4-氟苯磺酰氯349-88-2

2-氟-4-甲基苯磺酰氯合成方法
2-氟-4-甲基苯磺酰氯是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药和染料等领域。

它的合成方法多种多样，其中一种常用的方法是通过氯化亚砜与2-氟-4-甲基苯酚反应得到。

准备好所需的原料和试剂。

原料包括2-氟-4-甲基苯酚和氯化亚砜，试剂包括硫酸和盐酸。

确保所有试剂的纯度和质量符合要求。

接下来，按照一定的比例将2-氟-4-甲基苯酚和氯化亚砜加入反应瓶中。

在室温下搅拌反应混合物，使其充分混合。

然后，将硫酸缓慢地加入反应混合物中，并继续搅拌。

在反应过程中，需要控制反应温度，一般在0-5摄氏度范围内。

此时，会观察到反应混合物逐渐变为黄色。

接着，将盐酸滴加到反应混合物中，直至pH值达到酸性。

这一步骤有助于加速反应速度，并确保反应得到充分。

继续搅拌反应混合物，直至观察到反应物完全消耗。

此时，可以通过薄层色谱或其他分析方法来监测反应的进程。

将反应混合物进行水浴加热，使其蒸发至干燥状态。

得到的产物即为2-氟-4-甲基苯磺酰氯。

需要注意的是，在合成过程中要注意安全操作，避免接触到有害物
质。

同时，要控制好反应条件和操作技术，以确保反应的高效和产物的纯度。

通过氯化亚砜与2-氟-4-甲基苯酚反应是一种常用的合成2-氟-4-甲基苯磺酰氯的方法。

这种方法简单有效，产物纯度高，因此在实际应用中得到了广泛应用。

通过合理控制反应条件和操作技术，可以实现高效、可控的合成过程，为有机合成领域的研究和应用提供了重要的参考。

常用化学试剂英文名N,N-二甲基丙烯基脲1,3-Dimethyl-3,4,5,6-tetrahydro-2(1H)-pyrimidinone 7226-23-5二甲基甲酰胺二甲基缩醛N,N-Dimethylformamide Dimethyl Acetal 4637－24－53，5-二甲基硝基苯 3,5-dimethylnitrobenzene 1999-12-73，4-二甲基苯胺3,4-XYLIDINE(3,4-DIMETHYLANILINE) 95-64-72，3-二甲基苯酚 2,3-DIMETHYLPHENOL 526-75-03-硝基邻二甲苯 3-Nitro-o-xylene 99-51-42-甲基-3-硝基苯胺 2-METHYL-3-NITROANILINE 603-83-8醋酸钯 PALLADIUM(II) ACETATE, 3375-31-3氧化铂 Platinum oxide 1341-15-4氯化钯 Palladium chloride 7647-10-1三苯基膦氯化铑 Tris(triphenylphosphine)rhodium(1) Chloride 14694-95-2四溴化碳carbon tetrabromide；tetrabromomethane 558-13-4硝基乙烷 Nitroethane 79-24-3间三氟甲氧基苯酚 3-(Trifluoromethoxy)phenol 827-99-6间甲基苯酚 m-cresol 108-39-4对溴苯乙酮 4'-Bromoacetophenone 99-90-12.6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 606-20-24-氯丁醇 4-Chlorobutanol 928-51-82-甲氨基氯乙烷盐酸盐dimethyl(2-chloroethyl)amine hydrochloride 4584-46-7亚硝酸异戊酯 isoamyl nitrite 110-46-31-茚酮 1-INDANONE 83-33-02，3，4-三氟苯甲酸 2,3,4-TRIFLUOROBENZOIC ACID 61079-72-9丙烯酸叔丁酯 t-Butyl acrylate 1663-39-4硼酸三甲酯 Trimethyl borate 121-43-7托品酮 Tropinone 532-24-1丙腈 Propionitrile 107-12-0丙炔酸乙酯 ETHYL PROPIOLATE 623-47-24-溴丁酸乙酯 Ethyl 4-bromobutyrate 2969-81-5对三氟甲基苯乙酸2-(4-(trifluoromethyl)phenyl)acetic acid 32857-62-8氯甲基三甲基硅烷CHLOROMETHYLTRIMETHYLSILANE 2344-80-1二氟氯乙酸钠 Chlorodifluoroacetic acid sodium salt 1895-39-2对丙基苯甲酸 4-Propylbenzoic acid 2438-5-3异喹啉 ISOQUINOLINE 119-65-3氯代环戊烷Chlorocyclopentane; Cyclopentane,chloro-; Cyclopentyl chloridel 930-29-9甲基氯甲醚CHLOROMETHYIMETHYI 107-30-2乙二醛（无水） Glyoxal 107-22-26-氨基烟酸 6-Aminonicotinic acid 3167-49-52-氟-3-硝基甲苯 2-FLUORO-3-NITROTOLUENE 437-86-5异丁胺 Isobutylamine 78-81-9三甲基溴硅烷 BROMOTRIMETHYLSILANE 2857-97-82-氯-5-羟基吡啶 41288-96-4氯甲酸苯酯 PHENYL CHLOROFORMATE 1885-14-9甲磺酸（甲基磺酸,甲烷磺酸） 75-75-22-氨基-5-氯吡啶 2-Amino-5-chloropyridine 1072-98-6叔丁基二甲基氯硅烷tert-Butyldimethylsilyl chloride 18162-48-62，4-二硝基甲苯 2,4-dinitrotoluene 121-14-2N,N-二甲基乙二胺 N,N-Dimethylethylenediamine 108-00-9 N-甲基-4-哌啶酮 N-Methyl-4-piperidone 1445-73-43-甲氧基苯甲醛 M-ANISALDEHYDE 591-31-11-氯乙基氯甲酸酯（氯甲酸-1-氯乙酯）1-Chloroethyl chloroformate 50893-53-31，2，4-丁三醇 1,2,4-Butanetriol 3068-00-6间硝基苯乙酮 3-Nitroacetophenone 121-89-1碘代苯 Iodobenzene 591-50-42-氨基吡啶 2-AMINOPYRIDINE, P.A. 504-29-0三氟醋酸(三氟乙酸) Trifluoroacetic acid :76-05-1L-谷氨酸 L-Glutamic acid 56-86-02-巯基吡啶 2-Mercaptopyridine 2637-34-5D-色氨酸 D-Tryptophan 153-94-6四甲基乙二胺tetramethylethylenediamine；1,2-did(dimethylamino)ethane 间氯过氧化苯甲酸937-14-4 4-羟基-L-脯氨酸 4-hydroxy-l-proline2-氨基-5-碘吡啶 10127-97-2甲基乙烯酮(丁烯酮) Methgl vingl ketone 78-94-4溴乙醇 2-bromoethanol；2-bromoethyl alcohol 540-51-2丙酮醛 Pyruvic aldehyde氯甲酸乙酯 ETHYL CHLOROFORMATE 541-41-3对氯苯乙酮 p-Chloroacetophenone 99-91-2D-脯氨酸 D-Proline 344-25-2无水哌嗪 Piperazine 110-85-0D-半乳糖 D-Galactose 59-23-42-氨基-6-甲氧基苯并噻唑2-AMINO-6-METHOXYBENZOTHIAZOLE 1747-60-0二异丙基乙胺 N,N-DIISOPROPYLETHYLAMINE 7087-68-5三氟甲磺酸酐 Trifluoromethanesulfonic anhydride 358-23-6 2,4-二甲氧基苯甲酸 2,4-Dimethoxybenzoic acid 91-52-12-氨基嘧啶 2-AMINOPYRIMIDINE 109-12-62-溴乙胺氢溴酸盐 2-aminoethylbromide hydrobromide 2576-47-8氧化汞（红色） Mercury(II) oxide 21908-53-2甲基丙二酸二乙酯 Diethyl methylmalonate 609-08-5氢化钙 calcium hydride 7789-78-8咪唑 Imidazole 288-32-4对三氟甲基苯酚alpha,alpha,alpha-Trifluoro-p-cresol 402-45-9三聚氯氰 Cyanuric chloride 108-77-0苄硫醇 benzyl mercaptan；α-toluenethiol 100-53-82-巯基乙醇 2-HYDROXY-1-ETHANETHIOL 60-24-21，3-丙二醇 1,3-Propanediol 504-63-2三丁基氯化锡 di-n-butyltin dichloride 683-18-1氢化钠 Calcium hydride 7789-78-8溴代丙酮酸乙酯 Ethyl bromopyruvate 70-23-5特戊酰氯（三甲基乙酰氯）Trimethylacetyl chloride 3282-30-2醋酸异丙酯 Isopropyl acetate 108-21-4蒽 ANTHRACENE 120-12-7磺酰氯 sulfuryl chloride 7791-25-5邻三氟甲基苯酚alpha,alpha,alpha-Trifluoro-o-cresol 444-30-4溴化亚铜 COPPER BROMIDE 7787-70-4烟酸 Nicotinic acid 59-67-6邻甲氧基苯胺（邻氨基苯甲醚） o-Anisidine 90-04-02-甲基咪唑 2-Methylimidazole 693-98-1丙二酸二乙酯 