1、超声化学法来制备多孔金属氧化物纳米材料的过程中，超声波起了什么作用？答：超声在纳米材料的制备中的作用源自空化效应。

实验七 局部阻力系数实验1实验目的和要求1.掌握测量局部阻力系数的方法；2.测量管道突然扩大、突然缩小时的局部阻力系数；3.了解影响局部阻力系数的因素2局部阻力系数实验的原理水流在流动过程中，由于水流边界条件或过水断面的改变，引起水流内部各质点的流速、压强也都发生变化，并且产生旋涡。

在这一过程中，水流质点间相对运动加强，水流内部摩擦阻力所作的功增加，水流在流动调整过程中消耗能量所损失的水头称为局部水头损失。

局部水头损失的一般表达式为gvh j 22ζ= （1）式中，j h 为局部水头损失；ζ为局部水头损失系数，即局部阻力系数，它是流动形态与边界形状的函数，即)(e R f 边界形状，=ζ，一般水流的雷诺数e R 足够大时，可以认为ζ系数不再随e R 而变化，可视作为一常数；v 为断面平均流速，一般用发生局部水头损失以后的断面平均流速，也有用损失断面前的平均流速，所以在计算或查表时要注意区分。

局部水头损失可以通过能量方程进行分析。

图1为一水流突然扩大的实验管段，在发v 1图1 局部水头损失分析简图j h =gv v p z p z 2)()(2222112211ααγγ-++-+（2）式中，)()(2211γγp z p z +-+为断面1-1和2-2的测压管水头差；v 1、v 2 分别为1-1断面和2-2断面的平均流速。

管道局部水头损失目前仅有断面突然扩大（图1）可利用动量方程，能量方程和连续方程进行理论分析，并可得出足够精确的结果，其它情况尚需通过实验方法测定局部阻力系数。

对于管道突然扩大，理论公式为gv v h j 2221）（-= （3）由连续方程A 1v 1=A 2v 2，解出v 1或v 2代入上式可分别得 g v A A h j 2122212）（-= ， 21211）（扩大-=A A ζ （4）或 gv A A h j 2121221）（-=， 22121）（扩大A A -=ζ （5）式中，A1、A2分别为断面1-1和2-2的过水断面面积；1扩大ζ、2扩大ζ叫做突然放大的局部阻力系数。

实验七、ABO血型鉴定一、实验原理血型是指红细胞膜上特异的抗原（凝集原）类型，常用血型系统有ABO系统、Rh系统。

血清中存在能与红细胞膜上相应抗原发生反应的抗体，称为凝集素。

ABO血型鉴定原理是血清中抗体（或凝集素）与红细胞的相应抗原起反应，产生凝集反应，而后发生血溶现象。

各种血型抗原与抗体分布：血型红细胞抗原（凝集原）血浆中抗体（凝集素）A A 抗BB B 抗AAB AB 无O 无抗A、抗B二、实验步骤1、双凹载玻片加两种血清：黄色抗B；蓝色抗A；2、消毒、采血（灭菌牙签）；3、静置10分钟，观察。

三、实验结果ABO血型系统根据红细胞表面有无特异性抗原（凝集原）A和B来划分的血液类型系统。

根据凝集原A、B的分布把血液分为A、B、AB、0四型。

红细胞上只有凝集原A的为A 型血，其血清中有抗B凝集素；红细胞上只有凝集原B的为B型血，其血清中有抗A的凝集素；红细胞上A、B两种凝集原都有的为AB型血，其血清中无抗A、抗B凝集素；红细胞上A、B两种凝集原皆无者为O型，其血清中抗A、抗B凝集素皆有。

具有凝集原A的红细胞可被抗A凝集素凝集；抗B凝集素可使含凝集原B的红细胞发生凝集。

如上表所示，当与抗A试剂反应为阳性，与抗B反应为阴性时，血型为A；当与抗A试剂反应为阴性，与抗B试剂反应为阳性时，血型为B；当与抗A、抗B试剂反应均为阳性时，血型为AB；而当与抗A、抗B试剂反应均为阴性时，血型则为O。

