RCC-M 2007：ANNEX FV 确定氯、氟及硫含量的化学分析方法

利用微波消解-离子色谱法测定磷矿石中的氟和氯摘要：近年来，磷矿石的开采和加工过程中，对氟和氯的含量进行准确测定变得越来越重要。

磷矿石中的氟和氯不仅对产品品质和工艺流程产生影响，还与环境保护和健康安全密切相关。

因此，开发一种可靠、高效的测定方法至关重要。

基于此，本文简单讨论利用微波消解-离子色谱法测定磷矿石中的氟和氯优势，深入探讨要点，以供参考。

关键词：微波消解；仪器配置；测定结果前言：微波消解-离子色谱法已广泛应用于各种样品中离子的测定，包括磷矿石。

该方法通过将样品暴露在微波辐射下，在高温和高压条件下将磷矿石中的氟和氯溶解和释放，从而实现了样品中目标离子的提取和分离。

离子色谱仪作为该方法的核心仪器，具有高灵敏度和选择性，可以准确测定溶液中的离子浓度和种类。

1.利用微波消解-离子色谱法测定磷矿石中氟和氯的优势微波消解-离子色谱法是一种常用的分析方法，用于磷矿石中氟和氯的测定具有以下优势：第一，高效快速。

微波消解是一种高效的样品前处理方法，能够在较短时间内将样品中的有机和无机物转化为溶液，提高分析效率。

相比传统消解方法，微波消解时间更短，通常几分钟至几十分钟即可完成。

第二，高溶解度。

微波消解利用高频微波的热效应，能够使样品在较短时间内达到高温，提高溶解度。

对于一些难以溶解的矿石样品，微波消解能够更好地将目标元素释放出来，提高分析的准确性和灵敏度。

第三，无污染。

微波消解过程中，封闭样品容器有效防止了样品与外界环境的接触，避免了交叉污染。

同时，微波消解的高温条件还能够加速有机和无机物的降解和氧化，减少干扰物的生成，提高测定的准确性和精密度。

第三，离子色谱法的选择性和灵敏度。

离子色谱法在测定氟和氯方面具有良好的选择性和灵敏度。

离子色谱仪能够识别不同化合物中的氟离子和氯离子，并能够通过优化分析条件，提高目标物质的峰分离度和灵敏度。

此外，离子色谱法还能够分析多种阴离子和阳离子，使其在分析磷矿石中的氟和氯时具有较好的适用性和扩展性。

分析测试新成果 (33 ~ 38)定量核磁共振波谱法快速测定灭火剂材料中全氟辛烷磺酰基化合物李　杨1, 3 ，黄　卫1 ，王　畅1 ，李　洋2 ，花　磊1 ，田　颖3（1. 中国科学院大连化学物理研究所，辽宁 大连　116023；2. 吉林工商学院，吉林 长春　130507；3. 大连交通大学，辽宁 大连　116023）摘要：泡沫灭火剂中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS ）的使用受到严格管控. 针对灭火剂中PFOS 快速测定的需求，建立了基于19F 的定量核磁共振波谱（qNMR ）检测方法. 方法以全氟丁基磺酸钾为标准物质，通过计算全氟丁基磺酸钾的-CF 3在化学位移δ −78.94处19F 特征峰和PFOS 的-CF 2在化学位移δ −117.12处19F 特征峰的积分面积比值，进而实现PFOS 定量分析. 经测试，全氟丁基磺酸钾百分含量与定量峰面积线性相关系数为0.995 5，检出限为0.024%，定量限为0.080%. 8种灭火剂产品的定性测定结果与实际标注情况相吻合，其中4种泡沫灭火剂产品中PFOS 含量在0.106%~1.339%之间. 研究结果表明，方法受基质干扰小、检测速度快、灵敏度高，可为泡沫灭火剂中PFOS 的管控提供可靠的检测方法与数据支撑.关键词：全氟辛烷磺酰基化合物；泡沫灭火剂；定量核磁共振波谱法；全氟丁基磺酸钾中图分类号：O657. 61 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2024）01-0033-06DOI ：10.16495/j.1006-3757.2024.01.006Rapid Determination of Perfluoroalkyl Sulfonyl Compounds in Foam Extinguishing Agents by Nuclear Magnetic Resonance SpectroscopyLI Yang 1, 3， HUANG Wei 1， WANG Chang 1， LI Yang 2， HUA Lei 1， TIAN Ying3（1. Dalian Institute of Chemical