核磁共振碳谱操作流程
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1. 样品制备：
选择合适的样品，确保其纯度和溶解性。 将样品溶解在适当的溶剂中，通常使用氘代溶剂，如氘代氯仿（CDCl3）或氘代二甲基亚砜（DMSO-d6）。
第四章 核磁共振碳谱
一、判断题
[1] 自由衰减信号(FID)是频率域信号。（ ）
[2] 碳谱的化学位移范围范围较宽(0-200)，所以碳谱的灵敏度高于氢谱。（ ）
[3] 在宽带去耦碳谱中，不同类型的碳核产生的裂分峰数目不同。（ ）
[4] 氢质子在二甲基亚砜中的化学位移比在氯仿中要小。（ ）
[5] 在13C NMR谱中，由于13C-13C相连的概率很低，所以通常不考虑13C核只见到耦合。（ ）
[6] 含19F的化合物，可观测到19F对13C核的耦合裂分，且谱带裂分数符合n+1规律。（ ）
[7] 但在固相核磁共振波谱中，分子运动受到限制，由于磁各向异性作用将是谱线带变宽，分辨率大大下降。（ ）
[8] 在碳谱中，13C-1H会发生耦合作用，但是13C-1H的耦合常数远比1H-1H之间的耦合常数小.（ ）
[9] 在135°DEPT试验中，CH、CH2和CH3均出正峰，季碳原子不出现谱峰。（ ）
[10] 在APT实验中，CH和CH3均出正峰，CH2出负峰，季碳原子不出现谱峰。（ ）
二、选择题（单项选择）
[1] 下列原子核没有自旋角动量的是哪一种？（）。
A. 14N7 B. 12C6 C. 31P15 D. 13C6
[2] 在13C NMR波谱中在化学位移125-140产生两个信号的化合物是（）。
A. 1,2,3,-三氯苯； B. 1,2,4,-三氯苯； C. 1,3,5,-三氯苯
[3] 在13C NMR波谱中在化学位移125-140产生六个信号的化合物是（）。
A. 1,2,3,-三氯苯； B. 1,2,4,-三氯苯； C. 1,3,5,-三氯苯
[4] 在13C NMR波谱中在化学位移125-140产生三个信号的化合物是（）。
A. 对二氯苯； B. 邻二氯苯； C. 间二氯苯。
核磁共振碳谱
核磁共振（NMR）碳谱是一种用于结构确定和鉴定碳元素化合物的分析方法。NMR碳谱衡量同组成的化合物具有不同碳原子含量的对比幅度，因而可以将这些信息用于鉴定目标物质的构型。这使得NMR碳谱受到广泛的应用，可以用于鉴定复杂的生物活性成分以及特定的关键和活性组分。
NMR碳谱是一种通过测量含有碳的核磁共振信号的分析技术，它可以检测微弱的碳信号，并根据其强度对结构进行推断。由于NMR碳谱可以获取结构化学相关信息，因此在合成化学和生物化学领域都受到了极大的关注。NMR碳谱技术采用核磁共振原理，利用DNP（多纳米尺度分子组装）技术和数字信号处理技术的结合克服普通的NMR技术弱信号的限制，从而实现快速准确的分析效果。
此外，NMR碳谱可以非破坏性地检测多种有机物质，而且还可以描述例如芳香碳链构型等结构信息，为分子和结构特性之间的联系提供依据。由此可见，NMR碳谱证明是一种十分有效的结构分析方法，可以为系统设计不同构型的有机物提供重要的参考依据。
总之，NMR碳谱是一种应用程度广泛的鉴定分析技术，可以通过衡量不同碳原子含量的对比幅度，为化学合成和生物学实验提供准确的结构确定和构型分析结果。NMR碳谱的无损检测方式和准确的分析结果为许多有关研究领域提供了必要的参考信息，使NMR碳谱成为一种不可或缺的分析工具。
第三章 核磁共振碳谱
核磁共振氢谱是通过确定有机物分子中氢原子的位置，而间接推出结构的。事实上，所用有机物分子都是以碳为骨架构建的，如果能直接确定有机物分子中碳原子的位置，无疑是最好的办法。由于13C核的天然丰度仅仅是1H的1/100,因而灵敏度很低。只有脉冲傅立叶核磁共振仪问世，碳谱才能用于常规测试。核磁共振碳谱测定技术近30年来迅速发展和普及。
图9.10 一甾类化合物核磁共振氢谱和碳谱
和核磁共振氢谱相比，核磁共振碳谱有许多优点：首先，氢谱的化学位移δ值很少超过10ppm，而碳谱的δ值可以超过200ppm，最高可达600ppm。这样，复杂和分子量高达400的有机物分子结构的精细变化都可以从碳谱上分辨。如图9.10是一个结构较复杂的甾类分子的核磁共振谱，其氢谱各峰重叠，根本无法分辨（上图）。而碳碳谱则有24条清晰可见的谱线，非常容易分析（下图）。其次，碳谱直接反映有机物碳的结构信息，对常见的>C＝O，>C＝C＝C<，－N＝C＝O和－N＝C＝S等有机物官能团可以直接进行解析。最后，利用核磁共振辅助技术，可以从碳谱上直接区分碳原子的级数（伯、仲、叔和季）。这样不仅可以知道有机物分子结构中碳的位置，而且还能确定该位置碳原子被取代的状况。当然，核磁共振碳谱也有许多缺点:主要是13C同位原子核在自然界中的丰度低，而且13C的磁极矩也只有1H的四分之一。这样，碳谱测定不仅需要高灵敏度的核磁共振仪器，而且所测的有机样品量也增加。另外，测定核磁共振碳谱的技术和费用也都高于氢谱。因此，往往是先测定有机物样品的氢谱，若难以得到准确的结构信息再测定碳谱，一个有机物同时测定了氢谱和碳谱一般就可以推断其结构。
核磁共振碳谱测定的基准物质和氢谱一样仍为四甲基硅烷（TMS），但此时基准原子是TMS分子中的13C，而不是1H。碳谱仍然需在溶液状态下测定，虽然溶剂中含有氢并不影响13C测定，但考虑到同一样品一般都要在测定碳谱前测定氢谱，所以仍然采用氘代试剂。 核磁共振碳谱中，因13C的自然丰度仅为1.1％，因而13C原子间的自旋偶合可以忽略，但有机物分子中的1H核会与13C发生自旋偶合，这样同样能导致峰分裂。现在的核磁共振技术已能通过多种方法对碳谱进行去偶处理，这样，现在得到的核磁共振碳谱都是完全去偶的，谱图都是尖锐的谱线，而没有峰分裂。但必须指出：和氢谱不同，碳谱不能判断碳原子的数目，即碳谱谱线的大小强弱与碳原子数无关。谱线高，并不意味是多个碳原子，有时只能表示该碳原子是与较多的氢原子相连。因此，核磁共振碳谱只能通过化学位移δ值来提供结构信息。
