实验纳米二氧化钛太阳能电池的制备及其性能测试剖析

华南师范大学实验报告学生姓名学号专业化学(师范) 班级12化教五班课程名称化学综合实验实验项目纳米二氧化钛太阳能电池的制备及其性能测试实验类型□验证□设计□综合实验时间2016 年 4 月21 日实验指导老师李红老师实验评分纳米二氧化钛太阳能电池的制备及其性能测试一、前言1．实验目的(1)了解纳米二氧化钛染料敏化太阳能电池的组成、工作原理及性能特点。

(2)掌握实合成纳米二氧化钛溶胶、组装成电池的方法与原理。

(3)学会评价电池性能的方法。

2．实验意义能源问题是制约目前世界经济发展的首要问题，太阳能作为一种取之不尽用之不竭无污染洁净的天然绿色能源而成为最有希望的能源之一。

目前研究和应用最广泛的太阳能电池主要是硅系太阳能电池。

但硅系电池原料成本高、生产工艺复杂、效率提高潜力有限（其光电转换效率的理论极限值为30%），限制了其民用化，急需开发低成本的太阳能电池。

1991 年，Gratzal等[1]将纳米多孔TiO2薄膜应用于一种新型的,基于光电化学过程的太阳电池-染料敏化纳米薄膜电池中，光电转换效率达到7.1%-7.9%，引起了世人的广泛关注。

随后，该小组[2]开发了光电能量转换效率达10-11%的DSSC，其光电流密度大于12 mA/cm2，。

目前，染料敏化纳米二氧化钛太阳能电池的光电转换效率已达到了11.18%。

染料敏化纳米二氧化钛太阳能电池在世界范围内已经成为了研究的热点。

DSSC与传统的太阳电池相比有以下一些优势：(1) 寿命长：使用寿命可达15-20年；(2) 结构简单、易于制造，生产工艺简单，易于大规模工业化生产；(3) 制备电池耗能较少，能源回收周期短；(4) 生产成本较低，仅为硅太阳能电池的1/5～1/10，预计每蜂瓦的电池的成本在10元以内。

(5) 生产过程中无毒无污染；3．文献综述与总结蓝鼎等[3]采用溶胶2凝胶、浆体涂敷、磁控溅射等方法制备了二氧化钛单层以及多层膜。

结果表明：以磁控溅射薄膜为基底制备的复合膜太阳电池性能一般优于溶胶-凝胶薄膜为基底制备的复合膜太阳电池性能，利用单层纳米粉可以实现效率较高的太阳电池。

纳米TiO2材料的制备及其光催化性能研究随着经济的发展，人们生活水平的提高，人们逐渐意识到可持续发展的重要。

环境问题已严重影响现代文明的发展，有机污染物具有持久性的特点而长期威胁人类健康，开发和设计仅利用太阳能即可完成对有机污染物降解的新材料将会是解决环境问题的有效方法之一。

纳米TiO2作为一种光催化材料，具有优异的物理和化学性质，因而被广泛应用和重点研究。

本文就纳米TiO2材料的制备及其光催化性能展开探讨。

标签：纳米TiO2;光催化;制备方法;光催化效能引言半导体光催化技术是解决环境污染与能源短缺等问题的有效途径之一。

以二氧化钛为代表的光催化剂在染料敏化太阳能电池、锂离子电池、光伏器件以及光催化领域表现出明显的使用优势.但是TiO2本身的弱可见光吸收、低电导率、高载流子复合速率限制了其在工业生产中的进一步使用。

科技工作者一般通过掺杂、半导体复合、燃料敏化、表界面性质改性等方法提高TiO2的光电化学性能，使其能在生产实践中广泛应用。

1、TiO2材料简介TiO2在自然界中的主要存在形态为金红石、锐钛矿和板钛矿三种晶型，其中金红石是TiO2的高温相，锐钛矿和板钛矿两种形态是TiO2的低温相。

在三种晶型中光催化活性最好的为锐钛矿型TiO2。

锐钛矿型TiO2的禁带宽度为3.2eV 与之对应的激发波长为387nm。

所以，TiO2作为光催化剂在紫外光条件下具有催化活性，在可见光下一般没有活性。

只有对它的结构进行改性，使它的禁带宽度得以缩小，才可以实现材料在可见光条件下的催化降解反应。

改性的方式目前主要有以下几种方法：通过改变晶体内部结构来改变催化剂禁带宽度的离子掺杂方法，通过形成异质结改变能带结构的半导体复合法，提高催化剂对光的吸收能力的表面光敏化法，增大催化剂比表面积使晶粒细化的负载载体法等。

