不同嫩度茶叶纤维素水凝胶的制备及其表征

目录摘要 (1)引言 (1)1 实验部分 (2)1.1实验仪器 (2)1.2实验试剂 (3)1.3羧甲基纤维素水凝胶的制备 (3)1.4水凝胶性能的测定 (4)2 水凝胶的的结果分析 (4)2.1水凝胶的吸水率曲线 (4)2.2引发剂用量对水凝胶吸水性能的影响 (5)2.3交联剂用量对水凝胶吸水性能的影响 (6)2.4盐溶液浓度对水凝胶吸水性能的影响 (7)2.5 P H对水凝胶吸水性能的影响 (8)2.6水凝胶的保水性能曲线 (9)3 结论 (10)参考文献 (10)致谢 (13)纤维素制备水凝胶的研究摘要：以纤维素为原料，对纤维素进行碱化、醚化处理，得到羧甲基纤维素。

再以羧甲基纤维素（CMC）、丙烯酸（AA）、过硫酸铵、N,N-亚甲基双丙烯酰胺为原料，采用自由基聚合合成水凝胶。

分别研究了交联剂用量、引发剂比例、盐浓度、pH对水凝胶吸水能力的影响，确定了最佳用量及条件。

结果表明CMC与AA的质量比是1:9、交联剂用量是AA的0.6%、CMC与引发剂的比例是25、合成温度是80℃，是合成羧甲基纤维素水凝胶的最佳条件。

关键词：羧甲基纤维素；丙烯酸；N,N’-亚甲基双丙烯酰胺；吸水速率Cellulose Hydrogel Preparation ResearchAbstract: Cellulose as a raw material , the cellulose alkalization , etherification , to givecarboxymethyl cellulose. Then carboxymethyl cellulose(CMC), acrylic acid(AA), ammonium persulfate , N, N- methylene- bis-acrylamide as a raw material , synthesized by free radical polymerization of a hydrogel. Investigated crosslinker , initiator ratio , salt concentration , pH on the absorption capacity of the hydrogel to determine the optimal dosage and conditions.Results showed that the CMC with AA quality ratio is 1:9, the dosage of crosslinking agent is 0.6% AA, CMC and the ratio of initiator is 25, the synthesis temperature is 80 ℃, is best conditions for the synthesis of carboxymethyl cellulose water gel.Key Words: Carboxymethyl cellulose ;Acrylic acid; N,N’-methylene-bis-acrylamide; Ammonium persulfate; Water-absorption rate引言纤维素是一种储存量多且是可降解、可再生的绿色资源[1]，属于多羟基化合物并具有亲水性，其分子式是(C6H10O5)n，天然的纤维素是无味、无臭的白色丝状物。

一种纤维素纳米纤维水凝胶及其制备方法【原创实用版5篇】《一种纤维素纳米纤维水凝胶及其制备方法》篇1一种纤维素纳米纤维水凝胶，其特征在于，包括以下步骤：1. 将纤维素纳米纤维浸泡在溶剂A中，然后过滤、洗涤，以去除其中的溶剂A，得到纤维素纳米纤维悬浮液；2. 将纤维素纳米纤维悬浮液浸泡在含有溶剂B的溶液中，然后在室温下搅拌一定时间，得到纤维素纳米纤维水凝胶。

可选地，所述溶剂A为水或乙醇，所述溶剂B为水或乙醇。

可选地，所述纤维素纳米纤维的重量比为0.1-10重量％，所述溶剂A的重量比为1-50重量％，所述溶剂B的重量比为1-50重量％。

可选地，所述纤维素纳米纤维的尺寸为1-100纳米。

可选地，所述制备方法还包括将纤维素纳米纤维水凝胶在溶剂C 中浸泡、过滤、洗涤的步骤，其中所述溶剂C为水或乙醇。

《一种纤维素纳米纤维水凝胶及其制备方法》篇2一种纤维素纳米纤维水凝胶，其制备方法包括以下步骤：1. 纤维素纳米纤维的制备：将纤维素粉末、溶剂、水以及催化剂混合均匀，然后将混合物在一定的温度和压力下进行喷雾干燥，得到纤维素纳米纤维；2. 水凝胶的制备：将纤维素纳米纤维、交联剂、水和溶剂混合均匀，然后在一定的温度下进行搅拌，直到水凝胶形成。

