丙环唑含量分析方法的研究

高效液相色谱法测定丙环唑
黄东;涂秀芹
【期刊名称】《现代农药》
【年(卷),期】2006(5)2
【摘要】采用反相高效液相色谱法对丙环唑进行了定量分析研究,流动相为V(甲醇):V(水) = 65:35,使用ODS C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器.该方法的平均回收率为101.06,变异系数为0.23%.
【总页数】2页(P30-31)
【作者】黄东;涂秀芹
【作者单位】江苏省农药研究所股份有限公司,南京,210019;江苏省农药研究所股份有限公司,南京,210019
【正文语种】中文
【中图分类】TQ450.7
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定250g/L丙环唑乳油中有效成分丙环唑含量的不确定度评估[J], 王广友;林波;吴培;李磊
2.28％嘧菌·丙环唑悬乳剂高效液相色谱分析 [J], 徐妍;王昌锦;潘静;刘世禄;马超;王佳
3.30％苯醚甲环唑·丙环唑乳油的反相高效液相色谱测定 [J], 王二琼
4.36％丙环唑·咪鲜胺悬浮剂的高效液相色谱分析 [J], 孙钰洁;颜明
5.QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定3种叶菜中矮壮素和丙环唑残留 [J], 叶倩;黄健祥;骆冲;路大海;邓义才;孙玲
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将测得的两针样品溶液及试样前后两针标准溶液中丙环唑与内标物峰面积之比，分别进行平均。

丙环唑质量百分含量X,按下式计算：
R2×m1×p
丙环唑标样图谱（tr=8.107为丙环唑反式异构
体，tr=8.357为丙环唑顺式异构体，tr=12.098
为内标邻苯二甲酸二环己酯）丙环唑样品图谱（tr=7.982为丙环唑反式异构体，tr=8.240为丙环唑顺式异构体，tr=11.982为内标邻苯二甲酸二环己酯）
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 .0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2
样品编号12345
丙环唑含量，%95.3495.5095.4195.3095.33
异构体比例 1.312 1.308 1.309 1.304 1.310
标准偏差S，%0.080
相对标准偏差（RSD）,%0.016
2.3 分析方法的回收率测定
在实际样品测定的基础上，分别添加丙环唑对照品，然后测定添加后样品的含量，计算回收率，结果如右表：样品编号12345理论值, mg/100ml65.3459.5067.4151.7760.65实测值，mg/100ml65.1859.6167.2851.7060.62回收率，%99.75100.299.8199.8699.95平均回收率，%99.91
采用正相高压液相色谱法一般情况下只能分离检测丙环唑中顺反异构体的比例，如果要定量分析其中顺反异构体的含量，需要高纯度的顺反异构体标样，这样检测费用较大，操作繁琐。

而采用气相色谱法高效毛细管柱子来分析，能很好克服上述缺点。

由此可见，采用毛细管气相色谱法定量分析丙环唑，既能分析产品含量，又能分析顺反异构体的含。

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定食品中丙环唑残留量何强;李建华;孔祥虹;乐爱山;董会生;赵洁【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)002【摘要】提出了18种食品基质中丙环唑残留量的气相色谱-质谱联用分析方法.样品中丙环唑利用乙腈或乙酸乙酯提取,C18和活性炭串联固相萃取柱净化,采用DB-1701弹性毛细管色谱柱进行分离.采用气相色谱-质谱电子轰击电离源和选择离子监测模式进行测定.在0.02～5.0 mg·L~(-1)范围内丙环唑标准溶液的峰面积与浓度呈线性关系(r=0.999 5),在0.01,0.02,0.05 mg·kg~(-13)个添加水平下丙环唑的回收率在70%～115%之间,相对标准偏差(n=6)小于10.2%,检出限(3S/N)为0.004 mg·kg~(-1).【总页数】4页(P178-180,183)【作者】何强;李建华;孔祥虹;乐爱山;董会生;赵洁【作者单位】陕西出入境检验检疫局,西安,710068;陕西出入境检验检疫局,西安,710068;陕西出入境检验检疫局,西安,710068;陕西出入境检验检疫局,西安,710068;陕西出入境检验检疫局,西安,710068;西安理工大学,理学院,西安,710054【正文语种】中文【中图分类】O657.37【相关文献】1.固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定啤酒大麦中抗蚜威、乙草胺、三唑酮的残留量 [J], 刘志聪;谷方红;王德良;李雁群2.固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定葱姜蒜中12种农药残留量 [J], 梅文泉;陈兴连;汪禄祥;邵金良;耿慧春;王丽3.固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定烟草中异丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺、敌草胺的残留量 [J], 梅文泉;邵金良;黎其万;陈兴连4.凝胶渗透色谱-固相萃取联合净化气相色谱-质谱联用法测定动物性食品中30种有机氯农药的残留量 [J], 杜娟;吕冰;朱盼;苗虹;吴永宁5.固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水产品中邻苯二甲酸酯的残留量 [J], 姜琳琳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

