铬天青S比色法测水中铝的方法改进
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铬天青S比色法测水中铝的方法改进发表时间:2015-11-16T16:33:53.923Z 来源:《健康世界》2015年2期供稿作者:谭伦[导读] 潼南县疾病预防控制中心铝是地壳中最多的金属元素,因其质硬、轻便、量大被广泛运用于生产领域。
谭伦潼南县疾病预防控制中心重庆 402660摘要:使用GB/T 5750.6-2006规定方法用铬天青S分光光度法测定水中铝时发现pH难以控制而导致稳定性不够理想。
在实验时取6支空白管按照标准方法调pH,发现其pH值在3左右波动。
因此可以直接用pH为3的酸来稀释标准系列,省略了标准方法中反复加硝酸氨水调pH 的步骤,而水样调pH至3后则可测量。
用改进后的铬天青S分光光度法测定水中的铝含量,结果表明:改进后铝含量在0.0-5.0μg范围内,其标准系列线性良好。
对高浓度,中间浓度和低浓度的平均回收率分别为101.3%,98.2%,100.7%。
改进后的方法pH稳定性好,操作简便、快速,适用于各个实验室对水中铝的测定。
关键词:铝;铬天青S;水铝是地壳中最多的金属元素,因其质硬、轻便、量大被广泛运用于生产领域。
铝制品和含铝净水剂在日常生活中尤其野战水质净化中应用广泛[1]。
但铝不是人体必需的微量元素。
研究表明,铝可在动物与人的肠道中与磷或氟结合成不易分解的复合物,导致骨骼发育不良并与老年痴呆症有明显的正相关,因此《生活饮用水卫生标准》GB/T5749-2006将铝列为必检项目。
并明确规定饮用水中铝含量不得高于0.2mg/L[2]。
铝的测定方法有铬天青S分光光度法、铝试剂分光光度法、无火焰原子吸收分光光度法、ICP/AES、ICP/MS[3-5]。
其中铬天青S分光光度发具有操作简便,不需要昂贵仪器等优点被广泛运用[6]。
1 材料和方法1.1 仪器1.1.1 uv754紫外-可见分光光度计(上海电子光学技术研究部)1.1.2 σ320酸度计(上海梅特勒.托利多)以上设备均强制检定合格且在有效期内1.2 试剂1.2.1 pH=3的硝酸稀释液1.2.2 铬天青S溶液(1g/L)1.2.3 乳化剂OP(3+100)1.2.4乙二胺-盐酸缓冲液(pH=6.7-7.0)1.2.5溴代十六烷基吡啶(简称CPB,3g/L)1.2.6 铝标准储备液100μg/mL1.2.7 铝标准使用液(1μg/mL)1.2.8 硝酸溶液(0.5mol/L)试剂均为分析纯,蒸馏水为一级水1.3 实验方法1.3.1 样品处理取50ml样品于烧杯中用硝酸(1.2.8)在酸度计上调pH至3。
铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量的方法改进研究作者:文增胜范英宗高运芬来源:《中国食品》2024年第14期目前,在食品鋁残留量的检测方法中,以火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法较为常见,灵敏度高、重复性好,但造价昂贵;铬天青S分光光度法简单易行,但由于食品组分非常复杂,湿法消解耗时较长,导致油脂类较多的样品很难被完全消解,样品的重复性差,加标回收率低。
本文在参考现有文献的基础上,对铬天青S分光光度法测定食品中铝的残留量进行改进,并采用干法消解,改进后的方法检测周期短、重复性好、加标回收率高。
1. 材料与方法1.1 主要仪器紫外可见分光光度计,型号为UV-1800;马弗炉,型号为XL-2;可调式控温电热炉。
1.2 分析试剂的制备1.2.1 铬天青S溶液。
精确称取铬天青S粉末0.1g,加入100mL乙醇溶液(1+1)中,均匀搅拌至完全溶解,备用。
1.2.2 乙二胺-盐酸盐缓冲溶液(pH为6.6-7.2)。
将100mL乙二胺缓缓加入200mL去离子水中,冷却后,在不断搅拌下缓缓加入190mL盐酸,冷却至室温。
用pH计监测溶液pH,若超出6.6-7.2,则分别用乙二胺或盐酸适量调节,直至达到所需pH。
1.2.3 L-抗坏血酸溶液。
称取L-抗坏血酸1g,并将其完全溶于去离子水中,稀释至100mL,搅拌混匀,置于棕色瓶中贮存。
现配现用。
1.2.4 聚乙二醇辛基苯醚(Triton X-100)(3%)溶液的制备。