《一种纤维素纳米纤维水凝胶及其制备方法》篇3纤维素纳米纤维（CNF）水凝胶是一种具有广泛应用前景的生物材料，可用于药物输送、组织工程和生物传感器等领域。

目前，制备纤维素纳米纤维水凝胶的方法主要包括化学交联法、自组装法和原位聚合法等。

其中，化学交联法是通过引入化学交联点来制备三维网络结构的水凝胶，这种方法通常需要使用大量的交联剂，且操作繁琐。

自组装法是通过控制CNF的表面性质或溶液性质来诱导CNF自组装成水凝胶，这种方法无需额外添加交联剂，但制备过程相对复杂。

原位聚合法则是在制备水凝胶的过程中，通过控制反应条件使CNF与生物活性分子共聚形成水凝胶，这种方法可以有效地将生物活性分子引入水凝胶中。

第33卷第6期2007年12月东华大学学报(自然科学版)J OU RNAL O F DON GHUA UN IV ERSIT Y(NA TU RAL SCIENCE)Vol133,No.6Dec.2007 文章编号:167120444(2007)0620696205p H刺激响应性H PAN/Ge水凝胶纤维的制备与表征徐健岩a,b,俞力为a,b,顾利霞a,b3(东华大学a.材料科学与工程学院;b.纤维材料改性国家重点实验室,上海201620)摘　要:制备了碱解聚丙烯腈(HPAN)与明胶(Ge)共混纺丝原液,以硫酸/饱和Na2SO4溶液为凝固浴,戊二醛为交联剂,湿法纺丝纺制了HPAN/Ge水凝胶纤维.研究了水凝胶纤维在不同p H值溶液中伸长、收缩和p H响应滞后行为.发现HPAN/Ge水凝胶纤维具有很快的响应速度,其响应时间随着明胶质量分数的增加而减少.当PAN质量分数为30%,Ge质量分数为70%时凝胶纤维的伸长和收缩响应时间最短,分别为0.59s和1.14s.HPAN/Ge水凝胶纤维的平衡溶胀伸长率随HPAN含量的增加而增加.关键词:碱解聚丙烯腈/明胶(HPAN/Ge);水凝胶纤维;p H响应;伸长/收缩响应时间;溶胀伸长率中图分类号:TQ317 文献标志码:APreparation and Characterization on pH2SensitiveHPAN/Ge Intelligent Hydrogels FibersX U J i an2y an a,b,YU L i2wei a,b,GU L i2x i a a,b(a.College of Material Science and E ngineering;b.State K ey Laboratory for Modif ication of Chemical Fibers andPolymer Materials Donghu a U niversity,Sh angh ai201620,China)Abstract:The smart hydrogel fibers composed of hydrolytic polyacrylonitrile(HPAN)and G elatin(G e)were prepared.The fibers were extruded into coagulating bath of saturated sodium sulfate aqueous solution with a certain amount of glutaraldehyde and vitriol added.The obtained fibers exhibit p H2sensitive hysteresis loop behavior.It is found t hat t he fibers have quick response to t he alkali and acid solution,t he corresponding times wit h respect to elo ngation and cont raction decrease wit h increasing content of Ge.The fiber has shortest response time when t he content of PAN is30%and t he content of Ge is70%(w/w),0.59second and 1.14second wit h