光催化材料中电子e一和空穴h十的浓度会影响有机物的降解速度。

粒径的减小能够使表面原子增加，使光催化剂吸收光的效率显著提高，使其表面e一和h十的浓度增大，从而提高光催化剂的催化活性。

南京信息工程大学综合化学实验报告学院：环境科学与工程学院专业：08应用化学姓名：章翔宇潘婷袁成钱勇2010年6月25号纳米二氧化钛的制备及性质实验1、实验目的熟悉溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法及相关操作；理解二氧化钛吸附实验的原理和操作；掌握数据处理的方法2、溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛2.1 需要的仪器恒压漏斗、茄行烧瓶、量筒、移液管、铁架台、磁力搅拌、磁子、冷凝管、温度计、烘箱、研钵2.2 需要的试剂钛酸丁酯异丙醇浓硝酸蒸馏水2.3 实验步骤1.50ml钛酸丁酯溶16ml的异丙醇中，摇匀（在恒压漏斗中进行）得到溶液A2.取200ml 的蒸馏水，加入0.32 ml 的浓硝酸，摇匀（在茄行烧瓶中进行），得到溶液B3.将烧瓶固定在铁架台上，进行磁力搅拌，将溶液A 逐滴滴加至溶液B中，使两溶液缓慢接触，并进行水解反应，得到溶液C溶液C室温回流，记载下当时的室温4.回流分若干天进行，保证回流时间不少于48小时，得到溶液D5.蒸干方式：将溶液D进行水浴加热85度并不断搅拌将水分蒸发干，得E6.将E放入烘箱100烘干7.研磨至粉末状；2.4 实验结果1、回流分4天进行，总计回流时间50小时，室温为15℃。

2、经研磨，得到白色细粉末状固体。

称量得二氧化钛质量为11.233g,理论产量不小于11.785g，损失为产品转移过程中损失。

3、纳米二氧化钛性质实验3.1 二氧化钛吸附试验1、仪器：烧杯（500mL），容量瓶（1000mL），样品瓶（6个），电子天平，磨口瓶，超声波清洗机，玻璃注射器，过滤器，分光光度计2、试剂：二氧化钛粉末，染料X-3B（分子量615），蒸馏水3、实验步骤：1、用电子天平称取60mg染料，配成1000mL的60mg/L溶液（避光保存）。

2、将烧杯润洗后，倒入100ml染料溶液，再倒入称量好的50mg的二氧化钛粉末。

静置后置于超声波清洗机中（70℃超声40分钟，注意避光）。

剩余原液取样保存编号。

南京信息工程大学综合化学实验报告学院：环境科学与工程学院专业：08应用化学姓名：章翔宇潘婷袁成钱勇2010年6月25号纳米二氧化钛的制备及性质实验1、实验目的熟悉溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法及相关操作；理解二氧化钛吸附实验的原理和操作；掌握数据处理的方法2、溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛2.1 需要的仪器恒压漏斗、茄行烧瓶、量筒、移液管、铁架台、磁力搅拌、磁子、冷凝管、温度计、烘箱、研钵2.2 需要的试剂钛酸丁酯异丙醇浓硝酸蒸馏水2.3 实验步骤1.50ml钛酸丁酯溶16ml的异丙醇中，摇匀（在恒压漏斗中进行）得到溶液A2.取200ml 的蒸馏水，加入0.32 ml 的浓硝酸，摇匀（在茄行烧瓶中进行），得到溶液B3.将烧瓶固定在铁架台上，进行磁力搅拌，将溶液A 逐滴滴加至溶液B中，使两溶液缓慢接触，并进行水解反应，得到溶液C溶液C室温回流，记载下当时的室温4.回流分若干天进行，保证回流时间不少于48小时，得到溶液D5.蒸干方式：将溶液D进行水浴加热85度并不断搅拌将水分蒸发干，得E6.将E放入烘箱100烘干7.研磨至粉末状；2.4 实验结果1、回流分4天进行，总计回流时间50小时，室温为15℃。

