有机实验考试题(含答案)
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有机化学实验考试试题(含答案)一、填空(1’×50)1. 蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个干燥管,以防止空气中的水分的侵入.2.减压过滤的优点有:(1) 过滤和洗涤速度快;(2)固体和液体分离的比较完全; ;(3)滤出的固体容易干燥. .3. 液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的水份尽可能分离净,不应见到有水层。
4。
减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶;冷凝管;两尾或多尾真空接引管;接受器;水银压力计;温度计;毛细管(副弹簧夹);干燥塔;缓冲瓶;减压泵.等组成。
5。
减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部,它能冒出气泡 ,成为液体的沸腾中心,同时又起到搅拌作用,防止液体暴沸 .6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器,应该将磨口部位仔细涂油;操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏,不允许边调整压力边加热;在蒸馏结束以后应该先停止加热,再使系统与大气相同,然后才能停泵。
7。
在减压蒸馏装置中,氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水 ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体,氯化钙塔用来吸收水 .8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点 ,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度 .9。
减压蒸馏前,应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去,防止大量有机蒸汽进入吸收塔,甚至进入泵油,降低油泵的效率.10. 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3—2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热,沸点在80—200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。
11。
安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上,从左到右。
要准确端正,横看成面,竖看成线.12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压(任意四个就可以了)二、单选(1' ×10)1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时,可以采用( C )将难溶于水的液体有机物进行分离。
6、塑化剂DBP(邻苯二甲酸二丁酯)主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。
合成反应原理为:实验步骤如下:步骤1:在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸,开动搅拌器(反应装置如图)。
步骤2:缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失,升温至沸腾。
步骤3:等酯化到一定程度时,升温至150℃步骤4:冷却,倒入分漏斗中,用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。
步骤5:减压蒸馏,收集200~210℃2666Pa馏分,即得DBP产品(1)搅拌器的作用反应物充分混合。
(2)图中仪器a名称及作用是分水器及时分离出酯化反应生成的水,促使反应正向移动;步骤3中确定有大量酯生成的依据是。
(3)用饱和食盐水代替水洗涤的好处是。
(4)碳酸钠溶液洗涤的目的是除去酸和未反应完的醇。