respect to elongation and cont raction respectively.The Equilibrium swelling elongation ratio of t he HPAN/Ge hydrogel fiber increases wit h t he increasing content of H PAN.K ey w ords:hydrolytic polyacrylonitrile(HPAN)/gelatin(Ge);hydrogel fiber;p H2sensitive behavior;t he swelling/cont racting response time;swelling elongation ratio 响应性聚合物凝胶是指材料的性质随着环境(微小)刺激如温度、p H、电场、溶剂性质、光强度和波长、压力、离子强度、离子密度和特殊的化学刺激等变化而发生体积变化,亦称为“机敏(Act uated)”、“刺激敏感性(Stimuli2sensitive)”、“智能(Smart)”凝胶[1].1979年美国麻省理工大学的TANA KA教3 收稿日期:2006209230作者简介:徐健岩(19812),女,辽宁锦州人,硕士,研究方向为功能性高分子材料.E2mail:Xujianyan@gmail.co m第6期徐健岩,等:p H刺激响应性H PAN/Ge水凝胶纤维的制备与表征697授[2]观察到了部分离子化的聚丙烯酰胺(PAAm)凝胶在水/丙酮比例为某一值时存在体积相转变现象.东华大学顾利霞教授[3]等研究了H PAN(碱解聚丙烯腈)/SPI(大豆分离蛋白)水凝胶纤维的p H 刺激响应性.ADOL F等[4]报道了用PVA(聚乙烯醇)/PAA(聚丙烯酸)热处理交联薄膜制备的电控凝胶制动器.沈新元教授等[5]通过氧化和水解将聚丙烯腈(PAN)中空纤维膜制成凝胶纤维,使不同p H值的流体分别间歇地通过纤维的内部和外部,从而控制凝胶纤维收缩与伸长.MA HDA VINIA[6,7]等制备了丙烯腈接枝壳聚糖p H及盐响应两性电解质水凝胶.BU RU GA PALL I[8]等制备了聚丙烯酸/明胶高分子互穿网络水凝胶,研究了其溶胀和热行为.而目前采用H PAN与Ge(明胶)共混制备水凝胶纤维并研究其p H响应行为却鲜有报道.响应性凝胶纤维的研究成果广泛应用于如化学阀、力化学制动器[9]、药物传递[10]、循环吸收、溶质分离、生物反应器、生物鉴定、人工肌肉[11]等领域.PAA作为带有弱酸性基团的能够离子化的响应性材料,在响应性高分子水凝胶的研究中占有重要地位.但由于不论在成膜还是在成纤过程和应用中,单组分PAA都表现为很低的强度,甚至无法制备.本文采用NaO H水溶液碱解PAN生成带有羧酸基团和酰胺基团的高分子和与生物相容性较好的明胶共混制备成纺丝原液,以戊二醛为交联剂,在硫酸/饱和Na2SO4溶液中凝固制备凝胶纤维.研究了凝胶纤维中PAN含量对H PAN/Ge水凝胶纤维p H刺激响应行为的影响,HPAN/Ge水凝胶纤维溶胀伸长率的影响,以及HPAN/Ge水凝胶纤维的p H响应滞后行为.1　实验部分1.1　试剂聚丙烯腈(PAN)粉末:NaSCN水溶液中聚合,相对分子质量5.0×105,上海石化腈纶部提供;明胶(Ge):国药集团化学试剂有限公司;戊二醛水溶液:质量分数25%,国药集团化学试剂有限公司;硫酸:质量分数95%～98%,分析纯,平湖化工试剂厂;NaO H:分析纯,国药集团化学试剂有限公司;无水Na2SO4:分析纯,国药集团化学试剂有限公司;实验用水为去离子水.1.2　HPAN/G e纺丝溶液的制备将PAN粉末、NaO H、水以1∶0.6∶4比例放入装有搅拌器和回流冷凝管的250mL三口瓶中,在持续搅拌下加热升温至90℃,然后恒温1h.碱解后的PAN溶液冷却至55℃,然后按一定比例配制成一系列不同Ge含量的纺丝原液,如表1所示.