吸取3mL聚乙二醇辛基苯醚(Triton X-100)置于100mL容量瓶中,并加入去离子水定容至刻度。
1.2.5 溴代十六烷基吡啶(CPB)(3g/L)。
称取0.3gCPB置于烧杯中备用,再量取15mL 无水乙醇,分3次倒入烧杯中,每次5mL,且每次尽量使CPB处于最大溶解度中,完全溶解后,加入去离子水稀释至100mL,摇匀。
1.2.6 硫酸溶液(1%)。
吸取1mL硫酸,缓慢加入80mL蒸馏水中,微微摇动,加去离子水至100mL。
铬天青S分光光度法测定水中铝含量
郭奇慧
【期刊名称】《北京工商大学学报(自然科学版)》
【年(卷),期】2013(031)005
【摘要】采用铬天青S作显色剂,抗坏血酸、盐酸羟胺作掩蔽剂,选用乙酸-乙酸钠缓溶液冲体系,用分光光度法比色测定水中铝含量.结果表明,加入铬天青S溶液和溴化十六烷基吡啶溶液的量不同对吸光度有较大影响,显色时间在30 ~ 50 min内吸光度值都较稳定;加入3.00 ~5.50 mL缓冲溶液时,吸光度值变化平缓;对6份不同水样在不同时间重复测定,精密度和准确度良好,加标回收率为98.25%~103.50%.
【总页数】2页(P69-70)
【作者】郭奇慧
【作者单位】内蒙古商贸职业学院食品与制革工程系,内蒙古呼和浩特010070【正文语种】中文
【中图分类】TS207.5
【相关文献】
1.铬天青S分光光度法测定水中铝含量的探讨 [J], 李婉钿;钟文辉
2.铬天青S分光光度法测定水中铝含量 [J], 郭奇慧;
3.铬天青S分光光度法测定浙八味中铝含量 [J], 包启年;吴晓宁
4.铬天青S分光光度法测定水中铝含量分析方法的改进 [J], 任海林
5.铬天青S分光光度法测定蒸煮食品中铝含量 [J], 来守军;马福泉;岳昕;梁雪瑞;王振峰;孙迎虎;关晓琳
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铬天青-S分光光度法测定水中铝含量方法改进【摘要】改进水中铝的测定条件结果,改进后铝的浓度在0.05ug/ml~0.25ug/ml范围内,其标准系列线性良好,相关系数r=0.9998,结论:改进铝的测定方法,操作简单、快速、保障测定结果的准确度。
【关键词】铝铬天青-S 水最佳吸收波长水中铝的测定通常采用国标法中的分光光度法,通过控制溶液的酸度(pH=5.5~6.1),以铬天青-S为显色剂,显色半小时后,于λ=545nm、L=1cm、空白溶液作参比,测定其吸光度。
因为该方法中铬天青本身具有颜色,在显色反应中剩余量又各不相同,故实验结果线性不理想,相关系数r﹤0.999。
本人通过Al-铬天青-S和铬天青-S的吸收曲线,其它操作条件不变的情况下,通过改变测量波长,使工作曲线的线性有明显好转,相关系数达到r=0.99983,以此提高分析结果的准确度。
1 实验部分1.1 仪器分光光度计—普析通用新世纪PHS-3D型酸度计数显电热恒温水浴锅1.2 试剂抗坏血酸溶液(10g/L),用时现配六次甲基四胺溶液(300g/L)铬天青-S乙醇溶液(0.3g/L):称取0.30g铬天青-S置于洗净的烧杯中,加水和无水乙醇各约25ml,搅拌溶解后,加约475ml水,最后用无水乙醇稀释到1000ml,混匀后贮存于棕色瓶中。
铝标准贮存溶液(250ug/ml):精称0.2500g金属铝片(分析纯)置于聚乙烯杯中,加约20ml水,加3.0g氢氧化钠,待反应速度缓慢后,将聚乙烯杯置于水浴上加热至试样溶解完全。
用(1+1)盐酸缓慢中和至出现沉淀后,加入过量20ml (1+1)盐酸,加热至溶液澄清,冷却。
将溶液转移至1000ml容量瓶中,用水稀释到刻度线,混匀。
铝标准溶液(5ug/ml):移取10.00ml铝标准贮存溶液于500ml容量瓶中,加4.0ml(1+1)盐酸,用水稀释至刻度线,混匀。
1.3 操作步骤(表1)注意:每加入一种试剂均需摇匀;最后用水稀释至刻度线混匀,放置30min 显色后,将溶液转移至事先校正好的1cm的吸收池中,以1号显色液为参比溶液,在对应的波长下测定其相应的吸光度(A)。
食品中铝的检测方法改进以及污染状况研究作者:张雪侠来源:《中国食品》2021年第23期食品安全对于社会稳定和谐发展具有十分积极的意义,做好相关的食品检测工作就非常重要。