DIETHYL MALONATE, 105-53-3乙酰胺 ACETAMIDE 60-35-5硫酸银 Silver sulfate 10294-26-5对甲苯甲酸 p-toluic acid 99-94-51，4-二氧六环 1,4-Dioxane 123-91-1四氯化碳 Carbon tetrachloride 56-23-5碘化钾 Potassium iodide 7681-11-0二氯化钴 Cobalt(II) chloride； 7791-13-1氯乙酸 Chloroacetic acid 79-11-8吡啶 pyridine 110-86-1正戊酰氯 Valeryl chloride 638-29-9碘 IODINE 7553-56-2四氢铝锂（氢化铝锂） LITHIUM ALUMINUM HYDRIDE 16853-85-33，4-二氢吡喃 3,4-dihydropyran 110-87-2NBS(溴代琥珀酰亚胺) N-Bromosuccinimide 128-08-5氨基硫脲 AMIDINOTHIOUREA 78-19-9乙酰乙酸乙酯 ETHYL ACETOACETATE 141-97-9正丙苯 n-propylbenzene 103-65-7硫氢化钠 Sodium hydrosulfide 16721-80-5对氨基三氟甲苯 4-Aminobenzotrifluoride 455-14-1苯乙腈 phenylqcetonitrile 140-29-4喹啉 kuinoline 91-22-52，4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene 97-00-7十二烷基硫酸钠 Sodium dodecyl sulfate 151-21-3聚乙二醇 Polyethylene Glycol 1918-77-0三氯乙醛 trichloroacetaldehyde 75-87-6NCS（氯代丁二酰亚胺） N-Chlorosuccinimide 128-09-6水合三氯乙醛 Chloral hydrate 302-17-0氢氧化钾 Potassium hydroxide 1310-58-3对二溴苯 1,4-Dibromobenzene;p-Dibromobenzene 106-37-6 丙酮酸乙酯 Ethyl pyruvate 617-35-6对甲氧基苄胺 4-Methoxybenzylamine 2393-23-9对羟基苯乙胺 Tyramine 51-67-2对甲氧基苯乙胺2-(p-T olyl)ethylamine; 2-(4-Methylphenyl)-ethylamine 3261-62-9D-乳酸甲酯 Methyl (R)-(+)-lactate 17392-83-5对氟甲苯 p-fluorotoluene 352-32-9亚磷酸三乙酯 Triethyl phosphite 122-52-1吡唑 288-13-1 PYRAZOLE四乙二醇二甲醚 tetraethylene glycol dimethyl ether1-苄基-4-哌啶酮 1-Benzyl-4-piperidinone 3612-20-2二苯基乙酸 DIPHENYLACETIC ACID 117-34-02，3-二氯硝基苯 2,3-dichloro nitro benzene氯甲酸苄酯 BENZYL CHLOROFORMATE 501-53-1三氟乙酸酐 Trifluoroacetic anhydride 407-25-03-氟苯酚 3-Fluorophenol 372-20-3溴乙酸乙酯 Ethyl bromoacetate 105-36-2对氯苯酚 4-Chlorophenol 106-48-910%钯碳PALLADIUM ON CARBON (10%) (50% WET WITH WATER FOR SAFETY) 2023-56-8对甲氧基苯乙腈 4-Methoxybenzyl cyanide 104-47-2对氟苯乙酸 4-Fluorophenylacetic acid 405-50-5对氨基苯腈 4-aminobenzonitrile 873-74-51，2-二溴乙烷 1,2-Dibromoethane 106-93-42，4-二甲氧基苯甲醛 2,4-Dimethoxybenzaldehyde 613-45-6 3，5-二甲氧基苯甲醛 3,5-Dimethoxybenzaldehyde 7311-34-4 间溴苯甲醛 3-Bromobenzaldehyde 3132-99-8四丁基氟化铵TETRABUTYLAMMONIUM FLUORIDE, 1M SOLUTION IN THF, CONTAINING CA. 429-41-4对氟苯甲酸4-FLUOROBENZOIC ACID 456-22-4羰基二咪唑 1,1-Carbonyldiimidazole 530-62-1氯甲酸异丁酯Isobutyl chloroformate;Isobutylchloocarbonate 543-27-1对溴苯乙腈 4-Bromophenylacetonitrile 16532-79-9对氨基苯甲醚 P-Aminoanisole 104-94-94-哌啶甲酸 ISONIPECOTIC ACID 498-94-2异氰酸环已酯 Cyclohexyl isocyanate 3173-53-33-羟基吡啶 3-HYDROXYPYRIDINE 109-00-2六氟磷酸钠 Sodium hexafluorophosphate 21324-39-02-吡啶甲酸 Picolinic acid 98-98-6丁炔二酸二甲酯 Dimethyl acetylenedicarboxylate 762-42-5 3-溴丙炔 Propargyl bromide 106-96-72-溴-2-甲基丙酸2-BROMO-2-METHYLPROPIONIC ACID 55-52-7乙酸叔丁酯 tert-Butyl acetate 540-88-52-甲基吲哚 2-Methylindole 95-20-53，4-二羟基苯甲酸 3,4-Dihydroxybenzoic acid 99-50-3对氟苯乙酮 4-Fluoroacetophenone 403-42-9溴化苄 benzyl bromide 100-39-01，3-二甲氧基苯 1,3-Dimethoxy benzene 151-10-02-甲氧基苯甲醛 o-Anisaldehyde 135-02-42-氨基-5-氯苯甲酸 2-AMINO-5-CHLOROBENZOIC ACID 635-21-22-氨基-4-氯苯甲酸2-AMINO-4-CHLOROBENZOIC ACID 89-77-02-氨基-6-甲基苯并噻唑2-AMINO-6-METHYLBENZOTHIAZOLE 2536-91-62-氨基苯乙酸 Anthranilic acid 118-92-3三甲基铝 Trimethylaluminium 75-24-1邻羟基苯乙酮 O-hydroxyacetophenone 118-93-4三苯基磷 Triphenylphosphine 603-35-02，4-二氟苯酚 2,4-Difluorophenol 367-27-12,4-二氯-6-甲基嘧啶2,4-dichloro-6-methylpyrimidine 5424-21-5氯乙腈 Chloroacetonitrile 107-14-2溴丙烯 Allyl bromide 106-95-6溴代正己烷 1-Bromohexane 111-25-1ａ－溴苯乙酮（溴代苯乙酮）Phenacyl Bromide [for HPLC Labeling] CAS:70-11-1偶氮二甲酸二乙酯（偶氮羟基乙酯）（DEAD）Diethyl azodicarboxylate 1972-28-7溴代环戊烷Cyclopentyl bromide 137-43-93-硝基苯甲酸 3-NITROBENZOIC ACID 121-92-67-甲氧基吲哚 7-Methoxyindole 3189-22-8间甲氧基苯乙酮 3'-METHOXYACETOPHENONE 586-37-8溴乙酸甲酯 Methyl bromoacetate 96-32-2对甲氧基氯苄 4-Methoxybenzylchloride 824-94-2叔丁醇钠 sodium-t-butoxide 865-48-5L-丙氨酸 Product Name: L-Alanine Synonyms 56-41-7间羟基苯乙酮 3'-Hydroxyacetophenone 121-71-13-氨基丙醇（3-羟基丙胺）3-Chloropropylamine hydrochloride 6276-54-6邻甲基苯甲醚 2-Methylanisole 578-58-52-吡啶甲醇 Picolinic acid 98-98-6五氯化锑 Antimony(V)-pentachloride 7647-18-92-溴苯酚 O-BROMOPHENOL 95-56-7对氟苯腈 4-fluorobenzonitrile 1194-02-12，6-二氟苯甲酸 2,6-Difluorobenzoic acid 385-00-2间苯氧基苯甲醛 3-Phenoxybenzaldehyde 39515-51-03-溴-4-甲氧基苯甲醛3-Bromo-4-methoxybenzaldehyde 34841-06-0对甲基苯甲酸 p-T oluic acid 99-94-52-甲基-4-硝基苯胺 2-Methyl-4-nitroaniline 99-52-52-甲基-6-硝基苯胺 2-Methyl-6-nitroaniline 570-24-14，6-二羟基嘧啶 4,6-Dihydroxypyrimidine 1193-24-4间羟基苯甲醛 3-Hydroxybenzaldehyde 100-83-43-碘苯胺 Synonyms: 3- Iodoaniline 626-01-73，4-二甲氧基苯乙酮 3,4-Dimethoxy Acetophenone 1131-62-0间氟溴苄 3-Hydroxy-4-nitrobenzoic acid 619-14-7对溴苯胺 