Physics , Chinese Academy of Sciences , Dalian 116023, Liaoning China ；2. Jilin Business College , Changchun 130507, China ；3. Dalian Jiaotong University , Dalian 116023, Liaoning China ）Abstract ：The usage of perfluorooctane sulfonyl compounds (PFOS) in foam extinguishing agents is strictly regulated. A quantitative nuclear magnetic resonance spectroscopy (qNMR) detection method based on 19F was established for the rapid determination of PFOS in fire extinguishing agents. Using potassium perfluorobutylsulfonate as the standard substance, the quantitative analysis of PFOS could be realized by calculating the integral area ratio of the 19F characteristic peak of -CF 3 in potassium perfluorobutylsulfonate at chemical shift δ −78.94 and the 19F characteristic peak of -CF 2 in PFOS at chemical shift δ −117.12. The linear correlation coefficient between the percentage content of potassium收稿日期：2023−11−10；　修订日期：2024−01−04.基金项目：国家自然科学基金项目（22174142），大连化物所创新研究基金项目（DICP I202144），辽宁省中央引导地方科技发展资金（2023JH6/100100057） [Natural Science Foundation of China (22174142), Dalian Institute of Chemical Physics (DICP I202144), Central Guidance on Local Science and Technology Development Fund of Liaoning Province (2023JH6/100100057)]作者简介：李杨（1978−），女，高级工程师，从事催化、材料、食品等方面快速分析应用技术研究，E-mail ：**************.cn 通信作者：花磊（1984−），男，研究员，《分析测试技术与仪器》青年编委，从事快速检测的谱学关键技术研究、仪器研制和应用开发，E-mail ：************.cn ；田颖（1969−），女，教授，从事水处理技术与材料研究，E-mail ：greenhusk@.第 30 卷第 1 期分析测试技术与仪器Volume 30 Number 12024年1月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Jan. 2024perfluorobutylsulfonate and the quantitative peak area was 0.995 5, the limit of detection was 0.024%, and the limit of quantitative was 0.080%. The qualitative determination results of 8 foam extinguishing agent products were consistent with the actual labeling, and the content of PFOS in 4 foam extinguishing agent