阿司匹林的合成及其制剂的制备和检验(专业教学)

实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、了解阿司匹林的合成原理和方法。

2、掌握重结晶的操作技术，提高产品的纯度。

3、学习通过化学实验测定产品的纯度。

二、实验原理阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，是一种常见的非甾体抗炎药。

它的合成通常通过水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应来实现。

反应方程式如下：C₇H₆O₃（水杨酸）＋ C₄H₆O₃（乙酸酐）→ C₉H₈O₄（乙酰水杨酸）＋ CH₃COOH（乙酸）在这个反应中，通常使用浓硫酸作为催化剂，加速反应的进行。

三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平三口烧瓶（250mL）球形冷凝管温度计（100℃）布氏漏斗抽滤瓶玻璃棒表面皿恒温水浴锅2、试剂水杨酸（分析纯）乙酸酐（分析纯）浓硫酸（分析纯）无水乙醇饱和碳酸钠溶液蒸馏水四、实验步骤1、称取一定量的水杨酸（＿____g）放入三口烧瓶中，再加入适量的乙酸酐（＿____mL）。

2、缓慢滴加几滴浓硫酸作为催化剂，边滴加边搅拌。

3、装上球形冷凝管，在 80-85℃的恒温水浴锅中加热反应 20-30 分钟，期间不断搅拌。

4、反应结束后，将反应液冷却至室温，倒入盛有适量冰水的烧杯中，搅拌，使结晶析出。

5、抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，得到粗产品。

6、将粗产品转移至烧杯中，加入饱和碳酸钠溶液，搅拌至无气泡产生，以除去未反应的水杨酸和乙酸酐。

7、再次抽滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。

8、将产品进行重结晶。

将产品溶于少量无水乙醇中，加热至完全溶解，然后冷却结晶。

9、再次抽滤，干燥，得到纯净的阿司匹林晶体。

五、实验注意事项1、反应过程中要控制好温度，温度过高可能导致副反应的发生，影响产品的纯度和产率。

2、滴加浓硫酸时要缓慢，并不断搅拌，以免局部过热。

3、重结晶时要控制好溶剂的用量，避免产品损失。

六、实验结果与分析1、产量实际得到阿司匹林晶体的质量为_____g。

2、纯度测定采用酸碱滴定法测定产品的纯度。

称取一定量的产品（＿____g），溶解于适量的乙醇中，加入几滴酚酞指示剂，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积。

阿司匹林的合成及其制剂的制备与检验实训一阿司匹林的合成及其制剂的制备与检验一、实验目的1、了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。

2、通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。

3、巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。

4、通过乙酰水杨酸片的制备，掌握湿法制粒生产片剂的工艺过程。

5、掌握片剂质量的检查方法。

二、实验原理1、水杨酸分子中含羟基（—OH）、羧基（—COOH），具有双官能团。

本实验采用以强酸为Vc为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。

反应引入酰基的试剂叫酰化试剂，常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酐、冰乙酸。

本实验选用经济合理而反应较快的乙酐作酰化剂。

本实验中可能会产生水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰水杨酸等副产物。

制备的粗产品不纯，除上面两副产品外，可能还有没有反应的水杨酸和乙酸酐杂等质。

用FeCl3检查产品的纯度，产品中有未反应完水杨酸，遇FeCl3呈紫蓝色。

如果在产品中加入一定量的FeCl3，无颜色变化，则认为纯度基本达到要求。

2、湿法制粒压片的生产过程（1）主辅料的准备和处理；（2）制软材和湿颗粒；（3）湿颗粒干燥；（4）整粒；（5）压片前必须对干颗粒及粉末的混合物进行药物的含量测定，然后根据颗粒所含主药的量再进行片重计算。

3、片剂的质量检查：硬度、崩解度、片重差异三、实验试剂水杨酸45.0g（0.33mol），乙酸酐85g(0.83mol),Vc,冰块，95%的乙醇，蒸馏水，1%FeCl3 ，淀粉，滑石粉，硬脂酸美四、实验仪器250mL锥形瓶，25mL吸量管（干燥，附洗耳球），500mL烧杯两个，250mL烧杯一个，电热套，温度计（100℃），玻棒，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿,烘箱，压片机，崩解仪，脆碎度仪，电子天平五、实验步骤（一）乙酰水杨酸的制备及提纯1、在250ml的锥形瓶中加45g干燥的水杨酸和85g乙酸酐，然后加Vc少许，充分摇动，水浴加热，使固体全部溶解，保持温度70~75℃左右，维持约25min，并时加振摇。