表1　纺丝原液组分配比T able1　Component ratio of spinning solution 样品编号PAN质量/g Ge质量/gPAN质量分数m PAN/% P G213730P G224640P G235550P G246460P G257370P G2*******1.3　HPAN/G e水凝胶纤维的制备将纺丝原液在40℃下真空脱泡,用自制纺丝机将纺丝原液挤入含2.5%(体积分数)硫酸的饱和Na2SO4凝固浴,凝固浴中加入1%(体积分数)戊二醛水溶液,20℃恒温14h后从凝固浴中取出丝条并将其长度拉伸至初生纤维原长的3倍,在室温干燥24h,制得干态H PAN/Ge水凝胶纤维.1.4　HPAN/G e水凝胶纤维伸长及收缩响应时间τ的测定方法 将干态长为3cm的HPAN/Ge水凝胶纤维用0.1mol/L酸碱溶液反复洗涤2次,然后分别放入0.1mol/L NaO H溶液和0.1mol/L HCl溶液,测定其伸长响应时间τe和收缩响应时间τc.纤维的收缩/伸长响应时间(τ)定义为当收缩/伸长变化(ΔL t)达到ΔLt=ΔL∞/e(1)时的时刻[12].ΔLt=L t-L0(2)ΔL∞=L∞-L0(3)式中:L t是t时刻纤维的长度;L∞是纤维达到溶胀伸长平衡时的长度;L0为样品在p H=1.0的HCl 水溶液中浸泡5min后的平衡溶胀长度;e是自然常数.1.5　HPAN/G e水凝胶纤维溶胀伸长率的测定方法 将干态长为3cm的HPAN/G e水凝胶纤维用0.1mol/L酸碱溶液反复洗涤2次后置于20℃不同p H溶液中,测量纤维样品的溶胀伸长率S t(S t指在溶液中浸泡t时间后的溶胀伸长率)用式(4)计算:698　东华大学学报(自然科学版)第33卷S t =100×(L t -L 0)/L 0(4)平衡溶胀伸长率S e (S e 指在溶液中浸泡使其长度不再变化时的伸长率),用式(5)计算:S e =100×(L ∞-L 0)/L 0(5)1.6　HPAN /G e 水凝胶纤维红外测试凝胶纤维研磨成粉末后50℃干燥24h.利用傅里叶红外光谱仪(F TIR )中的SMA R T AR K 附件进行A TR 多重衰减全反射测试.F TIR 生产商:美国Nicolet 公司,型号:N EXU S —670.1.7　HPAN /G e 水凝胶纤维扫描电镜测试凝胶纤维分别经0.1mol/L HCl 溶液和0.1mol/L NaO H 溶液浸泡5min ,然后用去离子水洗涤2次,经-20℃冷冻干燥24h 后制得干态凝胶纤维样品.采用扫描电子显微镜(SEM )HIT ACHI 2800对凝胶纤维的表面形态进行观察,加速电压10kV ,二级电子成像,放大倍数为500倍.纤维样品喷金处理.2　结果与讨论2.1　PAN 的水解及水凝胶纤维制备过程的特性PAN 碱处理过程中随着温度的升高反应混合物的颜色先由乳白色变为黄色,然后颜色逐渐变深为红棕色、深紫色,当反应物温度到达90℃后颜色又开始逐渐变浅为红棕色、黄色和浅黄色.这是因为PAN 分子水解过程中经历一个含有—C =N —基团的过渡态,该基团呈红棕色,故混合物中—C =N —基含量较高时,颜色较深呈红棕色,而随着反应的进行,羧基含量逐渐增大,混合物的颜色逐渐变浅,一般呈浅黄色[13],其碱解过程如图1所示.戊二醛具有两个功能醛基,能够与明胶分子赖图1　PAN 碱解过程示意图Fig.1　Sketch of alkaline hydrolysis process of PAN氨酸和羟氨酸的氨基酸残基反应,生成—C =N —结构[14],如图2所示.G LA -CHO +NH 2-GE LG LA -CH =N -GE L图2　戊二醛与明胶反应示意图Fig.2　Sketch of reaction betw een glutaraldehyde and gelatin为证明上述反应的发生,采用红外测试进行分析.由图3(a )可知PAN 碱水解后2242cm -1处图3　PAN,HPAN,G e ,交联G e 及HPAN /G e 水凝胶纤维的红外谱图Fig.3　A TR 2FTIR spectra of PAN,H PAN,G e ,crosslinkingG e ,and HPAN /G e hydrogel f ibers第6期徐健岩,等:p H刺激响应性H PAN/Ge水凝胶纤维的制备与表征699的—CN特征吸收峰几乎消失,取而代之的是1634cm-1处出现的—C=O特征吸收峰,红外证明确实生成了羧酸基团.由图3(b)所示,交联后明胶在1542cm-1处C—N的特征吸收峰几乎消失,取而代之的是在1670～1500cm-1之间的—C=N—特征吸收峰.