锌粉—金属锌的测定EDTA 滴定法

doi ：10. 3969/j. issn. 2095-1035. 2019. 01. O ilEDTA 滴定法测定再生锌原料中的锌含量范丽新i ’2 汤淑芳2’2(1北矿检测技术有限公司，北京102628;2金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室，北京102628)摘要采用氟化铵-盐酸-硝酸-硫酸分解样品，氨水沉淀分离铁、锰、铅等共存元素，滤液中加入掩蔽剂 掩蔽少量干扰元素，在pH = 5〜6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用E D T A 标准滴定 溶液滴定。

测得结果为锌、镉合量，扣除镉量，即为锌量。

方法用于测定再生锌原料中锌，结果的相对标 准偏差（RSD ，n =l l )为0. 15%〜1.0%。

按照实验方法对再生锌原料样品进行加标回收实验，回收率为 99. 1%〜102%。

能满足日常对再生锌原料中锌含量的检测要求。

关键词E D T A 滴定法;再生锌原料;锌中图分类号：〇655. 2文献标志码：A文章编号：2095-1035(2019)01-0047-07Determination of Zinc Content in Regenerated ZincMaterial by EDTA Titration MethodFAN Lixin1，2，TANG Shufang1，2(I. M T C Testing Technical CO. ,L T D. , B eijin g 102628 , China; 2. B eijing K ey Laboratoryf o r Evaluation and Testing o f M etallic Mineral Resources , B eijin g 102628，China)Abstract The new determination method of zinc in regenerated raw material is established. Sample isdecomposed by ammonium fluoride-hydrochloric acid-nitric acid-sulfuric acid? and the coexisting elements such as iron ，manganese and lead are separated by ammonia water precipitation. A small amount of interfering elements are masked by adding a masking agent to the filtrate? and the zinc in the filtrate is titrated with EDTA standard titration solution in an acetic acid-sodium acetate buffer solution of pH =5 — 6，using xylenol orange as an indicator. The measured results combine with the amount of zinc and cadmium ，and the amount of zinc is obtained by deduction the amount of cadmium. The relative standard deviations (RSD, n = l l ) of determination result are between 0. 15% and 1. 0%. The recoveries in samples of regenerated zinc material are between 99. 1% and 102%. This method can meet the requirements of daily analysis of zinc content in regenerated zinc material.Keywords EDTA titration method ； regenerated zinc material ； zinc.第9卷第1期 中国无机分析化学Vol. 9, No. 12019 年 1 月Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry47〜53收稿日期：2018-08-l l 修回日期：2018-12-12基金项目：国家重大科学仪器设备开发重点专项（2016YFF0102500)作者简介：范丽新，女，高级工程师，主要从事金属、矿石中无机元素的分析研究；E-mail:fanlx 306@163. c o m本文引用格式：范丽新，汤淑芳.E D T A 滴定法测定再生锌原料中的锌含量[J ].中国无机分析化学，2019,9(l):47-53. FAN Lixin,TANG Shufang. Determination of Zinc Content in Regenerated Zinc Material by EDTA Titration Method[J]. Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry, 2019,9(1) ：47-53.48中国无机分析化学2019 年刖目目前世界上已探明的锌矿储量非常有限，因此再生锌原料就显得尤为重要，应当引起我们的重视。

2018年07月EDTA 滴定法测定锌冶炼产品中的金属锌陈松（贵州省地矿局一一三地质大队，贵州六盘水553000）摘要:本文建立了EDTA 滴定法测定锌冶炼产品中的金属锌的方法。

由于金属锌化学性质活波，试样先用AgNO 3溶液浸取，再用硝酸、氯酸钾分解。

用硫酸铵、氟化钾、乙醇和氨水沉淀分离Pb 、Al 、Fe 干扰元素分离，在pH=5.9的醋酸-醋酸钠溶液中。

以二甲酚橙作指示剂，EDTA 标准溶液滴定锌。

因没有标准物质，用纯锌片来校正方法，结果令人满意。

关键词：锌冶炼产品；金属锌；浸取在密闭的鼓风炉中冶炼的锌产品中，锌以氧化锌、硅酸锌、亚铁酸锌、硫化锌、金属锌等多种形态存在。

因金属锌和氧化锌具备两性性质，化学性质比较活波，因此在分离中要注重二者不能混入。

虽然汞盐、高铁盐溶液能完全浸取金属锌，但会导致氧化锌的大量溶解，故选择硝酸银溶液为浸取液，金属锌的浸取率可达95%以上，其他的锌化合物溶解极少。

1实验部分1.1主要试剂醋酸－醋酸钠缓冲溶液：称取200ｇCH 3COONa.3H 2O 溶于水中，加热溶解，冷却后加10ｍＬ冰醋酸，用水稀释到１０００ｍＬ，混匀。