(5)用减压蒸馏的目的是减压蒸馏可降低有机物的沸点,可以防止有机物脱水碳化,提高产物的纯度。
答案:(1)催化剂、脱水剂,2分,各1分使反应物充分混合1分(2)增大正丁醇的含量,可促使反应正向移动,增大邻苯二甲酸酐的转化率1分(3)及时分离出酯化反应生成的水,促使反应正向移动;1分分水其中有大量的水生成1分(4)用碳酸钠除去酯中的醇和酸;1分减压蒸馏可降低有机物的沸点,可以防止有机物脱水碳化,提高产物的纯度。
1分(5)2CH3(CH2)2CH2OH = CH3(CH2)3O(CH2)3CH3+H2O+2NaOH 2CH3(CH2)2CH2OH+2H2O+7、某学生为了验证苯酚、醋酸、碳酸的酸性强弱,设计了如图所示实验装置:请回答下列问题(1)仪器B中的实验现象:。
(2)仪器B中反应的化学方程式为:__________。
(3)该实验设计不严密,请改正。
答案(1)仪器B中的实验现象是:溶液由澄清变浑浊(2)化学方程式: C6H5ONa+H2O+CO2→ C6H5OH↓+NaHCO3(3)该实验设计不严密,请改正在A、B之间连接一只试管,加入饱和NaHCO3溶液,吸收挥发的醋酸8、有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。
有机化学实验练习题十一、单项选择题1.测定熔点时,使熔点偏底的因素是( )。
A.装样不结实B.试样不干燥C.熔点管太厚D.样品研的不细2.薄层色谱中,Al2O3是常用的()A.展开剂B.萃取剂C.吸附剂D.显色剂3.对于含有少量水的苯乙酮,可选()干燥剂进行干燥。
A.无水氯化钙B.无水硫酸镁C.金属钠D.氢氧化钠4.重结晶是为了()。
A.提纯液体B.提纯固体C.固液分离D.三者都可以5.鉴别丁醇和叔丁醇可以用下列哪个试剂()A.Fehling试剂B.Lucas试剂C.Tollen试剂D.I2/NaOH溶液6.可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是()A.Molish试剂B.Benedict试剂C.Seliwanoff 试剂D.Fehling试剂7.蛋白质或其水解中间产物均有二缩脲反应,这说明其结构中有()A.肽键B.芳环C.游离氨基D.酚羟基8.下列各组物质中,都能发生碘仿反应的是哪一组()A.甲醛和乙醛B.乙醇和异丙醇C.乙醇和1-丁醇D.甲醛和丙酮二、填空题1.在合成液体化合物操作中,最后一步蒸馏仅仅是为了。
2.当加热的温度不超过时,最好使用水浴加热。
3.在减压蒸馏结束以后应该先停止,再使,然后才能。
4.止暴剂受热后,能,成为液体沸腾,防止现象,使蒸馏操作顺利平稳进行。
5.常用的减压蒸馏装置可以分为、、和四部分。
6.固体物质的萃取常用索氏提取器,它是利用溶剂、原理,使固体有机物连续多次被纯溶剂萃取。
三、是非题(对的打“√”,错误的打“×”,并改正)1.用蒸馏法测沸点,温度计的位置不影响测定结果的可靠性。
2.如果温度计水银球位于支管口之上测定沸点时,将使数值偏高。
3.干燥液体时,干燥剂用量越多越好。
4.活性炭是非极性吸附剂,在非极性溶液中脱色效果较好。
5.所有醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。
四、问答题1.何谓减压蒸馏?适用于什么体系?2.怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束?3.沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?4.Claisen酯缩合反应的催化剂是什么?在乙酰乙酸乙酯制备实验中,为什么可以用金属钠代替?五、综合题设计一方案苯甲酸、邻甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。
有机化学实验试题及答案2有机化学实验试题二一、仪器和装置(25分)1.辨认仪器:将图中各仪器的名称填入下边()中(10分)1.()2.()3.()4.()5.()6.()7.() 8.() 9.()10.() 11.() 12.()13.() 14.() 15.()16.() 17.() 18.()2.检查装置:下列装置都在今年有机化学实验中使用过,请分别写出各装置的名称(要能完整反映该装置的主要功能)和在今年有机化学实验中使用过此装置的实验名称(三个以上实验,只写三个),并分别指出各装置的装配和操作中存在的错误。
(15分)装置名称:装置名称:装置名称:10.在制备三苯甲醇的实验中,格氏反应所用溶剂通常为(无水乙醚)。