products was 0.106%~1.339%. The research results showed that the method has the advantages of low matrix interference, fast detection speed, and high sensitivity, which could provide a reliable detection method and data support for the regulation of PFOS in foam extinguishing agents.Key words：perfluorooctane sulfonyl compounds；foam extinguishing agent；quantitative nuclear magnetic resonance spectroscopy；potassium perfluorobutylsulfonate以全氟辛烷磺酰基化合物（全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐及其衍生物的总称，以下简称PFOS）为代表的氟碳表面活性剂作为水成膜泡沫灭火剂（AFFF）的关键原材料，能够有效降低水溶液的表面张力，在可燃液体表面形成可以抑制燃料蒸发的水膜，隔绝液体燃料的挥发，具有良好的灭火性能. 添加PFOS的AFFF是目前扑灭液体火灾最为有效和常用的灭火剂，被广泛使用[1]. 但是PFOS性质稳定、难以降解，具有环境持久性、生物蓄积性和高毒性，在生物链中长期累积会造成严重的环境污染和健康问题[2]. 2009年，PFOS被正式列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》[3]，包括中国在内的全球160多个国家政府最终达成共识将限制使用PFOS系列化合物. 作为目前PFOS使用的最大领域，泡沫灭火剂的生产和使用受到持续广泛关注，因此建立一种准确、快速、简便的泡沫灭火剂中PFOS快速检测方法具有重要的现实意义.目前含氟化合物测试方法主要有氟离子选择电极法[4]、比色法[5]、离子色谱法[6]和高效液相色谱-串联质谱法[7]. 氟离子选择电极法不受色度干扰，但是存在溶液浑浊、电极响应慢、回收率低等问题. 比色法仪器简单，但是前处理繁琐导致检验周期太长，且重复性不好. 离子色谱法具有快速、灵敏、稳定性高、选择性好等突出优点，但是受样品基体效应影响较大、预处理条件要求高[8]. 高效液相色谱-串联质谱法是目前分析PFOS、全氟辛酸化合物（PFOA）等物质的首选方法，但是此方法样品前处理复杂、操作步骤繁琐、耗时长.定量核磁共振波谱（qNMR）法用于定量分析的基础是不同化学环境中的原子核共振吸收峰面积，只与它的原子数有关，而与它在分子中所处的化学环境无关，因此与传统的定值方法相比，qNMR具有极大的优势[9]. 比如，19F NMR吸收峰面积只与产生NMR信号的19F核数目有关，所以用作标准参考的峰强度，既可以属于未知化合物本身（分子内内标），也可以是加入另外一种物质的信号（分子间内标）. 在待测样品中加入已知量的内标样品，通过计算内标化合物特征峰面积与样品中某一特征峰面积的比值，即可得到目标组分的浓度.近年来，qNMR方法被广泛用于药物研制[10-13]、中药质控[14-16]、聚合物分析[17-18]与代谢组学[19-20]等领域中的含氟化合物的定量分析[21-23].本研究采用基于19F的qNMR表征手段，以全氟丁基磺酸钾作为标准物质，建立了泡沫灭火剂中PFOS精准、快速的分析方法，评估了方法对PFOS 测定的重复性、线性关系及定量分析性能，并对8种灭火剂产品中含有PFOS的情况进行了快速鉴定和定量分析.1　试验部分1.1　仪器与试剂Spinsolve台式核磁共振仪（德国magritek公司）；电子分析天平LE104E（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）；全氟丁基磺酸钾（98%，上海迈瑞尔化学技术有限公司）；氘代水（99.9%，广州旭谱实验室设备有限公司）；不含PFOS的泡沫灭火剂样品和含PFOS的泡沫灭火剂样品均由泡沫灭火剂生产厂商提供，产地分别为洛阳、江苏、上海、宁波；所用试剂均为分析纯.1.2　试验参数用探头为5 