2、经研磨，得到白色细粉末状固体。

称量得二氧化钛质量为11.233g,理论产量不小于11.785g，损失为产品转移过程中损失。

3、纳米二氧化钛性质实验3.1 二氧化钛吸附试验1、仪器：烧杯（500mL），容量瓶（1000mL），样品瓶（6个），电子天平，磨口瓶，超声波清洗机，玻璃注射器，过滤器，分光光度计2、试剂：二氧化钛粉末，染料X-3B（分子量615），蒸馏水3、实验步骤：1、用电子天平称取60mg染料，配成1000mL的60mg/L溶液（避光保存）。

2、将烧杯润洗后，倒入100ml染料溶液，再倒入称量好的50mg的二氧化钛粉末。

静置后置于超声波清洗机中（70℃超声40分钟，注意避光）。

剩余原液取样保存编号。

华南师范大学实验报告学生姓名吴健华学号专业化学(师范) 班级10化学五班课程名称化学综合实验实验类型：□验证□设计√综合实验时间2014 年 3 月27 日指导老师李红老师预习码：58928 实验评分纳米二氧化钛太阳能电池的制备及其性能测试一、前言1.1.实验目的(1)了解纳米二氧化钛染料敏化太阳能电池的组成、工作原理及性能特点。

(2)掌握实合成纳米二氧化钛溶胶、组装成电池的方法与原理。

(3)学会评价电池性能的方法。

1.2.文献综述与总结太阳能是地球上唯一外来的永不枯竭的能源。

随着地球矿物能源日趋枯竭及环境问题的出现，结合我国作为世界上能源消费增长最快的国家和我国的SO2、NO x、CO2排放大国的实际，太阳能电池的开发成为科学家的重要课题。

目前市场上硅半导体太阳能电池占绝对优势，其能隙（1.2eV）正好处于太阳能的光谱吸收区内，光电转化效率较高，单晶硅太阳能电池可高达24%；无机半导体电池，如新型CdTe电池的光电转化效率达到10%，市场份额在1%左右。

1991年Gratzel等制备了TiO2纳米多孔膜半导体电极，把多吡啶钌配合物吸附在多孔膜上，制作成染料敏化纳米晶TiO2太阳能电池（DSSC），目前其光电转换效率大于10%（模拟太阳光），开路电压约720mV，光电流密度大于20mA/cm2，寿命高达15-20年，制造成本仅为硅太阳能电池的1/5~1/10。

中科院等离子物理研究所的戴松元等将其扩大到500W的小型示范电站，正接受耐久性测试。

DSSC具有永久性、清洁性和灵活性三大优点。

它可以一次投资多次长期使用，无环境污染，更适用于大大小小的电站机组。

然而目前太阳能电池电价较高，因此目前在地面上暂不能广泛使用。

研究工作者们也发现DSSC的实用化还存在着一些问题:(l)液态电解质容易导致TiO2表面上染料的脱落，从而影响电池的稳定性；(2)液态电解质中的溶剂易挥发，可能会与染料作用导致染料发生光而影响电池的稳定性；(3)液态电解质中的溶剂易挥发，可能会与染料作用导致染料发生光降解；(4)密封困难，且电解质可能与密封剂反应，容易漏液，从而导致电池寿命大大下降；(5)液态电解质本身不稳定，易发生化学变化，从而使太阳能电池失效；(6)电解质中的氧化还原电对在高强度光照下不稳定。

天然染料敏化TiO2太阳能电池的制备及光电性能测试一、实验目的太阳能电池的工作原理及性能特点。

1.了解染料敏化纳米TiO22.掌握合成纳米TiO溶胶的方法、染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法2以及电池的组装方法。

