原子荧光原理及应用 ppt课件
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原子荧光培训课件
多元素同时分析技术瓶颈及解决方案探讨
光谱干扰与分离
多元素同时分析时，光谱干扰是 主要的技术瓶颈之一。采用多道 分光系统、光栅或滤光片等方法 ，实现不同元素光谱的分离，降
低干扰。
灵敏度与检出限
多元素同时分析时，各元素的灵 敏度和检出限可能存在差异。通 过优化仪器参数、改进样品处理 方法等方式，提高各元素的检测
原子荧光法具有灵敏度高、线性范围宽、干扰小等特点，是水质监测中重金属元素分析的有效方法。
详细描述
原子荧光法是一种基于原子荧光的分析方法，具有较高的灵敏度和选择性。在水质监测中，原子荧光 法可用于分析铜、锌、铅、镉等重金属元素，以及砷、锑等非金属元素。通过原子荧光法，可以实现 对水样中重金属元素的快速、准确分析，为水质监测提供可靠的数据支持。
以进一步了解大气污染的来源和分布情况，为大气污染治理提供科学依据。
土壤污染状况调查中重金属元素分析
总结词
原子荧光法在土壤污染状况调查中具有广泛的应用， 可实现对土壤中重金属元素的快速、准确分析。
详细描述
土壤污染状况调查中，重金属元素的分析是必不可少 的环节。原子荧光法可以用于分析土壤中的铜、锌、 铅、镉等重金属元素，以及砷、锑等非金属元素。通 过原子荧光法，可以实现对土壤样品的快速、准确分 析，了解土壤的污染状况和分布情况，为土壤污染治 理提供科学依据。同时，原子荧光法还可以用于评估 土壤的生态风险和环境影响，为环境保护工作提供有 力支持。
添加剂监管
对于食品添加剂的监管，除了关注其功能性外，还需要对其 安全性进行评估。通过原子荧光技术对食品添加剂中的荧光 物质进行分析，可以了解其潜在的风险和危害，为食品添加 剂的监管和使用提供科学依据。
食品包装材料中有害物质迁移研究
原子荧光培训课件
仪器基线漂移
仪器测量结果不准确
可能是由于气体纯度不足或仪器内部管路漏 气，需要检查气体纯度和仪器内部管路是否 漏气。
可能是由于样品处理不当或仪器参数设置不 正确，需要检查样品处理步骤和仪器参数设 置是否正确。
原子荧光光谱仪的保养与维护
定期检查仪器电源和内部电路是否正常，确保仪器正 常工作。
定期检查仪器内部管路是否漏气，防止气体泄漏对分 析结果的影响。
更加完善的标准和方法，规范分析过程，提高分析结果的准确性和可
靠性。
06
参考文献
参考文献
原子荧光光谱法是一种基于原子荧光的发射光 谱分析方法，通过测量荧光强度和激发光源的 波长或波长范围来确定元素的含量。
原子荧光光谱法具有较高的灵敏度和选择性， 适用于多种元素的定量分析。
原子荧光光谱法的基本原理包括激发、去活化 、荧光发射和检测等过程。
实验室环境要求
原子荧光光谱仪需要在干燥、无尘、无强烈震动的环境 中使用，以确保分析结果的准确性和仪器的稳定性。
仪器开机步骤
按照先开仪器电源，再开气体的顺序进行开机操作，确 保仪器正常启动。
样品处理
样品需要经过一系列的处理步骤，包括前处理、消化、 稀释等，以便进行原子荧光光谱分析。
仪器参数设置
根据不同的样品和实验要求，需要设置合适的仪器参数 ，如灯电流、光电倍增管电压、气体流量等。
随着科技的不断进步，原子荧光光谱分析技术将不断优化和完善，提 高分析灵敏度、降低检出限、增强抗干扰能力等将是未来发展的重要 方向。
应用拓展
原子荧光光谱分析将在更多领域得到应用，如生命科学、新能源、新 材料等，为科学研究和发展提供更多支持。
03
标准化建设
随着原子荧光光谱分析的广泛应用，标准化建设也将逐步加强，制定
原子荧光培训课件
软件进行数据分析。
结果解读
介绍如何根据实验数据结果进 行解读，包括不确定度的计算
和结果报告的撰写等。
THANK YOU.
02
样品处理
包括仪器设备、试剂、样品等准备步 骤。
涉及样品的溶解、稀释、酸度控制等 步骤。
03
原子荧光光谱仪操作 步骤
包括灯电流、泵浦时间、负高压等关 键参数的调整和注意事项。
实验数据分析和处理方法
数据记录
介绍实验过程中需要记录的各 项数据及记录规范。
数据处理
包括数据的整理、清洗、计算 和修正等步骤，以及如何利用
测量参数二
荧光波长：荧光波长是荧光光谱分析中的重要参数。不同元素具有不同的荧光波长，这是 区分不同元素的主要依据。
测量参数三
荧光量子效率：荧光量子效率是被测元素在特定条件下发射荧光的概率。它是决定荧光强 度的关键因素。
原子荧光光谱法的应用
应用一
环境监测：原子荧光光谱法可以应用于环境监测领域，如水和土壤中重金属 元素的测定。通过测定水和土壤样品中重金属元素的含量，可以评估环境的 质量和污染程度。
Байду номын сангаас
04
原子荧光标准参考物质
标准参考物质的定义与作用
标准参考物质定义
具有一种或多种足够均匀和确定的本品含量水平的物质，用于校准仪器、验证测 量方法或确定材料赋值。
标准参考物质的作用
用于评价和校准原子荧光光谱仪的测量准确性和测量范围，保证测量结果的准确 性和可靠性。
原子荧光标准参考物质的制备
制备流程
原子荧光的基本原理
原子荧光是原子能级跃迁过程中产生的，当原子吸收特征波 长的光辐射后，原子从高能级跃迁到较低能级，同时发出与 原吸收光波波长相同或不同的辐射。
结果解读
介绍如何根据实验数据结果进 行解读，包括不确定度的计算
和结果报告的撰写等。
THANK YOU.