mm 19F检测信号，弛豫延迟时间为46.76 s；脉冲宽度为12 µs；氟核磁共振频率为58.67 MHz；带宽为20 000 Hz；采集点数为65 536点；试验时间（AQ）为6 min，扫描次数64次，样品体积约1 mL，试验均在22 ℃室温下进行.1.3　试验方法1.3.1　样品处理称取质量约500 mg（精确至0.1 mg）的泡沫灭34分析测试技术与仪器第 30 卷火剂样品直接加入核磁管，再加入质量为4.3～20.2 mg（精确至0.1 mg）的高纯全氟丁基磺酸钾作标准物质，超声处理至核磁管内样品和标准物质完全溶解后备用.1.3.2　定量核磁共振测定计算方法选择待测样品的19F NMR谱图中化学位移δ−117.12处的峰（-CF2）为PFOS定量峰，计算其积分面积，选取标准物质全氟丁基磺酸钾的19F NMR谱图中化学位移δ −78.94处的三重峰（-CF3）为定量峰，计算其积分面积. 通过如下公式计算得到待测样品中待测样品中PFOS的含量：式中：W t —泡沫灭火剂样品中全氟辛烷磺酸化合物的百分含量，%；F s —样品-CF2的19F积分面积；F i —标准物质-CF3的19F积分面积；m s —样品质量，mg；mi —标准物质质量，mg；Ms—样品分子量（此处以全氟辛基磺酸钾计，即538.22）；M i —标准物质分子量（此处以全氟丁基磺酸钾计，即338.19）；W r—标准物质质量百分含量，%；N s —样品分子中产生相应吸收峰的19F核数目；N i —标准物质分子中产生相应吸收峰的19F核数目.2　结果与讨论2.1　标准物质选择作为分子量最小的全氟烷基磺酸钾，全氟丁基磺酸钾价格低廉、易于获取，更重要的是全氟丁基磺酸钾的NMR特征峰与待测PFOS组分的NMR 特征峰，以及泡沫灭火剂样品基质组分的NMR谱峰有很好的分离，如图1所示. 因此，选择全氟丁基磺酸钾作为标准物质定量泡沫灭火剂中的PFOS. 2.2　定量峰选择对比不含PFOS泡沫灭火剂样品和含PFOS泡沫灭火剂样品的NMR谱图，如图1（a）（b）所示，可知：PFOS组分在化学位移δ −117.12和−79.87处的两个NMR谱峰分别对应于PFOS的-CF2和-CF3的特征峰，然而不含PFOS的泡沫灭火剂样品在化学位移δ −79.76处有一个较宽的背景干扰峰，与PFOS组分的化学位移δ −79.87谱峰相互重叠，产生干扰，因此选择PFOS的-CF2在化学位移δ −117.12处的峰为PFOS的定量峰，计算其积分面积. 同时，全氟丁基磺酸钾的19F NMR谱图中化学位移δ−78.94处-CF3的三重峰信号强度最高[图1（c）]，且不受基质干扰，因此可选其作为标准物质全氟丁基磺酸钾的定量峰，计算其积分面积.2.3　NMR扫描次数影响在501.2 mg含PFOS的泡沫灭火剂样品中加入15.6 mg高纯全氟丁基磺酸钾标准物质，超声处理至核磁管内样品和标准物质完全溶解后用NMR 测试，NMR扫描次数分别设置为8、16、32、64、128、256次，得到样品的19F NMR谱图中化学位移δ −117.12处的特征峰相对定量峰面积结果如表1所列. 从测试结果可见，核磁扫描次数在32次以上信号强度趋于稳定，在兼顾信噪比情况下，本试验选择扫描次数64次为宜.2.4　方法验证2.4.1　样品中PFOS组分测定重复性试验分别称取(500±0.5) mg含PFOS的泡沫灭火剂样品，组成12组平行样，进行重复性试验，结果如图2所示. 连续进行12次重复性试验，测试发现样品的19F NMR谱图中化学位移δ −117.12处的特征−79.76−79.87−78.94−112.69−119.84−124.−117.12(a)(b)(c)−80−90−100−110−120−130−80−90−100−110−120−130−80−90−100δ/ppmδ/ppmδ/ppm−110−120−130图1　定量核磁测定结果对比谱图（a）不含PFOS泡沫灭火剂样品，（b）含PFOS泡沫灭火剂样品，（c）全氟丁基磺酸钾标准品Fig. 