高三考前冲刺—化学实验流程真题训练

实用精锐教育学科教师辅导讲义讲义编号：_文档．实用文档．实用氯化钙结晶水合物熔原理：储热材料的特点点低、无毒循环、原理利用率高、绿色化学理念无毒无害排放原理：氧化铁、氧化铝与盐酸的反应原理：pH值调节除杂方法：氢氧化铁中除去氢氧化铝2006蛇纹石制取碱式碳酸镁绿色化学理念：循环使用重量法基本操作碱式碳酸镁成分重量法的定量计算【归纳】化学实验流程常考考点：1、对流程原理的分析：原料、各步骤的反应原理和现象、滤液与沉淀的成分、杂质的判断、pH 值调节。

2、元素化合物知识：铝、铁及其化合物，硝酸、硫酸，氯和硫及其化合物。

2、化学实验技能：离子检验、除杂的方法（物理方法和化学方法）、滴定基本操作、重量法基本操作、溶液的配制操作。

3、离子方程式的书写4、定量计算：滴定（容量法）的定量计算、重量法的定量计算、误差计算二、典型例题[2011上海高考] 27．CuSO·5HO是铜的重要化合物，有着广泛的应用。

以下是CuSO·5HO的实验室制备2244流程图。

文档．实用文档．实用文档．实用摇动锥形瓶，全凭个人生理习惯。

（3）读数方法：滴定管上标有棕色刻度线，观察背景是白底蓝线，由于光在空气、水中折射率不同，蓝线在液面下变粗，观察时旋转滴定管使蓝线处于一直线，蓝线的粗细交界点所对应的刻度即是准确读数（如图所示）。

3、常考调节pH值的目的（1）中和作用，除去H、OH、HCO、CO等杂质。

2--+-33（2）抑制水解（3）选择性沉淀，如Fe和Cu完全沉淀的溶液pH值要求不同。

2+3+（4）促进平衡的移动四、真题训练[2010上海高考]27．工业生产纯碱的工艺流程示意图如下：完成下列填空：1）粗盐水加入沉淀剂A、B除杂质（沉淀剂A来源于石灰窑厂），写出A、B的化学式。

A B2）实验室提纯粗盐的实验操作依次为：取样、、沉淀、、、冷却结晶、、烘干。

3）工业生产纯碱工艺流程中，碳酸化时产生的现象是。

碳酸化时没有析出碳酸钠晶体，其原因是。

实验探究例1：（2019年全国Ⅱ卷10题）下列实验现象与实验操作不相匹配的是（ ）例2：（2019年全国Ⅲ卷12题）下列实验不能达到目的的是（ ）例3：（2019年北京卷11题）探究草酸(H 2C 2O 4)性质，进行如下实验。

(已知：室温下，0.1 mol·L -1H 2C 2O 4的pH=1.3)（ ）由上述实验所得草酸性质所对应的方程式不正确的是（ ） A.H 2C 2O 4有酸性，Ca(OH)2+H 2C 2O 4=CaC 2O 4↓+2H 2OB.酸性：H 2C 2O 4> H 2CO 3，NaHCO 3+H 2C 2O 4=NaHC 2O 4+CO 2↑+H 2OC.H 2C 2O 4具有还原性，2MnO 4-+5C 2O 42-+16H +=2Mn 2++10CO 2↑+8H 2OD.H 2C 2O 4可发生酯化反应，HOOCCOOH+2C 2H 5OH C 2H 5OOCCOOC 2H 5+2H 2O 例4：（2019年天津卷4题）下列实验操作或装置能达到目的的是( )例5：（2019年江苏卷13题）室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是（ ） 例6：（2019年浙江选考卷25题）白色固体混合物A ，含有KCl 、CaCO 3、Na 2CO 3、Na 2SiO 3、CuSO 4中的几种，常温常压下进行如下实验。

垐垐?噲垐?浓硫酸△下列推断不正确的是（）A．无色溶液B的pH≥7B．白色固体F的主要成分是H2SiO3C．混合物A中有Na2SiO3、CuSO4和CaCO3D．在无色溶液B中加HNO3酸化，无沉淀；再滴加AgNO3，若有白色沉淀生成，说明混合物A中有KCl类型一：实验现象探究1.两类胶体制备完成的实验现象：①氢氧化铁胶体制备：煮沸蒸馏水滴入饱和FeCl3溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色，停止加热。