实验实训报告-阿司匹林的合成 .doc
实验实训报告-阿司匹林的合成
实验目的：
了解阿司匹林的基本化学特性，通过实验了解阿司匹林的合成原理及操作方法。

实验仪器：
反应器、恒温搅拌器、试剂瓶、容积管、移液管、滤纸、蒸馏水、冰水浴。

实验试剂：
水杨酸、无水醋酸、冰醋酸、氢氧化钠、甲酸、丙酸。

实验原理：
阿司匹林又称乙酰水杨酸，是一种常用的非类固醇类药物。

阿司匹林的合成基本步骤为，首先将水杨酸和无水醋酸混合，加入少量的硫酸作为催化剂，然后再用酸催化醋酸与无水乙酸反应，生成乙酰醋酸，最后通过加热脱羧生成乙酰水杨酸。

优点是阿司匹林分子中含有香兰素基团和苯乙醇基团，能够有效抑制炎症反应，减少疼痛程度。

实验步骤：
1、称取0.5g水杨酸放入250mL Erlenmeyer烧瓶中，再称取
4mL冰醋酸加入其中。

2、将烧瓶放入冰水浴中，稍加搅拌，使温度降至15°C以下。

3、预先称取0.56mL的丙酸加入烧瓶内，继续搅拌。

4、将烧瓶放入水浴中，温度保持在60°C左右，滴加10~15
滴氢氧化钠溶液至中性。

5、用滤纸过滤产物，将其洗涤干净并干燥。

实验结果：
获得2.55g的白色粉末，经实验计算得到产率为81.5%。

实验结论：
通过本次实验的操作，成功地合成了阿司匹林，即乙酰水杨酸。

实验结果表明，具有一定的分离纯化能力，在较短的时间内得到了高产率的产物。

实验还进一步描述了阿司匹林分子的基本化学特性，这对于相关学科的理论研究和临床应用具有一定的意义。

阿司匹林的合成实验报告实验目的掌握阿司匹林的合成方法和反应原理，了解酚酸类药物的合成过程。

实验原理阿司匹林，学名乙酰水杨酸，是一种非处方药物，常用作退烧镇痛药和抗血小板聚集药。

阿司匹林的合成过程涉及到酚酸酯化反应和酯水解反应。

阿司匹林的合成步骤如下：1. 将水杨酸与乙酸酐在硫酸和磷酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯。

2. 将乙酰水杨酸乙酯与苏打粉在水中反应，使其水解，生成阿司匹林和乙酸。

实验材料1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 磷酸5. 苏打粉6. 无水乙醚7. 蒸馏水8. 试管9. 枪筒实验步骤1. 取一只乾净干燥的枪筒，将内壁涂以轻微磷酸。

2. 将3g水杨酸、6mL乙酸酐和几滴浓硫酸加入枪筒中，用橡皮塞塞好。

3. 将枪筒置于沸水中加热，保持沸腾1小时。

在加热过程中要不断摇晃枪筒。

4. 加热后，将枪筒从水中取出，用冷却水冷却。

5. 将反应液取出，加入适量的浓磷酸干燥，然后加入等量的无水乙醚，轻轻摇晃均匀。

6. 观察酯溶液分层，用滤纸滤除上层水醚层，保留沉淀。

7. 将沉淀加入适量的蒸馏水中，加入浓苏打粉水溶液搅拌，使其完全水解。

8. 水解后，产生针状结晶，用滤纸过滤，并用蒸馏水进行冲洗。

9. 将过滤得到的结晶，用醋酸乙酯进行解结晶或用乙醚重结晶。

10. 将得到的结晶用滤纸过滤，经干燥后，获得阿司匹林晶体。

结果与讨论通过上述实验步骤，我们成功合成了阿司匹林晶体。

根据实验原理，水杨酸与乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯，再经过水解反应，生成阿司匹林。

实验过程中，我们采用了硫酸和磷酸作为催化剂，提高了反应速率。

而苏打粉则用于水解反应，使生成的阿司匹林从溶液中析出。

合成的阿司匹林晶体可以进一步进行分析和鉴定，例如通过红外光谱和质谱分析等手段确定其结构和纯度。

同时，我们还可以检测阿司匹林的溶解性、熔点和化学性质，以评估其质量和药效。

总结通过本次实验，我们成功合成了阿司匹林晶体，掌握了阿司匹林的合成方法和反应原理。

阿司匹林片剂的制备实验报告阿司匹林片剂的制备实验报告一、引言阿司匹林是一种常用的非处方药，广泛应用于退热、镇痛和抗炎等方面。

本实验旨在通过合成阿司匹林的过程，了解其制备原理及实验操作。

二、实验原理阿司匹林的制备原理是通过乙酸与水合肼反应生成乙酸肼，再与水合肼反应生成阿司匹林。

乙酸肼与水合肼反应的化学方程式如下：CH3COOH + NH2CONH2 → CH3COONHCONH2 + H2O三、实验步骤1. 准备实验器材：烧杯、三角瓶、漏斗、磁力搅拌器、温度计等。

