铬天青S比色法测水中铝的方法改进

铬天青S比色法测水中铝的方法改进发表时间：2015-11-16T16:33:53.923Z 来源：《健康世界》2015年2期供稿作者：谭伦[导读] 潼南县疾病预防控制中心铝是地壳中最多的金属元素，因其质硬、轻便、量大被广泛运用于生产领域。

谭伦潼南县疾病预防控制中心重庆 402660摘要：使用GB/T 5750.6-2006规定方法用铬天青S分光光度法测定水中铝时发现pH难以控制而导致稳定性不够理想。

在实验时取6支空白管按照标准方法调pH，发现其pH值在3左右波动。

因此可以直接用pH为3的酸来稀释标准系列，省略了标准方法中反复加硝酸氨水调pH 的步骤，而水样调pH至3后则可测量。

用改进后的铬天青S分光光度法测定水中的铝含量，结果表明：改进后铝含量在0.0-5.0μg范围内，其标准系列线性良好。

对高浓度，中间浓度和低浓度的平均回收率分别为101.3%，98.2%，100.7%。

改进后的方法pH稳定性好，操作简便、快速，适用于各个实验室对水中铝的测定。

关键词：铝；铬天青S；水铝是地壳中最多的金属元素，因其质硬、轻便、量大被广泛运用于生产领域。

铝制品和含铝净水剂在日常生活中尤其野战水质净化中应用广泛[1]。

但铝不是人体必需的微量元素。

研究表明，铝可在动物与人的肠道中与磷或氟结合成不易分解的复合物，导致骨骼发育不良并与老年痴呆症有明显的正相关，因此《生活饮用水卫生标准》GB/T5749-2006将铝列为必检项目。

并明确规定饮用水中铝含量不得高于0.2mg/L[2]。

铝的测定方法有铬天青S分光光度法、铝试剂分光光度法、无火焰原子吸收分光光度法、ICP/AES、ICP/MS[3-5]。

其中铬天青S分光光度发具有操作简便，不需要昂贵仪器等优点被广泛运用[6]。

1 材料和方法1.1 仪器1.1.1 uv754紫外-可见分光光度计（上海电子光学技术研究部）1.1.2 σ320酸度计（上海梅特勒.托利多）以上设备均强制检定合格且在有效期内1.2 试剂1.2.1 pH=3的硝酸稀释液1.2.2 铬天青S溶液（1g/L）1.2.3 乳化剂OP（3+100）1.2.4乙二胺-盐酸缓冲液（pH=6.7-7.0）1.2.5溴代十六烷基吡啶（简称CPB，3g/L）1.2.6 铝标准储备液100μg/mL1.2.7 铝标准使用液（1μg/mL）1.2.8 硝酸溶液（0.5mol/L）试剂均为分析纯，蒸馏水为一级水1.3 实验方法1.3.1 样品处理取50ml样品于烧杯中用硝酸（1.2.8）在酸度计上调pH至3。

试样吸光度 ０．０４１ ，空白吸光度 ０．０００。 ３． 计算公式 ｘ＝（Ａ１ － Ａ２）× １０００／ｍ × Ｖ２／ Ｖ１ × １０００ 式中：Ａ １ Ａ ２ 是试样和空白中铝 的质量，ｍ 是试样的质量，Ｖ １ Ｖ ２ 是试 样消化液的总体积和测定样液的体积。
结果与讨论
１．由于铝的沸点很高，熔点 ６６０． ４℃，沸点２４６７ ℃，一般在５００ ℃～６ ６ ０ ℃来 消化样品，在 样品消化过程 中加入 ２ ０ ｍ Ｌ 混合酸很难把 样品消化好， 还会出现碳化 现象，在反复 实验中酸对样 品有很大影
进和总结，结果令人满意。
实验部分
１ ．仪器设备 １．１ Ｔ６ 紫外分光光度计（北京普 析）。 １．２ 分析天平 ０．０００１ｇ。 １．３ 电热鼓风干燥箱０℃－ ３００℃。 １．４ 电热板 ２４００ 千瓦。 １．５ 食用粉碎机。 １．６ 酸度计。 ２ ．试剂、玻璃器皿。 ２．１ 铝标准溶液（北京标准物质 中心）１ ０ ０ ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ 。 ２．２ 铬天青 Ｓ。 ２．３ 溴化十六烷基三甲胺。 ２．４ 抗坏血酸。 ２．５ 冰乙酸 ９９．５％、乙酸钠、硫 酸 ９ ８ ％、硝酸 ６ ８ ％（优质纯）、高氯酸
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铬天青 Ｓ 分光光度计法
检测面食中的铝
■文 ／ 路宝珍 于洪荣
讨论用铬天青 Ｓ 作显色剂测定面 食产品中的铝，首先样品用硝酸—高 氯酸消化，三价铝离子在乙酸钠缓冲 界质中与铬天青 Ｓ 及溴化十六烷基三 甲胺反应形成兰色络合物，在一定浓 度范围内其吸光度与铝含量成正比。 在检测中此方法经过改进结果铝含量 在 ０ — ９ ． ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ 范围内有良好的线 性关系，平均相关系数 ｒ＝０．９９９４，回 收率在 ９０．０％ — ９６．２５％ 之间，标准偏 差为 ０．１３７％ ，该方法显色灵敏，稳定 性好，准确，适用面食中铝的检测。

