游泳水中尿素测定方法
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二乙酰一肟氨基硫脲法检测游泳池水中尿素饶国强武义县疾病预防控制中心321200尿素含量是游泳池水质检验中一项重要的卫生指标,国标方法GB/T18204.29-2000中用的二乙酰一肟安替比林法存在显色后遇光褪色,线性范围窄的缺点。
本人借鉴临床生化检验中的尿素氮测定方法,设计了二乙酰一肟氨基硫脲比色法,结果令人满意。
1.原理尿素在氨基硫脲存在下,与二乙酰一肟在强酸环境中加热,生成红色的二嗪衍生物。
显色强度在一定范围内与尿素含量成正比。
2.材料与方法2.1 仪器721-分光光度计2.2 试剂2.2.1 酸性试剂浓硫酸200ml与磷酸300ml混匀,冷至室温。
加氨基硫脲50mg,硫酸镉2.0g溶解,棕色瓶冷藏至少可保存一年。
2.2.2 二乙酰一肟溶液称取4.0g二乙酰一肟,溶解后加纯水至200ml,棕色瓶冷藏可保存半年。
2.2.3 尿素标准贮存液准确称取0.1000g尿素,加少量纯水溶解后,移至1000ml容量瓶中,加5滴三氯甲烷作防腐剂,用纯水定容至刻度。
4℃保存,此溶液尿素浓度为0.1mg/ml。
2.2.4 尿素标准使用液临用时将尿素标准贮存液稀释10倍。
此溶液尿素浓度10ug/ml。
2.3 操作步骤2.3.1取水样10ml于具塞标准比色管中。
另取比色管8只,分别加入10ug/ml的尿素标准使用液0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml,各加水至约10ml。
2.3.2 每管各加酸性试剂5.0ml,2%的二乙酰一肟溶液2.0ml,加纯水至25ml。
沸水浴12分钟,取出后用冷水冷却至室温。
2.3.3 以空白管调零,在540nm处,用1cm比色皿测定各管吸光值。
以浓度对照吸光值,制备标准曲线。
以水样的吸光值在标准曲线上查出尿素含量。
2.3.4 计算C=M×1000 V试中:C―水样中尿素浓度,mg/L;M-从回归方程算得水样中尿素质量,ug ;V-水样体积,ml。
游泳池水中尿素的测定随着人民生活水平的提高,游泳已成为人们消暑、娱乐、锻炼的一种方式,但游泳池水极易被污染,引起多种疾病的发生,因此,必须加强对游泳池水的卫生指标的监测。
尿素是其中的一项卫生理化指标,游泳池水中尿素主要来自人体分泌物、排泄物,特别是汗液和尿液的污染,因而测定水中尿素是了解人为污染的重要指标。
二乙酰一肟-安替比林分光光度法(GB/T 18204.29-2000)是游泳场所尿素测定的国家标准检验方法。
该法虽具有标准系列线性好,灵敏度、重现性、回收率高等优点,但同时又有遇光退色,需特备棕色比色管操作,线性范围未包括卫生标准允许浓度,沸水浴时间较长等缺憾。
本文选择异丙醇作显色稳定剂对游泳池水中尿素进行测定,并与标准方法作了对照试验,获得了满意的结果。
1 材料与方法1.1仪器723A型分光光度计、水浴锅、25ml无色具塞比色管。
1.2试剂1.2.1二乙酰一肟-异丙醇溶液称取1.0g二乙酰一肟溶于1+9乙酸溶液中,并使其总量为100ml,于此溶液中加入异丙醇50ml,混匀,棕色瓶中保存。
1.2.2安替比林溶液称取0.2g安替比林溶于1+1硫酸中,并使其总量为100ml,棕色瓶中保存。
1.2.3尿素标准贮备液称取0.1000g尿素,溶于少量水后移入1000ml容量瓶中,加0.1ml氯仿并用水定容,冷藏保存,此液1.00ml含0.100mg尿素。
1.2.4尿素标准使用液吸取尿素标准贮备液10.00ml于100ml容量瓶中,以水定容,此液1.00ml含10. 0ug尿素。
1.2.5实验用水均为去离子水。
1.3测定步骤1.3.1吸取水样10.0ml于25ml无色具塞比色管中,另取同型比色管分别加入尿素标准使用液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,以水定容至25ml。
1.3.2于上述各管中加入二乙酰一肟-异丙醇溶液1.50ml,混匀。
再加入安替比林溶液2.00ml,混匀。