输血时若血型不合会使输入的红细胞发生凝集，引起血管阻塞和血管内大量溶血，造成严重后果。

所以在输血前必须作血型鉴定。

正常情况下只有ABO血型相同者可以相互输血。

在缺乏同型血源的紧急情况下，因O 型红细胞无凝集原，不会被凝集，可输给任何其他血型的人。

AB型的人，血清中无凝集素，可接受任何型的红细胞。

但是异型输血输入量大时，输入血中的凝集素未能被高度稀释，有可能使受血者的红细胞凝集。

所以大量输血时仍应采用同型血。

实验七甲基橙的制备（6h）（实验类型：综合设计）一、实验目的学习甲基橙制备的原理和方法，掌握重氮化反应、偶合反应和重结晶等基本操作。

二、实验原理p-H2N-C6H4-SO3H + NaOH →p-H2N-C6H4-SO3Nap-H2N-C6H4-SO3Na + NaNO2 + HCl →[p-HO3S-C6H4-N2+]Cl-[p-HO3S-C6H4-N2+]Cl-+C6H5N(CH3)2+HOAc→[p-HO3S-C6H4-N=N-C6H4-NH(CH3)2-p]+OAc-酸性黄(嫩红色)[p-HO3S-C6H4-N=N-C6H4-NH(CH3)2-p]+OAc-+NaOH →p-NaO3S-C6H4-N=N-C6H4-N (CH3)2-p甲基橙(橙黄色)三、主要试剂与仪器试剂：对氨基苯磺酸2g（0.0 mol）亚硝酸钠0.8g（0.0mol）5%NaOH溶液10mL 冰块10%NaOH溶液15mL 浓盐酸2.5mL 冰醋酸1mL N,N-二甲基苯胺1.3mL 饱和氯化钠溶液仪器：烧瓶（100mL）烧杯（50mL）温度计（200~300℃）玻棒布氏漏斗抽滤瓶电热套循环水真空泵冰箱烘干箱四、实验步骤1、对氨基苯磺酸重氮盐的制备在100mL烧杯中加2g对氨基苯磺酸，加10mL5%氢氧化钠溶液，加热使之溶解。

冷至室温后，加5mL16%亚硝酸钠溶液和8mL冰水，在搅拌下滴入5mL1：1（V/V）的盐酸溶液，并在冰浴中维持15min。

2、偶合在一支试管中加入1.3mL N,N-二甲基苯胺和1mL冰醋酸，振荡使之混合。

在搅拌下将此溶液慢慢加到刚制备的对氨基苯磺酸重氮盐溶液中，加完后，继续搅拌10min。

在冷却和搅拌下，慢慢加入28mL 5%NaOH溶液，粗产物析出。

将反应物加热至沸腾，使粗产物溶解后，稍冷，置于冰浴中冷却，等甲基橙全部析出后，抽滤收集结晶。

用2×10mL饱和氯化钠水溶液冲洗烧杯后，转续洗涤粗产品。

一. 实验目的1、掌握醋酸解离度和解离常数测定方法，加深对电离度，电离常数和溶液浓度与电导关系的理解。

2、学习电导法测电离度的原理和在井穴板中进行电导率测量的操作；理解酸度计的使用。

3、进一步掌握溶液的配制、滴定操作。

二. 实验原理1、醋酸（CH3COOH或HAc)是弱电解质，在水溶液中存在下列解离平衡：起始浓度（mol/L） c 0 0平衡浓度（mol/L） c- cαcαcα若c为醋酸的起始浓度，α为醋酸的解离度，[H+]、[Ac-]、[HAc]分别为H+、Ac-、HAc的平衡浓度，Kα为醋酸的解离常数，则[H+]=[Ac-]= cα [HAc]= c（1-α）解离度：α=[H+]/c×100%解离常数：Kα=[H+][Ac-]/[HAc]= cα2/（1-α）=[H+]2 /（c-[H+]）已知pH＝-lg[H+]，所以测定了已知浓度的醋酸溶液的pH值，就可以求出它的解离度和解离常数。