若继续加热会导致胶体发生聚沉现象，无法得到胶体。

高考真题精练1．判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”。

(1)为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可。

( )(2)做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。

若是在沸腾前发现忘记加沸石，应当即停止加热，冷却后补加。

( )(3)稀盐酸可除去烧瓶内残留的MnO2。

( )(4)可用磨口玻璃瓶保留NaOH溶液。

( )(5)稀硝酸可除去试管内壁的银镜。

( )(6)煮沸自来水可除去其中的Ca(HCO3)2。

( )(7)锥形瓶可用作加热的反映器。

( )(8)用蒸馏水润湿的试纸测溶液的pH，必然会使结果偏低。

( )(9)将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体。

( )(10)金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时，必需尽可能搜集，并深埋处置。

( )2．进行化学实验时应强化安全意识。

下列做法正确的是( )A．金属钠着火时利用泡沫灭火器灭火B．用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上C．浓硫酸溅到皮肤上时当即用稀氢氧化钠溶液冲洗D．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片3．下列实验操作正确的是( )A．用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在湿润的pH试纸上，测定该溶液的pHB．中和滴按时，滴定管用所盛装的反映液润洗2～3次C．用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相D．用装置乙加热分解NaHCO3固体4．下列图示实验正确的是( )5．为实现下列实验目的，依据下表提供的主要仪器，所用试剂合理的是( )选项实验目的主要仪器试剂A 分离Br2 和CCl4 混合物分液漏斗、烧杯Br2 和CCl4混合物、蒸馏水葡萄糖溶液、蔗糖溶液、银氨B 鉴别葡萄糖和蔗糖试管、烧杯、酒精灯溶液C 实验室制取H2试管、带导管的橡皮塞锌粒、稀HNO3NaOH溶液、D 测定NaOH溶液浓度滴定管、锥形瓶、烧杯·L－1 盐酸6．列实验操作能达到实验目的的是实验目的实验操作A 制备Fe(OH)3胶体将NaOH浓溶液滴加到饱和的FeCl3溶液中B 由MgCl2溶液制备无水将MgCl2溶液加热蒸干MgCl2C 除去Cu粉中混有的CuO 加入稀硝酸溶液，过滤、洗涤、干燥D 比较水和乙醇中氢的活泼分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中性7.下列有关实验的操作正确的是实验操作A. 配制稀硫酸先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水先熄灭酒精灯，后移出导管B. 排水法收集KMnO4分解产生的O2C. 浓盐酸与MnO2反应制备纯气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水净Cl2D. CCl2萃取碘水中的I2先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层8.下图是某学生的过滤操作示用意，其操作不规范的是______。

高三化学一轮复习化学实验专题专题训练（综合实验）1、(2020年北京人大附5月份)草酸是一种常用的还原剂，某校高三化学小组探究草酸被氧化的速率问题。

（1）H2C2O4是二元弱酸，写出H2C2O4溶于水的电离方程式：__________________________。

（2）实验Ⅰ试管a中KMnO4最终被还原为Mn2+，该反应的离子方程式为：__________________。

（3）瑛瑛和超超查阅资料，实验Ⅰ试管c中H2C2O4与K2Cr2O7溶液反应需数月时间才能完成，但加入MnO2可促进H2C2O4与K2Cr2O7的反应。

依据此资料，吉吉和昊昊设计如下实验证实了这一点。

实实验Ⅳ的目的是：______________________________________________________。

（4）睿睿和萌萌对实验II继续进行探究，发现溶液中Cr2O72-浓度变化如图：臧臧和蔡蔡认为此变化是通过两个过程实现的。

过程i。

MnO2与H2C2O4反应生成了Mn2+。

过程ii。

______________________________________________。

①查阅资料：溶液中Mn2+能被PbO2氧化为MnO4-。

针对过程i，可采用如下方法证实：将0.0001 mol MnO2加入到6 mL______中，固体完全溶解；从中取出少量溶液，加入过量PbO2固体，充分反应后静置，观察到__________________________________________。

②波波和姝姝设计实验方案证实了过程ii成立，她们的实验方案是_________________________________________________________________。

