中科院兰州化物所科技成果——一种用于抗菌织物的长效性银纳米线制备技术

(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201510810227.7(22)申请日 2015.11.19C11D 1/83(2006.01)C11D 3/60(2006.01)C11D 3/48(2006.01)C11D 3/382(2006.01)C11D 3/12(2006.01)C11D 3/22(2006.01)(71)申请人黑龙江大学地址150080 黑龙江省哈尔滨市南岗区学府路74号(72)发明人孙立国 苏晓晗 唐赢 孟晨曦刘晖 王燕芳 柴雪(74)专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109代理人侯静(54)发明名称一种添加纳米银的强力杀菌和持久抗菌洗衣液及其制备方法(57)摘要一种添加纳米银的强力杀菌和持久抗菌洗衣液及其制备方法，涉及一种洗衣液及其制备方法。

本发明要解决现有洗衣液杀菌能力差,持久抗菌性差、有一定毒性的问题。

该洗衣液由无患子提取液、载纳米银沸石抗菌剂、壳聚糖-纳米银溶液和卡松等组成。

制备方法：一、称取原料；二、向反应釜中加入去离子水，升温、搅拌，并依次加入氢氧化钾、油酸和棕榈酸；三、向反应釜中依次加入脂肪醇聚氧乙烯醚(3)硫酸钠等，搅拌、调节pH ；四、降温，加入壳聚糖-纳米银溶液、载纳米银沸石抗菌剂并搅拌；五、依次向反应釜中加入氯化钠、卡松和香料并搅拌。

本发明洗衣液具有强效杀菌，持久抗菌、环保、无刺激的效果。

本发明用于制备强力杀菌和持久抗菌洗衣液。

(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书2页 说明书6页CN 105296192 A 2016.02.03C N 105296192A1.一种添加纳米银的强力杀菌和持久抗菌洗衣液，其特征在于该洗衣液按质量分数计，由1％～10％油酸、1％～5％棕榈酸、5％～15％脂肪醇聚氧乙烯醚(3)硫酸钠、5％～15％脂肪醇聚氧乙烯醚(9)、1％～5％无患子提取液、1％～5％氢氧化钾、0.05％～0.1％载纳米银沸石抗菌剂、0.01％～0.05％壳聚糖-纳米银溶液、1％～5％氯化钠、0.1％～0.5％卡松、0.1％～0.5％香料和余量的去离子水组成。

银基纳米颗粒的制备及其抗菌性能研究银具有良好的抗菌性能，可以抑制多种细菌的生长，因而广泛应用于医疗、食品、水处理等领域。

而纳米颗粒具有比传统材料更好的化学、物理、生物学性质，因此将银制备成纳米颗粒是近年来的研究热点之一。

本文就银基纳米颗粒的制备方法及其抗菌性能进行阐述。

一、制备方法目前制备银基纳米颗粒的方法比较多，如化学还原法、光化学法、生物还原法等。

其中，化学还原法是常用的方法之一，其基本过程是将银离子加入还原剂溶液中，还原剂通过还原反应生成银纳米颗粒。

具体步骤如下：1.准备银盐水溶液。

将适量的银盐加入去离子水中，搅拌至完全溶解。

2.准备还原剂溶液。

选择一种合适的还原剂，将其加入去离子水中，溶解至完全溶解。

3.将还原剂溶液滴加入银盐水溶液中，不断搅拌。

4.沉淀银颗粒。

将反应混合液与稀酸处理，去除未反应的离子和多余的还原剂，然后用离心机分离出银颗粒沉淀。

5.纯化。

用去离子水反复洗涤沉淀，最后用纯水悬浮。

化学还原法制备的银纳米颗粒具有粒径分散性好、单分散性好、制备简单快捷等优点，但需要控制反应物的比例、反应条件、混合液的搅拌速度等，才能获得满意的颗粒尺寸和分散性。

二、抗菌性能研究表明，银基纳米颗粒具有优异的抗菌性能，具有抗菌谱广、杀菌效率高、解毒性小、无毒副作用等特点。

这主要是因为银离子能与细菌表面的蛋白质和DNA结合，破坏菌体的繁殖和代谢过程，从而达到杀菌效果。

而纳米颗粒具有比传统颗粒更大的比表面积，因此更容易与菌体接触，发挥抗菌作用。

若要考察银基纳米颗粒的抗菌性能，可以采用扩散法、滴定法、浸泡法等方法进行测定。

在实验中，需选择一些常见的细菌菌株作为测试菌，如金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、仙人掌芽孢杆菌等。

