离子交换分离复习提纲

“离子交换分离”复习提纲.一. 离子交换1. 定义：不溶于水和其它极性溶剂的电解质中离子与溶液中同电荷电解质离子之间的置换称为离子交换。

2. 特点①离子交换反应是可逆的；②离子交换等当量发生，并遵守电中性原则。

3. 离子交换的微观过程① Na+离子从溶液穿过液膜到达树脂颗粒表面；② Na+离子从树脂颗粒表面进入树脂内部，继续在树脂颗粒内部扩散，最后到达交换点；③ Na+离子在交换点与Li+离子进行化学交换，将Li+离子置换下来；④ Li+离子离开交换点向外扩散，最后到达树脂颗粒表面；⑤ Li+离子从树脂颗粒表面穿过液膜进入外部溶液。

上述五个步骤中，第①步和第⑤步是两个方向相反的扩散过程。

根据电中性原则，它们必须以相同的速度，同时穿过液膜。

这个过程称为液膜扩散过程。

同理，第②步和第④步也是两个方向相反,以相同速度同时在树脂颗粒内进行的扩散过程。

这个过程称为颗粒扩散过程。

因此，离子交换反应实际上可分为液膜扩散、颗粒扩散和化学交换三步过程。

4. 树脂对离子亲合性的经验规律①不同价态离子对树脂的亲合力随离子价态的增加而增加。

相同价态离子在树脂上选择系数随水合离子半径的增加而减小。

②树脂交联度增大，对离子的选择系数增加。

③在阳离子交换树脂上，金属离子分配系数随着酸浓度增加而降低；在阴离子交换树脂上,金属离子分配系数一般随酸浓度的增加而增加。

④在水溶液中加入能与水互溶的有机溶剂，往往导致分配系数变大，还能使分离因子提高。

5. 影响离子交换反应速度的主要因素①树脂a. 树脂颗粒越细，离子交换反应速度越快。

b. 树脂交联度增大，树脂网孔变小。

由此导致离子在树脂颗粒内扩散系数变小，使颗粒扩散过程变慢。

c. 强酸性树脂和强碱性树脂的溶胀性较大，活性基团解离较完全，故它们的离子交换速度比弱酸性树脂和弱碱性树脂快。

d. 大孔树脂因其骨架网孔大，故离子交换速度很快。

②离子a. 同价态的可水合离子，其水合半径越大，颗粒扩散系数越小。

第三章 离子交换分离法
第一节 概述
一、离子交换法的发展概况
利用离子交换剂来分离和提纯物质的方法称为离子交换法。此法用于工业生产是 从1944年合成了聚苯乙烯类树脂后才发展起来的，但离子交换现象却很早就被人 们发现和利用。例如，十九世纪中叶（1850年），二个英国化学家将(NH4)2SO4 放入土壤，就会被土壤吸收而再也不能用水洗出，后被证明这也是一种离子交换 现象，即：
• 2、树脂的基本性能
• ⑴物理性能
• ①外形和粒度
• 树脂一般为球型，颜色有黄、白、黑、褐等，是半透明或不透明的颗粒。有 些树脂在吸附了某种有色离子后，会呈现出不同的颜色，因此我们有时能根 据树脂颜色的变化来观察交换情况。
• 粒度常用充分溶胀后的湿树脂，通过筛孔目数来表示。
• 筛孔目数是指一英寸距离内所具有的孔的数目。如一英寸内有40孔，就是40 目，能通过的筛孔数愈大，表示树脂愈细。
• 该法首先将待分离的混合物流过交换柱，使其全部吸附到树脂上，该交换 柱称为吸附柱，然后用水洗去吸附柱中残留的溶液，使吸附柱与另一离子 交换柱连接，后者称为分离柱。使用适当的淋洗剂顺序流过此二根柱，使 吸附在吸附柱上的离子逐渐移向分离柱，经过不断的淋洗，使各种离子在 分离柱上，按吸附能力的不同，及对络合剂络合能力的不同，依次形成不 同的离子吸附带。因离子具有不同的颜色，所以在分离柱上形成不同的色 带，故称之为色层。再继续淋洗，使不同色带的离子在分离柱上依次被洗 出，将流出液按先后顺序分份收集，即可得到含纯组分的溶液。
• 分别用符号 Cl 、OH 、 SO 4 表示，Cl 、 SO 4 称为盐型。
• 按树脂物理结构分类，可分为三种类型：
• ①凝胶型离子交换树脂：外观透明的均相高分子凝胶结构，其间只有凝胶孔， 即网眼，没有毛细孔存在，交换反应是离子通过网眼扩散到活性基团附近进 行的，网眼孔的大小取决于交联度，故此类树脂交联度的大小对树脂性能起 着很大作用。