再多加 2 滴硝酸溶液（pH ＜ 3）。以上滴加均用一次性 20 ℃、27 ℃）和 2 种环境光强（室内自然光、遮光）
0.5 mL 滴管，加 0.6 mL 的 CAS 溶液混匀，依次加入 对标液显色的影响，发现 6 种环境温度和光强下，
0.2 mL 的 OP（除气泡）、0.4 mL CPB（增加吸光度）和 10 min、15 min、30 min、40 min、50 min、60 min、
样 pH 调整到 6.7 ～ 7.0，铝离子与 CAS 及溴化十六 烷基吡啶（CPB）反应形成蓝绿色胶束。该方法检测的 是铝离子、而非总铝 [3]。实际检测过滤和未过滤的管
网终端水发现，CAS 法测得值是 ICP-MS 法测得值 的 58% ～ 99%[4]。
国标 CAS 法不仅存在聚合态和颗粒态铝难检出 的问题，还存在平行差的问题。20 世纪以来，对国 标 CAS 法的改进包括加酸加热前处理 [5-6]；用乙酸 乙酸钠溶液替代乙二胺 - 盐酸缓冲液；用 CTMAB 替换 CPB 增敏剂；用 PE 管代替玻璃比色管等。为
总铝的方法。
2.1 检测影响因素
1 材料和方法
2.1.1 方法空白 当器皿被铝污染后，按国标法清洗的器皿空白
1.1 仪器
吸光度比污染前升高 0.02 ～ 0.10。为保证空白稳定
安捷伦 7900 电感耦合等离子体质谱仪；上海精 性，改进清洗方法：“洗涤剂清洗”改为“100 g/L
科 722S 可见分光光度计；上海雷磁 PHS-3C 型酸度 NaOH+95% 乙醇”溶液浸泡 1 h 后清洗、彻底洗脱黏
Keywords: total aluminum; aluminum forms; pretreatment method; detection influencing factors; stratification effect

铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量的方法改进研究作者：文增胜范英宗高运芬来源：《中国食品》2024年第14期目前，在食品鋁残留量的检测方法中，以火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法较为常见，灵敏度高、重复性好，但造价昂贵；铬天青S分光光度法简单易行，但由于食品组分非常复杂，湿法消解耗时较长，导致油脂类较多的样品很难被完全消解，样品的重复性差，加标回收率低。

本文在参考现有文献的基础上，对铬天青S分光光度法测定食品中铝的残留量进行改进，并采用干法消解，改进后的方法检测周期短、重复性好、加标回收率高。

1. 材料与方法1.1 主要仪器紫外可见分光光度计，型号为UV-1800；马弗炉，型号为XL-2；可调式控温电热炉。

1.2 分析试剂的制备1.2.1 铬天青S溶液。

精确称取铬天青S粉末0.1g，加入100mL乙醇溶液（1+1）中，均匀搅拌至完全溶解，备用。

1.2.2 乙二胺-盐酸盐缓冲溶液（pH为6.6-7.2）。

将100mL乙二胺缓缓加入200mL去离子水中，冷却后，在不断搅拌下缓缓加入190mL盐酸，冷却至室温。

用pH计监测溶液pH，若超出6.6-7.2，则分别用乙二胺或盐酸适量调节，直至达到所需pH。

1.2.3 L-抗坏血酸溶液。

称取L-抗坏血酸1g，并将其完全溶于去离子水中，稀释至100mL，搅拌混匀，置于棕色瓶中贮存。

现配现用。

1.2.4 聚乙二醇辛基苯醚（Triton X-100）（3%）溶液的制备。

吸取3mL聚乙二醇辛基苯醚（Triton X-100）置于100mL容量瓶中，并加入去离子水定容至刻度。

1.2.5 溴代十六烷基吡啶（CPB）（3g/L）。

称取0.3gCPB置于烧杯中备用，再量取15mL 无水乙醇，分3次倒入烧杯中，每次5mL，且每次尽量使CPB处于最大溶解度中，完全溶解后，加入去离子水稀释至100mL，摇匀。

