化学浆的纸浆粘度和聚合度的测定原理步骤
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实验二 粘度法测定聚合物的粘均分子量线型聚合物溶液的基本特性之一是粘度比较大,并且其粘度值与分子量有关,因此可利用这一特性测定聚合物的分子量。
粘度法尽管是一种相对的方法,但因其仪器设备简单,操作方便,分子量适用范围大,又有相当好的实验精确度,所以成为人们最常用的实验技术,在生产和科研中得到广泛的应用。
一. 实验目的掌握粘度法测定聚合物分子量的原理及实验技术。
二. 基本原理聚合物溶液与小分子溶液不同,甚至在极稀的情况下,仍具有较大的粘度。
粘度是分子运动时内摩擦力的量度,因溶液浓度增加,分子间相互作用力增加,运动时阻力就增大。
表示聚合物溶液粘度和浓度关系的经验公式很多,最常用的是哈金斯(Huggins )公式:2[][]spk c cηηη=+ (1)在给定的体系中k 是一个常数,它表征溶液中高分子间和高分子与溶剂分子间的相互作用。
另一个常用的式子是:2[][]ln r c cηβηη=- (2)式中k 与β均为常数,其中k 称为哈金斯参数。
对于柔性链聚合物良溶剂体系,k =1/3,k+β= l/2。
如果溶剂变劣,k 变大;如果聚合物有支化,随支化度增高而显著增加。
从(1)式和(2)式看出,如果用 spc η 或 ln rcη 对c 作图并外推到c→0(即无限稀释),两条直线会在纵坐标上交于一点,其共同截距即为特性粘度[η],如图2-1所示:00ln lim lim []sprc c c cηηη→→== (3)η=1.2~2.0范围内为直线关系。
当溶液浓度太高通常式(1)和式(2)只是在r或分子量太大均得不到直线,如图2-2所示。
此时只能降低浓度再做一次。
特性粘度[η]的大小受下列因素影响:(1)分子量:线型或轻度交联的聚合物分子量增大,[η]增大。
(2)分子形状:分子量相同时,支化分子的形状趋于球形,[η]较线型分子的小。
(3)溶剂特性:聚合物在良溶剂中,大分子较伸展,[η]较大,而在不良溶剂中,大分子较卷曲,[η]较小。
黏度法测定水溶性高聚物相对分子质量实验目的1.掌握用乌氏粘度计测定液体粘度的原理和方法2.测定聚乙二醇-6000的平均相对分子质量实验原理粘度是指液体对流动所表现的阻力,这种阻力反抗液体中相邻部分的相对移动,可看作由液体内部分子间的内摩擦而产生。
相距为ds的两液层以不同速率(v和dv)移动时,产生的流速梯度为dv / ds。
建立平稳流动时,维持一定流速所需要的力f’与液层接触面积A以及流速梯度dv / ds成正比:f ’= η• A • dv / ds单位面积液体的粘滞阻力用f表示,f =f ’/ A,则:f = η• dv / ds此式称为牛顿粘度定律表示式,比例常数η称为粘度系数,简称粘度,单位为Pa•s。
如果液体是高聚物的稀溶液,则溶液的粘度反映了溶剂分子之间的内摩擦力、高聚物分子之间的内摩擦力、以及高聚物分子和溶剂分子之间的内摩擦力三部分。
三者之和表现为溶液总的粘度η。
其中溶剂分子之间的内摩擦力所表现的粘度如用η0表示的话,则由于溶液的粘度一般说来要比纯溶剂的粘度高,我们把两者之差的相对值称为增比粘度,记作η sp :η sp= ( η- η0 ) / η0溶液粘度与纯溶剂粘度之比称为相对粘度η r :ηr= η/ η0增比粘度表示了扣除溶剂内摩擦效应后的粘度,而相对粘度则表示整个溶液的行为。