酚醛系 环氧系 乙烯吡啶系 脲醛系
氯乙烯系
表4－3不同用途得树脂代号
用途 软儿床 双层床
浮动床
混合床 凝结水混床 凝结水单床 三层床混床
牌号 n SC
FC
MB MBP
P TR
特殊用途
核级树脂
电子级树 脂
食品级树 脂
牌号 -NR -ER
-FR
离子交换树脂命名示例: 如D001×7MB-NR:表示大孔型苯乙烯系强酸性阳离
本高。
R-L + nM
(R-L)nM
稳定性 好－就是由于它与金属离子形成内络盐 选择性好－主要决定于树脂中螯合基得结构。 分类:螯合树脂按其含有得官能团区分,可分为亚氨二乙 酸型树脂,偶氮、偶氮胂、8-羟基喹啉类树脂、水杨酸 树脂、葡萄糖型树脂等。
4、大孔树脂
离子交换树脂得形态:凝胶型与大孔型两类
第四章离子交换分离法
第四章离子交换分离法
A+B A B
柱层析
离子交换层析法
将交换上去得离子, A 用适当得洗脱剂依
次洗脱而分离。
B
4、1 离子交换剂得种类与性质
4、1、1种类
(1)无机离子交换剂： 天然沸石：交换容量小，使用pH值范围窄。 高价金属磷酸盐、高价金属水合氧化物。
(2)有机离子交换剂—离子交换树脂Ion exchange resins
D403大孔苯乙烯系鳌合型离子交换树脂
外观:浅黄色至米灰色不透明球状颗粒
D201大孔强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂 a、物化性能:本品为乳白色至淡黄色、不透明粒状,属于大孔径离
子交换树脂。其颗粒粒径为0、3～1、25mm。相对密度为1、0～1、 1,树脂含固量为35%～60%,含水量为40%～60%。

离子交换剂的分类 离子交换树脂的结构和作用 离子交换树脂的性质 离子交换树脂的合成 离子交换树脂的种类 离子交换树脂的名称、牌号、命名
第二节 离子交换树脂
一、离子交换剂的分类 离子交换剂：具有离子交换能力的所有物质，通常指 固体离子交换剂，固体离子交换剂又称为吸着离子交换
剂。
无机离子交换剂
有机离子交换剂
力学/化学性能差，交换速率快，交换容量大。
第二节 离子交换树脂
三、离子交换树脂的性质 6. 交换容量：总交换容量、操作交换容量 树脂的交换能力决定于树脂中活性基团的数目。交换 溶量表示交换能力的大小。 总交换容量：单位体积湿树脂或单位质量干树脂中，
所有交换基团的总数（注意：它是常数，不代表真实交
换能力）。
第二节 离子交换树脂
五、种类 2. 阴离子交换树脂 1) 强碱性阴离子交换树脂 特点：
• 淡黄色的球状颗粒；
• 对强酸根和弱酸根都能交换；
• 对酸、碱、氧化剂及某些有机溶剂都比较稳定；
• 在酸性、碱性溶液中都能使用，交换容量不受溶液中
pH 值影响。
第二节 离子交换树脂
五、种类 2. 阴离子交换树脂 2) 弱碱性阴离子交换树脂
第二节 离子交换树脂
五、种类
物理结构分：凝胶型、大孔型、载体型 原料单体分：苯乙烯型、丙烯酸型、酚醛型、环氧型、
乙烯吡啶型。
用途分：工业级、食品级、分析级、核等级、床层专
用、混合床专用等。
交换基团的类别分：
第二节 离子交换树脂
五、种类 按照交换基团的类别分： 阳离子交换树脂 强酸性阳离子交换树脂
树脂的分类（母体骨架）：酚醛树脂、苯乙烯树脂
第二节 离子交换树脂
四、离子交换树脂的合成 1. 酚醛树脂：苯酚甲醛聚合