（5）综合以上实验可知，草酸发生氧化反应的速率与__________________________有关。

解析及答案（1）H2C2O4是二元弱酸，分步电离，用“⇌”连接，所以H2C2O4溶于水的电离方程式为H2C2O4⇌HC2O4-+H+，HC2O4-⇌C2O42-+H+，故答案为：H2C2O4⇌HC2O4-+H+，HC2O4-⇌C2O42-+H+；（2）酸性条件下，MnO4-和H2C2O4反应生成Mn2+和CO2，反应的离子方程式为5H2C2O4+6H++2MnO4-=10CO2↑+2Mn2++8H2O，故答案为：5H2C2O4+6H++2MnO4-=10CO2↑+2Mn2++8H2O；（3）MnO2中Mn的化合价为+4，既有氧化性，又有还原性，可能被K2Cr2O7氧化；H2C2O4具有还原性，能被K2Cr2O7氧化，所以实验Ⅳ是对比实验，目的是排除实验II中MnO2直接还原重铬酸钾的可能性，故答案为：排除实验II中MnO2直接还原重铬酸钾的可能性；（4）由图象可知，2min之前反应缓慢，随着反应进行，反应物浓度降低，反应速率应该降低，但2min后反应速率陡增，在温度变化不大时，说明生成物加快了反应速率，即生成的Mn2+可加快草酸与重铬酸钾的反应，故答案为：Mn2+可加快草酸与重铬酸钾的反应；①实验II中起始时总溶液6ml、c（H2C2O4）==0.1 mol/L、MnO20.0001mol，所以进行对比实验时，将0.0001mol MnO2加入到6mL0.1 mol/L H2C2O4溶液（调至pH=2），根据加入过量PbO2固体，溶液呈紫色以证实Mn2+的存在，故答案为：0.1 mol/L H2C2O4溶液（调至pH=2）；上清液为紫色；②证明Mn2+有催化作用，可在H2C2O4和K2Cr2O7浓度不变的条件下，加入与实验IIMnO2等物质的量的可溶性MnSO4，观察6min后溶液变色情况，即方案为：将2mL、0.3mol/LH2C2O4溶液与4mL0.01 mol/LK2Cr2O7溶液混合，调至pH=2，加入0.0001molMnSO4固体，观察6min后溶液颜色变化，故答案为：将2mL、0.3mol/LH2C2O4溶液与4mL0.01 mol/LK2Cr2O7溶液混合，调至pH=2，加入0.0001molMnSO4固体，6min后溶液橙色变浅；（5）根据实验I可知，草酸发生氧化反应的速率与氧化剂种类、溶液酸碱性有关，根据实验II、IV可知草酸发生氧化反应的速率与是否有催化剂有关，所以草酸发生氧化反应的速率与氧化剂种类、溶液酸碱性、是否有催化剂等有关，故答案为：氧化剂种类、溶液pH、是否有催化剂。

专题一基础化学实验Ⅰ实验基本操作一、选择题1.少量下列化学药品应保存在水里的是( )A．金属钾B．白磷C．硫磺D．苯2.下列物质的溶液中，不易被氧化，不易分解，且能存放在玻璃试剂瓶中的是( )A．氢氟酸B．硝酸C．石炭酸D．乙酸3.下列仪器：①烧杯②坩埚③锥形瓶④蒸发皿⑤试管⑥烧瓶⑦表面皿，用酒精灯加热时．需垫石棉网的是( )A②④⑤B．①⑥⑦C．⑦④⑥D．①③④⑥4.下列实验操作中，正确的是( )A．把pH试纸浸入待测溶液中，测定溶液的pHB．称NaOH固定质量时。

将NaOH固体放在垫有滤纸的托盘上进行称量C．苯酚沾在皮肤上，应立即用酒精清洗D．浓硫酸溅在皮肤上，应立即用烧碱溶液冲洗5.下列实验操作中。

不正确的是( )A．用分液漏斗分离除去溴苯中混入的溴B．用渗析法除去Fe（OH）3，胶体中的Cl-离子C．除去溴乙烷中的乙醇，用水洗后，再用分液漏斗分离D．用盐析法分离硬脂酸钠和甘油6.下列仪器①漏斗②容量瓶③蒸溜烧瓶④天平⑤分液漏斗⑥滴定管⑦燃烧匙。

常用于物质分离的是( )A.①③④B.①②⑥C．①③⑤D．③④⑦7.某学生做完实验后，采用下列方法清洗所用仪器：( )①用稀硝酸清洗做过银镜反应后的试管②用酒精清洗做过碘升华的烧杯③用浓盐酸清洗做过高锰酸钾分解实验的试管④用盐酸清洗长期存放三氯化铁溶液的试剂瓶⑤用氢氯化钠溶液清洗盛过苯酚的试管⑥用氢氧化钠溶液清洗沾有硫磺的试管下列对以上操作的判断。

