制药工程专业毕设英文翻译
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Unit 1 Production of DrugsAbout 5000 antibiotics have already been isolated from microorganisms,but of these only somewhat fewer than 100 are in therapeutic use. It must be remembered,however,that many derivatives have been modified by partial synthesis for therapeutic use;some 50,000 agents have been semisynthetically obtained from户lactams alone in the last decade. Fermentations are carried out in stainless steel fermentors with volumes up to 400 m3. To avoid contamination of the microorganisms with phages etc. the whole process has to be performed under sterile conditions. Since the more important fermentations occur exclusively under aerobic conditions a good supply of oxygen or air(sterile)is needed. Carbon dioxide sources include carbohydrates,e. g. molasses,saccharides,and glucose. Additionally the microorganisms must be supplied in the growth medium with nitrogen-containing compounds such as ammonium sulfate,ammonia,or urea,as well as with inorganic phosphates. Furthermore,constant optimal pH and temperature are required. In the case of penicillin G,the fermentation is finished after 200 hours,and the cell mass is separated by filtration. The desired active agents are isolated from the filtrate by absorption or extraction processes. The cell mass,if not the desired product,can be further used as an animal feedstuff owing to its high protein content.关于5000抗生素已经分离出的微生物,但其中只有不到100有些治疗使用。
制药工程专业英语详细Unit..详细翻译————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:Unit 1 Production of Drugs根据其生产或来源不同药物制剂可以分为三类:Ⅰ.人工合成材料(全合成材料)Ⅱ.天然产物,和Ⅲ.半合成天然产物(半合成药物)。
本书的重点是这些第一组和第三组化合物都是合成药物。
然而这并不意味着那些天然药物和其他药物就不重要。
他们可以作为很有价值的先导结构,并经常被用为重要合成药物的原料或中间体。
表1概述了获取药物制剂的不同方法。
Table 1 Possibilities for the preparation of drugs表1药物制备的可能性方法例子1.全合成75%以上的药物制剂都是全合成的(合成物)2.从天然产物中分离(天然产物)2.1植物生物碱;酶;强心甙;多聚糖;维生素E; 类固醇前体(薯蓣皂苷配基,谷甾醇);柠檬醛(中间产物维生素A,E,K)2.2动物器官酶;多肽;激素;胆酸;胆汁;胰岛素来自胰腺;血清和疫苗2.3其他来源胆固醇来自羊毛油;L-氨基酸来自角蛋白和明胶水解3.发酵抗生素; L -氨基酸,葡聚糖;对甾类有定向的修饰,例如11 -羟基化;胰岛素,干扰素,抗体,肽类激素,酶,疫苗生物碱化合物;半合成内酰胺类抗生素;甾类;人胰岛素4.天然产物的半合成修改(半合成药物)几种最初来自于天然原料有治疗意义天然产物如今用更有效也就是经济的全合成法制备。
这样的例子包括L-氨基酸,氯霉素,咖啡因,多巴胺,肾上腺素,左旋多巴,肽类激素,前列腺素,D -青霉胺,长春蔓胺,以及几乎所有的维生素。
在过去的几年里发酵(即微生物处理)变得极其重要。
通过现代技术和遗传选择的结果产生了高效能微生物突变株,发酵已成为广泛的底物(物质)都可以选择的一种方法。
真核微生物(酵母菌和霉菌)和原核微生物(单细胞细菌和放线菌)用于微生物。
1、Digitalis is one of the most frequently used medications in the treatment of heart failure and arrhythmia. It increases the contractility of the heart muscle and modifies vascular resistance. It also slows conduction through the atrioventricular node in the heart, making it useful in the treatment of atrial fibrillation and other rapid heart rhythms洋地黄是其中一个最常用的药物治疗心力衰竭和心律失常。
