第十三章色谱分析法导论
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选择题
1. 气相色谱不适宜,但液相色谱还适宜的分析对象是( )。
A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物
C 所有有机化合物 D 所有无机化合物
2. HPLC与GC的比较,可忽略纵向扩散项,这主要是因为( )。
A 柱前压力高 B 流速快
C 液体扩散系数小 D 柱温低
3. 组分在固定相中的质量为MA(g),在流动相中的质量为MB(g),而该组分在固定相中的浓度为CA(g·mL-1),在流动相中浓度为CB(g·mL-1),则此组分的分配系数是( )。
A MA/MB B MB/MA C CB/CA D CA/CB。
4. 液相色谱定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是_。
A 外标标准曲线法 B 内标法
C 面积归一化法 D 外标法
5. 在液相色谱中,为了改善分离的选择性,下列措施( )是无效的?
A 改变流动相种类 B 改变固定相类型
C 增加流速 D 改变填料的粒度
6. 在分配色谱法与化学键合相色谱法中,选择不同类别的溶剂(分子间作用力不同),以改善分离度,主要是( )。
A 提高分配系数比 B 容量因子增大
C 保留时间增长 D 色谱柱柱效提高
7. 分离结构异构体,在下述四种方法中最适当的选择是( )。
A 吸附色谱 B 反离子对色谱
C 亲和色谱 D 空间排阻色谱
8. 分离糖类化合物,选以下的柱子( )最合适。
A ODS柱 B 硅胶柱
C 氨基键合相柱 D 氰基键合相柱
9. 在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离( )。
A 异构体 B 沸点相近,官能团相同的化合物
江苏建康职业学院
仪器分析张威主编
jsjkzw@第八章色谱分析法导论
高职高专“十一五”规划教材
江苏建康职业学院学习目标
理解色谱分离的基本原理,了解色谱的分
类方法
掌握色谱流出曲线所代表的各种技术参数
的准确含义
掌握色谱分离的理论基础:塔板理论和速
率理论方程
学会各种色谱定性和定量的分析方法
高职高专“十一五”规划教材
江苏建康职业学院主要内容§8-1 色谱分析法及其基本概念§8-2 色谱分析法基本理论§8-3 色谱分析法定性和定量分析方法
高职高专“十一五”规划教材
江苏建康职业学院§8-1 色谱分析法及其基本概念
一、色谱分析法的产生和发展
二、色谱分析法分类
三、色谱图及常用术语
高职高专“十一五”规划教材
江苏建康职业学院一、色谱分析法的产生和发展
高职高专“十一五”规划教材
江苏建康职业学院二、色谱分析法分类
气相色谱
液相色谱气-固色谱
气-液色谱
液-固色谱
液-液色谱柱色谱法
平板色谱法吸附色谱法
分配色谱法
离子交换色谱法
凝胶色谱法固定相
的外型
分离原理流动相
的状态
分
类
原
则
高职高专“十一五”规划教材
江苏建康职业学院三、色谱图及常用术语
(一)色谱图(产生过程演示)
高职高专“十一五”规划教材
江苏建康职业学院色谱图产生过程
高职高专“十一五”规划教材
江苏建康职业学院(二)基本术语
1.基线
2.色谱峰
3.保留值死时间t
0;保留时间t
R;调整保留时间t'
R死体积V
0;保留体积V
R;调整保留体积V'
R
4.分配系数K和分配比k'
高职高专“十一五”规划教材
江苏建康职业学院基线
1.基线:在正
常实验操作
条件下,色
谱柱后仅有
流动相通过
时,检测器
响应讯号的
记录值。
高职高专“十一五”规划教材
江苏建康职业学院色谱峰2.色谱峰
组分流出时,
检测器对该组
分的响应信号
随时间变化形
成的峰形曲线,
正常的色谱峰
为对称的正态
分布曲线。峰高h
峰宽
①标准偏差σ
②峰宽W
③半峰宽W
1/2
峰面积A
高职高专“十一五”规划教材
江苏建康职业学院死时间t0
不能被固定相吸附或溶解的组分从进样开
第十一章 色谱分析法导论
1 第11章色谱分析法
一.教学内容
1. 色谱分离的基本原理和基本概念
2. 色谱分离的理论基础
3. 色谱定性和定量分析的方法
二.重点与难点
1. 塔板理论,包括流出曲线方程、理论塔板数(n)及有效理论塔板数(neff)和塔板高度(H)及有效塔板高度(Heff)的计算
2. 速率理论方程
3. 分离度和基本分离方程
三.教学目标
1. 熟练掌握色谱分离方法的原理
2. 掌握色谱流出曲线(色谱峰)所代表的各种技术参数的准确含义
3. 能够利用塔板理论和速率理论方程判断影响色谱分离各种实验因素
4. 学会各种定性和定量的分析方法
四.建议学时安排
4 学时
第一节 概述
一、色谱发展史
最早创立色谱法的是俄国植物学家Tswett。他在研究植物叶子的色素成分时,将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内,然后加入石油醚使其自由流下,结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。当时Tswett把这种色带叫做“色谱”(Chromatographie,Tswett于1906年发表在德国植物学杂志上用此名,英译名为Chromatogra- phy),在这一方法中把玻璃管叫作“色谱柱”,碳酸钙叫作“固定相”,纯净的石油醚叫作“流动相”。
在Tswett提出色谱概念后的20多年里没有人关注这一伟大的发明。值到1931年德国的Kuhn第十一章 色谱分析法导论
2 和Lederer才重复了Tswett的某些实验,用氧化铝和碳酸钙分离了α-,β-,和γ-胡萝卜素,此后用这种方法分离了60多种这类色素。Martin和Synge在 1940年提出液液分配色谱法(Liquid-Liquid Partition Chromatography),即固定相是吸附在硅胶上的水,流动相是某种有机溶剂。1941年Martin和Syngee提出用气体代替液体作流动相的可能性,11年之后James和Martin发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法(Gas-Liquid Chromatography),因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。在此基础上,1957年Golay开创了开管柱气相色谱法(Open-Tubular Column
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【学习目标】 ................................................................................................................................... 2
【学习建议】 ................................................................................................................................... 2
【学习重点】 ................................................................................................................................... 2
【关键词】....................................................................................................................................... 3
第一节 动机概述 ........................................................................................................................... 4
一、动机内涵 ........................................................................................................................... 4