正确的是( )A．除④外都对B．除⑥外都对C．④⑤不对D．全都正确8.提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为( )A．加入过量碳酸钠溶液，过滤．除去沉淀，溶液中补加适量硝酸B．加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸C．加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸D．加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸9.下列操作中错误的是( )A．除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入乙醇和浓硫酸．使乙酸全部转化为乙酸乙酯B．除去苯中的少量苯酚：加入NaOH溶液，振荡、静置分层后，除去水层C．除去CO2中的少量S02：通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶D．提取溶解在水中的少量碘：加入CCl4，振荡、静置分层后。

高三化学化学实验操作习题集一、酸碱中和实验操作题1.1 题目：计算酸碱溶液的浓度实验步骤：1. 取一定体积的酸和一定体积的碱溶液，各自记录初始体积。

2. 将酸和碱溶液分别倒入两个烧杯中。

3. 将烧杯放在白色瓷板上，用滴定管滴加酸碱指示剂。

4. 用滴定管滴加氧化苏丹指示剂，当颜色变为橙色时停滴。

5. 记录滴定过程中酸和碱溶液的体积变化。

实验要求：1. 计算酸和碱溶液的浓度，并填写实验报告。

2. 分析数据，计算反应的摩尔比例和配比。

二、氧化还原反应实验操作题2.1 题目：观察金属氧化反应实验步骤：1. 准备一段钝的铁丝和一些粗砂纸。

2. 将铁丝用砂纸清洁干净，去除表面的锈蚀物。

3. 将铁丝放在烧杯里，加热。

4. 观察铁丝在加热过程中的变化，记录下观察结果。

1. 根据观察结果，判断金属氧化过程中发生的反应类型。

2. 回答观察结果的原因，并解释反应过程中发生的氧化还原反应。

三、电解实验操作题3.1 题目：观察电解铜(II)硫酸溶液实验步骤：1. 准备一个电解槽和两个电极(分别为碳条和铜条)。

2. 将铜(II)硫酸溶液倒入电解槽中。

3. 将铜条连接到电源的正极，碳条连接到电源的负极。

4. 随着电流通入，观察电解槽内的变化。

实验要求：1. 描述电解过程中观察到的现象和变化。

2. 解释电解过程中铜离子的还原和氧化反应。

四、水的分解实验操作题4.1 题目：观察水的电解实验步骤：1. 准备一个电解槽和两个电极(分别为铂电极和铝电极)。

2. 将蒸馏水倒入电解槽中。

3. 将铂电极连接到电源的正极，铝电极连接到电源的负极。

4. 随着电流通入，观察电解槽内的变化。

1. 描述电解过程中观察到的现象和变化。

2. 解释水的分解反应过程以及产生氢气和氧气的原理。

以上是高三化学化学实验操作习题集，希望对你的学习有所帮助。

请按照实验要求进行实验，并填写实验报告。

祝你学业顺利！。

——以化工流程为载体的综合题【提分训练】1．锡酸钠可用于制造陶瓷电容器的基体、颜料和催化剂。

以锡锑渣(主要含Sn、Sb、As、Pb的氧化物)为原料，制备锡酸钠的工艺流程图如下图所示：请回答下列问題：(1)Sn(ⅣA)、As(ⅤA)、Sb(ⅤA)三种元素中，Sn的原子序数为50，其原子结构示意图为________________，“碱浸”时SnO2发生反应的化学方程式为___________________________________________________________________。

(2)“碱浸”时，若Sn元素氧化物中SnO含量较高，工业上则加入NaNO3，其作用是_______________________________________________________。

(3)从溶液中得到锡酸钠晶体的实验操作是_________________________、趁热过滤、洗涤、干燥。

下图是“碱浸”实验的参数，请选择“碱浸”的合适条件______________________________________________________________。

(4)“脱铅”是从含Na2PbO2的溶液中形成硫化铅渣，其离子方程式为___________________________________________________________________________ ______________________________________________________________。

(5)“脱锑”时Na2SbO4发生的化学方程式为__________________________________________________________________________________________。