它增加了的心肌收缩血管阻力和修改。
它也减慢传导通过传导节点的心使它有用的治疗房颤和其他快速心律2、The formulation of a parenteral product involves the combination of one or more ingredientswith a medicinal agent to enhance the convenience,acceptability,or effectiveness of the product. Rarely is it preferable to dispense a drug singly as a sterile dry powder unless the formulation of a stable liquid preparation is not possible非肠道用产品的配方涉及一个或者更多组成部分间的结合,这些组成部分(各自)都含有一种用以提高产品方便性、可接受性或者疗效的有效成分。
Unit 1 Production of DrugsDepending on their production or origin pharmaceutical agents can be split into threegroups: I .Totally synthetic materials synthetics,Ⅱ.Natural products,and Ⅲ.Products from partial syntheses semi-synthetic products.The emphasis of the present book is on the most important compounds of groups I andⅢ一thus Drug synthesis. This does not mean,however,that natural products or otheragents are less important. They can serve as valuable lead structures,and they arefrequently needed as starting materials or as intermediates for important syntheticproducts.Table 1 gives an overview of the different methods for obtaining pharmaceuticalagents.1 单元生产的药品其生产或出身不同药剂可以分为三类:1。
完全(合成纤维)合成材料,Ⅱ。
天然产物,和Ⅲ。
产品从(半合成产品)的部分合成。
本书的重点是团体的最重要的化合物Ⅰ和Ⅲ一所以药物合成。
这并不意味着,但是,天然产品或其他代理人并不太重要。
它们可以作为有价值的领导结构,他们常常为原料,或作为重要的合成中间体产品的需要。
Unit 13 Sterile ProductsSterile ProductsSterile products are dosage forms of therapeutic agents that are free of viable microorganisms. Principally,these include parenteral,ophthalmic,irrigating preparations. Of these, and parenteral products are unique among dosage forms of drugs because they are injected through the skin or mucous membranes into internal body compartment. Thus,because they have circumvented the highly efficient first line of body defense,the skin and mucous membranes,they must be free from microbial contamination and from toxic components as well as possess an exceptionally high level of purity. All components and processes involved in the preparation of these products must be selected and designed to eliminate,as much as possible,contamination of all types,whether of physical,chemical,or microbiologic origin.Preparations for the eye, though not introduced into internal body cavities,are placed in contact with tissues that are very sensitive to contamination. Therefore,similar standards are required for ophthalmic preparations).Irrigating solutions are now