02
样品处理
包括仪器设备、试剂、样品等准备步 骤。
涉及样品的溶解、稀释、酸度控制等 步骤。
03
原子荧光光谱仪操作 步骤
包括灯电流、泵浦时间、负高压等关 键参数的调整和注意事项。
实验数据分析和处理方法
数据记录
介绍实验过程中需要记录的各 项数据及记录规范。
数据处理
包括数据的整理、清洗、计算 和修正等步骤，以及如何利用
测量参数二
荧光波长：荧光波长是荧光光谱分析中的重要参数。不同元素具有不同的荧光波长，这是 区分不同元素的主要依据。
测量参数三
荧光量子效率：荧光量子效率是被测元素在特定条件下发射荧光的概率。它是决定荧光强 度的关键因素。
原子荧光光谱法的应用
应用一
环境监测：原子荧光光谱法可以应用于环境监测领域，如水和土壤中重金属 元素的测定。通过测定水和土壤样品中重金属元素的含量，可以评估环境的 质量和污染程度。
Байду номын сангаас
04
原子荧光标准参考物质
标准参考物质的定义与作用
标准参考物质定义
具有一种或多种足够均匀和确定的本品含量水平的物质，用于校准仪器、验证测 量方法或确定材料赋值。
标准参考物质的作用
用于评价和校准原子荧光光谱仪的测量准确性和测量范围，保证测量结果的准确 性和可靠性。
原子荧光标准参考物质的制备
制备流程
原子荧光的基本原理
原子荧光是原子能级跃迁过程中产生的，当原子吸收特征波 长的光辐射后，原子从高能级跃迁到较低能级，同时发出与 原吸收光波波长相同或不同的辐射。
原子荧光培训课件
高灵敏度、低检出限、抗干扰性能强、测量范围广泛等。
原子荧光分析前的样品处理
样品采集与保存
采集具有代表性的样品，避免 样品污染和变质。
样品前处理
将样品进行合适的稀释、浓缩或 分离，以便进行原子荧光分析。
干扰消除
采用化学或物理方法消除样品中的 干扰物质，提高分析的准确性。
原子荧光分析的操作步骤
检出限和精密度
标准曲线法
通常采用标准曲线法进行定量分析。将已知浓度的标准样品 制作成荧光强度与元素浓度之间的标准曲线，然后测量待测 样品荧光强度，根据标准曲线计算元素浓度。
03
原子荧光分析方法
原子荧光分析方法的分类与特点
分类
包括原子荧光光谱法（AFS）和原子荧光光谱法联用技术（AFS-ICP-MS） 等。
特点
展，提高国际竞争力。
THANKS
感谢观看
定期保养
包括更换灯丝、清洗光学系统 等。
常见故障排除
遇到常见故障时，应先检查仪 器的工作状态，如光源是否点 亮、进样系统是否正常等，若 仍无法解决问题，可联系专业 技术人员进行指导或维修。
05
原子荧光光谱仪的应用
在环境监测领域的应用
01
水质监测
02
大气监测
原子荧光光谱法可测定水中的砷、锑 、铋、镉、硒等多种元素，适用于江 、河、湖、海等水体的监测。
精密度表示测量结果的重复性，准确 性则表示测量值与真实值之间的差异 。
要点三
稳定性
检测器的稳定性包括长期稳定性和短 期稳定性，长期稳定性通常受光源和 光学系统漂移等因素影响，短期稳定 性则受样品基质和进样条件等因素影 响。
原子荧光检测器的维护与保养
日常维护
包括清洁仪器表面、检查进样 系统是否正常等。
原子荧光分析前的样品处理
样品采集与保存
采集具有代表性的样品，避免 样品污染和变质。
样品前处理
将样品进行合适的稀释、浓缩或 分离，以便进行原子荧光分析。
干扰消除
采用化学或物理方法消除样品中的 干扰物质，提高分析的准确性。
原子荧光分析的操作步骤
检出限和精密度
标准曲线法
通常采用标准曲线法进行定量分析。将已知浓度的标准样品 制作成荧光强度与元素浓度之间的标准曲线，然后测量待测 样品荧光强度，根据标准曲线计算元素浓度。
03
原子荧光分析方法
原子荧光分析方法的分类与特点
分类
包括原子荧光光谱法（AFS）和原子荧光光谱法联用技术（AFS-ICP-MS） 等。
特点
展，提高国际竞争力。
THANKS
感谢观看
定期保养
包括更换灯丝、清洗光学系统 等。
常见故障排除
遇到常见故障时，应先检查仪 器的工作状态，如光源是否点 亮、进样系统是否正常等，若 仍无法解决问题，可联系专业 技术人员进行指导或维修。
05
原子荧光光谱仪的应用
在环境监测领域的应用
01
水质监测
02
大气监测
原子荧光光谱法可测定水中的砷、锑 、铋、镉、硒等多种元素，适用于江 、河、湖、海等水体的监测。
精密度表示测量结果的重复性，准确 性则表示测量值与真实值之间的差异 。
要点三
稳定性
检测器的稳定性包括长期稳定性和短 期稳定性，长期稳定性通常受光源和 光学系统漂移等因素影响，短期稳定 性则受样品基质和进样条件等因素影 响。
原子荧光检测器的维护与保养
日常维护
包括清洁仪器表面、检查进样 系统是否正常等。
原子荧光光谱法PPT课件
可用氩气来稀释火焰，减小猝灭现象。.源自6三．原子荧光光谱仪
原子荧光仪分为两类，色散型和非色散型。 荧光仪与原子吸收仪相 似，但光源与其他部件不在一条直线上，而是900 直角，而避免激发光 源发射的辐射对原子荧光检测信号的影响。
滤光片 非色散型
激发光源：空心阴极灯或氙 弧灯
原子化器：与原子吸收法相同
色散系统：色散型-光栅 非色散型-滤光片
原子荧光光谱法
Atomic Fluorescence Spectrometry(AFS)
.