1　Comparison spectra of quantitative NMR results(a) sample of foam extinguishing agent without PFOS,(b) sample of foam extinguishing agent containing PFOS,(c) potassium perfluorobutylsulfonate第 1 期李杨，等：定量核磁共振波谱法快速测定灭火剂材料中全氟辛烷磺酰基化合物35峰相对定量峰面积平均值为3.01，相对标准偏差为3.75%.2.4.2　线性关系与定量分析性能称取标准物质全氟丁基磺酸钾1.5、3.1、6.1、12.1、20.1、37.2 mg 并分别溶解于0.5 mL 氘代水中，测试得到的标准物质全氟丁基磺酸钾对应定量峰面积和其质量浓度的标准曲线. 结果如图3所示，线性相关系数为0.995 5，可以作为定量测试泡沫灭火剂样品中PFOS 的定量依据. 本方法用所拥有的最低含PFOS 泡沫灭火剂样品进一步稀释后，按照3倍噪声计算得到样品检出限为0.024%，10倍噪声计算得到样品定量限为0.080%.2.4.3　实际样品分析采用本方法对共计8种实际泡沫灭火剂产品进行测试，图4为加入全氟丁基磺酸钾的含PFOS 泡沫灭火剂样品（1#）的NMR 谱图. 结果显示，对于样品是否含有PFOS ，采用本方法进行定性测定的结果与生产厂家标注的实际情况相吻合. 同时对4种含有PFOS 的样品进行了定量，结果如表2所列.4相对定量峰面积3212468重复次数1012图2　检测泡沫灭火剂样品中PFOS 的重复性考察Fig. 2　Repeatability test for detection of PFOS in foamextinguishing agent samples1.61.20.80.4123W r456H 0H 0=0.279 W rR 2=0.995 5图3　全氟丁基磺酸钾为标准物质测定PFOS 的标准曲线（H 0表示相对定量峰面积，W r 表示全氟丁基磺酸钾的质量分数）Fig. 3　Standard curve for determination of PFOS using potassium perfluorobutylsulfonate as the standardsubstance−80−90−100−110−120−130δ/ppm−78.94−112.69−117.12−119.84−124.00图4　加入全氟丁基磺酸钾的含PFOS 泡沫灭火剂样品（1#）的NMR 谱图Fig. 4　NMR spectrum of foam extinguishing agent product (1#) containing PFOS added with potassiumperfluorobutylsulfonate表 1 扫描次数对相对定量峰面积的影响Table 1　Effect of scanning times on relative quantitativepeak areas扫描次数相对定量峰面积信噪比8 2.45 5.2516 2.49 5.2232 2.84764 2.8412128 2.84122562.8412表 2 含有PFOS 泡沫灭火剂产品的实测定量结果Table 2　Quantitative measurement results of foam extinguishing agent products containing PFOS 样品编号实测PFOS 的质量分数/%1#0.1883# 1.3396#0.1068#0.11036分析测试技术与仪器第 30 卷3　结 论qNMR 法不依赖于被测物的高纯度标准品、不破坏样品，仅需样品组分有一个或一组互不干扰的特征NMR 峰，依据信号峰的面积正比于产生该共振峰的质子数，即可进行定量分析. 本文基于定量qNMR 技术，建立了以全氟丁基磺酸钾作为标准物质快速测量灭火剂中PFOS 的方法. 经系统测试，本方法重复性好、灵敏度高、准确可靠，对快速科学地掌握我国消防行业PFOS 的使用情况，加强PFOS 管控工作，减少进出口贸易摩擦具有重要的意义.参考文献：亓磊, 焦金庆, 熊靖, 等. 用于液体火灾的环保泡沫灭火剂研究现状[J ]. 材料导报，2022，36（20）：29-35.[QI Lei, JIAO Jinqing, XIONG Jing, et al. 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（RCCM2007附录FV）确定氯、氟及硫含量的化学分析方法A—概述1 范围本部分附录是关于采用化学分析方法来确定产品中氯、氟和硫的含量。