also required to meet the same standards as parenteral solutions because during an irrigation procedure,substantial amounts of these solutions can enter the bloodstream directly through open blood vessels of wounds or abraded mucous membranes. Therefore,the characteristics and standards presented in this chapter for the production of large-volume parenteral solutions apply equally to irrigating solutions. Sterile products are most frequently solutions or suspensions,but may even be solid pellets for tissue implantation. The control of a process to minimize contamination for a small quantity of such a product can be achieved with relative ease. As the quantity of product increases,the problems of controlling the process to prevent contamination multiply. Therefore,the preparation of sterile products has become a highly specialized area in pharmaceutical processing. The standards established,the attitude of personnel,and the process control must be of a第13 单元无菌产品无菌产品无菌产品是不含微生物活体的治疗剂剂型,其主要包括非肠道用的、眼用的和冲洗用的制剂。
Distillation columns are vertical, cylindrical vessels containing devices that provide intimate contacting of the rising vapor with the descending liquid.蒸馏塔是垂直的,可以提供给上升的蒸汽与下降的液体直接接触的圆柱形容器控制设备。
This contacting provides the opportunity for the two streams to achieve some approach to thermodynamic equilibrium.这种接触为两个流体实现热力学平衡提供了机会。
Depending on the type of internal devices used, the contacting may occur in discrete steps, called plates or trays, or in a continuous differential manner on the surface of a packing material.取决于使用的内部设备的类型,能使接触出现分离的叫塔板或者分流塔盘,或者是在一个能连续差分方式的包装材料的表面上。
The fundamental requirement of the column is to provide efficient and economic contacting at a required mass-transfer rate.蒸馏塔的根本要求,是为客户提供高效和经济的同时要与必要的质量传输速率相联系。
Individual column requirements vary from high vacuum to high pressure, from low to high liquid rates, from clean to dirty systems, and so on.个人塔的要求各不相同从高真空至高压力,从低到高的液率,从清洁到不清洁的系统,等等。
High-Performance Zeolite NaA Membranes on Polymer-Zeolite Composite Hollow Fiber Supports聚合物—沸石复合中空纤维载体上的高性能NaA型沸石膜NaA型沸石膜具有亲水性,并且在有机溶液除水中表现出高度选择性,特别是在醇类的脱水中,此过程也是生产生物燃料过程中必要和造价昂贵的一步。
沸石膜过去常用晶种法来合成。
在载体上排种被认为是获得高性能沸石膜的一个关键性因素。
许多排种方法曾在报刊上发表过。
然而,对于合成高渗透蒸发性的沸石膜而言,当中没有一个方法是完美的,主要是因为使晶种在载体表面形成一致排布的困难性。
另一方面,虽然沸石膜依附在大直径(12mm)陶瓷管的应用在亚欧地区已经商业化,但是陶瓷管直径大且价格贵,另外膜的通率低。
大直径与低通率结合在一起,就会导致模块尺寸较大。
不久之前,我们曾报导过一个新的排种方法,浸涂——涂抹沉积,这是在陶瓷中空纤维载体中获得高性能NaA型沸石膜的一种非常有效的方法。
这种基于高性能陶瓷中空纤维的沸石膜可预期明显地减小模块尺寸,但是生产陶瓷中空纤维的花费仍在考虑之中,另外,排种过程仍然困难。
这里,我们介绍一个新策略:利用聚合物—沸石复合中空纤维作为载体。
把沸石晶体作为晶种嵌入聚合物中空纤维中供沸石膜生长,同时它们也把沸石膜“锚”在载体上,从而增加沸石膜的附着力。