本文研究改进了食品中铝的检测方法,通过简化样品检测的前处理操作,实现了显色条件的完善,无论在稳定性方面还是在准确性方面都有所提升,具有较好的应用价值。
一、试剂与测定1.仪器与试剂。
使用铬天青S溶液,称取铬天青0.1g并溶化在乙醇溶液当中,溶液量为100mL。
取TritonX-100溶液3mL,加水至100mL。
称取0.6g的CPB溶解在30mL乙醇当中,溶解后加水至200mL。
调节乙二胺-盐酸缓冲液的pH值至6.7-7之间。
此外,还会用到铝标准溶液、硝酸溶液以及对硝基苯酚乙醇溶液,以及微波炉、分光光度计等仪器和设备。
2.测定方式。
(1)在85℃环境当中,对经粉碎均匀后的馒头、面包、粉条等样品进行干燥4h,然后称样,一般来说,固体样品称取0.3-2g,液体样品准确移取0.500-5.00mL。
在样品和空白试验的消解管中分别加入硝酸7mL,拧紧盖子后微波消解,消解结束后观察消化液的颜色,呈无色透明或略带微黄色。
取出冷却,转移定容到50mL容器中,混匀备用。
(2)分别吸取试样消化液、空白溶液1mL于比色管中,铝标准使用液0mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于比色管中,加入浓度为1%的硫酸溶液1mL,加水至10mL后,依次向比色管中加入1滴对硝基苯酚乙醇溶液并混合均匀,再将氨水滴入其中至颜色呈浅黄色,滴加硝酸溶液至黄色消失后再多加1mL,加抗坏血酸溶液1mL,混匀以后加铬天青S溶液3mL、TritonX-100溶液1mL、CPB溶液3mL、乙二胺-盐酸缓冲溶液3mL,然后将比色管加水定容至25.0mL,混合均匀后放置40min。
(3)测定时使用1cm的比色杯,在分光光度计波长620nm 位置进行比色处理。
根据试样消化液的吸光度值与标准曲线来比较定量。
铬天青S比色法测水中铝的方法改进
发表时间:2015-11-16T16:33:53.923Z 来源:《健康世界》2015年2期供稿作者:谭伦
[导读] 潼南县疾病预防控制中心铝是地壳中最多的金属元素,因其质硬、轻便、量大被广泛运用于生产领域。
谭伦
潼南县疾病预防控制中心重庆 402660
摘要:使用GB/T 5750.6-2006规定方法用铬天青S分光光度法测定水中铝时发现pH难以控制而导致稳定性不够理想。
在实验时取6支空白管按照标准方法调pH,发现其pH值在3左右波动。
因此可以直接用pH为3的酸来稀释标准系列,省略了标准方法中反复加硝酸氨水调pH 的步骤,而水样调pH至3后则可测量。
用改进后的铬天青S分光光度法测定水中的铝含量,结果表明:改进后铝含量在0.0-5.0μg范围内,其标准系列线性良好。
对高浓度,中间浓度和低浓度的平均回收率分别为101.3%,98.2%,100.7%。
改进后的方法pH稳定性好,操作简便、快速,适用于各个实验室对水中铝的测定。
关键词:铝;铬天青S;水
铝是地壳中最多的金属元素,因其质硬、轻便、量大被广泛运用于生产领域。
铝制品和含铝净水剂在日常生活中尤其野战水质净化中应用广泛[1]。
但铝不是人体必需的微量元素。
研究表明,铝可在动物与人的肠道中与磷或氟结合成不易分解的复合物,导致骨骼发育不良并与老年痴呆症有明显的正相关,因此《生活饮用水卫生标准》GB/T5749-2006将铝列为必检项目。
并明确规定饮用水中铝含量不得高于0.2mg/L[2]。
铝的测定方法有铬天青S分光光度法、铝试剂分光光度法、无火焰原子吸收分光光度法、ICP/AES、ICP/MS[3-5]。
其中铬天青S分光光度发具有操作简便,不需要昂贵仪器等优点被广泛运用[6]。
1 材料和方法
1.1 仪器
1.1.1 uv754紫外-可见分光光度计(上海电子光学技术研究部)
1.1.2 σ320酸度计(上海梅特勒.托利多)
以上设备均强制检定合格且在有效期内
1.2 试剂
1.2.1 pH=3的硝酸稀释液
1.2.2 铬天青S溶液(1g/L)
1.2.3 乳化剂OP(3+100)
1.2.4乙二胺-盐酸缓冲液(pH=6.7-7.0)
1.2.5溴代十六烷基吡啶(简称CPB,3g/L)
1.2.6 铝标准储备液100μg/mL
1.2.7 铝标准使用液(1μg/mL)
1.2.8 硝酸溶液(0.5mol/L)
试剂均为分析纯,蒸馏水为一级水
1.3 实验方法
1.3.1 样品处理取50ml样品于烧杯中用硝酸(1.