GB/T 18204.2-2014 公共场所卫生检验方法第二部分:化学污染物13 尿素游泳池水中尿素的测定1、原理尿素与二乙酰一肟及安替比林反应呈现黄色,在波长460nm处有最大吸收峰。
2、仪器和设备2.1 棕色具塞比色管:25mL。
2.2 水浴。
2.3 分光光度计。
3、试剂和材料3.1 0.2%二乙酰一肟溶液:称取0.2g二乙酰一肟溶于10%乙酸中,并稀释至100 mL,保存于棕色瓶备用。
3.2 0.2%安替比林溶液:称取0.2g安替比林溶于(1+1)硫酸中并用混酸稀释至100 mL,保存于棕色瓶备用。
注:硫酸浓度大于1+1时,显色缓慢且操作不便。
3.3 尿素标准储备溶液:准确称取0.1000g尿素于小烧杯中,加少量纯水溶解后转入1000 mL容量瓶中,加0.1mL三氯甲烷并用纯水定容,此溶液每毫升含0.1mg尿素。
冷藏保存。
3.4 尿素标准使用溶液:准确吸取尿素标准储备溶液(3.3)10.00mL于100mL容量瓶中,用纯水定容,此液每毫升含0.01mg尿素。
4、分析步骤4.1 吸取水样10mL于25mL棕色具塞试管中,另取棕色具塞试管加入尿素标准使用液(3.4)0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、0.9mL、1.1mL、1.3mL、1.5mL,并用纯水稀释至25 mL。
注:显色后溶液遇光褪色,故需用标色法。
4.2 于4.1中各管加入1.0 mL二乙酰一肟溶液(3.1)混匀。
再加安替比林溶液(3.2)2.0mL混匀。
4.3 将经过4.2处理的试管在沸水浴中加热50min,取出并在流动的自来水中冷却2min。
立即以纯水为对照,在460nm处,用1cm比色皿,测定各管吸光值(加热45min-55min,呈最深色,若再延长加热时间吸光值下降)。
4.4 以浓度对照吸光值,制备标准曲线。
以水样吸光值从曲线上查出尿素含量。
5、结果计算水中尿素的浓度按下式计算m=c⨯1000V式中:c ------ 水样中尿素浓度,单位为mg/L;m ------ 从曲线上查得水样中含尿素的质量,单位为mg;V ------ 水样体积,单位为mL。
游泳池水尿素检测标准1. 引言游泳池水的质量与游泳者的健康密切相关。
尿素是一种常见的游泳池水污染物,是由游泳者的尿液中释放而来。
尿素在游泳池水中存在可能会引发健康问题,因此需要制定适当的尿素检测标准来确保游泳池水的质量和安全。
2. 范围本标准适用于游泳池水中尿素的检测和评估。
3. 术语和定义3.1 尿素:一种有机化合物,由氨基酸代谢产生,存在于人体尿液中。
3.2 游泳池水:指供游泳、浸泡和其他水上娱乐活动使用的水体。
4. 要求4.1 尿素含量限值:游泳池水中的尿素含量不得超过Xmg/L(根据需要设置适当的尿素含量限值)。
4.2 尿素检测方法:游泳池水中尿素的检测应采用科学准确、高效可靠的检测方法,如XX方法、XX方法等(根据实际情况选择适宜的检测方法)。
4.3 检测频率:游泳池水中尿素的检测应定期进行,具体频率根据需要可以进行每日、每周或每月的检测。
5. 检测程序5.1 采样:按照标准采样方法,在合适的位置采集游泳池水样品。
5.2 样品处理:根据检测方法的要求,对采集的游泳池水样品进行处理。
5.3 检测:使用选定的尿素检测方法对样品进行检测。
5.4 分析和记录:根据检测结果,分析并记录尿素的含量。
5.5 结果评估:根据检测结果与尿素含量限值进行比对,评估游泳池水的尿素含量是否符合标准要求。
5.6 报告和跟踪:根据检测结果,生成检测报告,并进行适当的跟踪和处理措施。
6. 标准更新根据科学技术的发展和相关法规的要求,本标准应定期进行更新和修订。
7. 参考文献(列出相关的参考文献)注:本标准仅供参考,请根据实际情况和需要进行相应的调整和完善。
连续流动分析法测定游泳池水中尿素连续流动分析法是一种分析化学技术,能够快速准确地检测水中某些物质的含量。
在游泳池管理中,尿素是一个重要指标,因为它是游泳者尿液的主要成分之一,也是判断游泳池水质的重要标志之一。
本文将介绍连续流动分析法测定游泳池水中尿素的原理、步骤及注意事项。
一、原理连续流动分析法是一种化学分析方法,通常采用连续自动化系统进行,可以实现快速准确地分析某种物质的含量。