4-Bromoaniline 106-40-1邻氯对硝基苯胺 2-Chloro-4-nitroaniline 121-87-94-溴异喹啉 4-BROMOISOQUINOLINE 1532-97-45-溴-2-甲氧基吡啶 5-bromo-2-methoxypyridine 13472-85-0 对氯苯乙酸p-Chlorophenylacetic acid或4-Chlorophenylacetic acid 1878-66-6 2，4-二羟基苯甲醛2,4-Dihydroxybenzaldehyde CAS:95-01-21，3-二氯-2-丙醇 1,3-Dichloro-2-propanol 96-23-12-氯丁烷 2-chlorobutane 78-86-41-溴-2-甲基丙烷 1-Bromo-2-methylpropane 78-77-32，4-二羟基苯乙酮 2',4'-Dihydroxyacetophenone 89-84-94-氯-2-硝基苯甲酸 4-Chloro-2-nitrobenzoic acid 6280-88-2 3-甲基-4-氨基苯甲酸3-methyl-4-aminobenzoic acid 2486-79-62-溴丙酸 DL-2-Bromopropionic acid 598-72-1吡啶盐酸盐 PYRIDINE HYDROCHLORIDE 628-13-7二乙二醇二甲醚 2-Methoxyethyl ether 111-96-6对氟苄胺 4-fluorobenzylamine 140-75-02-氯-5-甲基吡啶 2-chloro-5-methylpyridine黄体酮 Progesterone 57-83-0对溴甲苯 4-Bromotoluene 106-38-7对甲氧基苯甲酸 p-Anisic acid 100-09-4L-半胱氨酸甲酯盐酸盐 L-Cysteine methyl ester hydrochloride18598-63-5丙二腈 Malononitrile 109–77–33-乙酰吡啶 3-Acetylpyridine 350-03-8间氯过氧苯甲酸 3-Chloroperoxybenzoic acid 937-14-42－氯乙醇 2-Chloroethanol 107-07-3对羟基苯乙酮 4-Methoxy acetophenone 99-93-4甲基异丙基酮 3-Methyl-2-butanone 563-80-4硼氢化钠 Sodium borohydride 16940-66-2FMOC-OSU N-(9H-Fluoren-2-ylmethoxycarbonyloxy)succinimide 82911-69-1N-羟基琥珀酰亚胺 N-Hydroxysuccinimide 6066-82-68-羟基喹啉 8-Hydroxyquinoline 148-24-3L-脯氨酸 L(-)-Proline 147-85-3四丁基氯化胺 Tetra-n-butylammonium Chloride [Reagent for Ion-Pair Chromatography] 1112-67-0对溴苯酚 4-Bromophenol 106-41-2对氯苯甲醛 4-Chlorobenzaldehyde 104-88-1对氯苯磺酰氯 4-Chlorobenzenesulfonyl 98-60-22-甲基-3-硝基苯甲酸 2-Methyl-3-nitrobenzoic acid 1975-50-4对羟基苯乙酸 4-Hydroxyphenylacetic acid 156-38-75-氟尿嘧啶 5-Fluorouracil Synonyms 51-21-8对甲基苯乙酮 4'-Methylacetophenone 122-00-9N-甲基苄胺 Methyl DL-2-bromopropionate 5445-17-0醋酸汞 Mercuric acetate 1600-27-7四丁基溴化胺 TETRABUTYLAMMONIUM BROMIDE 1643-19-2对氯苯甲腈 4-Chlorobenzonitrile 623-03-0对溴氟苯 4-Bromofluorobenzene 460-00-4间氨基苯乙酮 1,4-Benzenedimethanol 589-29-7四丁基硫酸氢铵Tetrabutylammonium hydrogen sulfate 32503-27-8对氟硝基苯 1-Fluoro-4-nitrobenzene 350-46-9二甲氨基甲酰氯 N,N-Dimethyl carbanoyl chloride 79-44-72-氟苯甲醛 2-FLUOROBENZALDEHYDE 446-52-6丝氨酸 DL-SERINE 302-84-1三苯基氯甲烷 Triphenylmethyl chloride 76-83-5对甲氧基苯乙酮 4'-Methoxyacetophenone 100-06-1草酰氯 Methanesulfonyl chloride 124-63-0作者：dzp1980对氨基苯乙酮 4'-Aminoacetophenone 99-92-3胡椒醛 PIPERONAL 120-57-0原乙酸三乙酯 Triethyl orthoacetate 78-39-72-溴异丁酸乙酯Ethyl-2-bromoesobutanoate;Ethyl-2-bromo-2-2-溴丁酸乙酯 DL-Ethyl 2-bromobutyrate 533-68-6邻羟基苯甲酸(水杨醛) Salicylic acid 69-72-73-氨基-4-氰基吡唑3-Amino-4-pyrazolecarbonitrile 16617-46-2对溴苯甲醛 4-BROMOBENZALDEHYDE 1122-91-4对甲基肉桂酸 4-Methylcinnamic acid 1866-39-3对硝基苯乙酸 P-Nitrophenylacetic acid 530-62-1盐酸胍 GUANIDINE HYDROCHLORIDE CAS:50-1-12-甲基哌嗪 2-Methylpiperazine 109-07-9胸腺嘧啶 thymine 65-71-4邻三氟甲基苯胺 2-Aminobenzotrifluoride 88-17-53-氯丙胺盐酸盐3-Chloropropylamine hydrochloride 6276-54-6对氯溴苯 4-Bromochlorobenzene 106-39-85-溴烟酸 5-Bromonicotinic acid 20826-04-42，4-二氯苯胺 2,4-Dichloroaniline间氯苯甲醛 3-CHLOROBENZALDEHYDE 587-04-2L-氨基丙醇 L-Alaninol 2749-11-32-溴苯甲醛 2-BROMOBENZALDEHYDE 6630-33-73-溴苯甲醛 3-BROMOBENZALDEHYDE 3132-99-82，4-二甲基苯甲酸 2,4-Dimethylbenzoic acid 611-01-82-氯丙烷 2-chloropropane;isopropyl chloride 75-29-6吲哚啉 Indoline 496-15-1环戊胺 Cyclopentylamine 1003-03-8甘氨酸乙酯盐酸盐 Glycine ethyl ester hydrochloride 623-33-6 间氨基苯甲醚 m-Anisidine 536-90-3异丁酸乙酯ethyl isobutyrate;ethyl-2-methylpropanoate 97-62-13-羟基丙腈 3-Hydroxypropionitrile 109-78-4三氯乙酰氯 Trichloroacetyl chloride CAS:76-2-82,4-二氯三氟甲苯 2,4-Dichlorobenzotrifluoride 320-60-5氨基乙腈盐酸盐 Amino-acetonitrile sulfate 5466-22-8间甲氧基苯乙胺 Synonyms: 2-(p-Tolyl)ethylamine 3261-62-9 4-吡啶甲醇 4-Pyridinemethanol 586-95-8异香草醛(3-羟基-4-甲氧基苯甲醛）3-HYDROXY-4-METHOXYBENZALDEHYDE 621-59-0 3，4-二甲氧基苯乙腈3,4-Dimethoxyphenylacetonitrile 93-17-42，6-二氯吡啶 2,6-Dichloropyridine 2402-78-0巯基乙酸甲酯 Methyl thioglycolate 2365-48-23-氧代戊酸甲酯 Methyl 3-oxo-pentanoate 30414-53-0碘化锌 ZINC IODIDE 10139-47-6环丙基甲胺 Cyclopropane methyl amine CAS#:2516-47-46-氯烟酸 6-Chloronicotinic acid 5326-23-83-甲氧基-4-羟基苯乙酮 Acetovanillone 498-02-2对硝基苯磺酰氯 4-Nitrobenzenesulfonyl chloride 98-74-83，4-二甲氧基苯乙胺2-(3,4-Dimethoxyphenyl)ethylamine 120-20-7邻氟苯胺 2-Fluoroaniline 348-54-94’-溴甲基联苯-2-羧酸甲酯4‘-bromomethglbiphenyl-2-carbonylete 114772-38-2四氢吡咯 pyrrolidine 123-75-1 3，5-二甲基苯酚 3,5-Dimethylphenol 108-68-9对甲硫基苯乙酮 4-(Methylthio) Acetophenone 1778-09-2对氯苯硫酚 4-Chloro thiophenol 106-54-7对氟苯硫酚 4-Fluoro thiophenol 371-42-62，6-二甲基苯胺 2,6-dimethylaniline 87-62-71，2，4-三甲氧基苯 1,2,4-Trimethoxy benzene 135-77-3尿嘧啶(2，4-二羟基嘧啶) 2,4-Dihydroxypyrimidine 66-22-8正丁酰氯(氯丁酰) n-Butyryl