Nicolet iN10 傅立叶变换显微红外光谱仪
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Nicolet 670 FTIR傅里叶变换红外光谱操作使用说明书注意事项:1.保持测试环境的干燥和清洁。
2.不可在计算机上进行与实验无关的操作。
3.拷贝数据请使用新软盘。
4.认真填写实验记录、红外光谱基本原理红外光谱(Infrared Spectrometry IR)又称为振动转动光谱,是一种分子吸收光谱。
当分子受到红外光的辐射,产生振动能级(同时伴随转动能级)的跃迁,在振动(转动) 时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子,形成红外吸收光谱。
用红外光谱法可进行物质的定性和定量分析(以定性分析为主),从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。
傅里叶变换红外光谱仪(简称FTIR)和其它类型红外光谱仪一样,都是用来获得物质的红外吸收光谱,但测定原理有所不同。
在色散型红外光谱仪中,光源发出的光先照射试样,而后再经分光器(光栅或棱镜)分成单色光,由检测器检测后获得吸收光谱。
但在傅里叶变换红外光谱仪中,首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光,再让干涉光照射样品,经检测器获得干涉图,由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。
红外光谱根据不同的波数范围分为近红外区( 13330-4000 cm-)、中红外区(4000-650 cm-)和远红外区(650-10 cm-)。
Nicolet 670 FTIR光谱仪提供中红外区的分测试。
、试样的制备1.对试样的要求(1)试样应是单一组分的纯物质;(2)试样中不应含有游离水;(3)试样的浓度或测试厚度应合适。
2 •制样方法(1)气态试样使用气体池,先将池内空气抽走,然后吸入待测气体试样。
(2)液体试样常用的方法有液膜法和液体池法。
液膜法:沸点较高的试样,可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。
取两片KBr盐片,用丙酮棉花清洗其表面并晾干。
在一盐片上滴1滴试样,另一盐片压于其上,装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。
扫描完毕,取出盐片,用丙酮棉花清洁干净后,放回保干器内保存。
傅里叶红外光谱仪(FTIR)(仅供参考)一.实验目的:1.了解FTIR的工作原理以及仪器的操作。
2.通过对多孔硅的测试,初步学会分析方法。
二.实验原理:1.傅里叶红外光谱仪的工作原理:FTIR光谱仪由3部分组成:红外光学台(光学系统)、计算机和打印机。
而红外光学台是红外光谱仪的最主要部分。
红外光学台由红外光源、光阑、干涉仪、样品室、检测器以及各种红外反射镜、氦氖激光器、控制电路和电源组成。
下图所示为红外光学台基本光路图。
傅里叶变换红外光谱是将迈克尔逊干涉仪动镜扫描时采集的数据点进行傅立叶变换得到的。
动镜在移动过程中,在一定的长度范围内,在大小有限,距离相等的位置采集数据,由这些数据点组成干涉图,然后对它进行傅立叶变换,得到一定范围内的红外光谱图。
每一个数据点由两个数组成,对应于X轴和Y轴。
对应同一个数据点,X值和Y值决定于光谱图的表示方式。
因此,在采集数据之前,需要设定光谱的横纵坐标单位。
红外光谱图的横坐标单位有两种表示法:波数和波长。
通常以波数为单位。
而对于纵坐标,对于采用透射法测定样品的透射光谱,光谱图的纵坐标只有两种表示方法,即透射率T 和吸光度A。
透射率T是由红外光透过样品的光强I和红外光透过背景(通常是空光路)的光强I0的比值,通常采用百分数(%)表示。
吸光度A是透射率T倒数的对数。
透射率光谱图虽然能直观地看出样品对红外光的吸收情况,但是透射率光谱的透射率与样品的质量不成正比关系,即透射率光谱不能用于红外光谱的定量分析。
而吸光度光谱的吸光度值A在一定范围内与样品的厚度和样品的浓度成正比关系,所以大都以吸光度表示红外光谱图。
本实验运用的仪器是Nicolet 380 智能傅立叶红外光谱仪。
2.傅里叶红外光谱仪的主要特点:⑴具有很高的分辨能力,在整个光谱范围内分辨能力达到0.1cm-1。
⑵具有极高的波数准确度,波数准确度可以达到0.01cm-1。
⑶杂散光的影响度低,通常在全光谱范围杂散光影响低于0.3%。
傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,简写为FTIR Spectrometer)是一种干涉型红外光谱仪,是红外光谱仪的一种。
傅里叶变换红外光谱仪主要由红外光源、分束器、干涉仪、样品池、探测器、计算机数据处理系统、记录系统等组成。
这种光谱仪的工作原理是,通过迈克尔逊干涉仪使光源发出的光分为两束后形成一定的光程差,再使之复合以产生干涉,所得到的干涉图函数包含了光源的全部频率和强度信息。
之后,用计算机将干涉图函数进行傅里叶变换,就可以计算出原来光源的强度按频率的分布。
傅里叶变换红外光谱仪具有以下优点:
1.测量速度快,一般可以在几十平方微米的范围内进行测量。