1.2.6 硫酸溶液（1%）。

吸取1mL硫酸，缓慢加入80mL蒸馏水中，微微摇动，加去离子水至100mL。

铬天青S分光光度法测定水中铝含量
郭奇慧
【期刊名称】《北京工商大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2013(031)005
【摘要】采用铬天青S作显色剂,抗坏血酸、盐酸羟胺作掩蔽剂,选用乙酸-乙酸钠缓溶液冲体系,用分光光度法比色测定水中铝含量.结果表明,加入铬天青S溶液和溴化十六烷基吡啶溶液的量不同对吸光度有较大影响,显色时间在30 ～ 50 min内吸光度值都较稳定；加入3.00 ～5.50 mL缓冲溶液时,吸光度值变化平缓；对6份不同水样在不同时间重复测定,精密度和准确度良好,加标回收率为98.25％～103.50％.
【总页数】2页(P69-70)
【作者】郭奇慧
【作者单位】内蒙古商贸职业学院食品与制革工程系,内蒙古呼和浩特010070【正文语种】中文
【中图分类】TS207.5
【相关文献】
1.铬天青S分光光度法测定水中铝含量的探讨 [J], 李婉钿;钟文辉
2.铬天青S分光光度法测定水中铝含量 [J], 郭奇慧;
3.铬天青S分光光度法测定浙八味中铝含量 [J], 包启年;吴晓宁
4.铬天青S分光光度法测定水中铝含量分析方法的改进 [J], 任海林
5.铬天青S分光光度法测定蒸煮食品中铝含量 [J], 来守军;马福泉;岳昕;梁雪瑞;王振峰;孙迎虎;关晓琳
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剂 溴化 十六 烷基 三 甲基 铵反 应 ， 在６ ２ ０ ｎ ｍ处测 其 吸 光度 ， 效 果 良好 。也 有研 究 者 以十 六烷 基 三 甲基 氯 化铵 、 聚 乙烯 醇等 表 面活性 剂作 为增溶 剂 ， 进 行显 色 反应 ＿ ９ 。但 关 于 铬 天 青 Ｓ分 光 光 度 法 优 化 的更 全 面的报 道较 少 。 笔者 通过将 乙二胺 一盐 酸缓 冲溶液 更换 为 乙酸
高 的稳 定性 和重 现性 ， 并 简化 了操 作 步骤 。 关键 词 ： 铬 天 青 Ｓ ； 铝； Ｐ Ｅ比 色管 ； Ｃ Ｔ ＭＡ Ｂ 中图分类 号 ：Ｘ ８ ３ ２ 文 献标 志码 ：Ｃ 文章 编号 ：１ ６ ７ ３—９ ３ ５ ３ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ６— ０ ０ ５ １— ０ ４
Ｃ Ａ Ｒ Ｙ １ ０ ０ Ｓ Ｃ紫外 可见 光 分 光 光 度计 ， Ｏ Ｒ Ｉ Ｏ Ｎ ３
Ｓ ｔ ａ ｒ ｐ Ｈ测量仪 ， Ｈ Ｊ 一 １ 磁力搅拌器 。
１ ． ２ 溶剂 配置
用聚碳酸酯 、 聚乙醚脂和聚 四氟 乙烯等材质的实验
容器 以减 小 误 差 ｌ 。孙 伟 等 利 用 铝 离 子 在 乙酸
色管 ， 并将 Ｏ Ｐ和 Ｃ Ｐ Ｂ换成 单种 阴 、 阳离子 表 面活性 剂或 非离 子表 面活性 剂 ， 优 化 缓 冲溶 液 、 试 剂 容器 和 表面 活性剂 ， 对 国标法 进 行 改 进 ， 以达 到 简化 步 骤 、
增 强稳 定性 的 目的 。
１ 材 料 与 方 法
１ ． １ 主 要仪器
于１ ０ ０ ｍ Ｌ乙 醇溶液 （ １ ＋１ ） 中， 混匀。 乳 化剂 Ｏ Ｐ溶 液 ： 吸取 ３ ｍＬ乳 化剂 Ｏ Ｐ溶 于 １ ０ ０
ｍＬ纯 水 中 。 溴代 十六 烷基 吡 啶 （ Ｃ Ｐ Ｂ ） 溶液 ： 称取 ０ ． ６ ｇ Ｃ Ｐ Ｂ 溶于 ３ ０ ｍ Ｌ乙醇 中 ， 加 水稀 释至 ２ ０ ０ ｍ Ｌ 。

铬天青-S分光光度法测定水中铝含量方法改进【摘要】改进水中铝的测定条件结果，改进后铝的浓度在0.05ug/ml～0.25ug/ml范围内，其标准系列线性良好，相关系数r=0.9998，结论：改进铝的测定方法，操作简单、快速、保障测定结果的准确度。

【关键词】铝铬天青-S 水最佳吸收波长水中铝的测定通常采用国标法中的分光光度法，通过控制溶液的酸度（pH=5.5～6.1），以铬天青-S为显色剂，显色半小时后，于λ=545nm、L=1cm、空白溶液作参比，测定其吸光度。

因为该方法中铬天青本身具有颜色，在显色反应中剩余量又各不相同，故实验结果线性不理想，相关系数r﹤0.999。

本人通过Al-铬天青-S和铬天青-S的吸收曲线，其它操作条件不变的情况下，通过改变测量波长，使工作曲线的线性有明显好转，相关系数达到r=0.99983，以此提高分析结果的准确度。