解析(2)NaNO3具有氧化性，能将SnO氧化，“碱浸”时，若SnO含量较高，工业上则加入NaNO3，其作用是把SnO氧化成SnO2－3。

高三化学一轮复习化学实验基本方法专项精选练习（含解析）化学实验复习要勤摸索、敢提问、善交流、常总结，下面是化学实验差不多方法专题精选练习，期望考生能够认真检测。

1、常温、常压下饱和CO2溶液的pH为3.9，用已知浓度的盐酸滴定未知浓度的NaHCO3溶液时，应选用的指示剂及滴定终点的颜色变化是( )A.石蕊、由蓝变红B.酚酞、红色褪去C.甲基橙、由橙变黄D.甲基橙、由黄变橙【答案】D2、下列实验操作或结论不正确的是( )A.①探究不同催化剂对反应速率的影晌B.②净化、精制淀粉胶体C.③中百色沉淀为BaSO4D.制取金属锰3、下下表为各物质中所含有的少量杂质，以及除去这些杂质应选用的试剂或操作方法。

正确的一组为)序号物质杂质除杂质应选用的试剂或操作方法①KNO3溶液KO H 加入FeCl3溶液，并过滤②FeSO4溶液CuSO4 加入过量铁粉，并过滤③H2 CO2 通过盛有NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶④NaNO3 CaCO3 溶解、过滤、蒸发⑤CO2 CO 用澄清石灰水洗气⑥FeCl2 FeCl3 加入过量铁粉，过滤⑦Cu CuO 加适量稀硝酸后，过滤、洗涤⑧BaCO3 BaSO4 加过量盐酸后，过滤、洗涤A.①②③④⑤B.③④⑤ C.②③④⑥D.①②③⑤⑧【答案】C4、下列实验设计或对实验现象的描述，的是A.鉴别氯化钠和氯化钾，用焰色反应B.用激光笔鉴别氢氧化铁胶体和氯化铁溶液C.用潮湿的pH试纸测量某溶液的pHD.SO2通入品红溶液，红色褪去，加热后，又显现红色【解析】pH试纸测量某溶液的pH5、在盛放浓硫酸的试剂瓶的标签上应印有下列警示标记中的)【答案】A6、在实验室中从苯酚中分离出苯，可选用下列装置中的A.①③B.②④C.①②D.①③④7、下列物质在水中能够分层，且上层是水层的是()A.苯B.乙醇C.煤油D.四氯化碳【答案】D【解析】酒精能与水互溶，不分层;苯，煤油，四氯化碳均不溶于水，其中苯、煤油的密度比水小，四氯化碳的密度比水大.故选D.下列与试验操作相关的描述中，正确的是)A.制乙酸乙酯时，迅速将乙醇注入浓硫酸中B.在石油蒸馏装置中，将温度计水银球插入液面以下C.用铂丝蘸取少量KCl溶液置于火焰上灼烧，直截了当观看火焰颜色，检验K+的存在D.分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出试题分析：A、制乙酸乙酯时，乙醇中B、在石油蒸馏装置中，温度计水银球C、用铂丝蘸取少量KCl溶液置于火焰上灼烧，观看火焰颜色，检验K+的存在D、分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出9、为除去括号内的杂质，所选用的试剂或方法不正确的是A.NaHCO3溶液(Na2CO3溶液) 通入过量的CO2B.铁粉(铝粉) 加入适量的NaOH溶液过滤C.Na2CO3溶液(Na2SO4溶液) 加入适量的Ba(OH)2溶液过滤D.CO2 (CO) 将混合气体通过足量灼热的CuO【解析】Na2CO3溶液Na2SO4溶液中加入适量的Ba(OH)2溶液沉淀和氢氧化钠，又引入了新的杂质，错误;选C。

高考前化学实验专题讲练一、仪器的排列组合与选择连接顺序【例1】欲制无水氯化铝并储存备用。

现有仪器如下图所示，并有食盐晶体、水、固体烧碱、铝粉、二氧化锰、浓硫酸等六种试剂。

设计的制取过程是：制氯气→加净化和干燥氯气→制氯化铝请回答下列问题：（1）从上列仪器中选取必须的几种，连接成一个制无水氯化铝的连续装置，按前后顺序填写图的编号（不一定填满），并写出各仪器里放入的试剂的化学式。

仪器编号___________________________________________________；放入试剂___________________________________________________；（2）写出实验过程中有关反应的化学方程式。