具体步骤如下：1.准备银基纳米颗粒悬液。

先将银基纳米颗粒纯化后，用去离子水悬浮，并用超声波震荡打散。

2.制作琼脂培养基。

将琼脂加入去离子水中，通过高温高压杀菌后，倒入培养皿中。

待琼脂凝固后，取用。

一步法银纳米粒子抗菌材料财产化工程一、工程概况银是无毒、无味、环境友好、持久性的广谱抗菌材料，就安然性和抗菌性综合考虑，在目前发现的各种具有抗菌功能的金属中，银是最正确的抗菌金属。

纳米粒子尺寸小，比外表积大，位于外表的原子占相当大的比例，纳米粒子粒径的减小，会最终引起其外表原子活性的增大，比外表能和抗菌功能也随之增大。

银纳米粒子广谱抗菌复合材料，包罗织物(棉织物、毛织物、化纤织物、无机纤维织物等)、涂层(包罗有机涂层、无机涂层、复合涂层等)等可广泛应用于工业、农业、宾馆、病院、部队、细菌和病毒爆发疫情等。

因此，银纳米粒子复合材料的出产和抗菌应用具有重要的意义，受到广泛的存眷和重视，低成本、高质量、高效的出产技术尤为重要。

中国科学院针对银纳米粒子复合材料的出产和抗菌应用展开了研究，开展了具有完全自主产权的低成本、高质量、高效率的出产技术。

工艺特点：〔1〕采用常压合成层状载体，工艺的安然性、不变性大大提高，反响周期缩短；〔2〕银的交换率〔操纵率〕提高，制备成本降低；〔3〕粉体的粒度在2μm以下，此中抗菌组分标准在30nm以下，达到了颗粒分散技术与纳米效应的有效组合。

二、纳米银的抗菌道理纳米银是以纳米技术为根底研制而成的新型抗菌产物，由于量子效应、小尺寸效应和具有极大的比外表积，因而具有传统无机抗菌剂无法比拟的抗菌效果，且安然性高、效力持久，是一种具有长效性和耐候性抗菌剂。

有关纳米银杀菌作用的道理，大都学者认为，超细状态银外表积极大，在水中呈Ag+，因此纳米银的杀菌作用主要与银离子有关，可与菌体中酶蛋白中的-SH迅速结合，供代谢关键酶掉活，使致病菌不克不及代谢而死亡；其次，纳米银可与致病菌DNA碱基结合并形成交叉链接，置换嘌呤和嘧啶中相邻氮之间的氢键，使DNA变性而不克不及复制，导致致病菌掉活。

纳米银的原子摆列外表为介于固体和分子之间的“介态〞，这种活性极强的纳米银微粒具备超强抗菌能力，可杀死细菌、真菌、支原体、衣原体等致病微生物。

银纳米线的合成与表征近年来，随着纳米技术的不断发展，纳米材料应用领域也不断扩展。

其中，银纳米线因为其具有优异的导电性和透明性，被广泛应用于透明电极、柔性传感器、光电器件等领域。

本文将探讨银纳米线的合成方法及表征技术。

一、银纳米线的合成方法目前，合成银纳米线的主要方法有：物理方法、化学还原法、电化学合成法、模板法和绿色合成法等。

1. 物理方法物理方法主要是利用高温高压等物理条件，在惰性气体环境下将银原子通过气相沉积而成。

其优点是纳米线的单晶性好，但是制备成本较高。

2. 化学还原法化学还原法是利用还原剂还原含银离子的溶液，在溶液中发生置换反应生成纳米线。

这是最常用的方法之一，成本较低，而且可以控制纳米线的直径和长度。

3. 电化学合成法电化学合成法是在电解质溶液中，利用极化作用合成纳米线。

与其他方法相比，其制备过程较简单，且成本较低。

但是，电化学合成法的条件比较苛刻，需要控制好电位、电流等参数。

4. 模板法模板法是将纳米线沿着模板（如氧化铝模板等）生长，然后将模板去除得到纳米线。

模板法合成的纳米线通常具有一定的排列性和单一的直径，但是得到的纳米线长度较短。

5. 绿色合成法绿色合成法是在无机盐、有机物或变性蛋白质等天然原料中，利用植物提取物、微生物等生物体代替传统还原剂，使银离子在温和的条件下还原生成纳米线。

这种方法获得的纳米线通常具有良好的生物相容性，但是纯度比较难控制。

二、银纳米线的表征技术银纳米线的合成成本相对较低，但是由于其直径小于100 nm，传统的物理、化学分析方法很难对其进行表征。

因此，需要运用现代表征技术对银纳米线进行研究。

1. 电子显微镜电子显微镜对于纳米材料的表征至关重要。

透射电子显微镜（TEM）可以观察单个纳米线的形态和尺寸分布，而扫描电子显微镜（SEM）则可以观察纳米线的表面形貌和分布情况。

2. 傅里叶变换红外光谱仪为了对银纳米线的有机功能化进行评价，可以使用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）进行表征。