chloride;Butanoyl chloride 141-75-34-羟基苯甲醛(对羟基苯甲醛) 4-formylphenol 123-08-02-噻吩甲醛(噻吩-2-甲醛) 2-thiophenecarboxaldehyde 1998-3-3磷酸氢二钠 Sodium phosphate 7558-79-4N-甲基-N-亚硝基对甲苯磺酰胺 CAS:80-11-5间氟苯胺 3-Fluoroaniline 372-19-0对氟苯胺 4-Fluoroaniline 371-40-42-氯-4-氟苯胺 2-Chloro-4-fluoroaniline 2106-2-7半胱胺盐酸盐 Cysteamine Hydrochloride 156-57-0邻甲氧基苯硼酸 2-Methoxyphenylboronic aicd 5720-6-9间氯苯基硼酸对甲苯基硼酸全氯甲硫醇（过氯甲硫醇）Perchloromethyl mercaptan 594-42-3DL-高胱氨酸Product NameL-homocystine Synonyms 462-10-23，4-二甲氧基苯甲酸 3,4-dimethoxybenzoic acid CAS:93-07-23，4-二氯苯硼酸 3,4-Dichlorophenylboronic acid 151169-75-4间氯苯硼酸 3-Chlorophenylboronic acid 63503-60-6对氯苯硼酸 4-Chlorophenylboronic acid 1679-18-12-氨基-5-硝基苯酚 2-Amino-5-nitrophenol 121-88-03,4-二羟基苯甲醛 3,4-Dihyroxy benzaldehyde 139-85-53-硝基-4-氨基苯酚 4-Amino-3-nitrophenol 610-81-1邻苯二甲酰亚胺钾盐 Phthalimide 1074-82-42-噻吩乙胺 Thiophene-2-ethylamine 30433-91-13，5-二氯苯胺 3,5-Dichloroaniline 626-43-7环丙基甲基酮 Cyclopropyl methyl ketone 765-43-52-溴苯硫酚 2-BROMOTHIOPHENOL 1614-40-4磷酰基乙酸三乙酯 Triethyl phosphonoacetate 867-13-03，5-二氟苯胺 3,5-Difluoroaniline 372-39-4邻二氟苯 o-difluorobenzene 367-11-3N,O-二甲基羟胺盐酸盐N,O-Dimethylhydroxylamine hydrochloride; 6638-79-5氰基硼氢化钠Sodium cyanoborohydride 25895-60-72，6-二氯苯胺 2,6-Dichloroaniline 608-31-12-氯嘧啶 2-Chloropyrimidine 1722-12-92,4-二氟苯硫酚 2,4-Difluoro thiophenol 1996-44-7环丙基甲醇 Cyclopropyl carbinol 2516-33-818-冠醚-6 18-CROWN-6 17455-13-9三氟乙酰乙酸乙酯 Ethyl 4,4,4-trifluoroacetoacetate 372-31-6 对三氟甲氧基苯胺 4-(Trifluoromethoxy)aniline 461-82-52，3-二氯-5-三氟甲基吡啶2,3-dichloro-5-trifluoromethypyridine 69045-84-7异氰酸异丙酯Isopropyl Isocyanate 1795-48-81-苯基-2-丙酮 Phenylacetone 103-79-7溴甲基环丙烷 (Bromomethyl)cyclopropane 7051-34-5碘乙烷 iodoethane;ethyl iodide CAS:75-03-6碘甲烷 iodomethane 74-88-4对碘苯胺 p-iodoaniline 540-37-42-氨基-5-硝基吡啶 2-AMINO-5-NITROPYRIDINE 4214-76-0 N-羟基邻苯二甲酰亚胺 N-Hydroxyphthalimide 524-38-93-氯-4-氟苯胺 3-CHLORO-4-FLUOROANILINE 367-21-52，5-二甲氧基苯甲醛2,5-DIMETHOXYBENZALDEHYDE CAS:93-02-71-四氢萘酮 alpha-T etralone 529-34-0环丙胺 Cyclopropylamine 765-30-02-氨基-4,5-二甲氧基苯甲酸4,5-Dimethoxyanthranilic 5653-40-72-四氢糠胺 2-T etrahydrofurfurylamine 4795-29-3间氯苯乙酮 3'-Chloroacetophenone CAS:99-02-52-氨基-3-硝基苯酚 2-Amino-3-nitrophenol 603-85-0固体光气（三光气）Bis(trichloromethyl)carbonate,简称BTC 32315-10-93，4-二甲氧基苯乙酸(3,4-Dimethoxyphenyl)acetic acid 93-40-3环己甲酸 Cyclohexanecarboxylic acid 98-89-5对氯三氟甲苯 4-Chlorobenzotrifluoride 98-56-6对羟基苯甲酸 4-Hydroxybenzoic acid 99-96-72，3-吡啶二羧酸 2,3-Pyridinedicarboxylic acid 89-00-9对苯基苯酚 4-Phenylphenol 92-69-3邻氟苯甲醚 2-Fluoroanisole 321-28-8对三氟甲氧基溴苯1-Bromo-4-(trifluoromethoxy)benzene 407-14-7对三氟甲氧基氟苯2-氟-5-硝基苯胺 2-FLUORO-5-NITROANILINE 369-36-82，4-二氟苯甲醛 2,4-Difluorobenzaldehyde 1550-35-22-氟-4-碘苯胺 2-Fluoro-4-iodoaniline 29632-74-42-氯-5-硝基三氟甲苯2-Chloro-5-nitrobenzotrifluoride 777-37-7邻氨基三氟甲苯 2-Aminobenzotrifluoride 88-17-53-氟苯甲醛 3-FLUOROBENZALDEHYDE 456-48-4对三氟甲基溴苯（对溴三氟甲苯）4-Bromobenzotrifluoride 402-43-7间硝基苯甲醚 3-nitroanisole 555-03-33-硝基-4-氯三氟甲苯（2-氯-5-三氟甲基硝基苯）4-Chloro-3-nitrobenzotrifluoride 121-17-5对三氟甲基苯甲醛p-trifluoromethylbenzaldehyde 455-19-6邻三氟甲基苯甲醛 2-trifluoromethylbenzaldehyde 447-61-0 间三氟甲基苯胺 3-Aminobenzotrifluoride 98-16-8氨基六甲硅烷锂 Lithium bis(trimethylsilyl)amide 4039-32-1正丁基锂 n-Butyllithium 109-72-83-氰基吡啶 3-Cyanopyridine 100-54-9对苯醌 1,4-Benzoquinone 106-51-4苯乙酰氯 Phenylacetyl chloride 103-80-0N-甲基甲酰苯胺 N-Methyl Formanilide CAS:93-61-8六甲基二硅氮烷 Hexamethyldisilazane 999-97-3四甲基脲 1,1,3,3-TETRAMETHYLUREA 632-22-42-氨基苯并噻唑 2-Aminobenzothiazole 136-95-8间三氟甲基苯乙酮3'-(Trifluoromethyl)acetophenone 349-76-8硫光气 Thiophosgene 463-71-8N-甲基哌嗪 1-Methylpiperazine 109-01-3三氯化钌 Ruthenium(III) chloride hydrate 14898-67-0邻氨基苯甲酸 ANTHRANILIC ACID 118-92-32，4，6-三甲基吡啶 2,4,6-COLLIDINE 108-75-82，2-二甲氧基丙烷 2,2-DIMETHOXYPROPANE 77-76-9盐酸羟胺 Hydroxylamine hydrochloride 5470-11-1碳酸铯 Cesium carbonate 534-17-8发烟硫酸 Sulfuric acid 8014-95-73-氨基-1，2，4-三氮唑 3-Amino-1H-1,2,4-Triazole 61-82-5 间硝基苯甲醛 3-Nitrobenzaldehyde 99-61-6三溴化磷 Phosphorus tribromide 7789-60-8乙二醇甲醚（2-甲氧基乙醇） 2-Methoxyethanol 109-86-4 1,4-丁二胺 1,4-ButanediamineN-甲基吗啉 N-Methylmorpholine 109-02-4尿素 UREA 57-13-6乙酰乙酸甲酯 Methyl acetoacetate 105-45-34-甲基-2-戊酮 methyl isobutyl ketone 108-10-1甲基吡咯烷酮 N-Methyl-2-Pyrrolidone 872-50-4异丙醚 ISOPROPYL ETHER 108-20-336%乙酸 Acetic acid D4 64-19-7二乙胺 Diethylamine 109-89-7氟化氢钾 potassium bifluoride 7789-29-9邻苯二酚 Catechol 120-80-9环丁砜 Tetramethylene sulfone 126-33-0溴甲烷 Bromomethane硝酸铈铵 Ammonium cerium(IV) nitrate 16774-21-3环戊醇 cyclopentanol;cyclopentyl alcohol 