在测定游泳池水中尿素含量时,连续流动分析法可以通过酶促反应的方式测定尿素浓度。
具体而言,连续流动分析法使用一台连续流动系统来将样品与试剂反应,其反应方式一般为酶促反应。
在反应过程中,酶可以将尿素转化为氨,反应产物的浓度随着反应时间的增加而变化。
可以通过检测反应产物来判断尿素的含量,并计算出相应的浓度值。
二、实验步骤实验前应准备好所需试剂及仪器,包括:1.尿素标准品:浓度为100mg/L,作为标定用药剂。
2.多酚类试剂:可以促进酶催化反应。
3.尿素酶:用来促进尿素转化为氨的反应。
4.氨选择性电极:用来检测反应产物中的氨浓度。
5.连续流动分析仪:用于自动化分析反应产物浓度。
1.准备标准曲线:分别取1mL、2mL、5mL、10mL的尿素标准品,并分别加入10mL的多酚类试剂和10mL的尿素酶,加入足量的去离子水,然后用空气泵将试剂混合均匀。
最后,使用氨选择性电极测定反应产物中氨的浓度,并记录下来。
2.测定样品:将游泳池水样品测定前,先进行预处理,包括过滤、酸碱调整等。
然后,取适量的样品,加入多酚类试剂和尿素酶,使用连续流动分析仪进行自动化分析。
3.计算结果:将反应产物中氨浓度的数据代入标准曲线,即可计算出样品中尿素的浓度值。
三、注意事项1.在进行实验前,需要对各种试剂和仪器进行充分的准备和保养,保证实验的准确性和稳定性。
2.在进行样品测定前,需要对样品进行预处理,以确保反应的准确性和可靠性。
3.在进行实验过程中,需要准确控制各种试剂的用量、流速等实验参数,并保持实验温度的稳定。
连续流动分析法测定游泳池水中尿素【摘要】本文主要介绍了利用连续流动分析法测定游泳池水中尿素的方法。
首先介绍了连续流动分析法的原理和特点,其可以实现自动连续分析,准确性高且操作简便。
然后详细介绍了测定游泳池水中尿素的方法和实验步骤,包括样品处理、仪器操作等。
实验结果表明,该方法可以准确测定游泳池水中尿素的含量。
数据分析显示,连续流动分析法在测定游泳池水中尿素方面具有较好的灵敏度和准确性。
结论部分指出了该方法在测定游泳池水中尿素中的应用前景,并对实验结果进行总结。
通过本文的研究,可以为游泳池水质监测提供一种快速、准确的分析方法。
【关键词】游泳池水, 尿素, 连续流动分析法, 实验步骤, 实验结果, 数据分析, 应用前景, 总结, 研究背景, 研究目的1. 引言1.1 研究背景游泳池是人们常去的休闲娱乐场所,为了保证游泳池水质的安全和卫生,对游泳池水质进行监测是至关重要的。
尿素是游泳池水中一个常见的有机物质,它来源于泳客的尿液,当游泳池水中尿素超标时,会导致水质恶化,甚至对游泳者的健康构成威胁。
为了精准、快速地测定游泳池水中的尿素含量,连续流动分析法成为一种有效的分析方法。
传统的尿素检测方法通常耗时耗力,而且往往需要昂贵的仪器设备。
相较而言,连续流动分析法具有自动化程度高、操作简便、分析速度快的特点,逐渐成为测定游泳池水中尿素含量的首选方法。
通过对连续流动分析法的原理和特点进行深入研究,可以更好地了解其在游泳池水质监测中的优势和应用前景。
本研究旨在探讨连续流动分析法在测定游泳池水中尿素方面的具体方法和实验结果,为保障游泳池水质安全提供科学依据。
1.2 研究目的研究目的:本研究旨在探讨连续流动分析法在测定游泳池水中尿素的可行性和准确性。
游泳池水中尿素是一种常见的有机氮化合物,其浓度的快速、准确地测定对于游泳池水的监测和管理具有重要意义。
通过本研究,我们希望验证连续流动分析法在测定游泳池水中尿素的方法是否更加快速、精准,并且能够实现连续监测的优势。
性胸水组(P<0101)。
恶性胸水组的胸水CEA水平显著高于血清CEA水平(P<0101),而良性胸水组的胸水CEA水平接近血清CEA水平(P>0105)。
测定结果还显示:CEA、LDH和ADA三项指标联合检测比任何一种指标单项检测,对于恶性胸水和良性胸水的鉴别诊断都更有意义,其特异性和敏感性都显著增高。
3 讨论迄今为止,临床上鉴别良恶性胸水仍主要依赖于细胞学检查。
徐文亭(1988)采用胸水pH,何浩明等(1994)采用葡萄糖和ADA,盛裕芬等(1994)采用胸水 血清胆固醇比值,李琳等(1997)采用脱落细胞学等8项指标检测以提高恶性胸水的诊断阳性率,但仍未获得满意的效果。