这证实了戊二醛和Ge的氨基反应生成了—C=N—.从图3(c)可以看出,凝胶纤维具有H PAN和交联Ge的特征吸收峰,说明纤维结构中有—COO H和—C=N—.由于HPAN和明胶都可以在沸水中溶解,而纤维样品在沸水中不溶解,故可以认为产生了交联结构.2.2　HPAN质量分数对HPAN/G e水凝胶纤维伸长/收缩响应时间的影响 由表2可知,随着明胶质量分数的增加, H PAN/Ge水凝胶纤维收缩响应时间和伸长响应时间减小.当PAN质量分数为30%,Ge质量分数为70%凝胶纤维伸长和收缩响应时间在所研究的配比范围内最短,分别为0.59s和1.14s.表2还显示出,相同PAN含量的凝胶纤维伸长响应时间始终小于收缩响应时间.表2　HPAN/G e水凝胶纤维伸长/收缩响应时间T able2　Sw elling/contracting response times of HPAN/G e hydrogel f ibers样品编号P G21P G22P G23P G24P G25P G26m PAN/%3040506070100伸长时间τe/s0.590.80.680.680.96 2.18收缩时间τc/s 1.14 1.74 1.43 2.18 2.71 2.83 由于决定凝胶纤维伸缩响应时间最为重要的两个因素是扩散速度和凝胶纤维的尺寸大小(纤维直径),因此在纤维直径一定的情况下,扩散速度就成了影响凝胶纤维伸缩响应时间的主导因素.2.3　HPAN质量分数对HPAN/G e水凝胶纤维平衡溶胀伸长率的影响 将干态长为3cm不同质量分数PAN的H PAN/Ge水凝胶纤维放入p H=13.0的NaO H 水溶液中伸长达到最大后,测量其平衡溶胀伸长率.图4反映了凝胶纤维的平衡溶胀伸长率随着PAN质量分数的增加而增加.RIC KA[15]认为弱电解质凝胶的溶胀行为是由3种凝胶渗透压决定的:π=Δπmix+Δπion+Δπela图4　平衡溶胀伸长率随PAN质量分数变化Fig.4　Changes of equilibrium sw elling elongationwith the PAN content式中:Δπmix为凝胶高分子链与溶剂混合自由能造成的渗透压;Δπion为网络中大分子链上离子化基团产生的渗透压;Δπela为网络弹性(高分子的卷曲收缩)产生的渗透压.凝胶纤维中的交联点可能是戊二醛和明胶上的氨基反应生成的,随着明胶质量分数的降低,水凝胶纤维的交联度也相应降低,网络弹性产生的Δπela增加.再者随着PAN质量分数的增加网络中大分子链上可离子化基团—COO H增多,使得Δπion增大.所以随着PAN质量分数的增加,凝胶纤维的平衡溶胀伸长率增加.2.4　HPAN/G e水凝胶纤维的滞后行为将干态长3cm的凝胶纤维样品依次放入从p H=0～14(S1)的水溶液中,发现纤维长度在p H=0～9.0之间基本保持不变;p H=10.0～12.0时凝胶纤维突然急剧伸长并达到最大值,当p H值继续增加时纤维有微量收缩.再将纤维依次放入从p H=14.0～0(S2)的水溶液中,当溶液的p H值由14.0减小到12.0时,凝胶纤维稍有伸长,并将此长度保持到p H≈2.5,当酸性减小至p H=2.5时,纤维突然收缩到初始长度,形成了水凝胶纤维随p H 变化封闭的滞后环.出现上述滞后现象可能是因为改性PAN大分子链上的羧基解离常数p Ka=4.28,当p H低于p Ka时,凝胶纤维处于紧密的网络状态,随着p H的增大并超过p Ka时羧基开始解离.当p H≈10时羧基处于完全离解状态,—COO-之间的静电斥力导致凝胶纤维溶胀伸长[8].这在图5上表现为p H= 10～12时纤维溶胀伸长率急剧增加.p H继续增大时,由于高离子浓度的Na+对固定电荷的—COO-起屏蔽作用,使—COO-之间的静电斥力减弱,从而图5　平衡溶胀伸长率随pH值变化(m PAN%=50%)Fig.5　Ch anges of equilib rium sw elling elong ation with pH使纤维长度有所收缩[16],图中表现为p H=12～14纤维溶胀伸长率减小.在p H降低过程中,由于自由离子Na+浓度减弱,使反离子对完全离子化的羧基的屏蔽效应效用减弱,从而使纤维长度略有伸长,表现为p H= 14.0～12.0的纤维溶胀伸长率稍有增加.