从而,一个单独且通常很复杂的排种过程就此可以省略了。
一个非常均匀的晶体排布可以很容易获得,因此,高度可再生的沸石膜就可以连续不断地制备了。
复合中空纤维可以很容易生产,通过在中空纤维剂条成型之前把沸石晶体混进复合原料里即可,并且这样可以降低成本。
聚醚砜—沸石复合中空纤维载体是通过把包含NaA型沸石粉末的聚醚砜溶液纺成中空纤维原丝的方法来制备的,根据文献记载,所得产物之后在水中冲洗并在60℃下干燥。
复合中空纤维载体的表面及横截面通过扫描电子显微镜来检查。
medicinal药品,药物, 药的,药用的,治疗的medical 医学的,医术的pharmaceutical 药学的,制药的,药品be split into 分成,分为alkaloid 生物碱enzyme 酶polysaccharide 多糖,多聚糖precursor 前体steroid甾体peptide 肽hormone 激素gall 胆汁insulin 胰岛素pancreas胰腺serum/sera血清,浆液vaccine 疫苗cholesterol 胆固醇gelatine 骨胶,明胶antibiotic 抗生素,抗菌的interferon 干扰素antibody 抗体fermentation 发酵therapy 治疗/ therapeutic治疗的therapeutic margin caffeine咖啡因dopamine多巴胺yeast 酵母mucous membrane粘液的,分泌粘液的plasma 血浆,淋巴液,等离子体penicillin 青霉素penicillium 青霉菌derivative衍生物sterile无菌的,不能生育的aerobic 需氧的oxygen feedstuff 饲料lymph淋巴,淋巴液starch 淀粉regiospecific reaction区域专一性反应stereospecific reaction立体专一性反应glucose葡萄糖immobilize 固定heterogeneous 不均匀的,多相的contamination污染genetic 创始的,遗传学的hygienic 卫生学的,卫生的intermediate中间体extraction 萃取recrystallization 重结晶/ crystal 晶体,晶体的xylene 二甲苯toluene 甲苯ether 醚synthesize 综合,合成benzene苯/ chlorobenzene氯苯synthetic, 合成的,人造的;化学合成品synthesis [复syntheses] 综合,综合物,合成(法)semisynthetic, lead structure先导结构preparation 制备,制剂isolate使分离,使离析/ isolation heart glycoside tocopherol 生育酚hydrolysis水解/hydrolysate水解产物/hydrolyze水解hydroxylation 羟基化dextran 葡聚糖,代血浆wool 羊毛 ーlactamβ-内酰胺amino acid 氨基酸/ amino 氨基的penicilamine 青霉胺ammonia 氨ammonium 铵/ ammonium sulfate硫酸铵amine 胺amide酰胺microorganism 微生物microbiological微生物学的mutant 变异的;突变型,突变体starting material 起始原料natural source天然来源organ器官/target organ 靶器官pancreas 胰腺natural product 天然产物mould 霉,霉菌;发霉high performance 高效bacterial 细菌的protein 蛋白质degradation 降解metabolism新陈代谢/ metabolize metabolite代谢物molecule /molecular weight food additive organiclactic acid乳酸citric acid 柠檬酸tetracycline 四环素carbon dioxide 二氧化碳carbohydrate 碳水化合物saccharide 糖/多糖polysaccharide nitrogen 氮urea 尿素phosphate 磷酸盐optimal 优化的,最佳的separate vt 分离absorption 吸收absorb vt. 吸收filtration 过滤filtrate 滤液filte 过滤(vt),过滤器(n)recombinant 重组的,重组子purification 纯化encode把(电文等)译成电码(或密码), 编码calcium 钙chromatographic procedure 色谱操作步骤isomerization异构化/isomeric phenol 酚fructose 果糖fumaric acid 富马酸countless test 非计数的diagnose诊断diagnostic analysis分析/analyze 分析vt / analyst分析家/ analytical分析的protease 蛋白酶Ingredient 成分in combination with 结合Digestion 消化。