纳米银的抗菌材料的制备
纳米银是一种具有优异抗菌性能的材料，其制备方法主要有物理法、
化学法和生物法等。

其中，化学法是目前应用最广泛的制备方法之一。

化学法制备纳米银的过程主要包括两个步骤：首先是还原银离子生成
纳米银颗粒，然后是将纳米银颗粒固定在载体上，形成抗菌材料。

还原银离子的方法有多种，如化学还原法、光还原法、微波还原法等。

其中，化学还原法是最常用的方法之一。

该方法的原理是将还原剂加
入含有银离子的溶液中，还原剂与银离子发生反应，生成纳米银颗粒。

常用的还原剂有氢气、乙醇、葡萄糖等。

将纳米银颗粒固定在载体上的方法也有多种，如溶胶-凝胶法、电沉积法、离子交换法等。

其中，溶胶-凝胶法是最常用的方法之一。

该方法的原理是将纳米银颗粒与载体材料混合，形成溶胶，然后通过热处理
或紫外线辐射等方法使溶胶凝胶化，最终形成抗菌材料。

除了化学法，生物法也是一种制备纳米银的方法。

该方法的原理是利
用微生物合成纳米银颗粒，然后将纳米银颗粒固定在载体上。

该方法
具有环保、低成本等优点，但制备过程较为复杂，且纳米银颗粒的大
小和形状难以控制。

总的来说，纳米银的抗菌材料制备方法多种多样，选择合适的制备方法需要考虑材料的性能要求、制备成本、制备难度等因素。

未来，随着纳米技术的不断发展，纳米银抗菌材料的制备方法也将不断更新和改进，为人们提供更加优异的抗菌材料。

专利名称：一种银纳米线的制备方法专利类型：发明专利
发明人：徐天林
申请号：CN201610433813.9
申请日：20160618
公开号：CN105834454A
公开日：
20160810
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种银纳米线的制备方法，包括以下步骤：Ag纳米线是通过一种改进的多元醇还原法制备的，简单的说，是将聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇混合，得到有机分散剂溶液；将有机分散剂溶液加入到三颈烧瓶中，并将其在160°C的油浴锅中加热并搅拌5 min；随后，向三颈烧瓶中逐滴加入一定浓度AgNO的乙二醇溶液，充分搅拌；随后，逐滴加入一定浓度的NaCl溶液，在160°C下共热一定时间，充分搅拌；将所得混合液分离得到沉淀，将沉淀分别用丙酮、蒸馏水离心清洗三遍，得到所述银纳米线。

和传统的银纳米线的制备方法相比，该制备方法工艺简单，用时较短，不需高温，降低了对设备的要求，制备得到的尺寸均已、纯度高的银纳米线。

申请人：合肥松雷信息科技有限公司
地址：230000 安徽省合肥市肥西县桃花镇松林路与芙蓉路交叉口禹州华侨城梅园12栋405室国籍：CN
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中科院兰州化物所科技成果——PTFE纤维织物自润
滑复合材料
成果简介
PTFE纤维织物自润滑复合材料是由聚四氟乙烯纤维和芳纶纤维等纤维编织物和高强度树脂、填料组成的薄层自润滑复合材料。

该类材料具有高承载、耐高温、质量轻、耐腐蚀、自润滑、长寿命等特性，适用于重载、高低温、盐雾、霉菌等极端苛刻复杂服役环境的技术要求。

目前中国科学院兰州化学物理研究所通过近二十年的研究工作，掌握了高性能纤维自润滑织物衬垫复合材料的设计及制备技术、应用实施技术、分析检测技术等共性技术，获得4项专利证书，建立了该类材料的产品企业标准、分析检测规范等技术指标体系。

中国科学院兰州化学物理研究所研制的重载、高温纤维自润滑织物衬垫复合材料于2013年已经开始在航空领域获得工程应用，解决了重载、高温、盐雾锈蚀等复杂环境工况下需要长期有效工作的特种机械部件的特殊润滑和耐磨问题。

技术指标
PTFE纤维织物自润滑复合材料具有承载能力范围宽（动载10MPa-350MPa）、使用速度广（0.5m/min-9m/min）、质量轻、耐腐蚀、
自润滑、耐磨损、长寿命（2.5万次-150万次）等特点。

应用领域
采用该类材料能够制备出各种规格的自润滑滑动轴承、关节轴承、轴瓦、垫片、导轨及滑板等部件，可广泛应用于航空、航天、船舶、兵器、核工业等高技术领域，以解决苛刻条件下运动部件的高承载、自润滑、耐磨损、长寿命等技术难题，未来有望应用于重型机械、电力、桥梁等民用高技术领域。