此溶液pH=5.9。

EDTA 标准溶液（0.009mol/Ｌ）：称取3.50ｇＥＤＴＡ于烧杯中，加水约200ｍＬ加热溶解，冷却后定容至1000ｍＬ。

二甲酚橙指示剂溶液（5g ／L ）：称取０．5ｇ二甲酚橙于15０ｍＬ烧杯中，加入100ｍＬ蒸馏水，滴加5滴氨水溶解，混匀。

对硝基酚溶液（1g ／L ）：称取０．1ｇ对硝基酚于15０ｍＬ烧杯中，加入少量无水乙醇使其完全溶解后加水至100ｍＬ水中，混匀。

硝酸银溶液（20g/L ）:100g 硝酸银直接溶解于500ｍＬ蒸馏水中，混匀后保存于棕色广口瓶中。

锌标准溶液：称取1.0000g 金属锌（99.99%）于100ｍＬ烧杯中，加入20ｍＬ盐酸（1：1），加热完全溶解后转入1000ｍＬ容量瓶，定容摇匀。

此溶液含锌1g/L 。

金属锌的测定1、 范围本方法适用于锌粉中金属锌含量的测定。

测定范围：88%~99%。

2、 方法提要在二氧化碳保护气的条件下，试样中的金属锌与硫酸铁作用（铜盐做催化剂）生成相当量的硫酸亚铁，用高锰酸钾标准溶液滴定，间接计算试样中的金属锌量。

3、 试剂3.1 二氧化碳（瓶装，临时制备见4.1）3.2磷酸（密度1.69g/mL ）.3.3硫酸（1+19）3.4甲基红指示剂（1g/L ）：称取0.10g 甲基红溶于100mL 的乙醇（1+1）溶液中。

3.5硫酸铜溶液（200g/L ） ：称取200gCuSO 4·5H 2O 溶于1L 的水中。

3.6硫酸铁溶液（330g/l ）,称取330gFe(SO 4)3,溶于1L 的水中，加热至完全溶解。

3.7高锰酸钾标准溶液3.7.1配制：称取20g 的高锰酸钾置于3L 的烧杯中，加入2L 蒸馏水，煮沸1h ，冷却，静置至次日。

移入2L 容量瓶中。

用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。

放置至沉淀下降，经玻璃丝或瓷过滤器过滤于棕色瓶中，盖上玻璃塞。

3.7.2标定：称取0.72g ±0.0002g 无水草酸钠（在105℃±5℃烘箱中干燥1h ）置于500mL 的锥形瓶中，将其溶解于200mL 的硫酸（3.3）溶液中，加热至70~80℃，立即用高锰酸钾溶液标定至出现淡红色为终点。

高锰酸钾对锌元素的测定系数计算如下式 F=04879.0V V m -⨯ 式中：F------高锰酸钾标准溶液对Zn 元素的滴定系数，g/mL ；m------称取草酸钾的质量，g ；V------标定时消耗高锰酸钾溶液的体积，mL ；V0------空白消耗高锰酸钾溶液的体积，mL ；0.4879------草酸钾转化为对Zn 元素系数。

当三次测定的极差值不大于0.00001g/mL ，取其平均值。

否则重新标定。

4、 分析步骤4.1二氧化碳的制备4.1.1在一个干燥的750mL锥形瓶中充满二氧化碳，塞好胶塞，若无二氧化碳，按4.1.2执行。

云锡职业技术学院毕业设计（论文）开题报告材料冶金化学工程系工业分析与检验专业设计（论文）题目锌精矿中锌量的测定—EDTA滴定法学生姓名杨作中学号 11121301014起讫日期 2013年9月17日——2013年10月10日设计地点云南锡业职业技术学院指导教师李德20年月日摘要 (3)第一章引言 (4)第二章锌元素 (5)2.1 锌 (5)2.2物理性质 (5)2.3化学性质 (6)2.4锌的用途 (7)第三章实验部分 (7)3.1方法提要 (8)3.2试剂配制 (7)3.3分析步骤 (8)3.4结果计算 (9)3.5对照实验 (9)第四章实验分析 (11)4.1 实验对比 (11)4.2铅，铁沉淀对锌离子的影响 (12)4.3 消除铁离子的方法 (12)4.4消除氨的方法 (13)4.5实验结果 (13)第五章结论 (14)致谢 (15)参考文献 (16)摘要本文论述了用EDTA滴定法测定锌精矿中锌含量，进而与原子吸收光谱法进行比较，具有一定准确性。