2.8)在酸度计上调pH至3。
吸取处理后水样25ml于50ml比色管中。
1.3.2 标准曲线另取8支50ml具塞比色管,分别加入铝标准使用液(1.
2.7)0.00,0.20,0.50,1.00,2.00,
3.00,
4.00,
5.00ml加稀释液(1.2.1)至25ml。
1.3.3 向各管加入3.0ml铬天青S溶液(1.
2.2),混匀后加入1.0ml乳化剂OP(1.2.3)、2.0mlCPB(1.2.5)、
3.0ml缓冲液(1.2.4),加纯水至50ml混匀放置30min。
2cm比色皿纯水调零620nm波长下测定吸光度
2 试验结果
2.1 线性相关实验改进后的方法做得标准曲线实验数据及回归方程如下:
2.2 精密度和准确度
2.2.1 准确度实验
取21支50ml具塞比色管分为3组,向每比色管各加入25ml处理后的自来水水样。
向每组后6管中分别加入0.5ml、2.0ml、5ml铝标准使用液(1.2.2.7),然后按1.3.3操作。
所得数据如下:
3讨论
1.铝和铬天青S形成复杂的络合物,不同的酸度下生成的不一样,因此控制实验酸度至关重要。
由于改进后的方法首先对水样pH进行调节,保证酸度恒定,因而生成的络合物较一致,在同一波长下测定的吸光度值比较稳定。
2、调节pH时对水样体积的影响。
曾取不同pH的水样100ml用0.5mol/L硝酸调节pH至3用去硝酸量为0.5ml~1.0ml左右,该体积影响在误差范围内可忽略不计。
3.改进后标准系列和样品pH一致,检测结果稳定性和重现性较好。
改进了原方法的加入氨水后再定性的加入硝酸溶液调节酸度,改进了由于加入酸量的差异酸度不一致导致生成有差异的络合物,因而得出稳定的曲线。
水样处理比原方法少加入了对硝基苯酚和氨水两样试剂,节约了试剂和操作时间,减少了工作量和试剂成本,减少试剂加入同时也减少了背景干扰。
特别适合既测pH又测铝项目的水样,测pH 后直接加酸调pH至3待用。
4.改进后同一实验室测得线性关系;精密度和准确度都较理想,方法检出限0.06μg和国标方法相比提高了3倍,大大提高了方法的灵敏度,可推广用于日常监测。
为相关具有资质的检测单位提供一定的理论依据,为标准的更新提供基础数据
5.改试验中所用的比色管使用前必须经过硝酸浸泡除铝,减少污染,保证实验稳定性。
参考文献:
[1]王永芳,王林,苏德昭.食品中铝的测定——铬天青S比色法[A].北京食品学会青年科技论文集,1992.
[2]《.生活饮用水卫生标准》GB5749-2006 中国标准出版社.
[3]徐明敏,陈波,陈武明.铬天青S分光光度法测定油条中铝的改进[J].中国卫生检验杂志2007,17(2).
[4]《.生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.6.1-2006 中国标准出版社
[5]周静,徐颖,滕布雷.国标中铝的测定方法改进研究[J].辽东学院学报,2009,03:14-16.
[6]张晋洁.铬天青S分光光度法对生活饮用水中铝的测定[J].大众标准化,2010,14(1):56-59.
作者简介:谭伦,男,主管检验师,主要从事卫生检验食品、水质理化分析。