3.掌握评价染料敏化太阳能电池性能的方法。

二、实验原理一、DSSC结构和工作原理DSSC结构：染料敏化太阳能电池的结构是一种“三明治”结构, 如图1所示，主要由以下几个部分组成: 导电玻璃、染料光敏化剂、多孔结构的TiO2半导体纳米晶薄膜、电解质和铂电极。

其中吸附了染料的半导体纳米晶薄膜称为光阳极，铂电极叫做对电极或光阴极。

DSSC电池的工作原理：电池中的TiO2禁带宽度为3.2 eV，只能吸收紫外区域的太阳光，可见光不能将它激发，于是在TiO2膜表面覆盖一层染料光敏剂来吸收更宽的可见光，当太阳光照射在染料上，染料分子中的电子受激发跃迁至激发态，由于激发态不稳定，并且染料与TiO2薄膜接触，电子于是注入到TiO2导带中，此时染料分子自身变为氧化态。

注入到TiO2导带中的电子进入导带底，最终通过外电路流向对电极，形成光电流。

处于氧化态的染料分子在阳极被电解质溶液中的I-还原为基态，电解质中的I3-被从阴极进入的电子还原成I-，这样就完成一个光电化学反应循环。

但是反应过程中，若电解质溶液中的I-在光阳极上被TiO2导带中的电子还原，则外电路中的电子将减少，这就是类似硅电池中的“暗电流”。

整个反应过程可用如下表示:(l) 染料D受激发由基态跃迁到激发态D*： D + hv→ D*(2) 激发态染料分子将电子注入到半导体导带中：D*→ D+ + e-(3) I-还原氧化态染料分子：3I- + 2D+→ I3- + 2D(4) I3-扩散到对电极上得到电子使I-再生：I3- +2e- → 3I-(5) 氧化态染料与导带中的电子复合：D+ + e- → D(6) 半导体多孔膜中的电子与进入多孔膜中I3-复合：I3- +2e-→ 3I-其中，反应(5)的反应速率越小，电子复合的机会越小，电子注入的效率就越高；反应(6)是造成电流损失的主要原因。

纳⽶⼆氧化钛的制备及性质实验纳⽶⼆氧化钛的制备及性质实验⼀、实验⽬的1、了解TiO2纳⽶材料制备的⽅法。

2、掌握⽤溶胶-凝胶法制备TiO2纳⽶材料的原理和过程。

3、掌握纳⽶材料的标准⼿段和分析⽅法。

⼆、实验背景实验前⼀个星期，本⼈通过查阅相关资料及⽂献了解到，纳⽶粉体是指颗粒粒径介于1～100 nm之间的粒⼦，由于颗粒尺⼨的微细化，使得纳⽶粉体在保持原物质化学性质的同时，与块状材料相⽐，在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等⽅⾯表现出奇异的性能。

纳⽶TiO2粉体是⼀种重要的⽆机功能材料，纳⽶TiO2粉体⽆毒，氧化能⼒强，是优良的光催化剂、传感器的⽓敏元件、催化剂载体或吸附剂，也是功能陶瓷、⾼级涂料的重要原料，热稳定性好且原材料⼴泛易得，它有三种晶型:板钛矿、锐钛型和⾦红⽯型。

在多相光催化体系中，由于纳⽶⼆氧化钛粉体与污染物有更⼤的接触⾯积，体系中⼆氧化钛表现出更⾼的光催化活性。

⼆氧化钛纳⽶材料的制备⽅法分为：物理法和化学法。

物理法是最早采⽤的纳⽶材料制备⽅法，其⽅法采⽤⾼能消耗的⽅式，“强制”材料“细化”得到纳⽶材料。

且常⽤有构筑法（⽓相沉积法等）和粉碎法（⾼能球磨法等）。

物理法制备纳⽶材料的优点是产品纯度⾼，缺点是产量低、设备投⼊⼤。

⽽化学法采⽤化学合成的⽅法，合成制备纳⽶材料。

例如，沉淀法、化学⽓相凝聚法、⽔热法、溶胶-凝胶法、热解法和还原法等。

TiO2纳⽶材料的制备⽅法分为：⽓相法、液相法和固相法[1]。

⽬前制备TiO2纳⽶材料应⽤最⼴泛的⽅法是各种前驱体的液相合成法，这种⽅法优点是：原料来源⼴泛、成本较低、设备简单、便于⼤规模⽣产，但是产品的均匀性差，在⼲燥和煅烧过程中易发⽣团聚。