当p H= 12.0～2.5时凝胶纤维中—COO-的静电斥力对纤维的溶胀行为起主导作用,并维持溶胀伸长率保持不变.当p H继续降低,小于p Ka时,凝胶网络中的—COO-全部转变成—COO H,使网络中—COO-的静电斥力突然消失,凝胶纤维出现了突然收缩现象,图5中表现为p H≈2.5时的收缩突变.这样在p H=0～14区间内形成了HPAN/Ge凝胶纤维响应滞后环.2.5　HPAN/G e水凝胶纤维的形态结构图6(a),(c),(e)为H PAN/Ge水凝胶纤维经0.1mol/L HCl处理的扫描电镜照片.由图可知,凝胶纤维在酸中呈现多孔分布的表面形态.这是由于H PAN与Ge的相容性较差,在湿法纺丝制备凝胶纤维时两相间溶剂的蒸发使凝胶纤维留下了大量的孔洞.随着PAN质量分数的增加凝胶纤维中PAN与Ge的相容性提高,凝胶纤维孔洞减少,直至纯改性PAN纤维的孔洞消失.孔洞的生成增加了纤维与酸碱溶液的接触面积,从而增加了溶液的扩散速度,故H PAN/Ge水凝胶纤维的响应时间随着Ge的增加而减少.图6(b),(d),(f)为HPAN/Ge水凝胶纤维经0.1mol/L NaO H溶液处理的扫描电镜照片.从图上可以看出,凝胶纤维在碱中孔洞明显由于纤维溶胀而发生部分闭合,从而降低了溶液的扩散速度,所以相同PAN质量分数的凝胶纤维伸长响应时间始终小于收缩响应时间.图6　HPAN/G e水凝胶纤维的扫描电镜照片Fig.6　SEM micrographs of HPAN/G e hydrogel f ibers3　结论(1)制备了HPAN/Ge纺丝原液,并经湿法纺丝纺制了HPAN/Ge水凝胶纤维.该纤维具有多孔分布表面形态,且随着Ge质量分数的增加孔洞量增加.(2)H PAN/Ge水凝胶纤维收缩和伸长响应时间随着Ge质量分数的增加而减小,当PAN质量分数为30%,Ge质量分数为70%时凝胶纤维的伸长和收缩响应时间最短,分别为0.59s和1.14s.(3)H PAN/Ge水凝胶纤维的平衡溶胀伸长率由于凝胶渗透压变化的影响而随PAN质量分数的增加而增加.(4)HPAN/G e水凝胶纤维p H值从0～14连续变化过程中溶胀/收缩呈现滞后效应.溶液p H=0～9纤维长度基本不变;溶液p H=10～12纤维急剧增长,p H值继续增加纤维略有收缩;溶液p H= 14.0～12.0纤维稍有伸长,p H=12～2.5长度不变;p H=2.5纤维突然收缩到初始长度,形成了水凝胶纤维随p H变化封闭的滞后环.(下转第710页)3　结论在气固相体系制备羟乙基甲壳素反应中,影响其产物水溶性的因素较多,但总体上说,醚化反应较为迅速,醚化较为均匀,制备得到的羟乙基甲壳素的水溶性好,醚化度稳定,重复性好.环氧乙烷与甲壳素的质量比是影响羟乙基甲壳素水溶性的主要因素,当环氧乙烷与甲壳素的质量比为1.2左右时,制备得到的羟乙基甲壳素的醚化度为1.44、水溶性理想.其他醚化条件对羟乙基甲壳素的水溶性也有不同程度的影响,实验表明,以碱甲壳素的压榨倍率3.0、醚化时间2h、醚化温度不超过50℃,以及保持较高的体系压强,其工艺条件较为合理.参　考　文　献[1]　蒋挺大.甲壳素[M].北京:化学工业出版社,2003.[2]　HAC KMAN R,GOLDB ER G M.Light2Scattering andInf rared2Spect rop hoto met ric St udies of Chitin and ChitinDerivatives[J].Carbohydrate Research,1974,38:35245. 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纤维素制备水凝胶的研究-目的概述1引言11实验部分21.1实验仪器21.2实验试剂21.3羧甲基纤维素水凝胶的制备21.4水凝胶性能的测定结果32水凝胶的吸水曲线分析32.1水凝胶引发剂用量对水凝胶吸水的影响42.3交联剂用量对水凝胶吸水的影响52.4盐溶液浓度对水凝胶吸水的影响62.5对水凝胶吸水的影响62.6保水曲线水凝胶73结论8参考文献8致谢11-从纤维素制备水凝胶的研究摘要:纤维素被用作碱化和醚化纤维素以获得羧甲基纤维素的原料。