96-41-3间苯二酚 Resorcinol 108-46-3间氨基苯酚 3-Aminophenol 591-27-5巯基乙酸 thioglycolic acid;mercaptoacetic acid CAS:68-11-1 二甲胺盐酸盐 Dimethylamine hydrochloride 506-59-2丁二酸 Succinic acid;Asuccin;Bernsteinsaure 110-15-6硫氰酸钾 Product Description 333-20-0盐酸肼 Hydrazine hydrochloride乙二醇 Ethylene glycol 107-21-11，2-二氯乙烷 1,2-Dichloroethane 107-06-2环己醇 Cyclohexano 108-93-0氯化汞 Mercury(II) chloride 7487-94-7甲酰胺FORMAMIDE, DNASE, RNASE AND PROTEASE FREE CAS:75-12-7双氧水（30％） hydrogen peroxide 7722—84—1锌粒 zinc,granular乙酸钠 ACETIC ACID, SODIUM SALT, ANHYDROUS, REAGENT ACS 127-09-3无水氟化钾 POTASSIUM FLUORIDE 7789-23-3二乙醇胺 Diethanolamine 111-42-2对氯甲苯 4-chlorotoluene 106-43-4邻甲基苯胺 o-toluidine 95-53-24焦亚硫酸钠 Sodium metabisulfite 7681-57-4焦磷酸 Pyrophosphoric acid4-羟基吡啶 4-HYDROXYPYRIDINE 626-64-2环戊酮 Cyclopentanone 120-92-3亚硫酸氢钠 Sodium acid 7631-90-5环己烷 cyclohexane;hexahydrobenzene 110-82-7四甲基溴化胺 Tetramethylammonium bromide 64-20-01，3-溴氯丙烷 1-Bromo-3-chloropropane 109-70-6硝酸钠 Sodium nitrate 7631-99-4对氯硝基苯 1-Chloro-4-nitrobenzene 100-00-5无水三氯化铝 Aluminium chloride 7446-70-0硫酸铜（五水） Copper(II) sulfate pentahydrate 7758-99-8氯苄 Benzyl Chloride 100-44-7邻苯二甲酸酐 Phthalic anhydride 85-44-9甘露醇 mannitol2-氯苯甲酸 o-Chlorobenzoic acid;α-Chlorobenzoic acid 118-91-2 邻甲氧基苯酚（2-羟基苯甲醚）o-Methoxyphenol;Gulaiacol CAS:90-05-1肉桂醇 Cinnamyl alcohol 104-54-1丁二酸二乙酯 Diethyl succinate四乙酸铅 Lead(IV) acetate2-溴吡啶 2-BROMOPYRIDINE 109-04-64-吡啶甲醛 4-Pyridine carboxaldehyde CAS : 872-85-52，2－二甲基－1，3－丙二醇2,2-Dimethyl-1,3-propanediol 126-30-7 N，N－二甲基乙酰胺 DMAC 127-19-5氯化镁 Magnesium chloride;Chlorure de magnesium hydrate 7791-18-6溴酸钠 sodium bromate 7789-38-0环己酮 Cyclohexanone;ketohexamethylene 108-94-1甲酸98% Formic acid 64-18-6硫氰酸钠 Sodium thiocyanate 540-72-7氨基乙酸 Glycine 56-40-6氢氧化锂 Lithium hydroxide monohydrate 1310-66-3正丁胺 n-Butylamine 109-73-9硝基苯 nitrobenzene 98-95-3四氢呋喃 tetrahydrofuran 109-99-93-乙酰基吡啶 3-Acetylpyridine 350-03-8三溴化硼 Boron tribromide;Boron bromide 10294-33-4乙酸异丙烯酯 Isopropenyl acetate 108-22-5丙烯醇 Allyl alcohol 107-18-62，4-二羟基嘧啶 2,4-Dihydroxypyrimidine 66-22-8对氨基苯乙醚 p-Phenetidine 156-43-4二苄胺 Dibenzylamine 103-49-1作者：dzp19803，4-二甲氧基苯甲醛 3,4-Dimethoxybenzaldehyde 120-14-9 1，4-环己二酮 1,4-Cyclohexanedione 637-88-7丙酰氯 Propionyl CAS:79-03-8邻氯苯胺 2-Chloroaniline 95-51-2溴化钾 Potassium bromide CAS:7758-02-3ａ-溴代苯乙酮 a-Bromoacetophenone CAS:70-11-1硫脲 Thiocarbamide;Thiourea 62-56-6氰化锌 Zinc cyanide 557-21-1吗啡啉 Morpholine;diethylene oximide 110-91-8高锰酸钾 Potassium permanganate 7722-64-7硫磺（升华） Sulfur 7704-34-92-氨基-5-甲基吡啶 2-Amino-5-methylpyridine 1603-41-4 L－苏氨酸 L-Threonine 72-19-5对氨基苯磺酸 Sulfanilic acid 121-57-3五氯化磷 Phosphorus pentachloride 10026-13-8碳酸二乙酯 Diethyl carbonate 105-58-8高氯酸 PERCHLORIC ACID, P.A. 7601-90-3醋酸钾 Acetic acid, potassium salt 127-08-2乙酸酐 Acetic anhydride 108-24-7N，N－二甲基苯胺 N,N-Dimethylaniline 121-69-7乙腈 Acetonitrile CAS:75-05-8五硫化二磷 phosphorus pentasulfide 1314-80-3重铬酸钾 Potassium dichromate 7778-50-9 DihydroxybenzoicAcid 89-86-1甲酸铵 AMMONIUM FORMATE 540-69-2正丙胺 1-aminopropane;propylamine 107-10-8氯化铂（四氯化铂）Platinum(IV) chloride 13454-96-12－萘酚 2-naphthol 135-19-31，4-丁二醇 1,4-Butanediol 110-63-4异丁醇 2-Methyl-1-propanol 78-83-1苯甲胺 Benzylamine 100-46-93-溴丙酸 3-Bromopropionic acid 590-92-11，2-二甲氧基苯 Veratrole 91-16-74-甲氧基苯甲醛 p-anisaldehyde 123-11-5对氨基苯磺酰胺 Sulfanilamide 63-74-1对甲基苯甲醛 P-T olualdehyde 104-87-0D-甘露醇 D-Mannitol 69-65-8溴化锌 Zinc bromide 7699-45-8对甲氧基苯酚（4-羟基苯甲醚） 4-Methoxyphenol 150-76-5邻二甲苯 1,2-xylene;o-xylene 95-47-6三氟化锑 Antimony trifluoride 7783-56-42-甲基苯酚（邻甲酚） O-CRESOL, P.A. 95-48-72-羟基氯苯（2-氯苯酚） o-chlorophenol 95-57-8丙二酸二甲酯 Dimethyl malonate 108-59-8碘化亚铜 Cuprous I odide 7681—65—43-溴吡啶 3-Bromopyridine 626-55-1苹果酸（a－羟基丁二酸）（a－羟基琥珀酸）MELAMINE, P.A. 108-78-1甲硫醇 methyl mercaptan;methanethiol 74-93-1 氟硼酸钠 sodium tetrafluoroborate 13755-29-8高氯酸钠 Sodium perchlorate 7601-89-0对硝基苯胺 4-Nitroaniline CAS:100-01-6邻苯二胺 o-Phenylenediamine 95-54-5硫酸锰 Manganese(II) sulfate monohydrate 10034-96-5茚三酮 NINHYDRIN, OZONE FRIENDLY READY TO USE SPRAY FOR TLC过氧化苯甲酸叔丁酯 tert-Butyl peroxybenzoate 614-45-9氯代环己烷 Cyclohexyl chloride 542-18-7丙二酸 Malonic acid 141-82-2氯乙酸甲酯 Methyl chloroacetate 96-34-4苯甲醚 anisole 100-66-3氯乙酰氯（氯化乙酰氯） CHLOROACETYL CHLORIDE CAS:79-04-92，6-二溴吡啶 2,6-dibromopyridine 624-28-2硼酸三异丙酯 Triisopropyl borate 5419-55-6三氯乙酸 Trichloroacetic acid CAS:76-03-91-溴丙烷 1-Bromopropane 106-94-51-溴丁烷 1-bromobutane;butyl bromide 109-65-9 高碘酸钠 Sodium periodate 7790-28-5二氧化锰 Manganese(IV) oxide 1313-13-9。