这一方面是因为(乙醚挥发性大),可借(乙醚蒸汽)排开大部分空气,减少(格氏试剂与空气)的接触;另一方面是(乙醚)可与格氏试剂配位络合,以()的形式溶于(乙醚)。
11.重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒表面粘附的母液。
正确的洗涤方法是先(解除真空),再加入少量新鲜溶剂,小心地用刮匙将晶体(挑松),使溶剂浸润全部晶体,然后(重新开始抽气)。
12.芳香醛与羧酸酐在弱碱催化下生成(α,β-不饱和酸)的反应称为(Perkin或佩金)反应。
三、名词解释(25分)1.熔程:从出现第一滴液体到刚刚全部变成均一透明的液体时所经历的温度变化范围。
2.硬板:用加有粘合剂的吸附剂铺制成的薄层层析板。
3.前馏分:在达到液体沸点之前被蒸馏出来的液体。
4.蒸馏:将液体加热气化以及将蒸气冷凝液化并收集的联合操作过程。
5.液泛:由于蒸气压强过高,造成液体在柱中滞留过多的现象。
6.引发剂:在某种条件下可以分解产生自由基并引发化学反应的物质。
一、填空(1)毛细管法测定熔点时,通常用毛细管的内径为,装填样品的高度为。
如果样品未研细,填装不紧密,对测定结果有什么影响。
(2)一个化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围称为。
有机化学实验练习题一一、单项选择题1.用无水氯化钙作干燥剂是,适用于()类有机物的干燥。
A.醇、酚B.胺、酰胺C.醛、酮D.烃、醚2.薄层色谱中,硅胶是常用的()A.展开剂B.吸附剂C.萃取剂D.显色剂3.减压蒸馏时要用()作接受器。
A.锥形瓶B.平底烧瓶C.圆底烧瓶D.以上都可以4.鉴别糖类物质的一个普通定性反应是()A.Molish反应B.Seliwanoff 反应C.Benedict反应D.水解5.下列化合物与Lucas试剂反应最快的是()A.正丁醇B.仲丁醇C.苄醇D.环己醇6.鉴别乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用()A.斐林试剂B.卢卡斯C.羰基试剂D.FeCl3溶液7.鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应,说明鸡蛋白结构中有()A.游离氨基B.芳环C.肽键D.酚羟基8.锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是()A.防止苯胺被氧化B.防止苯胺被还原C.防止暴沸D.脱色二、填空题1.一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做,当含有杂质时,其会下降,会变宽。
2.蒸馏装置中,温度计的位置是。
3.常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。
4.甲基橙的制备中,重氮盐的生成需控制温度在,否则,生成的重氮盐易发生。
5.在加热蒸馏前,加入止暴剂的目的是,通常或可作止暴剂。
6.色谱法中,比移值R f= 。
7.进行水蒸气蒸馏时,一般在时可以停止蒸馏。
8.碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
三、是非题(对的打“√”,错误的打“×”,并改正)1.液体有机化合物的干燥一般可以在烧杯中进行。
2.减压蒸馏时,需蒸馏液体量不超过容器容积的1/2。
3.薄层层析中,只有当展开剂上升到薄层前沿(离顶端5~10mm)时,才能取出薄板。
4.Abbe折光仪在使用前后应用蒸馏水洗净。
5.在薄层吸附色谱中,当展开剂沿薄板上升,被固定相吸附能力小的组分移动慢。
四、问答题1.测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果?(1) 熔点管壁太厚;(2) 试料研的不细或装得不实;(3) 加热太快;2.在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质?如何除去?请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。
试题部分: 一、 判断题(每题3分,共15分): 1.减压蒸馏时可以使用梨形瓶作为产物接收容器来使用。
2.无水氯化钙不可以用来干燥醇、酚、胺,酰胺类物质,但是可以干燥醛、酮类物质。