对实验的反应过程进行简单的分析。

对EDTA滴定测定锌中产生的干扰离子和如何消除大致阐述。

关键词：锌精矿、锌的性质、EDTA滴定法、原子吸收光谱法、消除干扰离子第一章引言我国多种有色金属产量居世界首位，但矿产资源的严重不足已制约着我经济社会的可持续发展。

要最大限度地提高矿产资源的综合利用程度，必然要对分析质量控制提出更高要求，以充分满足有色金属矿产资源在地质勘探、选矿、冶炼等行业的生产、科研和经营等相关质量控制活动的需要。

特此我们研究有色金属中锌精矿中的锌量。

锌精矿一般是由铅锌矿或含锌矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺而生产出的达到国家标准的含锌量较高的矿石。

锌是一种常用有色金属，是古代铜、锡、铅、金、银、汞、锌等7种有色金属中提炼最晚的一种，金属锌具蓝白色，硬度2.0，熔点419.5℃，沸点911℃，加热至100～150℃时，具有良好压性，压延后比重7.19.锌能与多种有色金属制成合金，其中最主要的是锌与铜、锡、铅等组成的黄铜等，还可与铝、镁、铜等组成压铸合金。

《EDTA配位滴定法测定锌的含量》1. 引言在化学分析中，测定金属离子的含量是一项非常重要的工作。

针对锌离子含量的测定，常常会采用EDTA配位滴定法进行分析。

本文将深入探讨EDTA配位滴定法测定锌含量的原理、方法和应用。

2. 原理EDTA（乙二胺四乙酸）是一种强螯合剂，它的分子中含有四个羧基，可以和金属离子形成稳定的络合物。

在EDTA滴定锌含量的过程中，首先将待测溶液中的锌离子与EDTA配位生成络合物，随着EDTA溶液逐渐滴入，当锌离子被完全络合后，自由态的锌离子消失，反应终点达到。

通过反应前后络合物的不同颜色和吸光度的变化，即可确定锌离子的浓度。

3. 方法进行EDTA配位滴定法测定锌含量，首先需要准备待测的锌溶液，并按照一定的稀释比例进行稀释。

接下来，将适量的pH缓冲液加入至溶液中，使pH值稳定在特定范围内。

加入几滴Eriochrome Black T指示剂，此指示剂在pH=6-8时呈红色，但在EDTA与锌形成络合物后，则变为蓝色。

使用标准的EDTA滴定试剂进行滴定，记录滴定过程中EDTA溶液的体积。

当溶液由红色转为蓝色时，达到了反应终点，此时所滴加的EDTA容量即为所需的锌离子溶液中的含量。

4. 应用EDTA配位滴定法测定锌含量的方法广泛用于工业生产和科研实验室中。

锌是一种重要的金属元素，广泛用于电镀、合金制造和建筑材料等领域。

通过EDTA配位滴定法，可以准确地测定不同类型和含量的锌，保证产品质量，监测环境中锌的污染程度，对相关领域的生产和研究具有重要意义。

5. 个人观点和理解EDTA配位滴定法测定锌含量是一种简单、准确且广泛应用的分析方法。

通过此方法，我们可以快速了解样品中锌离子的含量，并且在实际应用中具有较高的可操作性。

然而，在进行EDTA配位滴定法实验时，需注意 pH 值、指示剂的选择和溶液中金属离子的相互影响等因素，以确保结果的准确性和可靠性。

6. 总结EDTA配位滴定法测定锌含量是一项重要的化学分析技朧。

锌的测定EDTA滴定法方法提要试样经氢溴酸、盐酸、硝酸分解后,在氟化钾存在下用氯化铵沉淀分离铁、铅、铋等元素.用过氧化氢使锰呈二氧化锰沉淀,过滤、分取部分溶液，加硫氰酸钾、硫代硫酸钠、硫脲等掩蔽剂，在PH5—6的乙酸—乙酸铵缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测得的结果为锌镉合量，扣除镉含量即为锌量。