1
一、概述
原子荧光光谱法的特点
(1) 有较低的检出限，灵敏度高。 (2) 干扰较少，谱线比较简单。 (3) 仪器结构简单，价格便宜。 (4) 分析校准曲线线性范围宽，可达3～5个数量级。 (5) 由于原子荧光是向空间各个方向发射的，比较容易
色散型
检测系统：光电倍增管
数据处理和仪器控制系统
氢化物发生系统
.
7
氢化物（蒸气）发生 原子荧光法
原理
As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge 8个 元素可形成气态氢化物，Cd、Zn形成气态 组分，Hg形成原子蒸气。
气态氢化物、气态组分通过原子化器原子 化形成基态原子，基态原子蒸气被激发而 产生原子荧光
光学系统
简化结构；光程短； 增强荧光信号强度
.
原子荧光仪器2结2 构
通道
单道、双道、三道、四道 优势： 多元素同时测定；单道增强
多通道设计
.
原子荧光仪器2结3 构
检测器
日盲光电倍增管
检测波长范围： 160nm~320nm
.
原子荧光仪器2结4 构
制作多道仪器，因而能实现多元素同时测定。
(6) 缺点 存在荧光淬灭效应、散射光干扰等问题；
原子荧光仪分为两类，色散型和非色散型。 荧光仪与原子吸收仪相 似，但光源与其他部件不在一条直线上，而是900 直角，而避免激发光 源发射的辐射对原子荧光检测信号的影响。
滤光片 非色散型
激发光源：空心阴极灯或氙 弧灯
原子化器：与原子吸收法相同
色散系统：色散型-光栅 非色散型-滤光片
原子荧光光谱法
Atomic Fluorescence Spectrometry(AFS)
.
1
一、概述
原子荧光光谱法的特点
(1) 有较低的检出限，灵敏度高。 (2) 干扰较少，谱线比较简单。 (3) 仪器结构简单，价格便宜。 (4) 分析校准曲线线性范围宽，可达3～5个数量级。 (5) 由于原子荧光是向空间各个方向发射的，比较容易
色散型
检测系统：光电倍增管
数据处理和仪器控制系统
氢化物发生系统
.
7
氢化物（蒸气）发生 原子荧光法
原理
As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge 8个 元素可形成气态氢化物，Cd、Zn形成气态 组分，Hg形成原子蒸气。
气态氢化物、气态组分通过原子化器原子 化形成基态原子，基态原子蒸气被激发而 产生原子荧光
光学系统
简化结构；光程短； 增强荧光信号强度
.
原子荧光仪器2结2 构
通道
单道、双道、三道、四道 优势： 多元素同时测定；单道增强
多通道设计
.
原子荧光仪器2结3 构
检测器
日盲光电倍增管
检测波长范围： 160nm~320nm
.