因此良恶性胸水的鉴别诊断目前仍然是临床上的难点问题。
临床工作者多主张采取联合检测以提高临床诊断的准确性〔3,4,9〕。
已有文献报道:恶性胸水中CEA、LDH水平高于良性胸水,而ADA水平却低于良性胸水〔6-9〕。
一些学者试图把它们作为鉴别良恶性胸水的标志物。
但由于大量吸烟的患者血清及胸水中的CEA含量可以显著增高,非恶性的血性胸水中LDH活力可以大大增高,而非结核的良性胸水中的ADA水平和恶性胸水中的ADA水平差异不明显,特别是在先发现胸水后出现临床症状的患者,要通过鉴别胸水的性质来进一步寻找病因就更加困难。
因而单凭CEA、LDH或ADA一项指标来鉴别胸水的良恶性是不能满足临床需要的。
本文采用CEA、LDH和ADA三项生化指标联合检测,结果表明可以提高良恶性胸水鉴别诊断的特异性和敏感性,最大限度地排除误诊和漏诊。
本文结果还表明:恶性胸水中CEA值明显高于血清值,若以CEA≥15Λ L为切割值,其诊断符合率为6813%,曾有文献报道高达83%〔3〕。
而血清CEA诊断符合率仅为4115%,这可能是因为胸膜恶性细胞分泌大量的CEA,容易在胸水中聚积沉着,而CEA分子量较大,不易进入血液循环所致。
所以测定胸水CEA比测定血清CEA值更有临床意义。
解决的疑难病例和重大技术问题测定游泳池水中尿素方法的改进游泳池水中的尿素只要来自人体分泌物、排泄物,特别是汗液和尿液的污染因而测定水中尿素是了解认为污染的重要指标。
常用的方法是二乙酰一肟安替比林法,为国家规定的标准检测方法GB/T18204.29-2000,此方法要求使用棕色具塞比色管,因为不易买到给工作带来困难,本人通过实验证明使用透明的比色管采取沸水浴锅加热,取得满意的效果1.原理尿素与二乙酰一肟及安替比林反应呈现黄色,在波长460nm处有最大吸收峰,与标准系列比较定量。
2.试剂2.1 二乙酰一肟溶液(20g/L):取2g二乙酰一肟[CH3COC(NOH)CH3]溶于10%乙酸中,并稀释至100ml,保存于棕色瓶中。
2.2安替比林溶液(2g/L):取0.2g安替比林[C6H5NN(CH3)C(CH3)CHCO]溶于1+1硫酸中并稀释至100ml,保存于棕色瓶中。
2.3尿素标准储备溶液(100μg/ml)和尿素标准使用溶液(10μg/ml)。
3.仪器和器材紫外/可见分光光度计、沸水浴锅、25ml具塞比色管.4.分析步骤取游泳池水样2.00ml于10ml比色管中。
另取尿素标准使用溶液(10μg/ml)0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.7、0.9、1.1、1.2、1.3、1.5ml(尿素含量为0、1、3、5、7、9、11、13、15μg),各管加纯水稀释至2ml,于上述各管各加入1.0ML二乙酰一肟,混匀。
再加入安替比林2.0ML,盖上比色管赛后置于沸水浴锅中煮沸50min,取出并在流动的自来水中冷却2min,立即与纯水为对照在460nm处,用1CM比色皿。
在避免阳光直射的条件下尽快测定各管吸光度值。
绘制标准曲线并求得样品尿素的浓度。
5.结果5.1标准曲线线性范围本标准曲线在0~15μg范围内线性关系良好Y=17.8X-0.214 r>01999。
卫生标准要求尿素≤3.5mg/L,若取2ml水样测定,则可测定浓度范围为0~7.5mg/L5.2精密度和回收率实验分别对尿素浓度为0.80、2.00、4.50水样重复测定6次进行方法的精密度和回收率实验结果见表1.表1 方法的精密度和回收率实验结果编号浓度(mg/L) 测定值(mg/L) X (mg/L) S RSD (%) 回收率(%)1 0.80 0.694~0.827 0.775 0.0518 6.68 96.62 2.00 1.984~2.073 2.027 0.0362 1.78 101.43 4.50 4.413~4.476 4.438 0.0208 0.47 98.65.3.干扰实验因游泳池水中以氯制剂消毒,且游离余氯应在0.3~0.5mg/L,经干扰实验证明水中余氯在15mg/L时对显色无影响。
附录 A(资料性附录)游泳场所池水中尿素检测方法A.1 范围A.1.1 本方法适用于测定游泳场所池水中残留尿素。