3.毛细管法测熔点时,一根装有样品的毛细管可连续使用,测定值为多次测定的平均值。
4.使用混合溶剂重结晶时,只需要滴加良溶剂使固体溶解然后加不良溶剂至浑浊再加良溶剂至澄清即可,毋须再加20%~30%固定组成的混合溶剂。
5.测定萃取液中有机相的酸碱性时,可以取一滴有机相的液体直接滴加在pH试纸上。
二、 填空题(每空3分,共45分): 1.制备苯胺重氮盐之前,需要将苯胺溶解在热的盐酸水溶液中再冷却析出,这步操作的目的是 。
2.实验“三组分混合物的分离”中,用熔点法判断苯甲酸(熔点122℃)的纯度,主要是观察 ,如果观察到初熔温度为110℃,全熔温度114℃缓慢冷却以后并没有结晶为针状晶体,原因可能是 。
3.使用Abbe折光仪测定折射率时,如果发现观察到的明暗分界线模糊不清,且在明暗交界处呈现出由红到紫的色带,此时应当调节 ,使用完毕后,应当先用擦镜纸吸去待测液体,再用 洗净棱镜部件。
4.水蒸气蒸馏时,检测水蒸气蒸馏是否应当结束的操作是 。
5.使用重结晶的方法除去极性溶剂中的有色杂质一般使用 作为脱色剂,除去非极性溶剂中的有色杂质一般使用 作为脱色剂。
有机化学实验练习题七一、单项选择题1.用熔点法判断物质的纯度,主要是观察()A.初熔温度B.全熔温度C.熔程长短D.三者都不对2.当被加热的物质要求受热均匀,且温度不高于100℃时,最好使用()A.水浴B.砂浴C.酒精灯加热D.油浴3.对于含有少量水的乙酰乙酸乙酯,可选()干燥剂进行干燥。
A.无水氯化钙B.无水硫酸镁C.金属钠D.氢氧化钠4.薄层色谱中,Al2O3是常用的()A.展开剂B.萃取剂C.吸附剂D.显色剂5.鉴别乙醇和丙醇可以用下列哪个试剂()A.Fehling试剂B.Lucas试剂C.Tollen试剂D.I2/NaOH溶液6.可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是()A.Molish试剂B.Benedict试剂C.Seliwanoff 试剂D.Fehling试剂7.酪氨酸溶液与茚三酮试剂有显色反应,说明酪氨酸结构中有()A.游离氨基B.芳环C.肽键D.酚羟基8.制备甲基橙时,N,N-二甲基苯胺与重氮盐偶合发生在()A.邻位B.间位C.对位D.邻、对位二、填空题1.Abbe折光仪在使用前后,棱镜均需用或洗净。
2.蒸馏沸点差别较大的液体时,沸点的先蒸出,沸点的后蒸出,留在蒸馏器内,这样可达到分离和提纯的目的。
3.Benedict试剂由、、配制成。
4.在环己烯的制备中,最后加入无水CaCl2即可除去,又可除去。
5.肉桂酸的制备中,用代替醋酸钾作为催化剂,可提高产率。
6.实验室使用乙醚前,要先检查有无过氧化物存在,常用来检查,如有过氧化物存在,其实验现象为,若要除去它,需。
三、是非题(对的打“√”,错误的打“×”,并改正)1.用蒸馏、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物一定是纯化合物。
2.用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果3.在薄层色谱实验中,吸附剂厚度不影响实验结果。
4.用干燥剂干燥完的溶液应该是清澈透亮的。
5.所有醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。
1.蒸馏操作中,已加热到较高温度时,发现忘了加入沸石,这时该怎么处理(等冷却后再放)2.液体化合物的蒸汽压随温度的升高有何变化(开始随温度升高,最后达到沸点时与外界气压相等)3.通常说的沸点指的是什么条件下的沸腾温度(液体的蒸汽压增大到与外界施与液面的总压力相等,液体沸腾,此时的温度为沸点)4.在✕104Pa时,水在95℃沸腾,此时水的沸点如何表示(95℃/✕104Pa)5.试剂物理常数中的20n D1.4459表示什么(20℃钠光照射的折光率为)6.萃取分液时,如何判断我们要的产品在上层还是在下层(看产品在那个溶解度大,再看溶解度大的溶液密度怎样,如密度大在上层,反之下层)7.在蒸馏溶液时,实际测量的并不是溶液的沸点,是什么(逸出蒸汽与其冷凝液平衡时的温度,即馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)8.如果液体中混有不挥发杂质,则相比纯物质沸点有什么变化(溶液的沸腾温度比纯物质略有提高,但馏出液的沸点不变)9.如果液体中混有挥发性杂质,则蒸馏时液体的沸点有什么变化(杂质是挥发性的,液体在蒸馏时沸点会逐渐上升;若形成了共沸物,蒸馏时温度保持不变)10.有互相溶解,不形成共沸物的两种液体试剂,一种沸点是℃,一种是℃,通过什么方法进行分离(分馏)11.蒸馏时,水银球部位有液滴出现,说明什么(气液平衡)12.可以用烧杯收取前馏分吗说明理由。
