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关于XRD物相定量分析第一个问题：为什么不能做物相定量？样品往往不是单一物相,因此,人们总想了解其中某种相的含量。
人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果,也比没有结果要好。
为了要说明定量分析的问题,我们还是了解一下,一张X射线衍射谱图中包含一些什么信息。
这些信息主要有三个方面,也是三个方面的应用：一是衍射峰的位置。
这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。
二是衍射峰的峰高或者面积,我们称之为强度。
这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。
三是衍射峰的形状,我们称为线形。
这方面的信息又包括两个方面,其一是衍射峰的宽度,我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的计算。
另一个则是线的形状,主要是指峰形是否对称,这方面用来计算位错、层错等。
不过,后者做的人少,研究也不是很完全,因此,应用不是很广泛。
从上面的了解,我们应当知道,不同的实验目的,实验的观察点不同,也就是强调的对象是不同的,如果仅仅为了鉴定物相,一个常规的实验条件就完全可以应付,如果要做晶胞的精修,则需要严格一些的实验条件。
如果要做定量分析,我们的强调点是峰的强度。
我们为什么能利用衍射谱来做物相的含量分析呢？其原理就是基于物相的含量W与该物相的衍射强度成正比。
可以简单地写成W=CI。
Ｗ是物相的质量分数,Ｉ是该物相的衍射强度。
Ｃ是一个系数,但不是一个常系数。
不过,在一定条件下它是一个常数。
遗憾的是,这个常数通常不能通过理论计算得出,而是需要通过实验来测量,每当实验条件改变(包括样品中的物相种类的改变、任一物相含量的改变、观察峰的改变、甚至于物相产地改变、所用辐射改变、晶粒尺寸改变……如此等等,不一而足)这个系数是变化的。
围绕如何想办法得到这个系数Ｃ,历代的大师和小师推导出了十几种具体的测量方法,而这些方法又是在某种环境下能使用在另一种环境下不能使用的。
每种方法的不同要求等于给实验方法本身加上了一把锁,使得人们不能真正好好地、简便地利用它。
![[课件]XRD解析PPT](https://uimg.taocdn.com/631a5d98fd0a79563c1e72f8.webp)
XRD实验物相定性分析一、实验目的1、学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理。
2、掌握X射线衍射物相定性分析的原理和实验方法。
3、掌握X射线分析软件Jade5.0和图形分析软件OriginPro的基本操作组成：主要由X 射线发生器、测角 仪、辐射探测器、记录单元及附件(高 温、低温、织构测定、应力测量、试样 旋转等)等部分组成。
核心部件：测角仪C-计数管；S1、S2-梭拉缝；D-样品；E-支架；K 、L-狭缝光栏；F-接受光栏；G-测角仪圆；H-样品台； O-测角仪中心轴；S-X 射线源；M-刻度盘；图1.测角仪结构原理图图2.测角仪的光路图X 射线源S 是由X 射线管靶面上的线状焦斑产生的线状光源。
线状光源首、实验仪器D8 Advanee 型X 射线衍射仪(1)测角仪先通过梭拉缝S1,在高度方向上的发散受到限制。
随后通过狭缝光栅K，使入射X射线在宽度方向上的发散也受限制。
经过S1和K后，X射线将以一定的高度和宽度照射在样品表面，样品中满足布拉格衍射条件的某组晶面将发生衍射。
衍射线通过狭缝光栏L、S2和接受光栏F后，以线性进入计数管C,记录X射线的光子数，获得晶面衍射的相对强度，计数管与样品同时转动，且计数管的转动角速度为样品的两倍，这样可以保证入射线与衍射线始终保持2B夹角，从而使计数管收集到的衍射线是那些与样品表面平行的晶面所产生的。
9角从低到高，计数管从低到高逐一记录各衍射线的光子数，转化为电信号，记录下X射线的相对强度，从而形成I相对一的关系曲线，即X射线衍射花样。
(2) X射线发生器X射线管实际上就是一只在高压下工作的真空二极管，它有两个电极：一个是用于发射电子的灯丝，作为阴极，另一个是用于接受电子轰击的靶材，作为阳极，它们被密封在高真空的玻璃或陶瓷外壳内。
X射线管提供电部分至少包含有一个使灯丝加热的低压电源和一个给两极施加高电压的高压发生器。
当钨丝通过足够的电流使其发生电子云，且有足够的电压(千伏等级)加在阳极和阴极间、使得电子云被拉往阳极。