pH对非极性吸附剂吸附的影响： 利用非极性吸附剂从水相中吸附溶质， 当溶质为弱酸性电解质时，溶质在水相 中存在电离平衡：HA↔A-+H+ 依据相似相溶规律，离子化溶质A- 更容 易溶于水相，未电离的HA分子极性小， 更容易被非极性吸附剂吸附，因此溶液 pH降低，平衡向左移，HA增加，吸附 量提高 例题：栀子黄提取实验中，吸附前为什 么将滤液pH调至3
色谱分离： 1. 色谱分类 2. 凝胶色谱的原理； 3. 离子交换色谱的原理及操作
①物理性质 的改善 预处理的 方法 ②杂质的 去除
加热（降低黏度、去 除杂蛋白） 凝聚与絮凝（增大粒度） 加助滤剂（改善过滤） 去杂蛋白（等电点、变性 剂、吸附）
去多糖（酶解）
去离子（沉淀）
例题：下列预处理方法中，能使菌体聚集而易 于过滤的方法是（ ） A. 调节pH B. 絮凝 C. 加热 D. 稀释
例题：采用醋酸戊酯萃取青霉素时，水相pH由6调制4， 分配系数发生怎样的变化？为什么？
将表面活性剂溶于非极性的有机溶剂中，并使其浓度超过临 界胶束浓度(CMC)，便会在有机溶剂内形成聚集体，这种聚 集体称为反胶团。 结构特征： 反胶团宏观上是半径为10-100nm的透明均一热力学稳定体系 ，表面活性剂的非极性尾向外，极性头向内形成极性核，此 极性核具有溶解极性物质的能力。 极性核结合水后，就形成了“微水池”，当含有此种反胶束 的有机溶剂与蛋白质的水溶液接触后，蛋白质及其他亲水物 质能够通过螯合作用进入此“水池”。 而且由于反胶团的 微水池被表面活性剂包裹，不会与有机溶剂直接接触，因此 反胶团可以由于蛋白质等生物大分子的分离。
固相析出技术
盐析的概念、影响因素、操作要点 有机溶剂沉淀影响因素、操作要点 等电点沉淀概念

第六章离子交换分离技术1.离子交换法是应用离子交换剂作为吸附剂通过静电引力吸附在离子交换器上，然后用洗脱剂洗脱下来从而达到分离、浓缩、纯化的目的。

现已广泛应用于生物分离过程在原料液脱色、除臭、目标产物的提取，浓缩和粗分离等方面发挥着重要作用。

2.离子交换法要使用离子交换剂，常用的离子交换剂有两种：使用人工高聚物作载体的离子交换树脂是使用多糖做载体的多糖基离子交换剂3.离子交换树脂是一种不溶于酸、碱和有机溶剂的固态高分子聚合物。

4.离子交换树脂的构成：载体或骨架：功能基团；平衡离子或可交换离子5.离子交换反应是可逆的，符合质量作用定律6.离子交换树脂按照活性离子的分类树脂活性离子带正电荷，可与溶液中的阳离子发生交换，称为阳离子交换树脂树脂活性离子带负电荷，可以溶液中的阴离子发生交换，称为阴离子离子交换树脂7.离子交换树脂分离纯化物质主要通过选择性吸附（进行吸附时具有较强的结合力）和分步洗脱这两个过程来实现8.强酸性阳离子交换树脂洗脱顺序：酸性<中性<碱性9.离子交换树脂的分类方法有4种按树脂骨架的主要成分分：聚苯乙烯型树脂；聚苯烯酸型树脂；多乙烯多氨-环氧氯苯烷树脂；酚-醛型树脂；按骨架的物理结构来分：凝胶型树脂（微孔树脂，呈透明状态，高分子骨架）；大网格树脂（大树树脂，填充剂）；均孔树脂（等孔树脂）；按活性基团分类：阳离子交换树脂，对阳离子具有交换能力强酸性阳离子交换树脂：活性基团为硫酸基团（-SO3H）和次甲酸磺酸基团（-CH2SO3H）。