它们之间的关系为:η sp= η/ η0 - 1 = ηr - 1高分子溶液的增比粘度一般随浓度的增加而增加。
为了便于比较,将单位浓度下所显示出的增比粘度称为比浓粘度η sp /c。
而将ln η r /c称为比浓对数粘度。
增比浓度与相对粘度均为无因次量。
为消除高聚物分子之间的内摩擦效应,将溶液无限稀释,这时溶液所呈现的粘度行为基本上反映了高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦,这时的粘度称为特性粘度[η]:特性粘度与浓度无关,实验证明,在聚合物、溶剂、温度三者确定后,特性粘度的数值只与高聚物平均相对分子质量有关,它们之间的半经验关系式为:式中的K为比例系数,α是与分子形状有关的经验常数。
化学物质的粘度测定粘度是描述液体或气体内部阻力的性质,是物质流动性的一项重要指标。
在化学实验中,准确测定化学物质的粘度对于实验的成功与否具有重要影响。
本文将介绍常用的粘度测定方法及其原理,并讨论对实验数据进行处理和分析的方法。
一、旋转式粘度计旋转式粘度计是一种常用的测定液体粘度的方法,其原理基于牛顿流体的黏滞定律。
在这种方法中,被测液体被装入旋转式粘度计的转子内,转子以一定速度旋转,在力的作用下流体沿着转子壁流动,通过测量扭矩和转速的变化,可以计算出液体的粘度。
二、滴定法测定粘度滴定法是另一种测定液体粘度的常用方法。
其原理基于液滴在空气中下落的速度与液体粘度之间的关系。
在这种方法中,通过从一定高度滴下被测液体,并测量液滴下落的时间来计算粘度。
三、粘度测定及数据处理在进行粘度测定时,需注意以下几点:1. 温度控制:粘度测定受温度影响较大,应在一定的温度条件下进行实验,避免温度变化引起的误差。
2. 校准:进行粘度测定前,需要对所使用的仪器进行校准,以确保测定结果的准确性。
3. 测量重复性:为了提高测量结果的可靠性,应重复进行多次测量,并计算平均值。
对于实验数据的处理和分析,可以采取以下方法:1. 统计参数:计算所测得多组数据的平均值和标准偏差,以评估测量结果的稳定性和可信度。
2. 相关性分析:通过分析不同因素对粘度的影响,可以建立相应的关联关系,进一步了解粘度的特性。
3. 曲线拟合:对实验数据进行曲线拟合,可以获得更加准确的粘度数值,并通过拟合曲线的斜率等参数来评估粘度的变化趋势。
4. 比较分析:将所得数据与已知数据进行比较,可以评估所测物质的粘度是否符合预期结果。
综上所述,粘度是描述液体或气体流动性的重要指标,准确测定化学物质的粘度对于实验的成功与否至关重要。
通过旋转式粘度计和滴定法等常用方法,并对实验数据进行处理和分析,可以获得精确可靠的粘度结果,为理解物质的流动性质提供有力支持。
粘度的测试方法及原理以粘度的测试方法及原理为标题,本文将介绍粘度的测试方法和原理。
一、粘度的定义和意义粘度是液体流动阻力的度量,它反映了液体的黏性特征。
粘度的大小直接影响流体的流动性能和传质传热过程,因此粘度的测试对于很多工业领域都具有重要意义。
二、粘度的测试方法1. 平板式粘度计法平板式粘度计法是一种常用的粘度测试方法。
它基于平板间的液体层与平板之间的剪切力关系,通过测量液体在平板间流动的速度来计算粘度。
具体步骤是将待测液体放置在平板间,施加剪切力使液体流动,然后测量流动速度,并根据流动速度和平板间距离计算粘度值。
2. 旋转式粘度计法旋转式粘度计法是另一种常用的粘度测试方法。