1 实验部分1.1 仪器分光光度计—普析通用新世纪PHS-3D型酸度计数显电热恒温水浴锅1.2 试剂抗坏血酸溶液（10g/L），用时现配六次甲基四胺溶液（300g/L）铬天青-S乙醇溶液（0.3g/L）：称取0.30g铬天青-S置于洗净的烧杯中，加水和无水乙醇各约25ml，搅拌溶解后，加约475ml水，最后用无水乙醇稀释到1000ml，混匀后贮存于棕色瓶中。

铝标准贮存溶液（250ug/ml）：精称0.2500g金属铝片（分析纯）置于聚乙烯杯中，加约20ml水，加3.0g氢氧化钠，待反应速度缓慢后，将聚乙烯杯置于水浴上加热至试样溶解完全。

用（1+1）盐酸缓慢中和至出现沉淀后，加入过量20ml （1+1）盐酸，加热至溶液澄清，冷却。

将溶液转移至1000ml容量瓶中，用水稀释到刻度线，混匀。

铝标准溶液（5ug/ml）：移取10.00ml铝标准贮存溶液于500ml容量瓶中，加4.0ml（1+1）盐酸，用水稀释至刻度线，混匀。

1.3 操作步骤（表1）注意：每加入一种试剂均需摇匀；最后用水稀释至刻度线混匀，放置30min 显色后，将溶液转移至事先校正好的1cm的吸收池中，以1号显色液为参比溶液，在对应的波长下测定其相应的吸光度（A）。

．
６ １ ６ ．
实 验 与检 验 医学 ２ ０ １ ５年 １ ０月第 ３ ３卷第 ５期 Ｅ ｘ ｏ ｅ ｒ ｉ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ ａ ｎ ｄ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ， Ｏ ｃ ｔ ． ２ ０ １ ５ ． Ｖ ０ １ ． ３ ３ ． Ｎ ｏ ． ５
学杂志． ２ ０ １ ０ ． ３ １ （ １ ） ： ９ ２ — ９ ６ ． 『 ７ １ 马凤莲， 张 志 民， 史慧霞． 增 加 洗 板 次 数 对 ＨＢ ｓ Ａ ｂ Ｅ Ｌ Ｉ Ｓ Ａ 检测 结 果
的影 响 叨． 中 国误 诊 学 杂 志， ２ ０ ０ ８ ， ８ （ ９ ） ： ２ １ ０ ３ ． 【 ８ ］ 谭立 明． Ｅ Ｌ Ｉ Ｓ Ａ 法 检 测 的 影 响 因 素及 其 对 策 【 Ｊ Ｊ ． 实 验与检验医学 ， ２ ０ １ ３ ， ３ １ （ ４ ） ： ３ ０ ０ — ３ ０ ５ ．
［ ９ ］ 杨娜． 酶 联 免 疫 吸 附试 验 检 测 影 响 因 素 探 讨 ［ Ｊ ］ ． 检验医学与临床 ，
２ ０ １ ０ ， ７ （ ２ ２ ） ： ２ ５ ５ ８ — ２ ５ ５ ９ ．
所 以。 洗 液 成 分 改变 会 造 成 与 固相 结合 的抗 原／
抗 体脱 离 的程 度不 同 ， 从 而影 响 检测 的灵敏 度 。 使
ｆ ５ 】 陈仁杰， 胡海燕， 严银燕． Ｅ Ｌ Ｉ Ｓ Ａ 一 步 法 检 测 梅 毒 抗 体 钩 状 效 应 三
没 有洗 掉 而造 成假 阳性 ：也 可 能造 成 固相 结 合 的
抗 原一 抗 体 复合 物脱 离 ． 使 检测 吸 光度 值 降低 造 成 假 阴性［ ７ １ 本实验 佐证 了用 自来水 配制 洗涤 液 比用 蒸 馏 水配 制 的 容易 造 成假 阳性结 果 ｆ Ｐ ＜ ０ ． ０ ５ ） ， 而 纯 净水 与蒸 馏水 无 明显差异 ｆ 尸 ＞ ０ ． ０ ５ １ 。原 因也许 就是 谢 毅【 ｌ ０ ］ 认 为 的在 一 定 范 围 内洗 液 离 子强 度 高 低 与

食品中铝的检测方法改进以及污染状况研究作者：张雪侠来源：《中国食品》2021年第23期食品安全对于社会稳定和谐发展具有十分积极的意义，做好相关的食品检测工作就非常重要。

本文研究改进了食品中铝的检测方法，通过简化样品检测的前处理操作，实现了显色条件的完善，无论在稳定性方面还是在准确性方面都有所提升，具有较好的应用价值。

一、试剂与测定1.仪器与试剂。

使用铬天青S溶液，称取铬天青0.1g并溶化在乙醇溶液当中，溶液量为100mL。

取TritonX-100溶液3mL，加水至100mL。

称取0.6g的CPB溶解在30mL乙醇当中，溶解后加水至200mL。

调节乙二胺-盐酸缓冲液的pH值至6.7-7之间。

此外，还会用到铝标准溶液、硝酸溶液以及对硝基苯酚乙醇溶液，以及微波炉、分光光度计等仪器和设备。

2.测定方式。

（1）在85℃环境当中，对经粉碎均匀后的馒头、面包、粉条等样品进行干燥4h，然后称样，一般来说，固体样品称取0.3-2g，液体样品准确移取0.500-5.00mL。