2. 将乙酸肼和水合肼按一定比例加入烧杯中。

3. 在三角瓶中加入适量的硫酸，作为催化剂。

4. 将烧杯放置在热水槽中，控制温度在适宜范围内。

5. 开启磁力搅拌器，使反应物均匀混合，并保持温度稳定。

6. 反应一段时间后，将烧杯取出，冷却至室温。

7. 将反应产物加入适量的酸性水中，使其分解。

8. 用酸性溶液中和反应液中的碱性物质，使其沉淀。

9. 将沉淀物用水洗涤，过滤并干燥。

10. 将干燥的产物加入适量的填料中，制备成片剂。

四、实验结果与讨论经过实验操作，成功合成了阿司匹林。

实验结果表明，制备阿司匹林的过程中，乙酸肼与水合肼的反应是关键步骤。

催化剂的添加可以加速反应速度，提高产物的收率。

此外，温度的控制也对反应结果有一定影响，过高或过低的温度都可能影响反应的进行。

在实验过程中，我们还注意到了一些问题。

首先，反应过程中需要控制温度，避免温度过高导致产物分解或挥发。

其次，反应液中的酸性物质需要适量加入，过多或过少都可能影响产物的纯度。

最后，制备片剂时需要注意填料的选择和加工工艺，以保证片剂的质量和稳定性。

五、实验结论本实验通过合成阿司匹林的过程，验证了制备阿司匹林的原理。

实验结果表明，在适宜的条件下，可以高效地合成阿司匹林。

同时，实验中还发现了一些操作上的注意事项，这些都对进一步提高阿司匹林的制备效率和质量具有指导意义。

六、实验总结通过本次实验，我们对阿司匹林的制备过程有了更深入的了解。

实验报告阿司匹林的合成
在本实验中，我们将探讨阿司匹林的合成过程。

阿司匹林是一种常
见的药物，具有消炎、镇痛和退烧的功效。

其合成过程主要是通过水
解水合反应将水杨酸乙酯转化为阿司匹林。

以下将详细介绍实验步骤
及结果。

首先，我们需要准备实验用的原料和设备，包括水杨酸乙酯、硫酸、水、氢氧化钠、醋酸以及玻璃烧杯、试管、漏斗等实验器具。

接着，
将水杨酸乙酯和硫酸加入烧杯中，混合后在水浴中加热。

随着反应进行，溶液会变得透明，表示水杨酸乙酯已被水解。

然后，将溶液冷却
至室温后，用水洗涤得到的沉淀，再经过结晶和筛选步骤，最终得到
我们所需的阿司匹林产物。

在实验过程中，我们需要注意控制反应温度和时间，避免产物的不
纯度和丢失。

同时，需要谨慎操作化学药品，避免因接触导致伤害。

在本次实验中，我们成功合成了阿司匹林，并通过熔点测定确认了其
纯度。

通过本实验，我们不仅学会了阿司匹林的合成方法，还了解了化学
反应的基本原理。

同时，实验中的观察和记录也培养了我们的实验技
能和数据分析能力。

希望通过这次实验，大家能够更深入地了解化学
合成的过程，为今后的学习和研究打下坚实的基础。

总的来说，本次实验成功合成了阿司匹林，并通过实验数据验证了
产物的纯度。

通过实验的过程，我们不仅学到了化学合成的方法，还
培养了实验技能和数据分析能力。

希望这次实验能够为我们今后的学习和研究提供参考和帮助。

阿司匹林的合成、鉴定和含量分析预习报告1106060102 蔡孟煌1106060106 杜振一.实验原理1.阿斯匹林合成原理阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酐合成的。