__________________________________________________________________________________________。

【思维训练】实验室用Zn粒和盐酸反应制H2，其中含酸雾、水气、硫化氢及少量氧气等杂质气体，某同学设计了以下几种装置，按一定顺序连接，气体通过时，达到每一装置除去一种气体的目的。

（1）它们连接的顺序为；（2）除去H2S的离子方程式为；（3）除去O2观看到的现象为_______________________________________。

二、实验产物的验证【例2】水蒸气通过灼热的煤所产生的混和气,其要紧成份是CO、H2还含有CO2和水蒸气.请用下列装置设计一个实验,以确认上述混和气中含有CO和H2.(1)混和气→( )( )接( )( )接( )( )接( )( )接( )( ).(2)确认混和气中含有H2的实验现象是;其理由是.三、气密性检查和防倒吸【例3】某学生设计一个自动过滤装置，在一般过滤装置的漏斗上安装一个自动加液装置（左图）。

使用时，滤液可不能溢出，过滤又较快，整个过程无须人照管。

高考冲刺化学选择题百题精练专题五化学实验1．下列玻璃仪器的洗涤方法涉及氧化还原反应的是A •附有银镜的试管用稀硝酸清洗B.附有油脂的烧杯用热纯碱溶液清洗C.附有苯酚的试管用热的烧碱溶液清洗 D •附有氢氧化铁的试管用盐酸清洗【答案】A【解析】【详解】A. 银单质与稀硝酸反应生成硝酸银、一氧化氮、水，属于氧化还原反应，故A正确；B. 附有油脂的烧杯用热纯碱溶液清洗，属于油脂水解，属于非氧化还原反应，故 B 错误；C. 附有苯酚的试管用热的烧碱溶液清洗，苯酚和烧碱反应生成苯酚钠和水，属于非氧化还原反应，故C 错误；D. 附有氢氧化铁的试管用盐酸清洗，是酸碱中和反应，属于非氧化还原反应，故 D 错误。

答案选A。

【点睛】本题结合用化学方法进行玻璃仪器的洗涤考查氧化还原反应的判断，明确氧化还原反应的判断方法是解题的关键，要注意用化学方法洗涤玻璃仪器的化学原理。

2 •下列有关实验操作的叙述合理的是A •用pH试纸测定溶液pH时，不需要预先润湿B .蒸馏实验中，忘记加沸石，应立即趁热加入沸石C.要量取15.80mL溴水，须使用棕色的碱式滴定管D .用酸性KMnO4溶液检验FeCb溶液中混有的Fe2+【答案】A【解析】【详解】A 项、测定溶液pH 时，若先润湿将会导致所测溶液浓度减少，结果不准确，故 A 正确；B 项、蒸馏实验中，忘记加沸石，需要先冷却后再加入沸石，以防剧烈的暴沸，故水具有强氧化性，应B 错误；C 项、溴该用酸式滴定管量取，故C 错误；D项、由于C「能被酸性高锰酸钾溶液氧化，所以不能用酸性高锰酸钾溶液检验FeCl溶液中的Fe2,故D错误。

故选A。

【点睛】本题考查了化学实验操作，熟练掌握操作的注意事项，明白操作的原理是解答关键，注意用PH试纸检验溶液的PH值时不能用蒸馏水润湿，但用石蕊试纸检验气体时要用蒸馏水润湿。

• • . •【答案】D【解析】【详解】A、配制100mL1.00mol / L NaCl溶液，需要天平（带砝码）、100mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒，缺少玻璃棒不能完成相应实验，选项A错误；B、中和反应反应热的测定，需要烧杯、环形玻璃搅拌棒、碎泡沫塑料、硬纸板、温度计，缺少温度计不能完成相应实验，选项B错误；C、实验测定酸碱滴定曲线，需要酸/碱式滴定管、滴定管夹、烧杯、锥形瓶、铁架台、pH计，缺少pH计不能完成相应实验，选项C错误；D、钾在空气中燃烧实验，需要三脚架、酒精灯、坩埚、坩埚钳、镊子、泥三角，符合实验所需要仪器选用，选项D正确。