以羧甲基纤维素(CMC)、丙烯酸(AA)、过硫酸铵和N，N-纤维素为原料，对纤维素进行碱化和醚化处理，得到羧甲基纤维素。

羧甲基纤维素，丙烯酸，过硫酸铵，氮，氮:羧甲基纤维素；丙烯酸；N，N’-亚甲基双丙烯酰胺；羧甲基纤维素的吸水率。

然后以羧甲基纤维素(CMC)、丙烯酸(AA)、过硫酸铵、N，N-亚甲基双丙烯酰胺为原料，通过自由基聚合合成了一种水凝胶。

考察了交联剂、引发剂配比、盐浓度、酸碱度对水凝胶吸收能力的影响，确定了最佳用量和条件。

结果表明，羧甲基纤维素钠质量比为133 3609，交联剂用量为0.6%丙烯酸，羧甲基纤维素钠与引发剂的质量比为25，合成温度为80 ℃，是合成羧甲基纤维素水凝胶的最佳条件。

关键词:羧甲基纤维素；丙烯酸；N，N’-亚甲基双丙烯酰胺；过硫酸铵；吸水率介绍纤维素是一种可生物降解和可再生的绿色资源，具有大的储存容量[1]，属于多羟基化合物，具有亲水性，其分子式为(C6H10O5)n，天然纤维素是无味无嗅的白色丝。

纤维素省略部分——XXXX一年的大学生活将在一个月后结束。

回顾这四年的大学生活，老师给了我们很大的帮助和指导。

教师严谨的学术态度、优良的工作作风和认真负责的态度为我们当代人的教师树立了榜样。

在此，我谨向周口师范大学的所有老师表示衷心的感谢和良好的祝愿。

纤维素水凝胶的合成及其结构和性能表征 周金平，常春雨，董首成，张俐娜武汉大学化学与分子科学学院，武汉 430072，E-mail: jp.zhou@Figure 1. SEM micrographs of gel cross sections of the cross-linked cellulose hydrogels.水凝胶是一类有广泛用途的高分子材料[1, 2]。

纤维素由于具有很强的分子内和分子间氢键，难溶于水和普通的有机溶剂，因此纤维素类水凝胶通常是用水溶性纤维素衍生物通过化学和物理交联制得[3, 4]。

前文开发出一种廉价、无污染的纤维素新溶剂——NaOH/尿素水溶液[5]。

本工作利用这一水溶液体系由纤维素通过“一步法”直接制备水凝胶，并通过扫描电镜、红外光谱、固体核磁共振、紫外-可见光谱仪、吸水性试验表征其形貌、结构和性能。

通过冷冻－解冻的方法将纤维素直接溶解在6wt ％NaOH/4wt%尿素水溶液中制得透明溶液。

室温下缓缓滴加环氧氯丙烷到纤维素溶液中，然后升高温度至50 °C 继续反应一段时间即得到水凝胶。

这类纤维素水凝胶为无色、透明，具有很好的光学透明度和良好的机械强度。

扫描电镜照片（图1）示出五种水凝胶试样均表现出均匀的大孔网络结构，孔尺寸在2 ~ 3 µm 之间。

正是由于这种“大孔”结构以及纤维素分子链上丰富的羟基使它们具有很好的吸水功能。

25 °C 时，Gel-1、Gel-2、Gel-3、Gel-4和Gel-5的溶胀比分别为59.1、57.5、53.6、31.6和45.3 g-H 2O/g-干凝胶。

随温度升高，水凝胶的溶胀比呈缓慢下降趋势。

对于相同浓度纤维素溶液和等量交联剂制备的水凝胶，随着反应时间的延长，溶胀比降低。

这可能是因为水凝胶的交联度随时间有所增大导致。

此外，凝胶的强度与其溶胀比相反，即溶胀比越小，凝胶强度越大。

图2示本工作得到国家863计划（2004AA649250）、国家自然科学基金（20204011）和中科院广州化学研究所纤维素重点实验室开放基金的资助。

作者简介:杨韶平,男,博士研究生,主要从事医用水凝胶的合成。

*基金项目:国家高技术发展研究计划(2007AA100704)纤维素接枝环糊精水凝胶的制备及其性能研究*杨韶平 付时雨 李雪云 周益名 詹怀宇(华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室,广东广州510640)摘 要:以环氧氯丙烷作为化学交联剂,在碱性均相纤维素溶液中,将B -环糊精接枝到微晶纤维素上,合成了接枝B -环糊精的功能性纤维素基水凝胶。

研究了水凝胶的溶胀动力学和温敏性能,发现该水凝胶对温度敏感。

考察了该水凝胶对甲基橙、亚甲基蓝的吸附性能,实验结果表明,接枝B -环糊精的纤维素基水凝胶对甲基橙和亚甲基蓝具有很好的吸附效果,其吸附容量分别达到3.48m g /g 、1.42m g /g ,其脱附性能也较好。

并运用差热扫描(DSC)、热重(TGA )和扫描电镜(SE M )对该水凝胶进行分析。

关键词:纤维素;环糊精;水凝胶;温敏;吸附中图分类号:TS727 文献标识码:A 文章编号:1671-4571(2010)02-0049-05水凝胶是由高分子的三维网络与水组成的多元体系,在水中只溶胀,而不溶于水,是自然界中普遍存在的一种物质形态[1]。