原子荧光仪器2结4 构
制作多道仪器，因而能实现多元素同时测定。
(6) 缺点 存在荧光淬灭效应、散射光干扰等问题；
原子荧光培训课件
标准曲线建立
依次测定系列标准溶液的荧光 强度，以荧光强度为纵坐标， 标准溶液浓度为横坐标，绘制 标准曲线。
样品处理
根据样品性质，选择合适的处 理方法，如消解、萃取等。
样品测定
将处理后的样品按照标准曲线 相同的操作条件进行测定，记
录荧光强度。
数据处理、结果表达及质量控制方法
数据处理
将测得的荧光强度代入标准曲线方程，计算样品中待测元 素的浓度。
结果表达
以表格或图形形式呈现测定结果，包括样品名称、测定值 、单位等信息。
质量控制方法
采用平行样测定、加标回收率实验等方法进行质量控制， 确保测定结果的准确性和可靠性。同时，定期对仪器进行
校准和维护，保证仪器处于良好状态。
04
常见元素测定方法举例
汞元素测定方法及注意事项
01
02
测定方法：冷原子荧光 法。样品经消解后，汞 离子在酸性介质中与还 原剂反应生成原子态汞 ，由载气带入原子化器 中，在特制汞空心阴极 灯照射下产生原子荧光 ，其荧光强度与汞含量 成正比。
问题一
消解不完全或引入干扰物质。解决方案：优化消解条件，如提高消解温度、延长消解时间 等；选择合适的消解剂和添加剂，以减少干扰物质的引入。
问题二
提取效率低下或提取液浑浊。解决方案：优化提取条件，如改变溶剂类型、提高提取温度 等；对提取液进行过滤或离心处理，以去除杂质和颗粒物。
问题三
净化效果不佳或净化剂失效。解决方案：选择合适的净化剂和净化条件；定期更换净化剂 或采用再生方法恢复净化剂的活性；对净化后的溶液进行再次净化处理，以确保净化效果 符合要求。
注意事项
03
04
05
样品消解要彻底，避免 有机物干扰。
消解液中的残余酸度对 测定有影响，需用碱中 和至中性。
依次测定系列标准溶液的荧光 强度，以荧光强度为纵坐标， 标准溶液浓度为横坐标，绘制 标准曲线。
样品处理
根据样品性质，选择合适的处 理方法，如消解、萃取等。
样品测定
将处理后的样品按照标准曲线 相同的操作条件进行测定，记
录荧光强度。
数据处理、结果表达及质量控制方法
数据处理
将测得的荧光强度代入标准曲线方程，计算样品中待测元 素的浓度。
结果表达
以表格或图形形式呈现测定结果，包括样品名称、测定值 、单位等信息。
质量控制方法
采用平行样测定、加标回收率实验等方法进行质量控制， 确保测定结果的准确性和可靠性。同时，定期对仪器进行
校准和维护，保证仪器处于良好状态。
04
常见元素测定方法举例
汞元素测定方法及注意事项
01
02
测定方法：冷原子荧光 法。样品经消解后，汞 离子在酸性介质中与还 原剂反应生成原子态汞 ，由载气带入原子化器 中，在特制汞空心阴极 灯照射下产生原子荧光 ，其荧光强度与汞含量 成正比。
问题一
消解不完全或引入干扰物质。解决方案：优化消解条件，如提高消解温度、延长消解时间 等；选择合适的消解剂和添加剂，以减少干扰物质的引入。
问题二
提取效率低下或提取液浑浊。解决方案：优化提取条件，如改变溶剂类型、提高提取温度 等；对提取液进行过滤或离心处理，以去除杂质和颗粒物。
问题三
净化效果不佳或净化剂失效。解决方案：选择合适的净化剂和净化条件；定期更换净化剂 或采用再生方法恢复净化剂的活性；对净化后的溶液进行再次净化处理，以确保净化效果 符合要求。
注意事项
03
04
05
样品消解要彻底，避免 有机物干扰。
消解液中的残余酸度对 测定有影响，需用碱中 和至中性。
原子荧光和液相原子荧光原理及操作培训PPT
• 屏蔽气流量小时，氩氢火焰肥大，信号不稳定；屏蔽气流 量大时，氩氢火焰细长，信号不稳定且灵敏度降低。
• 读数时间[t(r)]是指进行测量采样的时间，即元素灯以事 先设定的灯电流发光照射原子蒸气使之产生荧光的整个过 程。操作者可根据屏幕上的If-T关系曲线形状来确定读数 时间，该时间的长短与蠕动（注射）泵的泵速、还原剂的 浓度、进样体积的大小等有关。读数时间的确定非常重要， 以峰面积积分计算时以将整个峰形全部采入为最佳。
• 其外管和内管之间通有氩气，称为屏蔽气，做为氩氢火焰 的外围保护气体，起到保持火焰形状稳定，防止原子蒸气 被周围空气氧化的作用。
• 氢气、氩气的混合气体经点火炉丝点燃形成氩氢火焰，氩 氢火焰将氢化物原子化形成原子蒸气。
• 载气流量小，氩氢火焰不稳定，测量的重现性差，载气流 量极小时，由于氩氢火焰很小，有可能测量不到信号；载 气流量大，原子蒸气被稀释，测量的荧光信号降低，过大 的载气流量还可能导致氩氢火焰被冲断，无法形成氩氢火 焰，使测量没有信号。
参数
• 仪器的主要参数 • 光电倍增管负高压、灯电流、原子化器
温度、原子化器高度、载气流量、屏蔽气 流量、读数时间、延迟时间等是所有原子 荧光仪器的共性的东西，它们对测量有着 一定的影响。
参数
• 负高压
• 指加于光电倍增管两端的电压。 • 光电倍增管是原子光谱仪器的光电检测器，目前国内生产
的原子荧光光度计均使用日盲光电倍增管（碲化铯光电阴 极，波长范围165 nm ~320nm）。光电倍增管的作用是把 光信号转换成电信号，并通过放大电路将信号放大。放大 倍数与加在光电倍增管两端的电压（负高压）有关，在一 定范围内负高压与荧光信号（荧光强度If）成正比。 • 光电倍增管负高压在200V～500V之间时，光电倍增管的信 号（S）/噪声（N）比是恒定的。因此，在满足分析要求 的前提下，尽量不要将光电倍增管的负高压设置太高。