在样品和空白试验的消解管中分别加入硝酸7mL，拧紧盖子后微波消解，消解结束后观察消化液的颜色，呈无色透明或略带微黄色。

取出冷却，转移定容到50mL容器中，混匀备用。

（2）分别吸取试样消化液、空白溶液1mL于比色管中，铝标准使用液0mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于比色管中，加入浓度为1%的硫酸溶液1mL，加水至10mL后，依次向比色管中加入1滴对硝基苯酚乙醇溶液并混合均匀，再将氨水滴入其中至颜色呈浅黄色，滴加硝酸溶液至黄色消失后再多加1mL，加抗坏血酸溶液1mL，混匀以后加铬天青S溶液3mL、TritonX-100溶液1mL、CPB溶液3mL、乙二胺-盐酸缓冲溶液3mL，然后将比色管加水定容至25.0mL，混合均匀后放置40min。

（3）测定时使用1cm的比色杯，在分光光度计波长620nm 位置进行比色处理。

根据试样消化液的吸光度值与标准曲线来比较定量。

如下
１ 材料 与 方 法
能完 全 反 应 ， 入 量 大 显 色太 深 ， 响测 定 ， 选 择 ２ ０ 加 影 故 ．
ｍＬ。
１ １ 主要仪 器与试 剂： Ｇ—ｌ５分 光光度计 （ ． Ｘ ２ 厦门分析仪 器厂）铬天 青 Ｓ溶 液 （ ／ ） 称 取 ０ １ｇ铬天 青 Ｓ溶 于 ； １ｇ Ｌ ： ．
２ ６ 与原法 比较 ： ． 本法在 试剂加 入顺序 、 冲溶液 的选 择 缓 上进行 了改进 ， 用醋酸钠 一醋酸缓 冲溶液代 替 了原法 中 选 乙二胺缓 冲液 （ 乙二胺缓冲液配制时 ， 酸与乙二胺反应剧 盐 烈， 可产生 大量的热 ， 制时极 易烫伤人） 配 。另外 ， 在试剂加
１０ｍＬ乙醇溶液 （ ＋１中 ； ０ １ ） 溴代 十六 烷基吡啶 一聚 乙二醇 辛基苯醚溶液 ： 称取 ０ ５ｇ溴代十六烷 基吡啶 ， 。 加无 水乙醇
ｇＬ ： ／ ）称取 ０ １ｇ ． 对硝 基酚 ， 溶于 １０ｍＬ无水 乙醇中 ； ０ 氨水
与原法检验结果 比较 ， 选择有代表性 的 ４份水样 ， 分别
用 本 法 及 原 法 进 行 测 定 。测 定 结 果 基 本 相 同 ， 表 １ 见 。
表 １ 本 法 与 原 法 检 验 结 果 比较 ｍｇＬ ／
３ ０４． ， ． ， ．， ０ ０ｔ ／ ５ｍＬ的铝标 准 系列 ， 不 同 ． ， ０ ５ ０ ７ ０ １ ． ｇ２ ￣ 在 时 间 内按 照试 验 方 法 进行 测 定 ， 浓 度 在 ０ ５ 铝 ．０～ １ ． ００ ｔ ２ ￣／５ｍＬ范围内符合 朗伯 比尔定律 ， 关 系数 ０ ９ ９ １ 相 ．９ ～
另取 ８支 ５ ０ｍＬ具 塞 比色 管 ， 别加 入铝 标 准 使用 液 ０ 分 ，

铬天青S光度法测定铝含量的方法讨论作者：孙健夏蔷来源：《中小企业管理与科技·上旬刊》2012年第02期摘要：采用盐酸硝酸溶解试样，用高氯酸发烟盐酸飞铬的方法进行前期处理，铬天青S光度法测定钢铁中铝的含量，该方法与铜铁试剂分离-铬天青S测定的方法比较，所测样品中铝的含量基本一致。

该方法操作简便、快速准确、干扰少。

关键词：铝铬天青S 光度法铝是钢中常用的脱氧剂。

钢中加入少量的铝，可细化晶粒，提高冲击韧性。

铝还具有抗氧化性和抗腐蚀性能，铝与铬、硅合用，可显著提高钢的高温不起皮性能和耐高温腐蚀的能力。

铝的缺点是影响钢的热加工性能、焊接性能和切削加工性能。

钢铁中酸性铝元素含量的分析，在铬天青S光度法中，酸度对它的影响很明显，其中，Ti、Cr等元素的干扰，对低含量铝元素的稳定分析，造成了一定困难，我们在寻求一种便捷稳定的方法，以便在工作中更加快速准确的测定钢铁中的低含量铝。