基于纤维素(cellulose)大分子的水凝胶,由于其具有较好的生物兼容性和易降解等优点,是一种理想的药物缓释剂[2]。

因而,对其的制备及其性能的研究在临床医学上又很重大的意义。

由于纤维素难溶于一般溶剂,纤维素水凝胶主要以纤维素衍生物为原料来制备,I vanov 等[3]以甲基纤维素和聚乙烯醇为原料,环氧氯丙烷为交联剂,合成了纤维素基水凝胶。

据报道[4-5]氢氧化钠水溶液对微晶纤维素和短棉绒具有较好的溶解性,而且该溶液是一种绿色溶剂,相对有机溶剂而言,不会残留有毒物质,是制备医用水凝胶的理想溶剂,张俐娜等[6]以纤维素为原料,氢氧化钠和尿素为溶剂,环氧氯丙烷为交联剂,一步合成了纤维素基水凝胶,但是这些水凝胶装载药物的量却很小。

纤维素纳米纤维接枝聚水凝胶的制备及其结构性能的研究赵玉强【摘要】PNIPAM was grafted onto cellulose nanofibers and the temperature response rate was improved by increas-ing the gel surface area and decreased the volume size. The optimum reaction conditions for PNIPAM grafting were as follows: the reaction temperature was 40 ℃, the cellulose nanofiber membrane and N- isopropyl acrylamide had mass ratios of m(N)∶m(C)=15.5∶1, initiator concentration 10.5 mmol/L, and reaction time 3 h. Scanning electron micros-copy showed that after the surface of the fiber grafted by NIPAM,there is bonding phenomenon and the surface is rough between the fibers. Infrared spectrum and X ray photoelectron spectroscopy show that NIPAM was grafted successfully of cellulose. DSC showed that when grafting ratio of PNIPAM-g-Cell is 30%, LCST hydrogel increased significantly. Deswelling kinetics showed that the higher grafting rate is, the more sensitive PNIPAM-g-Cell hydrogel is. The greater PNIPAM-g-Cel diffusion signal intensity ratio is.%将聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)接枝到纤维素纳米纤维上,通过增大凝胶比表面积、缩小体积尺寸提高温度响应速度.PNIPAM接枝的最佳反应条件为:反应温度40 ℃、纤维素纳米纤维膜和N-异丙基丙烯酰胺质量比m(N)∶m(C)=15.5∶1、引发剂浓度10.5 mmol/L、反应时间3 h.扫描电子显微镜表明,纤维表面经NIPAM接枝处理后,纤维间出现粘结现象且表面粗糙.红外光谱和X射线光电子能谱表明,PNIPAM成功接枝在纤维素纤维上.差热扫描表明,PNIPAM-g-Cell接枝率为30%时,水凝胶的LCST显著提高.去溶胀动力学表明,接枝率越高,PNIPAM-g-Cell水凝胶越敏感;PNIPAM-g-Cel扩散信号强度比值越大,扩散程度越大.【期刊名称】《染整技术》【年(卷),期】2018(040)004【总页数】6页(P31-36)【关键词】PNIPAM;溶胀率;接枝率;温敏型;纤维素【作者】赵玉强【作者单位】雅安职业技术学院,四川雅安 625000【正文语种】中文【中图分类】TS105.52世界上第一大类天然高分子材料是纤维素，原料易得且廉价，可生物降解，生物热稳定性和相容性较好，在生物医学材料、药物缓释等领域应用前景广阔[1-3]；但天然纤维素难溶于一般溶剂和水，应用受到限制。

纤维素温敏水凝胶
纤维素温敏水凝胶是一种特殊类型的水凝胶，它由纤维素和温敏性聚合物组成。

这种水凝胶在温度变化时，可以发生溶胀或收缩，从而改变其物理和化学性质。

温敏水凝胶的制备方法有多种，其中一种是将纤维素与温敏性聚合物进行混合，然后通过交联剂进行交联，形成水凝胶。

另一种制备方法是将纤维素与温敏性聚合物进行共混，然后通过热处理或辐射交联等方法进行交联，形成水凝胶。

纤维素温敏水凝胶具有温度敏感性，其溶胀或收缩行为可以受到温度的调控。

这种特性使得纤维素温敏水凝胶在智能材料、传感器、驱动器、药物释放等领域具有广泛的应用前景。

例如，可以将纤维素温敏水凝胶应用于温度控制的药物释放体系中，根据需要调节药物的释放速度。

如需了解更多有关纤维素温敏水凝胶的信息，建议咨询相关行业专家或查阅有关研究论文。