2、PHS-3C酸度计直接电位法测定pH值的原理PHS-3C型精密级酸度计是一3（1/2）位数字显示的酸度计，适用于研究室、医药、学校、化工、环保等化验室的取样测定水溶液的酸度(pH值)和测量电极电位(mV值)。

如配上适当的离子选择电极，则可以作为电位滴定。

其工作原理是利用复合电极对被测水溶液中不同的酸度产生直流电位，通过前置阻抗转换器把高内阻的直流电位转变成低内阻的直流电位，输入到A/D转换器，以达到pH值数字显示。

同样，配上适当的离子选择电极作电位滴定分析时，以达到终点电位显示。

以pH玻璃电极作指示电极，甘汞电极作参比电极，插入溶液中即组成测定pH值的原电池。

在一定条件下，电池电动势E是试液中pH值的线性函数。

测量E时，若参比电极（甘汞电极）为正极，则E=K+0.059pH(25℃)当pH玻璃－甘汞电极对分别插入pHS标准缓冲溶液和pH x未知溶液中，电动势E S和Ex 分别为E S=K+0.059pH S(25℃)Ex=K+0.059pH x(25℃)两式相减，得（25℃）三. 仪器设备及试剂仪器：容量瓶(50mL)，吸量管(10mI)，移液管(25mL)，烧杯(50mL)，锥形瓶(250mL)，碱式滴定管(50mL)，pHs-3C型酸度计。

实验七求最大值和最小值一、实验目的1、学习子程序的定义和调用方法。

2、掌握子程序设计、调试。

二、实验内容对内存中给定的几个无符号字节数，求其最大值和最小值并在数码管上显示。

三、实验程序框图四、实验步骤脱机模式：(1)在P.态下，按SCAL键，然后在内存4000H～4007H中写入任意八个字节的数，按下MON键，返回P状态。

(2)在P.态下，输入2E70，按EXEC键。

(3)数码管显示为：“XX——XX”，最左两位为最大值，最右两位为最小值。

（4）按“系统复位”键，退出运行状态，数码管返回“P。

”状态。

联机模式：(1)在内存4000H～4007H中写入任意八个字节的数，按下MON键，返回P状态。

(2)在PC机和实验系统联机状态下，运行该实验程序，可用鼠标左键单击菜单栏“文件”或工具栏“打开图标”，弹出“打开文件”的对话框，然后打开8kAsm文件夹，点击S7.ASM 文件，单击“确定”即可装入源文件，再单击工具栏中编译，即可完成源文件自动编译、装载目标代码功能，再单击“调试”中“连续运行”或工具图标运行，即开始运行程序。