2.灵敏度高,可以检测到样品中微小的变化。
3.应用范围广,可以测量各种形状和状态的样品,包括气体、固体、液体等。
4.非破坏性测定,不破坏试样。
傅里叶变换红外光谱仪是一种功能强大、应用广泛的分析仪器,在化学、材料科学、生物学等领域都有广泛的应用。
2018年10月傅里叶红外光谱法测定无规共聚聚丙烯中乙烯含量李欣王振华(中国石油四川石化有限责任公司,四川成都611930)摘要:将一定量的无规共聚聚丙烯样品在200℃下通过特定的压塑方法制成厚度约0.25mm 的薄膜试样,使用Nicolet iS10型傅里叶变换红外光谱仪,通过以空气为背景的样品扫描,测量在4323cm -1处的吸收峰(最大值)和在波数750~700cm -1范围内的乙烯吸收峰(最大值),使用TQ Analyst 8.0定量分析软件建立定量分析校正模型,得出测试结果。
本方法在测定乙烯含量为0~6%的无规共聚聚丙烯时,具有独特优势,快速、简易、准确,适用于无规共聚聚丙烯生产中质量控制分析。
关键词:无规共聚聚丙烯;乙烯含量;傅里叶红外光谱法无规共聚聚丙烯一般是指丙烯单体与共聚单体乙烯的共聚物,共聚单体在分子链上无规分布。
无规共聚物中的共聚单体“段”有可能由一个或多个单体组成,常见的无规共聚聚丙烯含有质量分数1%~7%的乙烯,其中有75%的乙烯单体以一个单体形式插入等规聚丙烯分子链中。
无规共聚聚丙烯的热学性能、力学性能和光绪性能等都受到共聚影响,与均聚物有较为明显的区别,熔融温度和结晶温度下降,透明度提高,其主要用于需要较好光学性能的应用领域和需要较低熔点的热封领域[1]。
在无规共聚聚丙烯的生产过程中,乙烯含量是重要的质量控制指标之一。
本方法使用Nicolet iS10型傅里叶变换红外光谱仪结合TQ Analyst 8.0定量分析软件建立利聚丙烯共聚物中乙烯含量的定量分析校正模型并用所建模型。
1试验部分1.1测试环境测试环境温度:(23±2)℃,湿度:50%±10%。
1.2仪器和分析软件(1)傅里叶变换红外光谱仪,美国Nicolet 公司,型号iS10FTIR ,光谱范围为4000cm -1~400cm -1,分辨率2cm -1,扫描次数32次,分束器KBr,检测器DTGS 。
傅里叶变换红外光谱仪技术参数傅里叶变换红外光谱仪技术参数一、实验室条件电源220/230V;温度:10~35度;湿度:25~90%;二、技术指标:1.*无动态错误的改进型Michelson干涉仪,机械转动式,双动镜;2.*红外光源:长寿命、专利的发热点稳定、高能量红外黑体空腔光源,按ASTM 0法测定,能量比E4000/Emax>70%3.*扫描范围:8300-350cm-14.光谱分辨率:优于0.5cm-15.波长精度:0.01cm-16.波长准确度:0.1cm-17.*信噪比:9300:1(5s测试,峰峰值)40000:1(1min测试,峰峰值)8.*大气扣背景功能:硬件层面自动实时扣除空气中H2O和CO2干扰背景9.*校正配置:内置甲烷气体。
利用可追溯的甲烷气体,确保仪器的精度和准度。
另配聚苯乙烯薄膜。
10.*防潮:三年免更换干燥剂(生产厂家出具证明书);11.数据处理功能:1-4阶倒数,平滑,差谱,归一化,A,%T,%R,KM,LOG(1/R),纵坐标模式,cm-1,nm以及微米,+,-,×,÷,基线校正,解卷积,KK,ATR校正,峰值表,峰高峰面积计算12.软件:提供操作和分析软件。
并配置对产品真伪的鉴定最为有用的光谱比较软件,可最大程度的降低人为因素对两张光谱的相似程度的比较结果的误判三、配置要求:1.FRIT主机,防潮红外光谱仪,内置机械转动式双动镜干涉仪。
1套。
2.红外光谱操作软件,分析软件,光谱比较算法。
1套。
3.ZnSe偏振片。
1套。
4.液体采样工具包。
1套。
(包括:液体池架1套,KBr窗片2对,ZnSe窗片1对,垫片组1组)5.金刚石ATR附件。
1套。
6.配备固体采样工具包。
包括:Nujol DD 057石蜡糊(100 mL)KBr Powder (100 g) KBr粉10-cm Micro Spatula药勺2-mL Luer Syringe进样针Magnetic Film Holder磁性薄膜夹具Agate Pestle and Mortar玛瑙研钵、研棒KBr压片夹具12 吨压片机13mm KBr压片模具7.配备配套用电脑和打印机各1套。
傅里叶红外光谱仪一、产品简介傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,简写为FTIR Spectrometer),简称为傅里叶红外光谱仪。
它不同于色散型红外分光的原理,是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。
可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。
二、基本原理光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经反射到达动镜,另一束经透射到达定镜。
两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。
干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。
