液质联用仪
本实验室使用的液质联用仪是安捷伦公司6400系列的一款产品，包括超高效液相色谱1290和质谱主机G6460，以及与其配套的计算机和打印机，他们之间通过网络协议通讯，并通过网络交换机连接在一起。本仪器于2014年年初安装使用，价值两百多万元。物质只要能溶于液体，均可以被检测。本实验室主要用于农产品样品的农药残留定性检测，
超高效液相色谱1290是整个系统的分离和进样装置，样品在色谱柱中经初步分离，通过接口进入质谱。质谱以离子源、质量分析器和检测器为核心。离子源是将分析物中的中性化合物离子化，并将产生的离子在电场的作用下进入离子传输毛细管。
离子传输毛细管是离子的导入通道，它将离子源产生的离子传输进入质谱，同时，隔绝了外部的常压与质谱内部的高真空。离子通过毛细管后，进入离子光学组件，它包括skimmer1，八极杆以及lens1和lens2，进一步除去了溶剂以及中性分子，也是一个高效的离子传输组件，并聚焦随机运动的离子进入三重四极杆质量分析器。
G6460的质量分析器是三重四级杆，是由三组四极杆空间串联而成，一个质谱就是一个四级杆，所以三重四级杆质谱是空间串联的多级质谱分析，也叫做QQQ质谱。第一个四级杆根据设定的质合比范围扫描和选择所需的离子。第二个四级杆，也称碰撞池，用于聚集和传送离子。在选择离子飞行的途中，引入碰撞气体氮气，第三个四级杆用于分析在碰撞池中产生的碎片离子。实际上，碰撞池采用了六极杆的设计，拥有更好的聚焦及传输功能，四级杆就被淘汰了，但还沿用三重四级杆的名称。G6460质谱的检测器包括高能打拿极和电子倍增器，此外，质谱需要在真空环境下工作，它的真空系统由前级真空泵和分子涡轮泵组成，前级真空一般在1.8-2.5Torr之间，高真空在1.9-2.3*10-5Torr之间。
原理：它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。
三重四级杆：请叫我定量专家
四级杆是最好的质量分析器，三重四极杆质谱作为售价数倍于普通GCMS或LCMS的高端产品，已经大量进入了我国商检、质检和研究单位。毋庸置疑，三重四极杆是定量的不二之选，在定量方面有绝对优势，但是在高分辨、多级串级质谱等定性方面优势较弱。
很多国外的实验室都采用装备数台QQQ并配备一台离子阱或者QTOF仪器，以弥补定性能力的不足。
玩转三重四级杆必知！
质谱分析具有高灵敏度，样品用 量少，高准确度，分析速度快， 分离和鉴定同时进行等优点。常见的质谱离子源E SI、A P C I、M A LD I。 常见质谱分析器有四级杆分析器，飞行时间分析器 (TOF )，傅立叶转换一离子回旋加速共振(F T—IC R )。
1、其实是三重六极杆？
三重四级杆也叫做QQQ质谱。
第一个四级杆根据设定的质合比范围扫描和选择所需的离子。
第二个四级杆，也称碰撞池，用于聚集和传送离子。在选择离子飞行的途中，引入碰撞气体氮气，
第三个四级杆用于分析在碰撞池中产生的碎片离子。
简单的说：Q1 可以筛选母离子 mz1;Q2 通过碰撞碎裂打碎离子，形成碎片离子峰;Q3 筛选子离子，定量子离子碎片强度 mz2。
实际上，碰撞池采用了六极杆的设计，拥有更好的聚焦及传输功能，四级杆就被淘汰了，但还沿用三重四级杆的名称。
2、每个四级杆分析器工作方式主要有三种 ：
全离子通过 (TTI)、扫描 (SC A N )、选择离子监测(SIM )。
将两个四级杆在空间上串联起来，主要的工作方式有全扫描(Scan)，选择离子监测(SIM )，子离子扫 描 (Product Ion Scan)， 母离子扫 描 (Precur—sor Ion Scan)， 多重反应监测 (M R M )。
3、三重四极杆工作模式
4、告诉你MRM 假阳性率较低的原因
MRM 假阳性率较低的原因：利用母离子和子离子的共同特征，定量选择性提高。
四级杆-飞行时间质谱的工作原理及特点
四级杆飞行时间质谱是一种高分辨质谱仪，其工作原理是利用四级杆的静电场将离子在空间中聚焦，并通过一系列电极和补偿电荷来矫正离子在杆上的偏转，最终使离子进入飞行时间管。离子在飞行时间管中沿着离子飞行管的轴向运动，由于离子荷质比的不同，因而飞行速度也不同，当到达离子探测器时，时间和荷质比可以测定，从而得到离子质谱图。
四级杆飞行时间质谱的特点是，它的分辨率高，可达10的8次方数量级，能够检测到分子离子、碎片离子、荷电中性粒子等物质，具有广泛的分析适用范围；同时，由于离子在杆中的加速过程中能量较小，不会对样品造成分解和损伤，使得样品分析结果更加准确可靠。另外，四级杆飞行时间质谱仪具有比重、质量、结构与动力学参数等方面的独特分析能力，特别适用于组成分析、结构鉴定等方面的研究。
Agilent 7000 型三重串联四级杆
气相质谱仪现场培训教材
Ⅰ.7000型质谱仪概述及工作原理
一、三重四级杆质谱仪的优点(与单四级杆质谱相比)
在高化学背景样品中可以对目标化合物选择性定量。 在复杂的基体中可以获得更好的信噪比。 可以达到飞克水平的检测限和定量。 对某些样品分析的应用能够满足严格的法规限制。
二、仪器结构概述
7000型三重四极杆质谱仪主要包括离子源、第一级四级杆、六极杆碰撞反应池、第二级四级杆、检测器、和真空系统。
离子源：
四级杆： Vespel接口卡套 (非金属)
双灯丝
常用的离子源温度: 230℃ 四级杆1 = Q1 = MS1 四级杆2 = Q3 = MS2 常用的温度设定： 150℃
六极杆碰撞池：
三、EI 离子源 原理
被分析的样品气态分子进入离子源，被电子轰击转化为离子。
电子轰击（electron impact,EI）离子源，其构造原理如图1
图1 电子轰击离子源( EI ) 六级杆, 最好的结合了质量带宽和聚焦。 使用氮气和氦气来激发碰撞。 碰撞池气体通过EPC控制。
在电离室内，气态的样品分子受到高速电子的轰击后，该分子就失去电子成为正离子（分子离子）：
分子离子继续受到电子的轰击，使一些化学键断裂，或引起重排以瞬间速度裂解成多种碎片离子（正离子）。
图2 化合物电离过程
在排斥极上施加正电压，带正电荷的阳离子被推出离子化室，而形成离子束，离子束经过加速极加速，而进入质量分析器。多余热电子被钨丝对面的电子收集极（电子接收屏）捕集。分子离子继续受到电子的轰击，使一些化学键断裂，或引起重排以瞬间速度裂解成多种碎片离子（正离子）。
EI 源的特点：
电离效率高,灵敏度高； 应用最广； 稳定，操作方便； 结构简单，控温方便；
四、四级杆质谱仪工作原理
样品分子在 GC 中分离后，首先进入电离源，一旦样品离子化，推斥极引导离子通过一系列透镜进入四级杆质量分析器。 在四级杆质量分析器中，生成的离子根据它们的质荷比(m/z)被分离。 M+ (M-R2)+ (M-R3)+ Mass (M-R1)+