• 读数时间[t(r)]是指进行测量采样的时间，即元素灯以事 先设定的灯电流发光照射原子蒸气使之产生荧光的整个过 程。操作者可根据屏幕上的If-T关系曲线形状来确定读数 时间，该时间的长短与蠕动（注射）泵的泵速、还原剂的 浓度、进样体积的大小等有关。读数时间的确定非常重要， 以峰面积积分计算时以将整个峰形全部采入为最佳。
• 其外管和内管之间通有氩气，称为屏蔽气，做为氩氢火焰 的外围保护气体，起到保持火焰形状稳定，防止原子蒸气 被周围空气氧化的作用。
• 氢气、氩气的混合气体经点火炉丝点燃形成氩氢火焰，氩 氢火焰将氢化物原子化形成原子蒸气。
• 载气流量小，氩氢火焰不稳定，测量的重现性差，载气流 量极小时，由于氩氢火焰很小，有可能测量不到信号；载 气流量大，原子蒸气被稀释，测量的荧光信号降低，过大 的载气流量还可能导致氩氢火焰被冲断，无法形成氩氢火 焰，使测量没有信号。
参数
• 仪器的主要参数 • 光电倍增管负高压、灯电流、原子化器
温度、原子化器高度、载气流量、屏蔽气 流量、读数时间、延迟时间等是所有原子 荧光仪器的共性的东西，它们对测量有着 一定的影响。
参数
• 负高压
• 指加于光电倍增管两端的电压。 • 光电倍增管是原子光谱仪器的光电检测器，目前国内生产
的原子荧光光度计均使用日盲光电倍增管（碲化铯光电阴 极，波长范围165 nm ~320nm）。光电倍增管的作用是把 光信号转换成电信号，并通过放大电路将信号放大。放大 倍数与加在光电倍增管两端的电压（负高压）有关，在一 定范围内负高压与荧光信号（荧光强度If）成正比。 • 光电倍增管负高压在200V～500V之间时，光电倍增管的信 号（S）/噪声（N）比是恒定的。因此，在满足分析要求 的前提下，尽量不要将光电倍增管的负高压设置太高。
原子荧光培训课件
原子荧光与其他技术的结合
原子荧光与色谱技术联用
01
将原子荧光检测器与色谱技术（如气相色谱、液相色谱）联用
，实现对复杂样品中目标元素的分离和检测。
原子荧光与激光技术结合
02
利用激光的强激发能力，提高原子荧光的激发效率和检测灵敏
度。
原子荧光与质谱技术联用
03
通过与质谱技术联用，实现对目标元素的定性和定量分析，提
表性，以及实验操作的规范性。
06
原子荧光未来发展
原子荧光技术的改进方向
提高灵敏度
通过改进仪器设计和优化实验条件，提高原子荧光的检测灵敏度 ，使其能够更准确地检测低浓度目标元素。
拓宽应用范围
研究新的原子荧光方法，拓展其在不同领域的应用，如环境监测、 生物医学、农业等。
实现自动化和智能化
开发自动进样系统和智能分析软件，提高原子荧光分析的自动化和 智能化水平，降低人为误差和操作成本。
原子荧光在环境水检测中的应用
原子荧光光谱法能够快速准确地测定环境水样中的多种重金属元素，如铅、汞、砷、锑等 。
检测流程和注意事项
环境水样需经过采集、保存、运输和前处理等步骤，然后通过原子荧光光谱仪进行检测。 同时需注意水样的代表性、避免污染和保证实验操作的准确性。
土壤中重金属的检测
土壤中重金属的来源
原子荧光光谱法
利用原子荧光光谱法可以测定元 素的含量，具有较高的灵敏度和 选择性。
原子荧光的发展历程
01
02
03
04
1925年
德国科学家赫斯和集特发现氢 原子荧光。
1964年
中国科学家黄昆、戴安邦等人 首次提出原子荧光的概念。
1970年代
原子荧光技术开始应用于环境 监测、食品卫生等领域。
原子荧光光谱原理及其应用PPT21页
40、人类法律，事物有规律，这是不 容忽视 的。— —爱献 生
▪
26、要使整个人生都过得舒适、愉快，这是不可能的，因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭
▪
27、只有把抱怨环境的心情，化为上进的力量，才是成功的保证。——罗曼·罗兰
▪
28、知之者不如好之者，好之者不如乐之者。——孔子
原子荧光光谱原理及其应用
36、如果我们国家的法律中只有某种 神灵， 而不是 殚精竭 虑将神 灵揉进 宪法， 总体上 来说， 法律就 会更好 。—— 马克·吐 温 37、纲纪废弃之日，便是暴政兴起之 时。— —威·皮 物特
38、若是没有公众舆论的支持，法律 是丝毫 没有力 量的。 ——菲 力普斯 39、一个判例造出另一个判例，它们 迅速累 聚，进 而变成 法律。 ——朱 尼厄斯
▪Hale Waihona Puke 29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
▪
30、意志是一个强壮的盲人，倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
谢谢！
21
▪
26、要使整个人生都过得舒适、愉快，这是不可能的，因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭
▪
27、只有把抱怨环境的心情，化为上进的力量，才是成功的保证。——罗曼·罗兰
▪
28、知之者不如好之者，好之者不如乐之者。——孔子
原子荧光光谱原理及其应用
36、如果我们国家的法律中只有某种 神灵， 而不是 殚精竭 虑将神 灵揉进 宪法， 总体上 来说， 法律就 会更好 。—— 马克·吐 温 37、纲纪废弃之日，便是暴政兴起之 时。— —威·皮 物特
38、若是没有公众舆论的支持，法律 是丝毫 没有力 量的。 ——菲 力普斯 39、一个判例造出另一个判例，它们 迅速累 聚，进 而变成 法律。 ——朱 尼厄斯
▪Hale Waihona Puke 29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
▪
30、意志是一个强壮的盲人，倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