水质丙环唑测定标准
1. 检测方法：水质中丙环唑的测定通常采用高效液相色谱法（HPLC）进行分析。

这种方法可以提供准确、可靠的测定结果。

2. 检测限：通常要求水样中丙环唑的检测限应小于或等于相关法规或标准规定的限值，以确定水质是否符合安全标准。

3. 标准规定的浓度范围：根据不同标准和法规的要求，丙环唑的浓度范围可能会有所不同。

通常要求在水中的浓度范围应该在安全限值内。

4. 采样和保存要求：为了保证测试结果的准确性，采样和保存水样的方法也有一定的标准要求。

例如，采样时需要使用合适的容器，并且在指定的温度和时间内保存样品。

需要注意的是，不同国家和地区可能会有不同的标准和规定，因此具体的丙环唑测定标准可能会有所不同。

因此，在具体应用中应该根据相关法规和标准来确定具体的测定标准。

气相色谱法测定丙环唑、戊唑醇、苯醚甲环唑复合乳剂作者：忻亮峰沈勇猛唐光传来源：《农家致富顾问·下半月》2015年第09期摘要：目的本文旨在开发一个测定丙环唑+戊唑醇+苯醚甲环唑三元复合农药乳剂药效成分的有效方法。

方法]复合乳剂中的药效成分通过DEGA涂壁的石英毛细管柱分离后，用FID 检测器测定，以内标法进行定量。

结果：试验条件下组分的线性相关系数丙环唑为0.9998，戊唑醇为0.9978，苯醚甲环唑为0.9998；平均回收率丙环唑为98.6%，戊唑醇为99.6%，苯醚甲环唑为103.3%；相对标准偏差丙环唑为2.0%，戊唑醇为4.3%，苯醚甲环唑为1.8%。

结论：该方法操作简单，线性良好，回收率和精密度高，为测定丙环唑、戊唑醇、苯醚甲环唑三元复合乳剂药效成分的有效方法。

关键词：丙环唑；戊唑醇；苯醚甲环唑；气相色谱法1 前言丙环唑、戊唑醇和苯醚甲环唑都是杀菌剂，是高效低毒杀菌类农药。

三元复配后，利用三种成分的优势，具有杀菌谱互补作用，应用范围扩大，药效作用加强，用于多种作物菌病的防治，对水稻、玉米，蔬菜、种子和果树的多种病菌害有较好的防治疗效。

2 实验部分2.1 仪器和试剂2.1.1 仪器9790ΙΙ气相色谱仪，工作站；色谱柱：30 m×0.32 mm（id）5%DEGA涂壁的石英毛细管柱；微量进样器10μL。

2.1.2 试剂丙环唑：色谱纯；戊唑醇：色谱纯；苯醚甲环唑：色谱纯；丙酮：分析纯。

2.2 仪器操作条件气体流量：载气（N2）：恒流1.5 mL/min；氢气30 mL/min；空气400 mL/min；补偿气（N2）25 mL/min分流比：30：1。

温度：炉温180℃汽化室220℃检测器220℃2.3 溶液配制2.3.1 内标溶液的配制准确称取邻苯二甲酸二癸酯2 g于500 mL容量瓶中，用丙酮溶解，定容，摇匀，备用。

2.3.2 标准溶液的配制分别称取标准品丙环唑0.10 g、戊唑醇0.03g和苯醚甲环唑0.10 g（都精确至0.0002 g）于小滴瓶中，用10.00 mL内标溶液溶解，摇匀，备用。