以流程为载体的实验 专项练习1.常用作杀虫剂、媒染剂，某小组在实验室以铜为主要原料合成该物质的路线如图所示：已知：①()3424Cu NH SO H O⎡⎤⋅⎣⎦为绛蓝色晶体，在溶液中存在以下电离（解离）过程：()()2234234244Cu NH SO H O Cu NH SO H O+-⎡⎤⎡⎤⋅++⎣⎦⎣⎦、()22334Cu NH Cu 4NH ++⎡⎤+⎣⎦。

②()442NH SO 和()3424Cu NH SO H O ⎡⎤⋅⎣⎦在水中均可溶，在乙醇中均难溶。

若向()344Cu NH SO ⎡⎤⎣⎦溶液中加入乙醇，会析出()3424Cu NH SO H O⎡⎤⋅⎣⎦晶体。

请回答下列问题：（1）方案1的实验步骤为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。

该方案存在一定缺陷，因为根据该方案得到的产物晶体中往往含有_____（填化学式）杂质，其原因是__________（从平衡移动的角度回答）。

（2）方案2的实验步骤为向()344Cu NH SO ⎡⎤⎣⎦溶液中加入适量_____（填试剂名称），过滤、洗涤、干燥。

（3）方案1、2中步骤均有过滤、洗涤、干燥。

①过滤的主要目的是将固液混合物进行分离。

中学化学中常见的固液混合物分离的操作有“倾析法”“普通过滤法”和“减压过滤法”等，操作示意图如下：减压过滤法相对于普通过滤法的优点为_________（填序号，下同）。

A.过滤速度相对较快 B.能过滤胶体类混合物 C.得到的固体物质相对比较干燥②下列最适合在“洗涤”步骤中作为洗涤液的是______。

A.蒸馏水B.乙醇与水的混合液C.饱和()442NH SO 溶液2.环己烯是重要的化工原料。

其实验室制备流程如下：回答下列问题： Ⅰ.环己烯的制备与提纯（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为________，现象为________。

（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。

①烧瓶A 中进行的可逆反应化学方程式为________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择32FeCl 6H O ⋅而不用浓硫酸的原因为________（填序号）。

实验制备大题1. 己二酸是合成尼龙66的主要原料之一，在塑料和化工行业中有广泛的用途。

通过浓硝酸氧化环己醇制备己二酸，其反应原理简示(未配平)、有关数据、装置示意图（夹持装置已省略）如下：OH浓HNO3O浓HNO370～90℃COOHCOOH＋NO2↑＋H2O名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/(g•mL-1)溶解性环己醇100 25.2 161 0.96 溶于水，易溶于乙醇己二酸146 151 265 1.36 溶于水，热水中溶解度更大，易溶于乙醇步骤一：在三颈烧瓶中加入25 mL水、10 mL浓硝酸，慢慢开启磁力搅拌装置，将溶液混合，并用水浴加热至80 ℃回流。

步骤二：从恒压滴液漏斗中小心逐滴滴加环己醇4.2 mL，水浴温度维持在85~90 ℃，必要时可往水浴中添加冷水。

步骤三：环己醇滴加完毕后，继续反应30分钟。

将三颈烧瓶脱离水浴稍冷，观察到反应液浑浊并出现白色沉淀，再将烧瓶置于冰水浴中冷却20分钟，抽滤，用冷水洗涤烧瓶和滤饼，后将粗品置于85 ℃烘箱鼓风干燥，称重得产品4.2 g。

回答下列问题：(1) 仪器A的名称是____________；仪器B的名称是________________。

(2) 反应开始后，A中的现象是_______________________________；烧杯中发生反应的化学方程式为__________________________________________。

(3) 球形冷凝管的作用是_________________________。

(4)“步骤三”中，再将烧瓶置于冰水浴20分钟的目的是_____________。

(5) 本实验中己二酸的产率约为_________(保留2位有效数字)。

(6) 若要得到纯度更高的己二酸，可通过_____________的方法提纯。

2.（15分）苯乙酮用于制香皂和香烟，也用作纤维素酯和树脂等的溶剂和塑料。

工业生产中的增塑剂，是一种重要的化工原料，可由苯与乙酸酐经下述反应制备：CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑相关物质的部分物理性质名称熔点/°C 沸点/°C 密度/g·mL-1溶解度乙酸酐-73 140 1.082 与水反应(生成乙酸)苯 5.5 80.5 0.879 不溶于水苯乙酮20.5 202 1.028 微溶于水实验步骤如下：步骤1：向图所示的仪器A中迅速加入13g粉状无水AlCl3和16mL(14g，0.18mol)无水苯。