谢谢！
21
氢化物发生— 原子荧光的基本原理及其ppt课件
硼氢化钾（钠）--酸还原体系：
NaBH4+3H2O+HCl→H3BO3+NaCl+8H*↑
8H*↑→Rm+→RHn↑+H2（过量）↑
R为形成氢化物的元素、m可以等
于或不等于n。该化学反应可以在 很短的时间内完成。
文
献 报 道 ， BH4— 的 分 解 在 pH3.8~14之间是一个 2级反应， 反 应 速 率 常 数 为 8 1.22×10 mol/min （ 30℃），在 pH≤1的条件下，BH4—可在数微 妙内分解完毕，分解产生的新 产生态的氢把分析物质反应还 原成氢化物。
用氢化物—原子荧光法测定末梢血血铅(Pb) 的研究及应用：
3.仪器及工作参数选择：负高压270
V； 灯主电流70 mA；灯辅助电流 30 mA； 原子化器温度，室温；原子化器高度 7mm；载流 1.5%（V/V）HCl；Ar气 流量 800 ml/min；测定方式：标准曲 线法；读数方式：峰面积；积分时间 16s；延时时间 2s；进样体积 2ml。
“共振荧光”主要是指
激发光的波长和次级荧 光波长相同的共振，同 时也包含共振电子跃迁 的荧光发射。
2．非共振荧光
当激发线和观察到的荧光
线波长不相同时，就产生 非共振荧光。它的主要类 型有直跃线荧光，阶跃线 荧光和反斯托克斯荧光。
3．敏化荧光
被外部光源激发的原子或分
子（给予体）通过碰撞把自 己的激发能量转移给待测原 子（接受体），然后接受体 通过辐射去活化而激发出原 子荧光，这就是敏化荧光。
4.酸度、还原剂浓度及氧化剂的选择：
②还原剂浓度及氧化剂的选择：还原剂的
浓度会影响氢化物 PbH4的生成浓度。因此， 选择硼氢化钾浓度为 15g/L时最佳。由于铅 的氢化物为 PbH4，但在溶液中 Pb一般以二 价元素存在，故一般需要加入氧化剂，常 用的氧化剂有铁氰化钾、重铬酸钾、高锰 酸钾等。实验中在15g/L的硼氢化钾中加入 2%的铁氰化钾作为试验的还原剂，得出的 结果令人满意。（还原剂最好现用现配）
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（2）郭小伟教授率先研制成功溴化物无极放电灯，为原子荧光光谱仪在我国成功实现商 品化奠定了坚实的基础。
（3）1985年刘明钟等研制成功特制的空心阴极灯，采用间歇式脉冲供电方式，解决了灯 的使用寿命问题，为氢化物-原子荧光光谱仪在我国首先得到普及、推广，创造了条件。
（4）郭小伟教授等90年代初发明断续流动技术，实现了仪器自动化．
氢化物（蒸气）发生 原子荧光（VG—AFS）原理
及应用 2013
原子荧光原理及应用
1
原子荧光的发展史
• 原子荧光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。从 其发光机理看属于一种原子发射光谱(AES)，而基态原子 的受激过程又与原子吸收(AAS)相同。因此可以认为AFS 是AES和AAS两项技术的综合和发展，它兼具AES和 AAS的优点。
• 美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英国伦敦帝国学院West教授研究小组致力于原 子荧光光谱理论和实验研究，完成了许多重要工作。
• 20世纪70年代，我国一批专家学者致力于原子荧光的理论和应用研究。西北大学杜文虎、上海冶 金研究所、西北有色地质研究院郭小 等均作出了贡献。尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子 荧光(AFS)的联用技术研究，取得了杰出成就，成为我国原子荧光商品仪器的奠基人，为原子荧光 光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。
* 上海冶金研究所用空心阴极灯作光源，氮隔离空气-乙炔火焰原子化器，无色散系统， 测定铝合金中的锌镁锰等元素。其技术成果由温州天平仪器厂投产。
• * 地质部吴联元等联合研制了单道原子荧光仪样机，没有形成商品仪器。
• 蒸气发生原子荧光发展进程中的几个主要阶段：
（１） 1978年而西北有色地质研究院郭小伟教授将原子荧光仪器，专用于测定易形成气 态氢化物的金属元素。
＊ 20世纪80年代初，美国Baird公司推出了AFS-2000型ICP-AFS仪器。该仪器 采用脉冲空心阴极灯作光源，电感耦合等离子体(ICP)作原子化器，光电倍增 管检测，12道同时测量，计算机控制和数据处理。该产品由于没有突出的特 点，多道同时测定的折衷条件根本无法满足，性能/价格比差，在激烈的市场 竞争中遭到无情的淘汰。
原子荧光原理及应用
2
国外AFS仪器发展史
＊1971年Larkins用空心阴极灯作光源，火焰原子化器，采用泸光片分光，光电 倍增管检测。测定了A u、B i、Co、H g、M g、N i 等20多种元素；
＊1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪AFS-6。该仪器 采用空心阴极灯作光源，同时测定6个元素，短脉冲供电，计算机作控制和 数据处理。由于仪器造价高，灯寿命短，且多数被测元素的灵敏度不如AAS 和ICP-AES，该仪器未能成批投产，被称之为短命的AFS-6。
＊ 20世纪90年代，英国PSA公司开始生产HG-AFS。 ＊本世纪初加拿大AURORA开始生产HG-AFS。
原子荧光原理及应用
3
国内AFS仪器发展史