通过分光光度法测定，使钢铁中的低含量铝的测定过程更快更准确。

1 方法提要试料用酸溶解后，在PH5.3-5.9弱酸性介质中，铝与铬天青S生成紫红色络合物，测量其吸光度。

在显色液中含100μg钒、2mg铬不干扰测定，铁、镍的干扰可用Zn-EDTA掩蔽，300μg 钛可用0.15g甘露醇掩蔽。

2 实验试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

纯铁，不含铝或已知残余铝含量盐酸（ρ约1.19g/mL）盐酸（5+95）：以盐酸3.2稀释硝酸（ρ约1.42g/mL）高氯酸（ρ约1.67g/mL）甘露醇溶液（50g/mL）六次甲基四胺溶液（400g/L）:储存于塑料瓶中氟化铵溶液（5g/L）: 储存于塑料瓶中铬天青S溶液（0.5g/L）锌-乙二胺四乙酸二钠（Zn-EDTA）溶液：称取8.1g氯化锌于烧杯中，加40mL盐酸（1+1）加热溶解，另称取37.2gEDTA（含二个结晶水）溶于800mL水中，加15mL氨水（ρ约0.90g/mL），将两溶液合并，搅匀，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液至PH4-6，用水稀释至1L，混匀。

析 公 司．
１ ． ２ 主 要 试 剂
２ 结 果 与 讨 论
２ ． １ Ｃ ＡＳ和 Ｃ Ｂ Ｐ溶 液 量
铝标 准储 备 液 （ １ ｍｇ ／ ｍ Ｌ ） 参照 Ｇ Ｓ Ｂ ０ ４—１ ７ １ ３— ２ ０ ０ ４配制 ．铬 天青 ｓ （ Ｃ Ａ Ｓ ） （ １ ｇ ／ Ｌ ） 是将 ０ ． １ ｇ Ｃ Ａ Ｓ 溶于 １ ０ ０ ｍ Ｌ ５ ０ ％ 乙醇 中 ， 混 匀 ．乳化 剂 聚 乙二醇 辛
Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ， ２ ０ １ ３， ３ １ （ ５）： ６ ９—７ Ｏ ．
铬 天 青 Ｓ分 光 光 度 法 测 定 水 中铝 含 量
郭 奇 慧
（ 内蒙 古商 贸职业 学 院 食 品 与制革 工程 系，内蒙古 呼和 浩特 ０ １ ０ ０ ７ ０ ）
摘 要 ： 采 用铬 天 青 Ｓ作显 色剂 ， 抗 坏血 酸 、 盐酸羟 胺 作掩 蔽剂 ， 选 用 乙酸 一乙酸钠 缓 溶 液 冲体 系 ，
溶液 ， ２ ． ０ ｍＬ Ｃ Ｂ Ｐ溶 液 ， ３ ． ０ ｍＬ缓 冲 液 ， 加 纯 水 至 ５ ０ ｍＬ ， ｝ 昆 匀， 放置 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ； 用 空 白试 剂 作 为 参 比 溶
液， 于６ ２ ０ ｎ ｍ波 长处测 量 吸光度 ．
５ ０ ｍＬ比色 管 ， 使 用前 需经 １ ０ ％硝 酸浸 泡过 夜 ， 使 用前 直 接 用 纯水 冲净 ．Ｔ ６型 分光 光 度计 ， 北京 普
溶液 时 ， 吸光度 值 变化 平缓 ； 对 ６份 不 同水样在 不 同时间重 复测 定 ， 精 密度 和准确 度 良好 ， 加 标 回收
率为 ９ ８ ． ２ ５ ％ ～１ ０ ３ ． ５ ０ ％．
关键 词 ： 分 光光 度 法 ； 饮 用水 ；铝 ；铬 天青 ｓ