都是强酸性基团能在溶液中解离出H+。

弱酸性阳离子交换树脂：活性基团由羧基（-COOH）和酚羟基（-OH），交换能力差。

阴离子交换树脂：活性基团为碱性，对阴离子具有交换能力强碱性阴离子交换树脂：活性基团为季铵基团（-NR3OH），能在水中解离出OH-而呈碱性弱碱性阴离子交换树脂：伯氨基（-NH2）仲氨基（-NHR）或叔氨基（-NR2），能在水中解离出OH-，但解离能力较弱，交换能力差以上4种树脂是树脂的基本类型，各种树脂的强弱最好用其活性基团的pK来表示11.大孔型离子交换树脂的特点载体骨架交联度高，有较好的化学和物理稳定性和机械强度孔径大表面积大，表面吸附强孔隙率大，密度小12.离子交换树脂的命名由3位阿拉伯数字组成：第一位数字代表产品的分类，第二位数字代表骨架，第三位数字微顺序号13.离子交换树脂的理化性能：交联度；交换容量；粒度和形状（色谱用50到100目树脂，一般提取纯化用20到60目树脂）；滴定曲线（是检验和测定离子交换树脂性能的重要数据）；稳定性；膨胀性（膨胀度）14.交换容量（名解）：是每克干燥的离子交换树脂或每毫升完全溶胀的离子交换树脂所能吸附的一价离子的毫摩尔数。

《吸附与离子交换》1.吸附按作用力主要分为吸附、吸附和。

2. 和是评价吸附剂性能的主要参数。

3.当吸附操作达到穿透点时，应操作。

A.继续吸附B.停止吸附C.停止再生D.停止洗脱4.离子交换的分配系数与离子浓度呈关系。

A.线性增加B.线性减少C.指数增加D.指数减少5.简答：蛋白质等生物大分子与小分子化合物的离子交换特性的差别？6.简答：兰格缪尔的单分子层吸附理论的要点是什么？《液相色谱》1.层析操作必须具有相和相。

2.溶质的分配系数大，则在固定相上存在的几率，随流动相的移动速度。

3.层析柱的理论板数越，则溶质的分离度越。

4.两种溶质的分配系数相差越，需要的越多的理论板数才能获得较大的分离度。

5.凝胶过滤层析中，流动相的线速度与HETP成关系。

A.无B.线性减少C.线性增加D.对数6.GFC(凝胶过滤层析)中溶质的分配系数在分级范围内随相对分子质量的对数值增大而。

A.线性增大B.线性减少C.急剧增大D.急剧减少7.凝胶的分级范围越小，则分离度。

A.越大B.越小C.小于1D.小于08.IEC（离子交换层析）操作多采用洗脱和洗脱。

9.线性梯度洗脱过程中，流动相的离子强度线性增大，因此，溶质的连续降低，移动速度逐渐增大。

A.溶解度B.扩散系数C.分配系数D.分离度13.逐次洗脱过程中，流动相的离子强度阶跃增大，溶质的分配系数降低。

A.逐渐B.阶段式C.线性D.急剧15.HIC（疏水性相互作用层析）主要采用降低流动相离子强度的线性梯度洗脱法和逐次洗脱法；IEC（离子交换层析）主要采用增加流动相离子强度的线性梯度洗脱法和逐次洗脱法。

5.简答：为什么凝胶过滤层析通常采用恒定洗脱法？10.简答：为什么离子交换层析很少采用恒定洗脱法？14.简答：线性梯度洗脱法和逐次洗脱法优缺点是什么？《亲和纯化》1.具有亲和作用的分子（物质）对之间具有“钥匙”和“锁孔”的关系是产生亲和结合作用的。