文章编号:1673 5196(2009)03 0065 03Gabriel法合成2 (4 氟苯磺酰基) 乙胺苏 策,贺俊华,韩丽娟,张广贵(兰州理工大学石油化工学院,甘肃兰州 730050)摘要:利用G abr iel合成法,以氨基乙醇为起始原料,经取代、氧化、肼解、酸化,得到高纯度的2 (4 氟苯磺酰基) 乙胺盐酸盐,总收率为21.2%,其结构由IR、1H N M R表征确认.考察不同反应条件下对反应收率的影响,确定最优合成工艺条件,氧化反应:115 ,3h,n(30%H2O2):n(硫醚)=5︰1;肼解反应:80 ,5h,水合肼稍过量.关键词:G abr iel合成法;2 (4 氟苯磺酰基) 乙胺;氧化;肼解中图分类号:O621.3 文献标识码:AGabriel wise synthesis of2 (4 fluorophenylsulfony)ethylamineSU Ce,HE Jun hua,H AN Li juan,ZH ANG Guang gui(College of Petrochem ical T echnology,Lan zhou Univ.of T ech.,Lanzhou 730050,China)Abstract:H igh pur ity2 (4 fluorophenylsulfonyl)ethylamine hydrochlo ride w as o btained w ith Gabriel synthesis fro m ethanolamm onia as raw material through substitution,ox idation,hydrazine and acidifica tion,w ith a total y ield of21.2%of the r esultant.The structure of the resultant w as characterized w ith IR and1H NMR.T he best reaction conditio ns were as follow s:115 ,3h,n(30%H2O2):n(sulfide)=5︰1 fo r ox idation reaction and80 ,5h,a little ex tra hydrazine hy dration fo r hydrazine reactio n.Key words:Gabriel synthesis;2 (4 fluo rophenylsulfonyl)ethylamine;ox idatio n;hydr azinoly sis2 (4 氟苯磺酰基) 乙胺(1,2 (4 fluorophe nylsulfony l)ethy lamine)是一个 苯磺酰基取代的乙基胺,它是氮 (芳磺酰基)硫脲的氧化衍生物的合成前体化合物.自20世纪50年代以来,Koelzer 等[1]发现 位取代的苯氧基乙基胺及其类似物具有众多药理活性后,这类化合物一直受到科学家们的关注,James等[2]发现氮 (芳磺酰基) 烃基脲和硫脲的氧化衍生物具有抗心律失常活性,且其毒副作用要小很多.本文利用Gabriel合成法[3],以氨基乙醇为原料,合成2 (4 氟苯磺酰基) 乙胺(1),目前该化合物属新化合物,其合成未见有文献报道,具体合成路线如图1所示.氨基乙醇与邻苯二甲酸酐脱水缩合[4],得酰亚胺(3),在三乙胺的碱性条件下,与4 甲基苯磺酰氯反应得2 对甲苯磺酰基 (N,N 邻苯二甲酰基) 乙基胺(4),它与4 氟苯硫酚在氢化钠作用下亲核取代,反应生成硫醚(5),(5)用过氧化氢的乙酸溶收稿日期:2008 06 27基金项目:甘肃省中青年科技基金项目(3Ys061 A25 026)作者简介:苏 策(1972 ),男,甘肃通渭人,博士,副教授.液氧化[5 6]成砜(6);(6)经肼解脱酰基保护生成目标产物(1)[7],为使产物纯化,用乙酸乙酯溶解(1)后通入氯化氢,析出纯净的盐酸盐化合物(7).1 实验部分1.1 主要仪器与试剂M er cury 400bb型核磁共振仪(美国);X 4显微熔点仪(上海);FT Ram an Module红外拉曼光谱仪(美国).乙醇胺(AR);对氟苯硫酚(AR);邻苯二甲酸酐(AR);水合肼(AR);氢化钠(60%矿物油);其余试剂为市售分析纯或化学纯.1.2 实验操作1)N (2 羟基乙基) 邻苯二甲酰亚胺(3)的合成将邻苯二甲酸酐(49.34g,0.34mol)加入到500mL的三颈瓶中,搅拌条件下,于0~5 滴加乙醇胺(20m L,0.34m ol),滴毕,待固体全部溶解后,继续加热回流搅拌30min,反应平静后,静置放冷至室温,反应物凝固成白色的固体,用乙醇重结晶,得白色固体(3)(61.12g,94%),mp128~129 ,第35卷第3期2009年6月兰 州 理 工 大 学 学 报Jo ur nal of L anzho u U niv ersity of T echno lo gyVo l.35No.3Jun.2009图1 合成路线图Fig.1 Reaction process of synthesis文献[5]中m p128 .2)2 对甲苯磺酰基 (N,N 邻苯二甲酰基) 乙基胺(4)的合成将产品(3)(57.30g,0.3m ol)加至盛有Et3N (160mL)的500m L三颈瓶中摇匀溶解后加入对甲苯磺酰氯(64.82g,0.34m ol),加热回流3h,T LC 显示完全反应,将反应液中的溶剂全部蒸除,加水150mL,摇匀过滤,滤饼压干,干燥,得淡黄色固体(4)(85.87g,81%),可不经纯化直接用于下步反应.3)4 氟苯基 (2 N,N 邻苯二甲酰亚胺基) 乙基硫醚(5)的合成将氢化钠(12.04g,0.3mo l)和干燥的四氢呋喃(200m L)加至500m L的三颈瓶中,搅拌条件下,于0~5 滴加新处理过的对氟苯硫酚(21.3mL, 0.2m ol),待反应30min后,将产品(4)(66.5g, 0.2mo l)加至反应瓶中,室温搅拌反应1.5h.用水淬灭反应,减压蒸馏蒸除溶剂后,加水150mL,摇匀,过滤,滤饼洗涤数次后压干,干燥,用乙醇重结晶,得黄色固体(5)(36.7g,61%).mp87~ 89 ,1H NMR(CDCl3,400H z) :7.99~7.96 (m,2H),7.83~7.81(m,2H),7.76~7.72(m, 2H),7.27~7.16(m,2H), 4.03(t,2H), 3.37 (t,2H);IR(KBr):max/cm-13451,2924,2851, 1766,1712,1491,1394,1329,1223,1081,819, 710,614,530,499.4)4 氟苯基 (2 N,N 邻苯二甲酰亚胺基) 乙基砜(6)的合成在500m L得单口烧瓶中,将产品(5)(30.1g, 0.1m ol)溶解于冰醋酸150mL后,加入质量分数30%的H2O2(58mL,0.5mo l),加热回流3h,回流毕,用饱和Na2SO3溶液淬灭,静置放冷,会有大量的结晶析出,抽滤,滤饼用水洗涤数次,压干,干燥,得白色的晶体(6)(26.1g,78%).mp148~149 ,1H