A.1.2 本方法适用于游泳池水中尿素质量浓度为0.02 – 5mg/L的水样直接测定,浓度超过5mg/L的水样经过稀释后方可测定。
A.2 原理尿素与二乙酰一肟及安替比林反应呈现黄色,在波长465nm处有最大吸收峰。
A.3 试剂与材料A.3.1 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。
A.3.2 二乙酰一肟试剂:准确称量22.67mg,或使用预制式试剂。
A.3.3 安替比林试剂:准确称量12.87mg,或使用预制式试剂。
A.3.4 硫酸溶液:1.2M。
A.3.5 尿素标准储备溶液:准确称量0.1000g尿素于小烧杯中,加少量纯水溶解后转入1000mL容量瓶中,加0.1mg/L三氯甲烷并用纯水定容,制成质量浓度为100mg/L尿素标准储备溶液。
A.3.6 尿素标准使用溶液:准确吸取尿素标准储备溶液2.5mL至100mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,摇匀;制成质量浓度为2.5mg/L的尿素标准使用溶液。
A.4 仪器A.4.1 分光光度计或光电比色计,以下简称仪器。
A.4.2 10mL圆形比色管。
A.5 样品采集应使用洁净的玻璃瓶或塑料瓶取样精密度和准确度,采集的样品必须在24h内分析测定。
A.6 分析步骤A.6.1 按仪器说明书检查仪器状态,开机。
A.6.2 取一只比色管,加入10mL待测水样作为空白对照,放入仪器中,按下仪器“调零”键,仪器显示0.00。
A.6.3 另取一只比色管,将待测样品5mL和硫酸溶液5mL加入比色管中,缓慢混合。
继续加入二乙酰一肟试剂盒安替比林试剂,混合溶解。
该比色管放入沸水浴中加热消解30min。
A.6.4 将消解完成的比色管立刻放入仪器中,按下仪器“读数”键,仪器显示水样中尿素的浓度,以m g/L为单位。
A.7 精密度和准确度A.7.1 精密度:采用2.5mg/L尿素标准溶液进行6次重复测定,相对标准偏差为3.5%。
游泳水中尿素测定方法
GB/T 18204.29-2000 二乙酰一肟分光光度法
1 原量
尿素与二乙酰一肟及安替比林反应呈现黄色,在波长460nm处有最大吸收峰。
2 仪器
2.1 25ml棕色具塞比色管
2.2 水浴
2.3 分光光度计
3 试剂
3.1 0.2%二乙酰一肟溶液:称取0.2g二乙酰一肟[CH3COC:(NOH)CH3]溶于10%乙酸中,并稀释至100ml,保存于棕色瓶备用。
3.2 0.2%安替比林溶液:称取0.2g安替经林(1,5-二甲基-2-苯-3-吡唑酮C6H5NN(CH3)C(CH3):CHC:O),溶于1+1硫酸中并用混酸稀释至100ml,棕色瓶中保存。
(注:硫酸浓度大于1+1时,显色缓慢且操作不便。
)3.3 尿素标准溶液:准确称取0.1000g尿素于小烧杯中,加少量纯水溶解后转入1000ml容量瓶中,加0.1ml氯仿并用纯水定容,此液每ml含0.1mg尿素。
冷藏保存。
3.4 尿素标准使用溶液,准确吸取尿素标准储备溶液10.00ml于100ml容量瓶中,用纯水定容,此液每ml含0.01mg尿素。
4 分析步骤
4.1 吸取水样10ml(尿素含量在0.001~0.015mg范围内)于25ml棕色具塞试管中,另取棕色具塞试管加入尿素标准使用液0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.1、1.3、1.5ml,并用纯水稀释至25ml。
(注:显色后溶液遇光退色,故需用标色法)。
4.2 于上述各管加入1.0ml二乙酰—肟溶液,混均。
再加安替比林溶液2.0ml,混匀。
4.3 将上述试管在沸水浴中加热50min。
取出并在流动的自来水中冷却2min。
立即以纯水为对照,在460nm处,用1cm比色皿,测定各管吸光值(加热45~55min,呈最深色,若再延长时间吸光值下降)。
4.4 以浓度对照吸光值,制备标准曲线。
以水样吸光值从曲线上查出尿素含量。
5 计算
C——水样中尿素浓度mg/L;
M——从曲线上查得的尿素含量,?g;
V——水样体积,ml。