水杨酸和醋酸酐反应完后，锥形瓶内混合物的成分为：乙酰水杨酸，醋酸，硫酸，未参与反应的水杨酸和醋酸酐。

因此必须设法对产物提纯。

乙酰水杨酸和水杨酸在冰水浴中可结晶析出，利用这一性质可除去硫酸，醋酸和醋酸酐。

乙酰水杨酸和水杨酸均含有一个羧基，可以与碱反应生成盐。

又知乙酰水杨酸纳溶于水而水杨酸钠不溶于水。

故可向乙酰水杨酸和水杨酸的混合物中加入饱和碳酸氢钠溶液，经过滤便可除去水杨酸。

再向溶液中加入酸，在冰水浴中使乙酰水杨酸结晶析出。

便可得到较为纯净的阿司匹林晶体。

为了对合成的产品进行表征，需要对其进行进一步纯化。

可以将部分产物溶于最少量的乙酸乙酯，趁热过滤除去不溶物。

滤液经冷却后便可析出纯净的乙酰水杨酸晶体。

2.阿司匹林的表征原理2.1三氯化铁反应水杨酸及其盐在中性或弱酸条件下，与三氯化铁试液反应, 分子中的酯键受热水解，生成资金色铁配合物，显紫堇色。

这是部分本品水解成水杨酸，三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致。

2.2熔点测定原理提纯后的乙酰水杨酸为白色针状晶体，可以测定其熔点对其进行表征。

由于乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128~135℃。

测定时应将热载体加热至120℃左右，然后放入样品进行测定。

将所测得熔点与文献值进行比较，文献值为133~135℃。

2.3红外光谱测定原理目前红外吸收光谱主要应用于未知化合物的结构测定，是最有效的分析手段之一。

红外吸收光谱主要是分子的振动产生的，转动运动也影响到振动运动而产生偶极矩的变化，因而在红外光谱区实际所测得的谱图是分子的振动与转动运动的加和表现，因此红外光谱又称为分子的振转光谱。

由于每一种分子中的各个原子之间的振动形式十分复杂，即使是简单的化合物，其红外光谱图也是复杂而又其特征的。

因此可以通过分析化合物的红外谱图获得许多反映分子所带官能团的信息，从而对化合物进行表征。

一、实验目的1. 掌握阿司匹林的合成原理和方法；2. 熟悉酯化反应和精制原理及基本操作；3. 熟悉实验装置的安装和使用；4. 提高实验操作技能和实验数据处理能力。

二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常见的解热镇痛药，化学名为2-乙酰氧基苯甲酸。

其合成原理为水杨酸与乙酸酐在硫酸催化下发生酯化反应，生成阿司匹林。

反应方程式如下：C6H4(OH)COOH + (CH3CO)2O → C6H4(OCOCH3)COOH + CH3COOH三、实验仪器与试剂1. 仪器：100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套；2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液。

四、实验步骤1. 准备：称取4g水杨酸，加入100mL圆底烧瓶中；2. 加入乙酸酐：量取10mL新蒸馏的乙酸酐，缓慢滴加到水杨酸中；3. 滴加浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，使水杨酸溶解；4. 回流反应：参照图1安装普通回流装置，通水后，振摇反应液使水杨酸溶解；5. 加热反应：用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min；6. 分解过量乙酸酐：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐；7. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置。

在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min；8. 抽滤：待结晶析出完全后，减压抽滤，收集固体；9. 精制：将固体放入烧杯中，加入适量热水溶解，过滤，滤液用冰水浴冷却，再次抽滤；10. 干燥：将固体放入干燥器中干燥，得到白色针状或板状结晶。

五、实验数据与结果1. 实验数据：称量得到的阿司匹林固体质量为2.5g；2. 结果：实验成功合成阿司匹林，产物纯度较高。

六、实验讨论与分析1. 影响阿司匹林合成的主要因素：反应物配比、反应温度、反应时间等；2. 提高阿司匹林产率的措施：控制反应温度、延长反应时间、提高反应物浓度等；3. 实验过程中应注意的事项：严格控制反应温度，防止副反应发生；避免使用过多的浓硫酸，以免造成环境污染。

一、实验目的1. 掌握阿司匹林的制备原理和实验步骤。

2. 学习利用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应制备阿司匹林。

3. 了解阿司匹林的性质及其在医药领域的应用。

二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、消炎药物。

它通过抑制环氧合酶（COX）的活性，减少前列腺素的合成，从而发挥药效。

阿司匹林的制备方法主要有两种：水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，以及水杨酸与乙酰氯在碱性条件下进行酰化反应。

本实验采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应制备阿司匹林。

反应过程中，水杨酸与乙酸酐在浓硫酸的作用下生成乙酰水杨酸，同时生成副产品乙酸。

三、实验仪器与药品1. 仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、冰-水浴、锥形瓶、滤纸等。

2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、蒸馏水、乙醇、氯仿、乙醚、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液等。

四、实验步骤1. 准备工作：将圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、烧杯等仪器洗净、干燥，备用。

2. 溶解水杨酸：在100mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸，加入10mL新蒸馏的乙酸酐，缓慢搅拌，使水杨酸溶解。

3. 加入浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，边滴加边搅拌，直至水杨酸完全溶解。

4. 回流反应：安装好普通回流装置，通水后，将反应液加热至80～85℃，保持反应20分钟。

5. 分解过量的乙酸酐：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。

6. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置，将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20分钟。

7. 过滤：待结晶析出完全后，减压过滤，收集滤液。

8. 重结晶：将滤液加入适量的乙醇，搅拌，使阿司匹林析出结晶。

抽滤，收集滤液。

9. 干燥：将滤液倒入蒸发皿中，置于水浴锅中蒸干，得到白色固体。

五、实验结果与分析1. 阿司匹林的外观：实验得到的阿司匹林为白色针状或板状结晶。