三、主要特点1、信噪比高傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少,没有光栅或棱镜分光器,降低了光的损耗,而且通过干涉进一步增加了光的信号,因此到达检测器的辐射强度大,信噪比高。
2、重现性好傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对光的信号进行处理,避免了电机驱动光栅分光时带来的误差,所以重现性比较好。
3、扫描速度快傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的,得到的光谱是对多次数据采集求平均后的结果,而且完成一次完整的数据采集只需要一至数秒,而色散型仪器则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围,一次完整的数据采集需要十分钟至二十分钟。
四、技术参数光谱范围: 4000--400cm-1或7800--350cm-1(中红外) /125000--350cm-1(近、中红外)最高分辨率:2.0cm-1 / 1.0cm-1 / 0.5cm-1信噪比: 15000:1(P-P) / 30000:1(P-P) / 40000:1(P-P)分束器:溴化钾镀锗/ 宽带溴化钾镀锗检测器: DTGS检测器 / DLATGS检测器光源:空冷陶瓷光源五、主流产品推荐天津港东生产的FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪、FTIR-850 傅里叶变换红外光谱仪;北京瑞利生产的WQF-510 付立叶变换红外光谱仪、WQF-520 付立叶变换红外光谱仪;美国Thermo Fisher 生产的Nicolet 6700、IS10、IS5 付立叶变换红外光谱仪;德国Bruker Optics 生产的Tensor 27、Tensor 37 傅立叶变换红外光谱仪;。
FT-IR NICOLET iS10 操作规程1. 打开光学台电源。
2.启动PC,当光学台自诊断完成后双击OMNIC图标。
3.点击collect-Experiment Setupa)选Bench tab查看干涉信号的强度,应为5V左右(Max)。
b)选Collet查看,选择条件参数(背景方式通常选第一或第三),然后OK。
4.采集光谱当背景方式为三时:1)将空白KBr压的片放入样品架,点击背景采集。
2)将样品KBr片放入样品架,点击样品采集。
在出现的对话框中加入文件名(药品批次等),点“OK,OK”,待系统执行采集后,左上角出现的窗口中选“YES”,该光谱即在显示窗口中出现。
3)当背景方式为一时,背景与样品的放入依屏幕提示顺序操作。
5.基线校正、标峰、打印、保存、关闭、显示(打印)有关信息。
●转到“A”方式点击 Aut Bsln进行基线校正后返回“T”方式。
●点击Find pks 标峰,之后Replace原图。
●信息加入: 从View-Display Setup中选中Sampling Information和相关项目,然后“OK”。
●点击Print打印光谱。
●点击File-Save As ,选Path , 选用Set Filename to title 为文件名,然后“保存”。
●点击Clear清除不需要的光谱。
使用FT-IR NICOLET iS10的注意事项1仪器干涉仪密封仓、样品仓内应置充分、有效的干燥剂(变色硅胶的颜色不得转红)。
2所有接入插头的变更,均需在切断电源状态下进行。
3整个系统须可靠接地,若电源波动较大,请加接净化稳压电源。
断电后须人工复位。
傅立叶变换红外光谱仪操作指导—A V ATAR 330/370/380型1.适用范围本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。
它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000 ~400 cm-1。
2.方法原理红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
3.常用试剂及材料分析纯:四氯化碳、三氯甲烷、溴化钾、氯化钠窗片:溴化钾、氯化钠、KRS-5(碘化铯、溴化铯合晶)4.仪器4.1仪器名称:傅立叶变换红外光谱仪型号:美国Nicolet公司A V ATAR330/370/380型红外光谱仪测试波数范围:4000 ~400cm-1波数精度:≤0.1 cm-1分辨率:0.1~16 cm-1,一般测试样品使用4 cm-1分辨率就可以达到要求。
仪器和软件4. 2 仪器环境要求室内温度:18℃~25℃相对湿度:≤60%4. 3 仪器条件仪器供电电压:220V±10%,频率50Hz±10%5.分析步骤5. 1仪器开关按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器5. 2 仪器自检按打开软件后,仪器将自动检测,当联机成功后,前将出现“ ”5. 3 软件操作[1]进入实验参数对话框,设置实验条件[2]将背景样品放入样品舱,按采集背景光谱。
[3]将测试样品放入样品舱,按采集红外光谱。
[4]需要时,按校正基线。
[5]按标识谱峰。
[6]按输出图谱。