(不能,因为前馏分沸点小,用烧杯收取会使未冷凝的馏分挥发)13.试剂物理常数中的20d4 1.4832表示什么(20℃时物质相对于4℃水的密度为)14.前馏分和馏头是一个概念吗(是)15.有时蒸馏没有前馏分,为保证产品质量,应怎样处理(将蒸馏出来的前1-2滴液体作为冲洗仪器的馏头去掉)16.蒸馏时,沸程范围越小,组分纯度越高(共沸物除外)。
17.常压蒸馏装置需要密封吗(不能形成密闭体系)18.蒸馏时,通过漏斗向烧瓶中加液体时要注意什么(避免液体流入蒸馏头支管)19.蒸馏时,沸石加多少合适(2~3粒)20.沸石为什么会防止暴沸(沸石多孔,易形成气化中心,这样溶液在温度达到沸点后就能及时沸腾,溶液温度就不会再升高,就不会生成过热液体,也就不会爆沸)21.用过的沸石能否再用说明理由。
【有机实验测考题】
1、沸石的作用是什么?如果加热后发现没加沸石怎么办?由于某种原因中途停止加热再重新开始蒸馏时,是否要补加沸石?为什么?(P36)
答:防止液体暴沸,是沸腾保持平衡;绝对不可以在液体加热到接近沸腾时补加,因为这样往往会引起剧烈的暴沸,使部分液体冲出瓶外,有时还易发生着火事件。
应待液体冷却后再行补加;需要。
因为在持续沸腾时,沸石可以继续有效,但一旦停止沸腾或中途停止蒸腾,则原有的沸石即失效,在再次加热蒸馏前,应补加新的沸石。
2、什么时候用气体吸收装置?如何选择剂?(P33)
答:在有机实验中,常有刺激性甚至有毒物为反应物,多数情况下这些反应物不能完全转化,会散发到空间。
在有些实验中,合成的产物是气体,更多的是生成有害气体作为副产物。
无论是从实验者的安全考虑还是从保护环境出发,对有害气体必须进行处理,所以此时要用气体吸收装置;气体有物理所吸收法和化学吸收法.物理法使用的吸收剂由气体的溶解度决定。
化学法使用的吸收剂由被吸收气体的化学性质决定。
3、蒸馏时加热的过快或过慢,对实验结果有何影响?为什么?(P37)
答:加热过快易使温度计读数不正确;过慢易使水银球周围的蒸汽短时间中断;致使温度计的读数有不规则的变动,过快或过慢都易使蒸馏过程不稳定,使其数据不准确。
4、何谓分馏?它的基本原理是什么?(P37)
答:在分馏柱内将液体混合物中沸点有差异的组分多次汽化和冷凝使其精确分离;在分馏柱内当上升的蒸汽与下降的冷凝液互相接触时,上升的蒸汽部分冷凝放出热量使其下降的冷凝液部分汽化,两者之间发生了热量交换。
其结果,上升蒸汽中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分增加。
这样,靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分的比率高,而在烧瓶里高沸点组分的比率高。
当分馏柱的效率足够高时,开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组分,而最后在烧瓶里残留的则是几乎纯净的高沸点组合。
5、用羧酸和醇制备酯的合成实验中,为了提高酯的收率和缩短反应时间,应采取哪些主要措施?(P110)
答:用过量的羧酸或醇使反应正向移动;采用回流分水装置,回收生成物水。
6、什么情况下用水蒸气蒸馏?用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件?怎样判断水蒸汽蒸馏是否结束?(P44)
答:1、(1)混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。
(2)混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难。
(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。
2、不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质。
3、当馏出液澄清透明且不再含有有机物质的油滴时,即水蒸气蒸馏操作结束。
7、减压过滤比常压过滤有什么优点?(P47)
答:过滤和洗涤的速度快;液体和固体分离的较为安全;滤出的固体容易干燥。
8、学生实验中经营使用的冷凝管有哪些?各用在什么地方?(P7)
答:直性冷凝管;空气冷凝管;球形冷凝管;冷凝指。
用途书上有
二、画出蒸馏乙醚的实验装置图。