当前实际中应⽤最普遍的液相制备法主要有：液相沉淀法、溶胶-凝胶法、⽔热法和⽔解法。

本次实验将使⽤溶胶-凝胶法。

三、实验原理（1）纳⽶TiO2的制备溶胶-凝胶法胶体是⼀种分散相粒径很⼩的分散体系，分散相粒⼦的重⼒可以忽略，粒⼦之间的相互作⽤主要是短程作⽤⼒。

毕业设计（论文）纳米二氧化钛的制备与光催化性能研究1 绪论二氧化钛，化学式为TiO2，俗称钛白粉，多用于光触媒、化妆品，能靠紫外线消毒及杀菌，现正广泛开发，将来有机会成为新工业。

二氧化钛可由金红石用酸分解提取，或由四氯化钛分解得到。

二氧化钛性质稳定，大量用作油漆中的白色颜料，它具有良好的遮盖能力，和铅白相似，但不像铅白会变黑[1]；它又具有锌白一样的持久性。

二氧化钛还用作搪瓷的消光剂，可以产生一种很光亮的、硬而耐酸的搪瓷釉罩面。

在过去的研究中，用半导体粉末对水、油和空气中的有毒有机化合物进行光催化降解和完全矿化引起了人们的大量关注。

由于抗光腐蚀性，化学稳定性，成本低，无毒和强氧化性，二氧化钛被作为应用最广泛的光催化剂来光降解水和空气中的有毒化合物。

但是二氧化钛具有较大的带隙（锐钛矿相二氧化钛为3.20ev）因此，只有较小一段太阳光区域，大约为2%~3%紫外光区可被应用[2]。

人们尝试用各种制备方法，如贵金属掺杂、氧化物复合、表面修饰等等方法，防止和减少电子与空穴的复合，提高催化剂的光催化活性。

众所周知，吸附和催化的效率与固体的孔径及表面积有关，因此，对二氧化钛进行修饰、改性及增大比表面积是提高光量子效率和增大反应速率的一个有效的方法与途径。

1.1 TiO2的结构与基本性质1.1.1物理常数及结构特征表1 TiO的物理常数1.1.2 TiO2的结构特征在自然界中，TiO2存在三种晶型结构，即金红石、锐钛矿和板钛矿。

这些结构的区别取决于TiO68-八面体的连接方式，图1-1是TiO68-八面体的两种连接方式，锐钛矿结构是由TiO68-八面体共边组成，而金红石和板钛矿结构则是由TiO68-八面体共顶点且共边组成。

锐钛矿TiO2中的每个八面体与周围8个八面体相连，金红石TiO2中每个八面体与周围10个八面体相连。

事实上锐钛矿可以看做是一种四面体结构，而金红石和板钛矿则是晶格稍有畸变的八面体结构[3]。

简单地认为锐钛矿比金红石活性高是不严谨的，它们的活性受其晶化过程的一些因素影响。

华南师范大学实验报告学生姓名学号专业化学(师范) 班级12化教五班课程名称化学综合实验实验项目纳米二氧化钛太阳能电池的制备及其性能测试实验类型□验证□设计□综合实验时间2016 年 4 月21 日实验指导老师李红老师实验评分纳米二氧化钛太阳能电池的制备及其性能测试一、前言1．实验目的(1)了解纳米二氧化钛染料敏化太阳能电池的组成、工作原理及性能特点。

(2)掌握实合成纳米二氧化钛溶胶、组装成电池的方法与原理。

(3)学会评价电池性能的方法。

2．实验意义能源问题是制约目前世界经济发展的首要问题，太阳能作为一种取之不尽用之不竭无污染洁净的天然绿色能源而成为最有希望的能源之一。

目前研究和应用最广泛的太阳能电池主要是硅系太阳能电池。

但硅系电池原料成本高、生产工艺复杂、效率提高潜力有限（其光电转换效率的理论极限值为30%），限制了其民用化，急需开发低成本的太阳能电池。

1991 年，Gratzal等[1]将纳米多孔TiO2薄膜应用于一种新型的,基于光电化学过程的太阳电池-染料敏化纳米薄膜电池中，光电转换效率达到7.1%-7.9%，引起了世人的广泛关注。