一、丙环唑分析一．基本情况介绍(1)中文通用名称: 丙环唑(2)英文通用名称: propiconazole(3)化学名称:1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二氧戊环-2-甲基]-1氢-1,2,4三唑(4)分子式: C15H17Cl2N3O2(5)分子量: 342.2质量标准优级品：丙环唑含量%（m/m）≥ 95.0外观：浅黄色至浅棕色粘稠液体水份% ≤ 1.0 %酸度（以硫酸计）%(m/m) ≤ 0.5%主要物化特性及指标丙环唑是一种具有保护和治疗作用的内吸性三唑类杀菌剂，可被根、茎、叶部吸收，并能很快地在植物株体内向上传导，防治子囊菌，担子菌和半知菌引起的病害，特别是对小麦全蚀病、白粉病、锈病、根腐病，水稻恶菌病，香蕉叶斑病具有较好的防治效果。

理化性质原药外观为淡黄色粘绸液体，沸点(13.3Pa)180℃，蒸汽压(20℃)0.133mPa,折光率1.5468，比重(20℃)1.27g/cm3。

在水中溶解度为110mg/L，易溶于有机溶剂。

320℃以下稳定，对光较稳定，水解不明显。

在酸性、碱性介质中较稳定，不腐蚀金属。

贮存稳定性三年。

毒性原药对大鼠急性经口LD50>1517mg/kg，急性经皮肤LD50>4000mg/kg。

对家兔眼睛和皮肤有轻度刺激作用。

应用范围(1)防治麦类病害。

(2)防治水稻恶苗病。

(3)防治葡萄白粉病、炭疽病。

(4)防治花生叶斑病。

(5)防治香蕉叶斑病、叶条斑病。

包装、贮运:丙环唑原药用塑料桶包装，每桶净重200Kg或根据用户要求，须符合GB3796中的有关规定。

应贮存在通风、干燥的库房中，防潮湿、日晒、不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。

剂型：(1)90%丙环唑原药；(2) 93%丙环唑原药；(3) 95%丙环唑原药主要用途:丙环唑是一种具有保护和治疗作用的内吸性三唑类杀菌剂，可被根、茎、叶部吸收，并能很快地在植物株体内向上传导，防治子囊菌，担子菌和半知菌引起的病害，特别是对小麦全蚀病、白粉病、锈病、根腐病，水稻恶菌病，香蕉叶斑病具有较好的防治效果。

MM_FS_CNJ_OO出口粮谷丙环唑残留量气相色谱法外标法定量MM_FS_CNJ_0004出口粮谷中丙环唑残留量检验方法1. 适用范围本方法适用于出口糙米中丙环唑残留量的检验。

2. 原理概要糙米中残留的丙环唑用丙酮-水提取，提取液中色素和脂肪用乙酸锌-磷酸溶液沉淀除去。

再经液液分配净化后，用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

如有必要可用气相色谱-质谱法确证。

3. 主要试剂和仪器主要试剂丙酮：重蒸馏；硅藻土；无水硫酸钠：650C灼烧4h,冷却后贮于密封容器中备用；二氯甲烷：重蒸馏；磷酸(85%)；乙酸乙酯：重蒸馏；乙酸锌溶液：取5g乙酸锌，溶解于100mL水中；丙环唑标准品：纯度》98%丙环唑标准溶液：准确称取适量的丙环唑标准品，用丙酮配制成浓度为mL 的标准储备液，再根据需要配成适当浓度的标准工作溶液。

.仪器气相色谱仪并配有氮磷检测器。

或配有质谱检测器；布氏漏斗旋转蒸发器；微量注射器：10卩L；无水硫酸钠柱：6cm x (内径)，内装5cm高的无水硫酸钠。

4. 试样的抽取与制备.检验批以不超过4000袋(200t)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

.抽样数量按一批总袋数的平方根〔式(1)〕抽取：a=、N (1)式中：N――全批袋数；a ——抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

.抽样工具金属单管取样器：全长55cm(包括手柄)，直径，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半；取样铲；分样板；样品筒（袋）：可密封；分样布或适用铺垫物。

. 抽样方法倒包抽样从堆垛的各部位随机抽取规定的应抽样件数的10%（每批一般不少于 3 袋），将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45°倾角，倒拖1m以上，使袋内货物全部倒出。

检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。

确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。