这些元素的含量是受限制的。

这些元素含量的限定值在下列文件中规定：RCC-M中F6000中的规定；产品使用的规程中的规定。

B章是关于待分析产品的处理方法：针对高可燃性和低可燃性产品的量热器矿化方法；针对非可燃性产品的碱性矿化方法；浸滤。

C章详述了化学分析方法：光谱色度法对氯含量的分析；离子色谱法对氯、氟和硫的含量的分析；硝酸汞溶液滴定的方法对氯的含量的分析；离子测量仪对氟的含量的分析；等离子发射光谱法对硫含量的分析；只允许采用该附录中规定的产品的操作方法和化学分析方法用来确定氯、氟和硫的含量。

2 一般预防措施任何材料或化学产品（包括水和溶剂）都可能接触或污染待分析的溶液，因此它们不应含有氯和硫。

特别是玻璃器皿，应该用浓硝酸溶液清洗，再用不含氯和硫的除盐水冲洗干净。

3 分析报告报告应包括以下内容：产品标识（生产批号和包装批号）；产品的形态和包装（气溶胶罐、桶等）实验室的名称；分析化学元素进行的产品处理方法和分析方法。

B—产品处理方法浸滤操作见第3章；当不采用浸滤方法处理时，建议采用下面的方法：完全可燃的产品用量热器矿化处理（B.1）；非可燃的溶液采用碱性矿化处理（B.2.2.1）非可燃的固体或膏状物用碱性矿化处理（B.2.2.3）；部分可燃性产品先用量热器矿化处理，再用碱性矿化处理（B.2.2.2）。

1 量热器矿化处理产品的操作规程1.1 器皿一个量热器，其内部最好用含10%铱的铂铱合金覆面，没有铂铱合金时用不锈钢覆面；铂铑合金（含铑10%）制作的铂坩埚；最好用铂导线连接电极。

1.2 操作流程（按下列顺序执行）干燥量热器的盖子；用金属导线连接电极并附加不含氯、氟和硫的棉芯；将少于5ml除盐水倒入量热器内；根据氯和硫的含量，快速准确地称出0.5～1g之间的物质放在铂皿中。

F 6400 与污染材料相关的要求F 6400的要求是关于控制材料的污染防止被腐蚀。

除编码中规定的特殊要求，本章的要求适用于部件清洁后及其后各个阶段（进一步制作、保护、运输和施工现场的安装等）。

特殊情况下，厂商应该采取措施避免清洁之前制造阶段的污染（后阶段的清洁操作可能不能除去这种污染）。

这种清洁操作特别适用于耐腐蚀的表面。

“污染”指设备表面接触F 6420章所列的一种元素。

F 6410 材料的要求见第II 卷（M 100）。

F 6420 防污染要求F 6421 与一回路流体或注入到一回路的流体相接触的设备*本节的要求适用于耐腐蚀的表面，不管这个表面是否与上述流体相接处。

禁止铁素体刚和下列部件或产品造成的污染：-释放氯化物或氟化物的产品-含氯量超过0.25 %的材料。

本要求尤其适用于下列塑料产品：•氯丁二烯•含氮的聚乙烯•氯化丁基橡胶•聚氯乙烯（PVC）及其共聚物•橡胶石棉-卤素含量超过25 ppm的水（除非F 6000规定了更严格的要求）-硫和硫化物-释放下列化学元素的产品（尤其是熔点低的化学元素及其化合物）：Pb, Hg, P, Zn, Cd, Sn, Sb, Bi, As, Cu, 稀有元素（Ce，La等）-不可溶的标记产品-尤其是在焊接或热处理过程中，可能在材料上形成合金或沉积物的制品。

F 6422 以二回路水蒸气或水（再循环流体除外）作为工艺流体清洁度级别为B 级的设备*见附录F I的释义。

这些设备在车间经清洁达到最终的清洁度级别后，禁止与下列元素或化学成分为主要成分的产品或工具相接触：-Cl, F, Pb, Hg, S, As-亚硝酸盐-铬酸盐和磷酸盐（仅针对蒸发器二次侧部件）禁止采用上述提到的化学元素为主成份的保养产品保养最终清洁后的设备。