* 西北大学杜文虎小组从事原子荧光测汞研究，低压汞灯作光源，自制液体泸光片，光电 倍增管检测，记录仪记录原子荧光峰值信号。他们的成果由西安无线电八厂投产。我 国环保系统早期测汞曾经采用过这种类型的仪器
原子荧光原理及应用
5
17. SNT 2004.1-2005电子电气产品中汞的测定第部分：原子荧光光谱法 18. GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》 19. SL 327.1～4-2005水利行业标准 砷、汞、硒、铅的测定原子荧光光度法· 20. 稻米中总砷的测定 原子荧光光谱法（农业行业标准）》 21. GB/T17593.4-2006纺织品的重金属测定第4部分 砷汞原子荧光分光光度法 22. GB/T8152.11-2006铅精矿化学分析方法汞量的测定 原子荧光光谱法 23. GB/T8152.5-2006铅精矿化学分析方法砷量的测定 原子荧光光谱法 24. GB/T8151.15-2006 锌精矿化学分析方法汞量的测定 原子荧光光谱法 25. GB/T12689.9-2004锌及锌合金化学分析方法 锑量的测定 原子荧光光谱法和火焰原子
的测定（推荐方法） 9.地质部地下水质检测方法：气-液分离氢化物原子荧光法测定砷 10.地质部地下水质检测方法：原子荧光法测定硒 11.吉林省原子荧光法测定化妆品中的总砷、总汞、总锑 12.吉林省原子荧光法测定生物材料中的总砷、总汞
13. HJ/T 341-2007 国家环境保护行业标准水质 汞的测定 冷原子荧光法(试行). 14. GB/T 20127.10-2006 钢铁及合金 氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量 15. GB/T 20127.2-2006钢铁及合金 氢化物发生-原子荧光光谱法 测定砷含量 16. GB/T 20127.8-2006钢铁及合金 氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量
（5）90年代初高英奇等研制成功高强度（高性能）指导吉天将顺序注射技术用于原子荧光。
原子荧光原理及应用
4
原子荧光分析方法的应用状况
４０多项国家标准、部门、地方及行业标准:
1.食品卫生理化检验标准中食品（As、Hg、Pb、Se、Sn、Sb、Ge、Cd）的测定 2.生活饮用水及水源水中As、Hg、Se的测定 3.粗铜化学分析方法砷量的测定 4.饮用天然矿泉水中As、Hg、Se的测定 5.化妆品卫生化学标准中As、Hg的测定 6.锌精矿中As、Sb、Sn、Ge量的测定 7.铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法氢化物无色散原子荧光光度法测定铋量 8.国家环境监测总站《水和废水监测分析方法指南》水质等环境分析中As、Bi、Se、Pb、Hg
• 1859年Kirchhoof研究太阳光谱时就开始了原子荧光理论的研究，1902年Wood等首先观测到了 钠的原子荧光，到20世纪20年代，研究原子荧光的人日益增多，发现了许多元素的原子荧光。用 锂火焰来激发锂原子的荧光由BOGROS作过介绍，1912年WOOD年用汞弧灯辐照汞蒸气观测汞 的原子荧光。Nichols和Howes用火焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的微弱原子荧光信号， Terenin研究了镉、铊、铅、铋、砷的原子荧光。1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研 究进行了概括性总结。1962年在第10次国际光谱学会议上，阿克玛德(Alkemade)介绍了原子荧 光量子效率的测量方法，并予言这一方法可能用于元素分析。1964年威博尼尔明确提出火焰原子 荧光光谱法可以作为一种化学分析方法，并且导出了原子荧光的基本方程式，进行了汞、锌和镉的 原子荧光分析。
（3）1985年刘明钟等研制成功特制的空心阴极灯，采用间歇式脉冲供电方式，解决了灯 的使用寿命问题，为氢化物-原子荧光光谱仪在我国首先得到普及、推广，创造了条件。
（4）郭小伟教授等90年代初发明断续流动技术，实现了仪器自动化．
氢化物（蒸气）发生 原子荧光（VG—AFS）原理
及应用 2013
原子荧光原理及应用
1
原子荧光的发展史
• 原子荧光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。从 其发光机理看属于一种原子发射光谱(AES)，而基态原子 的受激过程又与原子吸收(AAS)相同。因此可以认为AFS 是AES和AAS两项技术的综合和发展，它兼具AES和 AAS的优点。
• 美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英国伦敦帝国学院West教授研究小组致力于原 子荧光光谱理论和实验研究，完成了许多重要工作。
• 20世纪70年代，我国一批专家学者致力于原子荧光的理论和应用研究。西北大学杜文虎、上海冶 金研究所、西北有色地质研究院郭小 等均作出了贡献。尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子 荧光(AFS)的联用技术研究，取得了杰出成就，成为我国原子荧光商品仪器的奠基人，为原子荧光 光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。
* 上海冶金研究所用空心阴极灯作光源，氮隔离空气-乙炔火焰原子化器，无色散系统， 测定铝合金中的锌镁锰等元素。其技术成果由温州天平仪器厂投产。