NMR(CDCl3,400H z) :8.75(d,J=4.8 H z,2H),7.70~7.66(m,2H),7.49~7.35(m, 2H),7.30~7.19(m,2H),4.87(t,2H),4.14(t, 2H);IR(KBr):max/cm-13462,2926,2854, 1769,1712,1588,1459,1393,1319,1292, 1221,1143,1091,848,717,527.5)2 (4 氟苯磺酰基) 乙胺(1)的合成将产品(6)(23.3g,0.07m ol)以及水合肼(4.9mL,0.1m ol)加入到盛有乙醇(300mL)的500mL单口烧瓶中,加热搅拌回流4h,蒸除乙醇后加入1mo l/L盐酸(400mL),摇匀,抽滤,滤液加入二氯甲烷,用氢氧化钠固体调至pH为10左右,水层用二氯甲烷萃取(100mL4),合并有机相,用饱和的食盐水洗涤后,用无水硫酸钠干燥,过滤,滤液蒸除溶剂得黄色油状物(1)(8.2g).6)2 (4 氟苯磺酰基) 乙胺盐酸盐(7)的合成将产品(1)倒入乙酸乙酯(100mL)溶液中,摇匀后,通入氯化氢气体,产生大量的沉淀,抽滤,滤饼有乙酸乙酯反复的洗涤数次,压干,干燥,得白色固体(7)(9.8g,59%),mp195~198 .2 结果与讨论2.1 H2O2用量对氧化硫醚的影响在硫醚(5)氧化成砜时,采用质量浓度为30% H2O2作为氧化剂,其用量对产品的收率有一定的影响,实验结果如表1所示(反应条件皆为硫醚(5) 0.1m ol,冰醋酸150mL,115 下回流3h).由实验结果可以看出,当H2O2用量比不大于5时,随着量的增加,收率有明显的提高,说明反应中所需要的H2O2是过量的,当物质的量比大于5!66! 兰州理工大学学报 第35卷时,H 2O 2用量对收率没有明显的影响.所以在选择H 2O 2时,5倍物质的量是最佳用量.表1 H 2O 2的用量对收率的影响Tab.1 Ef fect of various dosage of hydrogen peroxide on yieldH 2O 2用量/mL23(0.2m ol)35(0.3mol)46(0.4m ol)收率/%3552.569H 2O 2用量/mL58(0.5mol)69(0.6mol)81(0.7m ol)收率/%7879.281.52.2 肼解反应时间对收率的影响在水合肼脱邻苯酰基过程中,参考文献[7]的做法进行实验,发现收率不高,随反应的时间进行改进,收率有显著的提高.实验结果如表2所示(反应条件皆为4 氟苯基 (2 N,N 邻苯二甲酰亚胺基) 乙基砜0.07mol,乙醇300m L,水合肼0.1mo l).表2 反应时间对收率的影响Tab.2 Effect of reaction time on yield反应时间/h 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.55.0收率/%4142.545.3505959.559.5由实验结果可以看出,随着反应时间的延长,收率会有明显的提高,在t =4~5h 时可以得到最佳的收率.2.3 2 (4 氟苯磺酰基) 乙胺盐酸盐1H NMR 表征图2为2 (4 氟苯磺酰基) 乙胺盐酸盐的1H NM R 图.2 (4 氟苯磺酰基) 乙胺盐酸盐的1H NM R 数据如下:1H NM R (D 2O,400H z) :7.84~7.81(m,2H ),7.25~7.10(m,2H ),3.56(t,2H ),3.19(t,2H ).图2 2 (4 氟苯磺酰基) 乙胺盐酸盐的1H NMR 谱图Fig.21H NMR spectrum of 2 (4 fluorophenylsulfonyl)ethylamine hydrochloride2.4 2 (4 氟苯磺酰基) 乙胺盐酸盐的IR 表征图3为2 (4 氟苯磺酰基) 乙胺盐酸盐的IR 图.由图3可见,3454cm-1处的强宽峰是胺基N ∀H 的伸缩振动峰,为明显的特征峰;2993cm-1为亚甲基C ∀H 伸缩振动峰;1148cm -1是C ∀F键伸缩振动吸收的环振动峰,此峰说明存在对氟苯结构;1315cm -1处中强峰为砜的伸缩振动峰.1592cm -1,1494cm -1为芳环的骨架振动峰[8].图3 2 (4 氟苯磺酰基) 乙胺盐酸盐的IR 谱图Fig.3 IR spectrum of 2 (4 fluorophenylsulfonyl)ethylamine hydrochloride3 结论利用Gabriel 合成法,以氨基乙醇为起始原料,经取代、氧化、酸化等步骤,提供一条合成2 (4 氟苯磺酰基) 乙胺盐酸盐的新方法,总收率为21.4%.在整个合成过程中,实验操作简单,后处理无需柱层析分离,就能得到纯度很高的产品.参考文献:[1] KOELZE R P P,W EH R K H.Beziehungen w ischen chemischercon stitu tion und pharmak ologisch er w irkung bei m ehreren klas sen neuer lok alanaesth etica [J].Arzneim Forsch,1959,9:113 120.[2] SH ANLIN J R,JAM E S R.N (ar ylthioalkl) N # (aminoalkyl)ureas usefu l in the treatmen t of arrhythm ia [P].US ,4724235.1986 03 31.[3] LI J Reaction,Gab riel s ynthes is [M ].3th ed.NewYork:Sprin ger Verlag Berlin H eidelb erg,2006:251 252.[4] SOINE T O,Buchdahl M R. bromoethylphthalimide [J].OrgSyn,1963,4:106 108.[5] SCH OU S C,H ANS EN H C,TAGM OSE T M.Synthesis an dpharmacological evaluatin of 4H 1,4 b enz othiazin e 2 carboni trile 1,1 dioxide and N (2 cyanomethyl Sulfonyl penyl)acyl am ide derivatives as p otential activators of AT P sen sitive po tas sium channels [J].Bioorg M ed Chem,2005,13:141 155.[6] 葛洪玉,马卫兴.4,4# 联苯二甲酸的合成[J].兰州理工大学学报,2007,33(3):69 71.[7] 王晓琴,徐 鹏,顾君琳,等.盐酸米那普伦右旋异构体的合成[J].中国医药工业杂志,2004,35:259 260.[8] 岑 波,段文贵,罗常泉,等.! 蒎烯 马来酰胺基乙醇非离子表面活性剂的合成[J].兰州理工大学学报,2008,34(1):61 64.!67!第3期 苏 策等:G abriel 法合成2 (4 氟苯磺酰基) 乙胺。