A.充分条件B.充要条件C.必要条件D.假设条件2.简答：产生亲和作用的充分必要条件是什么？3.如果亲和作用主要源于静电引力，提高离子强度会亲和作用。

多环节化学反应中，反应速度由慢环节旳速度控制。
总结：
离子互换过程中，化学反应由树脂盐之间旳化学电位差决定， 速度快，除极个别情况外，化学反应多是快环节，一般不是 控制环节，扩散才是控制环节。 详细是内扩散还是外扩散哪一环节，是由操作条件决定，而 且伴随操作条件旳变化而变化。
例如：流相流动速度快，或搅拌剧烈，树脂颗粒大，吸附弱，浓度稀， 外扩散速度就快，内扩散速度慢，内扩散成为控制环节；
（2）树脂应有一定交联度
例如 ：大分子物质要选择交联度低旳某些树脂；而小分子物质要选 择高交联度旳树脂。
注意： 交联度太小，会影响树脂旳选择性，树脂旳机械强度也较低，轻易 破碎，造成树脂旳破碎流失。
交联度选择原则： 在不影响互换容量旳条件下，尽量提升交联度。
二、操作条件旳控制
（1）互换条件旳控制
盐析结晶
盐析结晶：向溶液中加入某些物质，以降低溶质在 原溶剂中旳溶解度，产生过饱和度旳措施。
盐析剂旳要求：能溶解于原溶液中旳溶剂，但不（ 极少）溶解被结晶旳溶质，而且溶剂与盐析剂旳混 合物易于分离(用蒸馏法)。
NaCl是一种常用旳盐析剂，如在联合制碱法中，向 低温旳饱和氯化铵母液中加入NaCl，利用同离子效 应，使母液中旳氯化铵尽量多地结晶出来，以提升 结晶收率。
缺陷：不一定能找到合适旳树脂，生产周期 长，生产过程中pH值变化较大。
离子互换树脂
离子互换树脂是人工合成旳不溶于酸、 碱和有机溶剂旳高分子聚合物，它旳化学 性质稳定，并具有离子互换能力。 构成：
骨架: 一般用R表达（保持树脂不溶性和化学稳定 性) 活性离子（可互换旳离子，H+、OH-）（与外界离 子互换或吸附） 通式：R-活性基团
氧化还原
骨架名称 苯乙烯系 丙烯酸系

第六章离子交换分离法一、本章的教学目的与要求了解离子交换分离法的原理及应用二、授课主要内容§6－1 离子交换树脂的作用、性能和分类1.离子交换树脂的性能和作用2.离子交换树脂的分类§6—2 离子交换的基本理论§6-3 离子交换分离操作方法1．离子交换树脂选择2．树脂的处理市售的树脂，其粒度往往不均匀或粒度太小或不符合要求，或含有杂质，使3．仪器装置§6—4 柱上离子交换分离法§6—5 离子交换分离实例1、去离子水的制备2、试样中总盐量的测定3、干扰组分的分离4、痕量组分的富集§6—6 离子交换层析法一．原理：二．分离条件的选择三．应用示例三、重点、难点及对学生的要求掌握离子交换分离法的原理及分离条件的选择四、主要外语词汇ion change resin; cation resin; anion resin五、辅助教学情况（多媒体课件）六、复习思考题习题：1、离子交换树脂的作用、性能和分类2、子交换树脂的分类3、离子交换树脂选择如何利用离子交换树脂进行去离子水的制备、试样中总盐量的测定、干扰组分的分离、痕量组分的富集4、什么是树脂的交联度？如何表示？七、参考教材references《工业分析》机械工业出版社、重庆大学出版社，1997年，第一版《分离及复杂物质分析》邵令娴编，化学工业出版社，1984年，第一版第六章离子交换分离法沸泡石软化水，Ca2++2Na+Z═2Na++Ca2+Z2 (1905年)，用亚硫酸钠处理过的纸浆纤维上结合了磺酸基团而具有交换能力。

§6－1 离子交换树脂的作用、性能和分类一、离子交换树脂的性能和作用离子交换树脂是一种高分子聚合物，具有网状结构的骨架部分，树脂骨架十分稳定，对酸碱有机溶剂及一般弱的氧化剂不起作用，对热稳定，骨架上结合着许多可以交换的基团，如－SO3H、－COOH、季胺基、≡NOH等。