5. 4 试样制备方法5. 4. 1 一般注意事项在定性分析中,所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为10%左右。
5. 4. 2 固体样品5. 4. 2. 1 压片法取1 ~2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。
5. 4. 2. 2 糊状法在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。
傅里叶变换红外光谱仪操作流程Operation process of Fourier transform infrared spectrometer:1. Preparation before start-up: Check the environmental conditions of the laboratory, such as power supply, temperature and humidity, to ensure stable voltage, room temperature at 15-25℃, and humidity ≤60%.2. Start-up: First, turn on the external power supply of the instrument and stabilize it for half an hour to make the instrument energy reach the best state. Then turn on the computer, open the instrument operation platform OMNIC software, run the Diagnostic menu, and check the instrument stability.3. Sample preparation: According to the characteristics and state of the sample, formulate the corresponding sample preparation method and prepare the sample.4. Scan and output infrared spectrogram: Gently place the prepared KBr thin film in the lock-in sample holder, insert the sample pool and tighten the cover. Test the infrared spectrogram under the mode and parameters set in the software. First scan the empty optical path background signal (or KBr thin film without sample, there are four methods to deduct the air background), then scan the sample signal, and obtain the sample infrared spectrogram through Fourier transform. Print or save the infrared spectrogram as needed.5. Shutdown: First close the OMNIC software, then turn off the instrument power supply, and cover the instrument dust cover. Record the usage in the notebook.Please note that the Fourier transform infrared spectrometer must be kept and used by a designated person. The operator should be specially trained and carefully read the instructions to ensure sufficient understanding of the instrument. At the same time, the voltage on the power socket should be regularly checked whether it is within the specified range, and the dehumidifier should be turned on to keep the indoor humidity of the instrument less than 70%, and keep the instrument room dust-free, free of corrosive gases, and no strong vibrations.傅里叶变换红外光谱仪的操作流程:1. 开机前准备:检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,确保电压稳定,室温在15-25℃,湿度≤60%。