衍生化技术在液相色谱中的应用衍生化定义衍生化是色谱分析中常用的一种辅助手段。

原理是待测样品与具有特定功能基团的衍生化试剂通过定量快速反应，生成符合分析要求的衍生化物，通过检测衍生化物的量来间接测定待测样品的量。

衍生化目的改变待测物的色谱保留特性以改善分离度。

改变待测物的检测特性，以增加其对检测器的响应（例：紫外标记、荧光标记、电化学标记）生成稳定的衍生化物，改善待测物的不稳定性（例：-SH基团易氧化的问题可通过酰化来解决）。

衍生化反应的要求对反应条件要求不苛刻，且能迅速定量地进行。

对目标物只生成一种衍生物，反应副产物（包括过量的衍生试剂）不应干扰目标物的分离与检测。

化学衍生试剂方便易得，通用性好。

柱前衍生定义：在色谱分离前，预先将样品制成适当的衍生物，然后再进入色谱柱进行分离检测。

优点：（1）对用作流动相的溶剂体系没有限制；（2）反应条件，反应速率不受限制；（3）通过选择合适的试剂以及萃取方法，可以消除许多干扰；（4）转变成合适的衍生物，可使分离度改进。

缺点：（1）操作过程繁琐，容易影响定量准确性；（2）当一个复杂组分样品经过衍生化反应后，有可能产生多种衍生化产物给色谱分离带来困难。

柱后衍生定义：将样品先注入色谱柱，按选定的色谱条件使样品组分得以分离，当各个组分从色谱柱流出后，分别与衍生化试剂相遇，在一定的反应条件下，生成具有某种检测特性的衍生化产物再进入检测器。

优点：（1）操作简便，可连续反应以实现自动化分析；（2）被分析物可以在其原有的形式下进行分离，容易选用已有的分析方法。

缺点：（1）在色谱系统中反应，对流动相的选择更严格，必须考虑衍生化试剂、反应产物的溶解度，以及它们与流动相可能发生的副反应；反应速率必须很快（小于30s）；检测器对衍生化试剂不能有响应；（2）需要附加的仪器设备，如输液泵、混合室和加热器等，还会导致色谱峰展宽。

衍生化反应类别 紫外衍生化荧光衍生化电化学衍生化手性衍生化紫外衍生反应在液相色谱法中，紫外吸收检测器是最常见的一种选择性、高灵敏度检测器。

氨基酸反应
氨基酸是一类含有氨基和羧基的有机化合物，它们参与了许多生物合成的反应和代谢过程。

以下是一些与氨基酸相关的常见化学反应：
1. 脱氨反应：氨基酸在室温下与亚硝酸反应会发生脱氨，生成羟基羧酸和氮气。

这个反应可以用于氨基酸的化学修饰和氨基酸的定量分析。

2. 酰化反应：氨基酸的氨基可以与酰化试剂如酰氯或酸酐在碱性溶液中反应，生成酰胺。

这个反应在多肽合成中常被用来保护氨基。

3. 磺酰化反应：氨基酸可以与丹磺酰氯(DNS-Cl)发生磺酰化反应，生成DNS-氨基酸。

此外，氨基酸还可以与异硫氰酸苯酯(PITC)反应，生成苯氨基硫甲酰衍生物(PTC-AA)，用于蛋白质测序(Edman降解)。

4. 烃基化反应：氨基酸的氨基可以与桑格尔试剂(2,4-二硝基氟苯，DNFB)发生烃基化反应，生成二硝基苯基氨基酸(DNP-氨基酸)。

5. 转氨酶催化反应：氨基酸在转氨酶的催化下可以脱去氨基，生成相应的酮酸。

6. 席夫碱的生成：氨基酸的α-氨基上的氢可以与醛或酮羰基上的氧脱水缩合，生成含碳氮双键(-C=N-)的亚胺，称为席夫碱(Schiff base)。

这些反应显示了氨基酸在生物体内的重要性和多样性，但请注意，这些反应仅作为示例列出，每个反应的具体细节和条件可能会有所不同。

氯磺酸下游产品简述一、染料行业：1、邻、对甲苯磺酞氯：用于生产分散红等分散染料、冰染染料和酸性染料。

2、吐氏酸（2—氨基—1—萘磺酸）：用于生产耐晒、活性染料等多种染料。

3、苯磺酸甲酯：用于生产染料艳绿FFB。

4、对甲苯磺酸胺：用于合成医药、农药、聚合反应的稳定剂及有机合成（酯类等）的催化剂。

也用作医药、涂料的中间体以及生产油墨。

5、用于制备其他各种偶氮、酞著、氰基颜料。

二、医药工业：1、磺酞氯、磺酞胺、硫酸二乙酚等，进一步用来生产磺胺类、嚷嗦类等多种药物。

三、表面活性剂：1、十二烷基硫酸酯：其钠盐多用于日化工业；2、烷基硫酸乙醇胺盐：用于日化和石油工业；四、离子交换树脂：1、作为磺化剂可用于制备离子交换树脂。

苯乙烯与三乙烯苯共聚物经氯磺酸作用后得到的离子交换树脂。

五、农药行业：1、三氯杀蜻矾：杀虫剂2、甲磺隆：除草剂六、塑料工业：1、4，4，一二氯二苯砜：工程塑料聚砜的单体，用于电器、电子、机械、仪表、汽车、飞机等部门制造各种元器件、部件。

2、对甲苯磺酸胺：性能优良的固相增塑剂，可以改善树脂的加工性能，使制品硬度均匀、目.有良好光泽。

3、还用于制造塑料、橡胶的脱模剂、增塑剂、发泡剂以及防粘剂、稳定剂、凝聚剂等。

氯磺酸上下游产品信息上游原料：硫磺二氧化硫氯三氯甲烷三氧化硫钒催化剂浓硫酸二氯化硫盐酸氢硫磺黄铁矿,矿铁矿下游产品：对联苯磺酰氯N,N-二甲基-N-十六酰胺基丙基季铵基乙硫酸酯3-(4-磺酰氯)苯丙酸甲酯苯磺酸甲酯α-乙酰氨基对甲苯磺酰氯4-乙酰氨基甲基苯磺酰胺三氯杀螨砜2-(氯甲基)-1-甲基-4-硝基苯5-氯-4-硝基噻酚-2-磺酰氯杀螨砜2-噻吩磺酰氯对氯苯基对氯苯磺酸酯5-氯噻唑-2-磺酰氯氯磺酸乙酯溶蒽素蓝IBC 2,4-二磺酰氯基均三甲苯2-氨基-4-氯嘧啶三甲基铵三氧化硫共聚物4,5-二溴噻吩-2-磺酰氯2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸4-氯苯磺酰胺1,3-苯并二氧-5-磺酰氯2-[(4-氨基苯基)磺酰基]乙醇硫酸氢酯分散黄M-FL 3，5-二甲基异唑-4-磺酰氯2,3,4,5-四氯硝基苯磺胺灭脓2,4,6-三氟苯磺酰氯2,4,5,6-四甲基苯二磺酸氯环拉酸2,4-二氯苯磺酰氯2,5-二氯噻吩-3-磺酰胺月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐硫化绿14。