如聚苯乙烯酸基阳离子交换树脂，用苯乙烯和二乙烯基苯所得的聚合物经硫酸磺化制得。

第二节 离子交换树脂的理化性能和测定 1、离子交换树脂的理化性能 （对离子交换树脂的要求） （1）外观 树脂为半透明的物质，颜色与性能关 系不大，交换过程会有变化，浅色为宜。 球形，可减少流体阻力。 粒度大小为20~60目，颗粒大小会影响 交换能力：过小，增加流体阻力；过大， 交换速度降低。
（2）交联度 大多数的树脂是由苯乙烯和二乙烯苯聚 合而成，交联度指二乙烯苯在树脂母体总 重中所占的质量分数。 树脂应具有一定的交联度，可使其不溶 于一般的酸、碱及有机溶剂。 交联度的变化，使树脂对各种不同大小 的离子具有选择通过的能力。
一、离子交换平衡 离子交换反应是可逆反应，不是在均相 溶液中进行的，而是在固态的树脂和水溶 液接触的界面间进行的。
设有一粒树脂放在溶液中，发生下列交 换反应： B+＋R-A R-B＋A+ 在水溶液中，由于树脂上的官能团A+与 溶液中的同类型离子B+之间的浓度差推动 而进行离子交换，当反应进行到一定程度 时，就达到离子交换平衡状态，使树脂上 和水溶液中都同时含有A+和B+两种离子。
1、强酸性阳离子交换树脂 含有强酸性活性基团，如-SO3H （磺酸基）和-CH2SO3H（次甲基磺酸 基），能在溶液中离解H+而呈强酸性。 R.SO3H R.SO3-+H+ 树脂中的SO3-基团能吸附溶液中的 其它阳离子，使树脂中的H+与溶液中的 阳离子互相交换。 R.SO3-+Na+ R.SO3Na
（4）机械强度 反映树脂保持颗粒完整性的能力。 树脂在使用中由于受到冲击、碰撞、摩 擦以及胀缩作用，会发生破碎。因此，树 脂应具有足够的机械强度，以保证每年树 脂的损耗量不超过3%~7％。 树脂的机械强度主要取决于交联度和溶 胀率。交联度愈大，溶胀率愈小，则机械 强度越高。

第五章离子交换分离法离子交换分离法是目前最重要和应用最广泛的化学分离方法之一，该法就其适用的分离对象而言，几乎可以用来分离所有的无机离子，同时也能用于许多结构复杂、性质相似的有机化合物的分离。

该法就其可适用的分离规模而言，它不仅能适应工业生产中大规模分离的要求，而且也可以用于实验室微量物质的分离和分析。

迄今为止，人们从自然界或者通过人工合成，已经找到了许多物质可以作为离子交换剂，按性质可以分为两大类：一为无机化合物，称为无机离子交换剂，自然界中存在的粘土、沸石，人工制备的某些金属氧化物或难溶盐类等；另一类是有机化合物，即称为有机离子交换剂，其中应用最为广泛的是离子交换树脂，他们是人工合成的带有离子交换功能团的有机高分子聚合物。

离子交换分离中最常用的是柱上色谱分离法。

该法是将颗粒状的离子交换树脂或无机离子交换剂装柱后使用。

此外，也可以加工成离子交换膜、离子交换纸、离子交换纤维等形式，以纸上色谱法、薄层色谱法、或者作为电渗析的隔膜等，用于化学分离和分析或纯化等过程。

离子交换是自然界中广泛存在的现象，人类在长时期中都在自觉不自觉中应用着这一过程，但真正确认离子交换现象的，通常都认为是两位英国农业科学家Tompson和Way。

1850年他们报道，用硫酸铵或碳酸铵处理土壤时，铵离子被吸收而析出钙，土壤即为有显著离子交换效应的离子交换剂。

其他无机离子交换剂如硅酸盐等到上一世纪初已经在水的软化、糖的净化等许多方面有了工业规模的应用。

但无机离子交换剂往往不能在酸性条件下使用。

1935年Adams和Holmes研究合成了具有离子交换功能的高分子材料聚酚醛系强酸性阳离子交换树脂和聚苯胺醛系弱碱性阴离子交换树脂，为人类获得性质优良的离子交换剂开辟了新的途径，这一成就被认为是离子交换发展进程中最重要的事件。

1945年美国人Alelio成功地合成了聚苯乙烯系阳离子交换树脂，此后又合成了其他性能良好的聚苯乙烯系、聚苯烯酸系树脂，使离子交换成为在许多方面表现出优势的低能耗、高效率的分离技术。

请同学们看清楚题目再背！！不完整的自己补充！（红色字应该很重要！不代表黑字不重要，可以的话全背最好~~呵呵！）第一章 绪论1、掌握分离、富集的概念。

分离可分为哪两种形式？分离是利用混合物中各组分在物理性质或化学性质上的差异，通过适当的装置或方法，使各组分分配至不同的空间区域或在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。