试剂盐酸（1+1）氟化钾（20%）氯化铵（20%）二甲酚橙（0.5%）乙酸—乙酸铵缓冲溶液：500克乙酸铵（1瓶）溶于水，加33毫升冰乙酸，用水稀释至3.3升，摇匀，此溶液PH为5.5。

锌标准溶液：称取1.0000克金属锌（99.99%）于400毫升烧杯中，加30毫升盐酸（1+1），微热使其溶解，冷后，移入1升容量瓶中，用水定溶。

此溶液1毫升含有1毫克锌。

EDTA标准溶液[C（EDTA）=0.01mol/L]：称取37.2克乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶于水，再用水稀释至10升摇匀。

标定：取1毫升含1毫克锌标准溶液25毫升于锥形瓶中，加1—2滴二甲酚橙指示剂，用氨水（1+1）调至溶液出现橙色（PH3—3.5），加10毫升乙酸—乙酸铵缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈现亮黄色为终点。

分析步骤：称取0.2000~0.5000克试样于250毫升烧杯中，加溴氢酸2毫升，盖上表面皿，加热至刚冒烟，取下加入5毫升盐酸，5毫升硝酸，继续加热分解至1~2毫升，用水吹洗表面皿及杯壁（体积控制在20毫升左右）加入10毫长20%氯化铵溶液，加热使盐类溶解，加15毫升氨水，5~10毫升20%氟化钾溶液，微热2分钟，冷至室温，加0.5~1毫升过氧化氢，摇匀，放置至反应平静为止，再补加10毫升氨水，移入100毫升容量瓶中，以水定容，用普通滤纸干过滤。

用25毫升容量瓶接取滤液至刻度，转入250毫升烧杯中，在低温下加热驱尽氨后吹少许水，加入0.5克硫代硫酸钠、0.5克硫氰酸钾、0.1克硫脲、0.2克抗坏血酸等掩蔽剂，加1~2滴二甲酚橙指示剂。

EDTA滴定法结合酸碱滴定法用于碱液中锌、锡的联合测定以及游离碱的测定孙彬彬;童俊;鹿慧;蒋家超【摘要】目前,ED T A滴定法测定碱液中锌含量已经应用于碱法炼锌工业,碱液中锡含量多采用碘量法测定;而 ED T A 滴定法联合测定碱液中锌和锡的研究应用较少.试验提出了以EDTA滴定法联合测定碱液中锌和锡,同时利用酸碱滴定法测定碱液中游离碱.EDTA滴定法是以EDTA为螯合剂,络合碱液中锌和锡,以六次甲基四胺作为缓冲液调节溶液pH值至5~6,以氟化铵作为锡的释放剂,将锡解蔽、释放,以硝酸铅反滴即可求出锡含量,同时根据硝酸铅的差值即可求出碱液中锌含量.酸碱滴定采用双指示剂法,用锡含量和消耗盐酸量即可求出游离碱(以氢氧化钠表示).按照实验方法测定碱液中锌、锡和氢氧化钠,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于2%;加标回收率为94% ~99%.%At present,the determination of zinc content in alkaline solution by EDTA titration method has been used in alkaline zinc smelting industry,w hile the content of tin in alkaline solution is usually deter-mined by iodometry.However,there are few reports on the simultaneous determination of zinc and tin in alkaline solution by EDTA titration method.The simultaneous determination of zinc and tin in alkaline so-lution by EDTA titration was proposed.Meanwhile,the content of free alkali in alkaline solution was de-termined by acid base titration.In EDTA titration process,EDTA was used as chelating agent for the complexation of zinc and tin in alkaline solution.The pH of solution was adjusted to 5-6 using hexamethyl-enetetramine as the buffer solution.Ammonium fluoride was selected as the releasing agent for the de-masking and releasing oftin.Then the content of tin was obtained by back titration with lead nitrate.The content of zinc in alkaline solution could be calculated according to the difference value of lead nitrate.The double indicator method was employed in acid base titration.The content of freealkali(expressed in sodi-um hydroxide)could be calculated using the content of tin and the amount of consumed hydrochloric acid. The contents of zinc,tin and sodium hydroxide in alkaline solution were determined according to the ex-perimental method.The relative standard deviations(RSD,n=5)of measured results were less than 2%. The recoveries were between 94% and 99%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)005【总页数】6页(P54-59)【关键词】EDTA滴定法;酸碱滴定法;碱液;锌锡联合测定;游离碱【作者】孙彬彬;童俊;鹿慧;蒋家超【作者单位】中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116;中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116;中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116;中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116【正文语种】中文锌是中国重要的战略性矿产资源，被广泛应用于汽车、建筑、船舶、医药、印刷、纤维等多个领域，多年来中国一直是世界上最大的锌生产国和消费国。