Unit 1 Production of DrugsDepending on their production or origin pharmaceutical agents can be split into three groups:I .Totally synthetic materials (synthetics),Ⅱ.Natural products,andⅢ.Products from partial syntheses (semi-synthetic products).The emphasis of the present book is on the most important compounds of groups I and Ⅲ一thus Drug synthesis. This does not mean,however,that natural products or other agents are less important. They can serve as valuable lead structures,and they are frequently needed as starting materials or as intermediates for important synthetic products.Table 1 gives an overview of the different methods for obtaining pharmaceutical agents.1单元生产的药品其生产或出身不同药剂可以分为三类:1。
完全(合成纤维)合成材料,Ⅱ。
天然产物,和Ⅲ。
产品从(半合成产品)的部分合成。
本书的重点是团体的最重要的化合物Ⅰ和Ⅲ一所以药物合成。
这并不意味着,但是,天然产品或其他代理人并不太重要。
它们可以作为有价值的领导结构,他们常常为原料,或作为重要的合成中间体产品的需要。
波兰化学杂志,2008,82:1051-1057除水——影响相转移催化的β-消除炔烃合成反应的一个因素J.Zakrzewski, B.Huras, A.Sas, K.Zelechowski and D.BombinskaInstitute of Indutrial Organic Chemistry,Annopol 6,03-236 Warsaw,Poland*e-mail: zakrzewski@ipo.waw.pl(Received July 27th,2007;revised manuscript Decemeber 13th,2007)摘要在以KOH溶液为水相,二甲苯为溶剂,还有相转移催化剂的相转移催化反应中,用对应相似的邻位化合物合成乙炔衍生物,在形成过程中除水可以提高合成的乙炔衍生物的产量。
关键词:炔烃类,β-消除,相转移催化剂,除水,溴化反应乙炔衍生物很容易通过邻对位二卤代脂肪族的β-消除反应得到。
从技术角度看,在相转移催化反应[1]中使用碱性氢氧化物可以使β-消除反应得以实现。
但是,邻位的二卤衍生物的β-消除反应在相转移催化反应中效果不是很好。
在相转移催化剂存在的反应条件下,有机相中要完成消除反应需要四元氢氧化络合物,但是把四元氢氧化络合物转移到有机相很困难[2,3]。
可以用Co-催化剂和不稳定的氢(2,2,2-,三氟乙醇,2-甲基吲哚,三苯甲醇[2],2,4,6-三甲基苯酸[3],2,5-二甲基-2,5-己二醇[4])来解决这个问题。
我们研究在相转移催化剂条件下用1,2-二溴-3,3-二甲基丁烷合成叔丁基乙炔,但据有关文献报道,该方法合成叔丁基乙炔产率不高。
后来发现,不断的除去1,2-二溴-3,3二甲基丁烷β-消除反应生成的水,可以提高产率。
该方法被应用在工业生产叔丁基乙炔[5-7],这个事实证实了在β-消除反应中一系列的邻位二溴烷烃可以生成炔烃。
在这篇文章里,重点讨论转移催化剂条件下邻位溴衍生物(1,2-二溴-3,3二甲基丁烷)经脱溴化氢作用合成炔烃(叔丁基乙炔),同时除去反应生成的水的化学反应。
结果与讨论方案1.打破炔烃序列的反应方案1邻位的溴衍生物可以通过烯烃的溴化得到。
在约10℃的正己烷溶液中进行溴化反应可以使2的产量提高40%-88%(表1)。
表1 溴衍生物2的合成溴衍生物2经β-消除反应得到炔烃4。
脱溴化氢的作用需要在沸腾的溶液中加入固体氢氧化钾并用季铵氯化物作为相转移催化剂、2,5-二甲基-2,5-己二醇作为助催化剂。
对石油[1](b.p. 100~140℃到b.p. 180~220℃)的不同馏分的溶液(辛烷(b.p. 125~127℃)、壬烷(b.p. 148~150℃)、癸烷(b.p. 173℃)和二甲苯(b.p. 137~147℃)等纯碳氢化合物)进行测试得出:由于炔烃化合物4的的产量低,沸点低于130℃的溶液不适合用这种方法。
最后,因为相应沸点的石油馏分数量较多,所以选用二甲苯作为溶剂。
我们可以对比1,2-二溴-3,3-二甲基丁烷的脱溴化氢作用的两种方法。
第一种是除去反应生成的水。
第二种是不除水。
易挥发的产物4a~f(沸点35~85℃)是从反应混合物中蒸馏出来的,蒸馏液的GC(气相色谱)和GC/MS(气相色谱和质谱)分析决定炔烃的产量和纯度。
表1是除水后的4a、4d、4e所需的装置。
蒸出来的蒸馏液几乎是纯的炔烃,4a、4d、4e的纯度>95%,不需要重新蒸馏。
蒸馏液的量相当于被分离出的各个炔烃的量的和。
除水后蒸馏得到的4c含有二甲苯(纯度:88%),需要重蒸。
除水后的4b、4f实测的量很低,根据GC/MS分析,蒸馏没有把混合物4a-f、它们的异构体、溴、烯烃、二甲苯分开。
根据GC/MS分析,不易挥发的炔烃4g、h主要在混合物的二甲苯相中。
用色谱柱可以有效地把4h从二甲苯层分离开来。
反应得到的炔烃类化合物4a~h的量和除水分离得到的4a、c~e、h的量,与反应得到的炔烃类化合物4a-h的量在表2中进行对比。
4a~h的GC/MS 就相当于在表3中介绍的炔烃类化合物4a,c-e,h的1H-NMR和IR。
表2 炔烃类化合物4经溴衍生物的相转移催化剂脱溴化氢作用的合成a) 根据蒸馏出来的或残存在二甲苯中的反应混合物(4g,h)计算产量b) 把没有进一步净化获得的产物作为消除反应的结果c) 离析:4c:重蒸,4h:柱层析(以实验部分为依据)d) 4b,f:不离析:由于低产量和存在异构体,4g:从二甲苯中分离得到e) 蒸馏的纯度:4a:99%,4c:88%(b.p. 65-68℃),4d:97%,4e:98%表3 炔烃类化合物4的光谱数据根据表2中所给出的数据,不断地除水可以提高产物的产量。