成熟程度小试
实施案例
耐高温衬垫材料已应用于某型飞机国产发动机。

高承载衬垫已应用于飞机机翼、机身、起落架等承力部位用滑动轴承和关节轴承。

合作方式技术开发、技术服务。

纳米银的抗菌材料的制备
纳米银是一种具有优异抗菌性能的材料，其制备方法多种多样。

下面将介绍一种常见的制备纳米银抗菌材料的方法。

制备纳米银抗菌材料的关键是获得纳米级别的银颗粒。

一种常用的方法是化学还原法。

为了提高纳米银抗菌材料的稳定性和分散性，可以对纳米银进行表面修饰。

常用的方法是利用表面活性剂将纳米银包覆，形成稳定的纳米银溶液。

表面活性剂可以选择非离子型或阴离子型，如聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和十二烷基苯磺酸钠（SDS）等。

这些表面活性剂可以与银颗粒表面形成吸附层，防止银颗粒之间的聚集和沉淀。

将制备得到的纳米银抗菌材料应用于实际场景中。

纳米银抗菌材料可以用于制备各种抗菌产品，如抗菌涂料、抗菌纤维和抗菌医疗器械等。

在制备抗菌涂料时，可以将纳米银溶液加入到涂料中，通过涂覆的方式将纳米银固定在被涂物表面，实现抗菌效果。

在制备抗菌纤维时，可以将纳米银溶液浸渍到纤维材料中，使纳米银均匀地分散在纤维内部，从而赋予纤维抗菌功能。

在制备抗菌医疗器械时，可以将纳米银溶液涂覆在器械表面，形成抗菌层，有效抑制病原微生物的生长。

总结起来，制备纳米银抗菌材料的方法包括化学还原法、表面修饰和应用于实际场景中。

通过合理选择反应条件和表面活性剂，可以
获得稳定、分散的纳米银颗粒，并将其应用于抗菌涂料、抗菌纤维和抗菌医疗器械等产品中，具有广阔的应用前景。

纳米银抗菌材料的制备不仅有助于改善生活品质，还能有效防止疾病传播，保障人民的健康。

中科院兰州物化所科技成果——氧化钛纳米管生产及应用推广成果简介二氧化钛作为一种性能优异的n型半导体材料，由于具有良好的化学稳定性、无毒害、无污染、低成本等特性，使其在光电催化剂、染料敏化太阳能电池、自清洁、光解水、储能等领域获得广泛研究与应用。

特别是近年来，随着纳米科技的发展，各种不同形貌结构的TiO2相继问世，使TiO2材料成为目前应用最广泛的纳米光催化材料，也使其成为最具有开发前途的绿色环保型催化剂材料和光电材料之一。

目前国内外研究工作主要集中在TiO2纳米线、纳米管、纳米棒、纳米带等一维纳米材料的开发上，期望由于“纳米效应”使其在声、光、电、磁、力和热等方面表现更优的性能，其中纳米管更成为纳米材料科技中的热点。

自发现碱热法合成TiO2纳米管粉末以来，TiO2纳米管因其具有超大的比表面积及其一维取向性，大大增多了反应活性点并加快了光电子的传输，引起了人们对Ti02纳米管制备和性能研究的广泛关注。

但是，目前此方法合成的纳米管存在可控性差和提纯困难的问题，尤其是不能达到TiO2管定向排布，这样就限制了其性能与应用范围。

后来研究者发现利用阳极氧化的方法可以制备氧化钛纳米管阵列以来，可定向排布的TiO2纳米管的制备和性能研究已经取得很大的进展。

但目前利用此种方法制备TiO2管阵列还存在许多问题，很难制备出无缺限高质量纳米管阵列膜，如所形成的纳米管阵列容易倒伏和聚集，或形成的纳米管阵列膜表层容易形成大的蚀坑或大量沉积物堵塞管口，成为制约其应用的瓶颈。

另一方面，新制备的TiO2管阵列底端封口，且与钛基底牢固结合，这就阻碍了此种材料在太阳能电池、过滤膜、分离分析等领域的应用。

因此要将TiO2管阵列膜进行产业化发展，达到类似目前多孔氧化铝模板商业化生产要求，探寻其与钛基底剥离的方法和通孔工艺以制备完整的大面积无缺限的TiO2管阵列通孔自支撑膜，将是最关键的技术和难点。

经过近10年的不断努力和探索，我们逐渐克服了上述TiO2纳米管材料制备过程中存在的问题，发展了高纯TiO2纳米管粉体材料的制备工艺，并达到了批量化生产的要求；同时我们发展了一套完整的阳极氧化TiO2纳米管阵列的制备技术，其中包括纳米管材料的管径管长的控制、表面多孔型和非多孔型纳米管阵列的控制、脱膜和通孔技术等，多项技术达到国际领先水平，并申请到了两项国家专利，为TiO2纳米管阵列材料的工业化生产提供了基本完备的制备工艺。