(3)数码管显示为：“XX——XX”，最左两位为最大值，最右两位为最小值。

（4）按“系统复位”键，退出运行状态，数码管返回“P。

”状态。

五、实验程序清单X:\DICE-8086K3微机原理与接口实验箱CDROM\CODE\86kasm\S7.ASMCODE SEGMENT ;S7.ASM,LOOK FOR MAX & MINASSUME CS:CODEORG 2E70H ;INPUT DATA 4000H--4007HSTART: JMP START0PA EQU 0FF21H ;字位口PB EQU 0FF22H ;字形口PC EQU 0FF23H ;键入口BUF DB ?,?,?,?,?,?data1:db0c0h,0f9h,0a4h,0b0h,99h,92h,82h,0f8h,80h,90h,88h,83h,0c6h,0a1hdb 86h,8eh,0ffh,0ch,89h,0deh,0c7h,8ch,0f3h,0bfh,8FH START0: MOV SI,4000H ；数据首址MOV CX,0008H ；长度CALL MAXMIN ；调用比较大小子程序CALL BUF1 ；最大最小值送显示缓冲区CON1: CALL DISP ；循环调用显示子程序JMP CON1MAXMIN: JCXZ EXIT ；比较结束子程序返回PUSH SI ；压栈PUSH CXPUSH BXMOV BH,[SI] ；取第一个数MOV BL,BH ；保存数据到BLCON2: LODSB ; 取数CMP AL,BH ；比较两数JNA X1 ；小于等于转MOV BH,AL ；BH存大的数JMP X2 ；转X2X1: CMP AL,BL ；比较两数JNB X2 ;大于等于转MOV BL,AL ；BL存小的数X2: LOOP CON2 ；未完继续MOV AX,BX ；POP BX ；出栈POP CXPOP SIEXIT: RET ；返回DISP: MOV AL,0FFH ；显示子程序5msMOV DX,PAOUT DX,ALMOV CL,0DFH ;注释略，见实验六显示程序MOV BX,OFFSET BUFDIS1: MOV AL,[BX]MOV AH,00HPUSH BXMOV BX,OFFSET DATA1ADD BX,AXMOV AL,[BX]POP BXMOV DX,PBOUT DX,ALMOV AL,CLMOV DX,PAOUT DX,ALPUSH CXDIS2: MOV CX,00A0HLOOP $POP CXCMP CL,0FEH ;01HJZ LX1MOV AL,0FFH ;00HMOV DX,PAOUT DX,ALINC BXROR CL,1 ;SHR CL,1JMP DIS1LX1: MOV AL,0FFHMOV DX,PBOUT DX,ALRETBUF1: MOV BH,AHCALL ZHMOV BUF+5,ALMOV BUF+4,AHMOV AL,BHCALL ZHMOV BUF,AHMOV BUF+1,ALMOV BUF+2,17HMOV BUF+3,17HRET;-------------------------------------------------------- ZH: MOV BL,AL ；数据拆送MOV CL,4ROL AL,CLAND AL,0FHMOV AH,ALMOV AL,BLAND AL,0FHRET;------------------------------------------------------- CODE ENDSEND START。

实验七 乙酰苯胺的制备一、实验目的：1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。

2、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。

3、掌握热过滤和抽滤操作。

二、实验原理：反应原理NH 2COCCH 3CH 3OO NH 2C OCCH 3CH 3O O N HCCH 3O CH 3COOH+δ+δ-+++三、主要试剂及物理常数：名称 分子量 熔点℃ 沸点℃ 密度 苯胺 93 -6.2 184.4 1.0216 冰醋酸 60 16.7 118 1.049 乙酰苯胺135114.33051.2105四、实验步骤：1、用100 mL 园底烧瓶搭成回流装置。

2、向反应瓶中加入10 mL 新蒸的苯胺、15 mL 冰醋酸和15ml 醋酐（注：加入酸酐时体系会剧烈放热）、0.1g 锌粉，摇匀。

接好回流冷凝管，然后加热到微沸，保持15分钟。

3、渐升温，反应物维持在100-110℃约1小时。

4、反应结束后用流水稍冷反应瓶后倒入盛有50ml 水和40～50g 冰的烧杯中，既有白色固体析出，充分搅拌冷却后抽滤，收集固体。

5、粗产物以水重结晶。

注1：乙酰苯胺的溶解度：5.55%(100℃) 3.45%(100℃)0.84%(50℃)0.45%(20℃)五、注意事项：1、反应所用玻璃仪器必须干燥。

2、久置的苯胺因为氧化而颜色较深，最好使用新蒸馏过的苯胺。

3、冰乙酸在室温较低时凝结成冰状固体（凝固点16.6 C ），可将试剂瓶置于热水浴中加热熔化后量取。

4、锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。

加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。

5、反应时间至少30min。

否则反应可能不完全而影响产率。

6、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。

7、重结晶时，热过滤是关键一步。

布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。

滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。

8、重结晶过程中，晶体可能不析出，可用玻棒摩烧杯壁或加入晶种使晶体析出。