有两种促使反应在缺水的条件下产量增加的解释。
第一种解释是水的含量严重影响相转移催化反应的效率。
水含量多会大幅降低反应速率,因为水被分割成一个有机相增加阴离子[16,17]的水化速度。
第二个原因可能是当水被除去时引起了酸性氢原子性质的改变最终影响了乙炔衍生物的合成,当转移到有机相中,除水就会有利于乙炔阴离子的形成,同时进攻溴衍生物和加快溴化反应[18]。
我们认为,在缺水条件下乙炔阴离子的形成是反应自动催化的来源,因为水被除去可以明显提高产量,且在乙炔4b(没有末端酸性氢原子)内部也会有明显影响,4b的产量下降,蒸馏物的副产物含量升高。
根据4b 结果的代表性可以得知反应中除水是有效地,值得考虑的提高产量的方法。
当邻位的二溴衍生物「~CH(1)Br(2)—CH(2)Br(1)~」被β-消除时,受氢原子H(1)酸性的影响溴化氢中的第一个分子易被消除。
实际上,加热到约110℃的时候第一个溴化氢分子就会迅速从溴衍生物2上脱离。
第二个溴化氢分子也会在加热过程中慢慢从溴炔烃3脱离。
通过GC等分子手段观察反应混合物从2e→4e的转变,当温度到达110℃时1,2-二溴-3,3-二甲基丁烷的气相色谱峰就会消失,3e的两个峰出现,这种现象主要是因为2-溴-3,3-二甲基丁烷-1和它的异构体1-溴-3,3-二甲基丁烷的质谱(GC/MS,EI,70eV)结果:164(21),162(19,M),83(100)和164(6),162(7,M),83(100)与文献数据相一致。
在整个过程中都可以观察到2-溴-3,3-二甲基丁烷-1的缓慢衰变而它的异构体1-溴-3,3-二甲基丁烷慢慢出现。
也可以用Dehmlow[4,20]来描述溴烯烃的形成过程。
结论在相转移催化剂条件下除去反应混合物中的水可以提高乙炔衍生物的产量,末端乙炔衍生物决定产品的性质。
在缺水下形成的乙炔阴离子是反应的自动催化源。
实验通常易挥发的乙炔物2a-f→4a-f的脱溴化氢反应主要仪器有:带有机械搅拌器的反应烧瓶,上端连有水冷式冷凝器的回流冷凝器,和(依据是否除水)Dean-Stark连接器。
往回流冷凝器中加水,水温略低于产物的沸点。
合成易挥发的乙炔物时,在反应开始前应彻底的检查装置。
本装置在合成易挥发乙炔物的同时可除水,装置如图1.图1.本装置用于合成易挥发乙炔物的同时除去反应中的水“H2O hot”意思是“水温偏高于产物的沸点”对于合成不易挥发的乙炔物2g,h→4g,h反应需要:一个带有机械搅拌装置、回流冷凝器和(依据是否除水)Dean-Stark连接器的特殊反应烧瓶。
化学品一般都是商用的,可以从Aldrich1a-d,f,g和Aliquat 336 (辛甲基氯化铵)」,Fluka(1h,技术等级:1,4-二乙烯基苯的含量:24.2%),Chevron(1e,新己基)直接购买和使用,除了苯乙烯,因为它在使用以前要用新鲜的蒸馏水减压蒸馏,二甲苯(化学纯)被用于异构体的混合物。
一些合成的溴衍生物和合成的乙炔物一样也都是商用的(2c,2e,2g,4a~e,g,h: Aldrich,4f:Alfa-Aesar).用Hewlett-Packaed 6890气相色谱仪记录气相色谱:DB1,tcol = 35℃(3分钟)↗(10℃/分钟)↗140℃(5分钟)↗(10℃/分钟)↗200℃(5分钟),COC,tdel = 200℃(FID).用Hewlett-Packaed 5890系列2气相色谱仪和质量检测记录气相色谱/质谱。
分别用Varian UNITYplus 200(200MHz)和FI/IR Jasco420 分光光度计记录HP1,tcol = 45℃(15分钟) ↗(5℃/分钟) ↗300℃(10分钟),tinj 150℃。
1HNMR(δ[ppm],J[Hz],CDCl3,TMS)数据与IR (v[cm-1])数据。
制备溴衍生物2a-g,烯烃的溴化(一般程序):搅拌烯烃1a-f(2mol)和正己烷(400mL)溶液并冷却到5-10℃。
缓慢往正己烷(75mL)里滴加溴(312g,100.3mL,1.95mol)持续1.5-2小时并保持温度在10℃以下。
在减压条件下接着搅拌0.5-1小时直到挥发物(正己烷和未反应的烯烃)都蒸发了,在减压条件下使用短精馏柱蒸馏残留物。
如果产物在1g→2g之间,用无水氯仿代替正己烷,反应混合物静置过夜,然后过滤得沉淀物。
把沉淀物放入乙醇中结晶。
产量和溴衍生物2a-g的理化数据如表1。
制备1,4-二-(1,2-二溴乙基)苯(2h):搅拌1,4二乙烯基苯(1h)(229.7g,1.76mol,250mL)和正己烷(440mL)并将溶液冷却到5℃,缓慢往正己烷(75mL)里滴加溴(547.2g,176mL,3.42mol)并保持温度在10℃以下,滴加完毕后继续搅拌1.5小时。
分离油相,放入冰箱过夜。
在氯仿中将粗的半结晶物进行二次结晶得到结晶体1,4-二-(1,2-二溴乙基)苯[2h,85g,44%,m.p.155-158℃(氯仿)(155-157℃[15])]。
制备易挥发物炔烃4a-f(脱溴化氢作用除水的一般程序):KOH(33.6g,0.6mol),Aliquat336(1g),2,5-二甲基-2,5-己二醇(2g),二甲苯(180mL),和适当的溴衍生物2a~f(0.2mol)如图1.加热搅拌反应混合物直到在Dean-Stark连接器中能观察到分离出的水回流。
反应持续到没有蒸馏物出来为止,把蒸馏物放入容器内。
离析4c:用20cm堆满芬斯克环的分馏塔重蒸。
炔烃4a-f的产量如表2。
制备苯乙炔(4g),1,4-为乙烯基苯(4h)(脱溴化氢作用除水的一般程序):同上,但既不需要冷凝器,也不需要接收器,反应一直持续到没有水出来为止,出来的水用Dean-Stark连接器收集。
反应可冷却到室温。
由二甲苯的分析(气相色谱)方法估算产物的产量(表2)。
离析4h:加入二氯甲烷可更好的分离二甲苯得到较纯的分离物。