F 6423 含有害化学成分的制品的使用要求*1）含氯和氟的溶剂含氟和/或氯的溶剂经授权用于非奥氏材料的汽相脱脂，必须遵循以下的条件：-材料上没有接触不到的孔洞-溶剂成分稳定避免冷凝蒸气的酸化2）胶带和易脱落的防护漆用于奥氏不锈钢和镍基合金设备的胶带和易脱落的防护漆应遵循下列的要求：-卤素和含硫量应小于0.10%（质量百分比）-氯化物和氟化物的溶解过滤分离量分别应小于15ppm和10ppm上述要求专门用于作标记和各种附属物的胶带（包装，堵头，保温层，射线射线胶片等）在可能使设备不可接近的制造、检查或操作和使设备升温的操作之前，应该完全移除设备表面胶带、粘性残留物及易脱落的漆。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710375880.4(22)申请日 2017.05.25(71)申请人 防城港出入境检验检疫局综合技术服务中心（广西国际旅行卫生保健中心防城港分中心）地址 538001 广西壮族自治区防城港市兴港大道91号(72)发明人 黎香荣　黄园　(74)专利代理机构 桂林市持衡专利商标事务所有限公司 45107代理人 唐智芳(51)Int.Cl.G01N 30/96(2006.01)G01N 30/06(2006.01)(54)发明名称测定矿物中氟和氯含量的方法(57)摘要本发明公开了一种测定矿物中氟和氯含量的方法，包括用高温水解法对矿物试样进行前处理的步骤，以及用离子色谱法测定其中的氟离子含量和氯离子含量的步骤，与现有技术不同的是：在用高温水解法对矿物试样进行前处理的步骤中，使用了助溶剂，所述的助溶剂为氧化铝。

与现有技术相比，本发明通过在高温水解中加入助溶剂从而使氟、氯离子从试样中完全分离出来，结合后续的色谱条件使得在淋洗10min内即可将氟、氯离子洗出并进行很好的分离，在测定范围内氟、氯离子的含量与峰面积呈良好的线性关系，方法检测限分别为0.11ng/mL(F -)和0.24ng/mL(C1-)，加标回收率为95.0-101.0％，RSD均小于2％。

权利要求书1页 说明书4页CN 107121521 A 2017.09.01C N 107121521A1.测定矿物中氟和氯含量的方法，包括用高温水解法对矿物试样进行前处理的步骤，以及用离子色谱法测定其中的氟离子含量和氯离子含量的步骤，其特征在于：在用高温水解法对矿物试样进行前处理的步骤中，使用了助溶剂，所述的助溶剂为氧化铝。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的矿物为有色金属矿。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的矿物为硫化矿或氧化矿。

《石油产品中氟、氯和硫含量的测定燃烧离子色谱法》国家标准征求意见稿编制说明1工作简况1.1任务来源根据国家标准化管理委员会2013年国家标准制修订计划项目中计划编号为20130255-T-469的要求，由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院负责制定《石油产品中氟、氯和硫含量的测定燃烧离子色谱法》方法标准。

本标准为自建标准，制定过程参考了ASTM D7359-18《Standard Test Method for Total Fluorine,Chlorine and Sulfur in Aromatic Hydrocarbons and Their Mixrures by Oxidative Pyrohydrolytic Combustion followed by Ion Chromatography Detection（Combustion Ion Chromatography–CIC）》标准。

1.2主要起草人及其工作过程GB/T6537-2018《3号喷气燃料》产品标准附录B《费托合成油改质工艺生产的煤油组分（FT-SPK）》和附录C《酯类和脂肪酸类加氢改质工艺生产的煤油组分（HEFA-SPK）》中都要求测定样品中的卤素和硫的含量，并指定ASTM D7359方法为卤素（方法中卤素含量主要是指氟元素含量和氯元素含量之和）唯一的测定方法。

但是，此方法仅适用于芳烃类化合物，并未指出可适用于测定汽油、柴油、喷气燃料等轻质油品中卤素的含量。

目前，我国油品中硫和氯元素的测定均有标准方法可依，但是，尚无适合测定油品中氟元素的分析方法。

为了更好的完成任务，通过文献调研发现燃烧离子色谱法可测定氟元素含量，并且检测下限较低，该方法还可同时测定样品中氟、氯和硫三种元素含量，能满足产品需求，因此，决定采用燃烧离子色谱法测定轻质石油产品中总氟、氯和硫三种元素含量。

本标准修订任务下达后，首先按照ASTM D7359-08编写了标准中文翻译稿，并在此基础上完成了草案初稿，确定了试验方案。