１ 原 理
铝 在乙酸钠一 乙酸缓冲溶液（ Ｈ值为 ６０ ６５ 、 Ｏ ．～ ．） 聚乙二 醇辛
４ 步骤
（ ） ５ Ｌ比色管 ８ ， １取 ０ ｍ 支 分别加入铝标 准使用溶液 ０ｍ ， Ｌ
０２ Ｌ ０５ ，． Ｌ ２０ Ｌ，．０ｍ ，． ． ｍ ，． ｍＬ １ ０ｍ ，． ｍ ３ Ｌ ４０ ｍＬ和 ５ ０ｍ ， ０ ０ ０ ０ ０ ０ ． Ｌ ０
Ｃ ＢＣ ３ ｒ ） 于 ３ Ｌ乙醇 ［（２５Ｈ ＝５ 中 ， Ｐ （ ２ ６ Ｎ溶 ＨＢ ０ ｍ ￣ ＣＨ０ ）９％］ 加水稀 释 Ｐ
至 ２ ０ｍ 。 ０ Ｌ
（） ４ 乙酸钠－ ７酸缓冲溶液 （Ｈ值 ６ ～．）称取 乙酸钠 ６ － ， ｐ ．６ ： ０ ５ ５ ｇ ，加 ４０ Ｌ ０ ｍ 纯水溶解 ，加 １ ｍ 冰 乙酸 ，用 纯水 定容 至 ５０ ． Ｌ ５ ０ ｍ ， 匀， Ｌ搅 用酸度计调节 ｐ Ｈ值 为 ６ －．， ｐ ． ６ 若 Ｈ值＞ ．， ０ ５ ６ 则滴加 ５ 冰乙酸 ， ｐ 若 Ｈ值＜．， ６ 则滴加 ４ ａ Ｈ溶液 。 ０ ％Ｎ Ｏ
规 定铝不得超过 ０ Ｌ ， ． ｍｅ 因为铝具有一定 的毒性 ， ２ 是引起多种 脑疾病 的重要 因素 ，摄人 过多会导致老年性 痴呆 。Ｇ ／ ７ Ｏ ＢＴ５ ５ 一
溶于 １０ｍ ０ Ｌ乙醇溶液 （＋ ） ， １ １ 中 混匀 。 （）Ｌ 剂 Ｏ ２ －化 ￣ Ｐ溶液 （ ＋ ０ ）吸取 ３０ｍ ３ １０ ： ． Ｌ乳 化剂 Ｏ Ｐ溶 于 １０ｍ ０ Ｌ纯水 中。 （） ３ 溴代 十六烷 基 吡 啶 ， 称 Ｃ Ｂ溶 液 （ ）称 取 ０６ｇ 简 Ｐ ３ＷＥ ： ．
色， 加硝酸溶液至黄色消失 ， 再多加 ２ 。 滴 （） ３依次加入 １ Ｌ ０ 乙酸钠一 乙酸缓 冲溶液 ，．ｍ 乳化剂 ｍ １ Ｌ ０ Ｏ Ｐ溶液 ，．ｍ Ｃ Ｂ溶液 ，．ｍ ２ ＬＰ ０ ３ Ｌ铬天青 Ｓ ０ 溶液 ， 加纯水稀释至 ５ｍ ， ０ Ｌ 混匀 ， 放置 １ ｒｎ ０ ｉ。 ａ

铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量方法探讨作者：马玲刘静杨恩岐来源：《中小企业管理与科技·中旬刊》2014年第01期摘要：采用铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量时，通过湿消解法、干消解法、微波消解法等三种不同的样品前处理方法进行分析研究。

通过加标回收进行分析比较及不同食品的检测。

实验结果证明：三种样品前处理方法均可进行食品中铝残留量的测定，干消解法方法简单，易于操作，优于湿消解法和微波消解法，适合批量检验，易于推广使用。

关键词：铝残留量分光光度法湿消解法干消解法微波消解法。

铝在人们生活中运用广泛，人体主要是通过食物摄入铝。

在食品工业中铝主要用于食品容器和炊具、食品包装材料、食品添加剂、净水剂等方面。

铝制炊具、容器中迁移到食品中的铝是很少的，食品中的铝大多是由食品添加剂带入，如明矾常作为食品稳定剂和膨松剂被添加到膨化食品、焙烤食品、豆类制品等食品中，使得食品中铝残留量增高。

有研究表明：过量的铝摄入可干扰大脑的记忆功能，造成老年性痴呆病；过量铝在骨骼中蓄积时，会致骨软化；过量铝还会引起消化系统功能紊乱，妨碍正常的钙、磷代谢，抑制机体内的抗氧化系统，引起多种疾病[1]。

我国对食品中铝的含量有严格规定，在GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中只允许在部分食品中使用明矾，而且要求铝的残留量≤100mg/kg[2]。

在食品监督检验中，桃酥、麻花等食品中铝含量超过国家标准的情况十分严重。

国家标准对食品中铝的测定方法有两种，GB/T5009.182-2003《面制食品中铝的测定》分光光度法和GB/T 23374-2009《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》。

电感耦合等离子体质谱法定量准确，但仪器价格昂贵，还未普及，一般检测机构及食品企业大多采用分光光度法。

铬天青S分光光度法的原理是，三价铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物，在640nm波长处测定吸光度并与标准比较定量。

2019年第38卷第1期137~140页云南地质CN53-1041/P ISSN1004-1885对以往比色法测定低含量铝的技改新方法任楠，陈娜(云南省有色地质局地质地球物理化学勘查院测试中心，云南昆明650216)摘要：以往按照国标进行的铬天青S比色法测定低含量铝的方法，不但成本高，而且过程繁琐，不便 于日常生产检测操作。

本人经过多次试验，作了技术改进，采用银坩埚代替钼金坩埚，在掩蔽了 Fe3+和M n2+后，用硝基酚为指示剂，六次甲基四胺为缓冲溶液，将pH值控制在5~6之间，使铝离子与铬天青S形成稳 定的络合物，再通过比色法测定，同样得到精确的实验结果。

与以往国标法实验比较，改进后的实验新方法，能降低成本、简化步骤，并且较适应实验室的日常生产。

关键词#铬天青S ;pH值；氧化铝；技术改造中图分类号#0657. 3文献标识码：A文章编号#1004-1885 (2019) 1-137-4铝是地球上常见元素，其总含量排名占地壳表面第三位，矿石中铝更是多有存在，它可以作为主要 元素开采，也可能成为次要元素富集甚至对于铅矿石，铁矿石，石灰石等矿石产品中又是属于杂质类产 品，对于化验工作而言，铝的测定也是主要测定元素之一。