锌的测定EDTA滴定法方法提要试样经氢溴酸、盐酸、硝酸分解后,在氟化钾存在下用氯化铵沉淀分离铁、铅、铋等元素.用过氧化氢使锰呈二氧化锰沉淀,过滤、分取部分溶液，加硫氰酸钾、硫代硫酸钠、硫脲等掩蔽剂，在PH5—6的乙酸—乙酸铵缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测得的结果为锌镉合量，扣除镉含量即为锌量。

试剂盐酸（1+1）氟化钾（20%）氯化铵（20%）二甲酚橙（0.5%）乙酸—乙酸铵缓冲溶液：500克乙酸铵（1瓶）溶于水，加33毫升冰乙酸，用水稀释至3.3升，摇匀，此溶液PH为5.5。

锌标准溶液：称取1.0000克金属锌（99.99%）于400毫升烧杯中，加30毫升盐酸（1+1），微热使其溶解，冷后，移入1升容量瓶中，用水定溶。

此溶液1毫升含有1毫克锌。

EDTA标准溶液[C（EDTA）=0.01mol/L]：称取37.2克乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶于水，再用水稀释至10升摇匀。

标定：取1毫升含1毫克锌标准溶液25毫升于锥形瓶中，加1—2滴二甲酚橙指示剂，用氨水（1+1）调至溶液出现橙色（PH3—3.5），加10毫升乙酸—乙酸铵缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈现亮黄色为终点。

分析步骤：称取0.2000~0.5000克试样于250毫升烧杯中，加溴氢酸2毫升，盖上表面皿，加热至刚冒烟，取下加入5毫升盐酸，5毫升硝酸，继续加热分解至1~2毫升，用水吹洗表面皿及杯壁（体积控制在20毫升左右）加入10毫长20%氯化铵溶液，加热使盐类溶解，加15毫升氨水，5~10毫升20%氟化钾溶液，微热2分钟，冷至室温，加0.5~1毫升过氧化氢，摇匀，放置至反应平静为止，再补加10毫升氨水，移入100毫升容量瓶中，以水定容，用普通滤纸干过滤。

用25毫升容量瓶接取滤液至刻度，转入250毫升烧杯中，在低温下加热驱尽氨后吹少许水，加入0.5克硫代硫酸钠、0.5克硫氰酸钾、0.1克硫脲、0.2克抗坏血酸等掩蔽剂，加1~2滴二甲酚橙指示剂。

EDTA的标定及锡铜中锌的测定一.实验目的1．学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液；2．学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液，二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准溶液；3.了解黄铜片的组成，学会铜合金的溶解方法; 干扰离子的掩蔽方法;、4．掌握铜合金中Zn的测定方法二.实验原理：1.EDTA配置及标定原理：⑴用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因：EDTA是四元酸，常用H4Y表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室温溶解度为0.02g/100g H2O。

因此，实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O, Na2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22℃（295K）时，每100g水中可溶解11.1g.⑵标定EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理；实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。

预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。

⑶滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙，本次实验选用二甲酚橙与后面黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致，减小误差。

二甲酚橙有6级酸式解离，其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。

H2In4-＝H++ HIn5-（p K a=6.3）黄色红色从平衡式可知，pH＞6.3指示剂呈现红色；pH＜6.3呈现黄色。

二甲酚橙与M n+形成的配合物都是红紫色，因此，指示剂只适合在pH＜6的酸性溶液中使用。

测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5，终点时，溶液从红紫色变为纯黄色。

化学计量点时，完成以下反应：MIn + H2Y2-→MY + H2In4-⑷EDTA浓度计算公式：C(EDTA)=m(Zn)/10M Zn V EDTA2.黄铜片中Zn测定原理：⑴黄铜片的溶解：使用1：1的盐酸和30%的H2O2溶解黄铜片Cu+ H2O2 +2HCl=CuC l2+2H2O⑵干扰离子的掩蔽：黄铜的主要成分是铜，铅，锡，锌还可能有少量铁铝等杂质。