随后，该小组[2]开发了光电能量转换效率达10-11%的DSSC，其光电流密度大于12 mA/cm2，。

目前，染料敏化纳米二氧化钛太阳能电池的光电转换效率已达到了11.18%。

染料敏化纳米二氧化钛太阳能电池在世界范围内已经成为了研究的热点。

DSSC与传统的太阳电池相比有以下一些优势：(1) 寿命长：使用寿命可达15-20年；(2) 结构简单、易于制造，生产工艺简单，易于大规模工业化生产；(3) 制备电池耗能较少，能源回收周期短；(4) 生产成本较低，仅为硅太阳能电池的1/5～1/10，预计每蜂瓦的电池的成本在10元以内。

(5) 生产过程中无毒无污染；3．文献综述与总结蓝鼎等[3]采用溶胶2凝胶、浆体涂敷、磁控溅射等方法制备了二氧化钛单层以及多层膜。

结果表明：以磁控溅射薄膜为基底制备的复合膜太阳电池性能一般优于溶胶-凝胶薄膜为基底制备的复合膜太阳电池性能，利用单层纳米粉可以实现效率较高的太阳电池。

纳米二氧化钛太阳能电池的制备及其性能测试一、前言1.1实验目的（1）了解纳米二氧化钛染料敏化太阳能电池的组成、工作原理及性能特点。

（2）掌握合成纳米二氧化钛溶胶、组装成电池的方法与原理。

（3）学会评价电池性能的方法。

1.2实验意义随着世界各国的工业发展，煤、石油等传统能源的使用量急剧增长，寻找干净的新能源成为当务之急。

太阳能是唯一种永不枯竭的清洁能源，受到众多研究者的青睐。

目前市场上的太阳能电池种类较多，其中硅半导体太阳能电池占了绝对的优势，另外还有无机半导体太阳能电池、p-n结型太阳能电池等。

1991年Gratzel等制备了TiO2太阳能电池，把多吡啶钌配合物吸附在多孔膜上，制作成染料敏化纳米晶TiO2太阳能电池，简称DSSC。

该太阳能电池的光电转换效率大于10%，且具有永久性、清洁性和灵活性三大优点。

只要有太阳光，DSSC就可以一次投资而长期使用。

1.3文献综述与总结1991年瑞士学者Grätzel等在Nature上发表文章,提出了一种新型的以染料敏化二氧化钛纳米薄膜为光阳极的光伏电池，现称为Grätzel型电池。

这种电池的出现为光电化学电池的发展带来了革命性的创新。

目前，此种电池的效率已稳定在10%左右，成本比硅太阳能电池大为降低，且性能稳定。

纳米TiO2的粒径和膜的微结构对光电性能的影响很大，纳米TiO2的粒径小，比表面积越大，吸附能力越强，吸附染料分子越多，光生电流也就越强，所以人们采用不同方法使之纳米化、多孔化、薄膜化。

只有紧密吸附在半导体表面的单层染料分子才能产生有效的敏化效率。

[1]（1）半导体电极的制备目前，合成纳米TiO2的方法有溶胶凝胶法、水热反应法、溅射法、醇盐水解法、溅射沉积法、等离子喷涂法和丝网印刷法等。

应用在DSSC中的TiO2多孔薄膜常用制备方法有胶体涂膜直接低温烧结法、水热法烧结、热液法烧结、微波烧结、紫外-化学气相沉积法等。

[1]溶胶凝胶法是用水解钛酸正丁酷(或无机钛盐，如TiCl4)制得TiO2胶体溶液，后经由浸渍、提拉、丝网印刷、旋涂等方法在导电基底上生长纳米高温锻烧制备出纳米TiO2电极，向溶胶中加入聚合物则有助于TiO2纳米晶粒径的大小的控制。