对于高含量的铝元素吃测定通常用容量法进 行测定，低含量的铝常用方法有比色法和电感耦合等离子光谱法，本文既是针对比色法的国标方法进行 了适当改进进行阐述。

1试验部分!1试验原理在p H值为5~6的溶液中，掩蔽了 Fe3+等干扰元素后，铝离子在六次甲基四胺缓冲溶液中，与铬天 青S产生红色络合物，用分光光度计比色测定溶液吸光度，计算样品中铝的含量。

!2试验仪器器材试验仪器器材主要有：银世祸；T6紫外分光光度计；254比色管；1004比色管。

!3试验试剂试验试剂主要有：<2〇3标准储备液（1rng/m L); <2〇3标准液（1〇〇$g/m L);铬天青S(0.1%，介质为40%乙醇溶液）；对硝基酚（0.1%;介质为1 : 1乙醇水溶液）；六次甲 基四胺缓冲溶液（25%);锌-E D T A溶液（1 :4); H2〇2溶液（3%);氟化铵溶液（0.5%)和硝酸; 盐酸；高氯酸；氢氟酸；过氧化钠等。

中国卫生产业铝可在人体内蓄积,引起慢性中毒如骨骼病变和神经功能紊乱等[1]。

目前铝混凝剂被广泛用于净水处理工艺中[2]。

《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)规定生活饮用水中铝含量不得高于0.2mg/L [3]。

现有检测方法较多,分光光度法因成本较低应用最为广泛,如铬天青S 法[4]、铝试剂法[5]、邻苯二酚紫法[6]、茜素磺酸钠法[7]等。

其中铬天青S 法更为简单易行。

但铬天青s 分光光度法也存在不足,如试剂配制和显色不稳等。

该文对GB/T5750.6-2006[8]进行了改进,效果显著。

1材料与方法1.1仪器722G 型分光光度计(上海精科仪器有限公司);PHS-3C 酸度计;纯水仪(Milli-Q,密理博公司)。

1.2试剂配制铬天青S 溶液(1g/L):称取0.1g 铬天青S 置于100mL 容量瓶中,超纯水超声溶解,定容混匀;聚乙二醇辛基苯醚(OP)溶液(3+100);溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液(3g/L):称取0.6g CPB 溶于30mL 95%的乙醇溶液中,加水稀释至200mL;氨水(1+6);0.5mol/L 硝酸溶液;对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L):0.1g 对硝基酚用95%乙醇定容100mL;DOI:10.16659/ki.1672-5654.2016.21.096铬天青S 测定生活饮用水中铝方法的改进范华锋,王丽雅,袁金华南京市疾病预防控制中心,江苏南京210003[摘要]目的优化铬天青S 分光光度测定生活饮用水中铝的方法。

方法基于国标法,简化铬天青S 溶液配制,量化配制乙二胺-盐酸缓冲液等,比较玻璃比色管和塑料容量瓶对标准曲线的线性和显色稳定性的影响,建立使用塑料容量瓶代替玻璃比色管进行试验的方法。

结果线性范围为0.020~0.300mg/L,相关系数γ≥0.9990,检出限DL=0.0008mg/L,方法回收率为93.1%~112%,精密度(RSD)为0.60%~5.53%。

改进铬天青S光度法测定饮用天然矿泉水中铝
叶耀东;刘振华;骆胜超
【期刊名称】《饮料工业》
【年(卷),期】2009(012)006
【摘要】采用分光光度法研究了铬天青S(CAS)-溴化十六烷基吡啶(CPB)-聚乙二醇辛基苯醚(OP)-铝(Al)四元络合物的显色反应,并确定了最佳试验条件.结果表明:显色反应在pH 7.0的HAc-NaAc缓冲溶液中进行,此时最大吸收波长位于630nm 处,最佳显色时间为20min.回归方程为y=0.2235x+0.2549,相关系数r=0.9995,改进后的方法测定天然饮用矿泉水中铝的含量,相对标准偏差为3.36%～3.77%,回收率为99.2%～100.1%
【总页数】3页(P38-40)
【作者】叶耀东;刘振华;骆胜超
【作者单位】湖北省城市供水水质监测网孝感监测站,湖北孝感,432100;清华大学深圳研究生院环境与检测中心,广东深圳,518055;湖北省城市供水水质监测网孝感监测站,湖北孝感,432100
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.利用改进的铬天青S分光光度法测定水中铝 [J], 朱丽丽
2.铝-铬天青S-聚乙烯醇体系光度法测定沉积物中的铝 [J], 成晓玲;李期颁;余倩;刘
春英;刘裕新
3.铬天青S分光光度法测定水中铝方法的改进 [J], 毛小芳;谢英;魏云烁;王曙娴
4.铬天青S分光光度法测定油条中铝的改进 [J], 徐明敏;陈波;陈武明
5.铬天青S分光光度法测定食品中铝的改进 [J], 喻利娟;史玉坤
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