• * 地质部吴联元等联合研制了单道原子荧光仪样机，没有形成商品仪器。
• 蒸气发生原子荧光发展进程中的几个主要阶段：
（１） 1978年而西北有色地质研究院郭小伟教授将原子荧光仪器，专用于测定易形成气 态氢化物的金属元素。
＊ 20世纪80年代初，美国Baird公司推出了AFS-2000型ICP-AFS仪器。该仪器 采用脉冲空心阴极灯作光源，电感耦合等离子体(ICP)作原子化器，光电倍增 管检测，12道同时测量，计算机控制和数据处理。该产品由于没有突出的特 点，多道同时测定的折衷条件根本无法满足，性能/价格比差，在激烈的市场 竞争中遭到无情的淘汰。
原子荧光原理及应用
2
国外AFS仪器发展史
＊1971年Larkins用空心阴极灯作光源，火焰原子化器，采用泸光片分光，光电 倍增管检测。测定了A u、B i、Co、H g、M g、N i 等20多种元素；
＊1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪AFS-6。该仪器 采用空心阴极灯作光源，同时测定6个元素，短脉冲供电，计算机作控制和 数据处理。由于仪器造价高，灯寿命短，且多数被测元素的灵敏度不如AAS 和ICP-AES，该仪器未能成批投产，被称之为短命的AFS-6。
＊ 20世纪90年代，英国PSA公司开始生产HG-AFS。 ＊本世纪初加拿大AURORA开始生产HG-AFS。
原子荧光原理及应用
3
国内AFS仪器发展史
* 西北大学杜文虎小组从事原子荧光测汞研究，低压汞灯作光源，自制液体泸光片，光电 倍增管检测，记录仪记录原子荧光峰值信号。他们的成果由西安无线电八厂投产。我 国环保系统早期测汞曾经采用过这种类型的仪器
原子荧光原理及应用
5
17. SNT 2004.1-2005电子电气产品中汞的测定第部分：原子荧光光谱法 18. GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》 19. SL 327.1～4-2005水利行业标准 砷、汞、硒、铅的测定原子荧光光度法· 20. 稻米中总砷的测定 原子荧光光谱法（农业行业标准）》 21. GB/T17593.4-2006纺织品的重金属测定第4部分 砷汞原子荧光分光光度法 22. GB/T8152.11-2006铅精矿化学分析方法汞量的测定 原子荧光光谱法 23. GB/T8152.5-2006铅精矿化学分析方法砷量的测定 原子荧光光谱法 24. GB/T8151.15-2006 锌精矿化学分析方法汞量的测定 原子荧光光谱法 25. GB/T12689.9-2004锌及锌合金化学分析方法 锑量的测定 原子荧光光谱法和火焰原子
的测定（推荐方法） 9.地质部地下水质检测方法：气-液分离氢化物原子荧光法测定砷 10.地质部地下水质检测方法：原子荧光法测定硒 11.吉林省原子荧光法测定化妆品中的总砷、总汞、总锑 12.吉林省原子荧光法测定生物材料中的总砷、总汞
13. HJ/T 341-2007 国家环境保护行业标准水质 汞的测定 冷原子荧光法(试行). 14. GB/T 20127.10-2006 钢铁及合金 氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量 15. GB/T 20127.2-2006钢铁及合金 氢化物发生-原子荧光光谱法 测定砷含量 16. GB/T 20127.8-2006钢铁及合金 氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量
（5）90年代初高英奇等研制成功高强度（高性能）指导吉天将顺序注射技术用于原子荧光。
原子荧光原理及应用
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原子荧光分析方法的应用状况
４０多项国家标准、部门、地方及行业标准:
1.食品卫生理化检验标准中食品（As、Hg、Pb、Se、Sn、Sb、Ge、Cd）的测定 2.生活饮用水及水源水中As、Hg、Se的测定 3.粗铜化学分析方法砷量的测定 4.饮用天然矿泉水中As、Hg、Se的测定 5.化妆品卫生化学标准中As、Hg的测定 6.锌精矿中As、Sb、Sn、Ge量的测定 7.铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法氢化物无色散原子荧光光度法测定铋量 8.国家环境监测总站《水和废水监测分析方法指南》水质等环境分析中As、Bi、Se、Pb、Hg
• 1859年Kirchhoof研究太阳光谱时就开始了原子荧光理论的研究，1902年Wood等首先观测到了 钠的原子荧光，到20世纪20年代，研究原子荧光的人日益增多，发现了许多元素的原子荧光。用 锂火焰来激发锂原子的荧光由BOGROS作过介绍，1912年WOOD年用汞弧灯辐照汞蒸气观测汞 的原子荧光。Nichols和Howes用火焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的微弱原子荧光信号， Terenin研究了镉、铊、铅、铋、砷的原子荧光。1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研 究进行了概括性总结。1962年在第10次国际光谱学会议上，阿克玛德(Alkemade)介绍了原子荧 光量子效率的测量方法，并予言这一方法可能用于元素分析。1964年威博尼尔明确提出火焰原子 荧光光谱法可以作为一种化学分析方法，并且导出了原子荧光的基本方程式，进行了汞、锌和镉的 原子荧光分析。