富集是指在分离过程中使目标化合物在某空间区域的浓度增加。

直接分离法和间接分离法2、分离在分析化学中有哪些作用？（1）将被测组分从复杂体系中分离出来后测定（2）把对测定有干扰的组分分离除去（3）将性质相近的组分相互分开（4）把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的3、什么是直接分离法、间接分离法？直接分离法有何优点？直接分离法是将待测组分转入新相，而将干扰组分留在原水相中。

间接分离法是将干扰组分转入新相，而将待测组分留在原水相中。

直接分离法的优点：具有富集效果，提高方法的灵敏度。

而间接分离法易造成被测组分的损失，降低分析方法的准确度4、定量分析对分离方法有哪些要求？根据被测组分的含量不同，回收率、分离系数的技术参数分别到达到多少？要求：①待测组分在分离过程中的损失要小，即回收完全。

②干扰组分B 的残留量小。

实际工作中，被测组分的含量不同，对回收率（R ）的要求也不同。

常量组分（含量＞１％）：R ≥99%； 微量组分（含量＞0.１％） ：R ≥95％；痕量组分（含量＞0.0１％） ：R ≥90%。

第二章 色谱分离法1、为什么说色谱分离法是一种多级分离技术？试解释之。

2、说出三种常见类型的固定相，并从固定相的作用原理来分，这三种固定相的色谱分别属于哪类色谱？分为：固体吸附剂；固定液（浸渍在担体上），离子交换树脂等。

3、掌握分配系数与移动速度、保留时间的关系。

掌握色谱法的共同点。

4、什么是薄层色谱分离法？薄层色谱是柱色谱还是平板色谱？是以涂布于具有光洁表面的玻璃板、涤纶片或金属片等载体上的基质为固定相，以液体为流动相，流动相借毛细作用从固定相点样的一端展开到另一端，从而使物质得以分离的一种液相色谱技术. 平板色谱5、如何计算R f 和Rr 、R ？R f 与分配系数（k ）有何关系？R 为多大时，相邻两斑点可达基线分离？掌握R f 的最佳范围。

2. 离子交换色谱 (ion exchange chromatography,IEC）
1
2.1 原理： ——生物大分子电荷性不同，与离子交换层析 介质的离子基团间的作用力强弱也存在差异； 当使用高浓度盐溶液进行洗脱时，与离子交换 层析介质结合力弱的待分离分子先被洗脱下来， 而结合力强的分子后被洗脱下来，从而达到分 离纯化的目的。 优点： ——离子交换层析的处理量大、操作简单、价 格低廉、纯化后的生物大分子能很好地保持生 物学活性，因此广泛应用于生物大分子的分离 纯化工作中。
3
• 离子交换剂应满足的基本条件有: ①有高度的不溶性.即在各种溶剂中不发生溶解; ②有疏松的多孔结构或巨大的表面积,使交换离 子能在交换剂中进行自由扩散和交换; ③有较多的交换基团; ④ 有稳定的物理化学性质.在使用过程中,不因 物理或化学因子的变化而发生分解和变形等现 象.
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阴离子交换剂： ——固定相基团带正 电荷的时候，其可交 换离子为阴离子，如 一N(CH3)OH(强碱型) 或NH3OH(弱碱型)， 可解离出OH－， 阳离子交换剂： ——其可用来与流动 相交换的离子为阳离 子，功能团主要是－ SO3H及－COOH。 离子交换色谱主要用于 可电离化合物的分离， 例如，氨基酸自动分 析仪中的色谱柱，多 肽的分离、蛋白质的 分离，核苷酸、核苷 和各种碱基的分离等。
• 关于离子交换剂的处理,再生和转型 • 取适量的固体离子交换剂先用水浸泡,待充分膨胀 后加大量的水悬浮除去细颗粒,尔后改用酸碱浸泡, 以便除去杂质和使其带上需要的反离子. • 疏水性离子交换剂可以用2-4倍的2mol/L NaOH或 2mol/L HCl溶液处理;而亲水性离子交换剂则只能 用0.5mol/L NaOH和0.5mol/L NaCl混合溶液或 0.5mol/L HCl处理(室温下处理30分钟) . • 酸碱处理的次序决定了离子交换剂携带反离子的 类型.在每次用酸(或碱)处理后,均应先用水洗涤至 近中性,再用碱(或酸)处理.末了用水洗涤至中性,经 缓冲液平衡后即可使用或装柱.