它基于液体在旋转圆柱或圆锥形容器内的流动规律,通过测量转子的转速和扭矩来计算粘度。
具体步骤是将待测液体放置在旋转容器中,施加转子转动,测量转子的转速和扭矩,并根据相关公式计算粘度值。
3. 滴定法滴定法是一种简便的粘度测试方法,适用于一些低粘度液体的测试。
它基于液体从容器中滴下的速度与粘度之间的关系,通过测量液滴的滴下时间来计算粘度。
具体步骤是用滴定管取一定量的液体,放置在容器上方,然后打开滴定管,记录液滴滴下所需的时间,并根据相关公式计算粘度值。
三、粘度测试的原理粘度测试的原理基于牛顿流体力学的黏滞性理论。
牛顿流体力学假设流体的黏滞性是与剪切速率成正比的,即剪应力与剪切速率之间的比例关系是线性的。
根据这个假设,可以得出粘度的定义公式:粘度=剪应力/剪切速率。
根据牛顿流体力学的理论,不同类型的流体具有不同的流变特性,即它们的粘度随剪切速率的变化呈现不同的趋势。
常见的流体类型包括牛顿流体、非牛顿塑性流体和非牛顿假塑性流体。
对于不同类型的流体,需要选择相应的测试方法和原理进行粘度测试。
四、粘度测试的注意事项1. 粘度测试时要保持温度稳定,因为温度对粘度有较大影响。
一般情况下,粘度随温度的升高而降低,因此在测试过程中要控制好温度条件。
聚合物分子量的测定—粘度法聚合物分子量的测定是高分子科学领域中一项重要的研究内容,对于聚合物的性能、应用和合成路径具有重要意义。
粘度法是一种常用的测定聚合物分子量的方法,其原理是利用溶液中聚合物分子量对溶液粘度的影响来测定分子量。
下面将详细介绍粘度法测定聚合物分子量的基本原理、实验步骤和数据处理方法。
一、基本原理粘度法的基本原理是聚合物溶液的粘度与其分子量之间存在一定的关系。
在一定浓度范围内,溶液的粘度随着聚合物分子量的增加而增加。
因此,通过测量聚合物溶液的粘度,可以推测出聚合物的分子量。
根据Stokes-Einstein方程,聚合物溶液的粘度可表示为:η = kT/(R0[η])其中,η为溶液粘度,k为常数,T为绝对温度,R0为聚合物分子在溶液中的均方根旋转半径,[η]为溶液粘度。
R0与聚合物分子量之间存在一定关系,可以通过聚合物化学结构和构象进行计算或通过实验测定。
因此,通过测量溶液的粘度和温度,可以求得聚合物分子量。
二、实验步骤1.样品准备首先,需要制备一定浓度的聚合物溶液。
通常采用溶剂溶解法,将聚合物溶于适当的溶剂中。
常用的溶剂包括苯、氯仿、二氯甲烷等。
制备溶液时需要注意聚合物完全溶解,并保持恒温。
2.粘度测量将制备好的聚合物溶液放入粘度计中,选择适当的转子,以得到最佳测量范围。
测量时需要注意保持恒温,并等待溶液充分搅拌后进行测量。
一般采用降扭法或升降法来测量溶液粘度。
3.温度控制在测量过程中,温度的控制对于保证测量结果的准确性非常重要。
可以通过恒温水浴或恒温控制装置来保持溶液温度恒定。
4.数据记录与处理记录测量得到的溶液粘度和温度数据。
根据Stokes-Einstein方程,结合聚合物化学结构和构象计算或通过实验测定R0值,进一步计算聚合物分子量。
三、数据处理方法数据处理是粘度法测定聚合物分子量的关键步骤。
通常采用最小二乘法或Origin 等数据处理软件进行数据的分析和拟合,得到聚合物分子量与溶液粘度的关系曲线。
粘度法测定聚合物的粘均分子量粘度法是一种常见的测定聚合物粘均分子量的方法。
本文将详细介绍粘度法的原理、实验步骤以及误差分析。
一、原理粘度法通过测量溶液的粘度来推测其中分子的大小,进而求得聚合物的粘均分子量。
粘度与聚合物溶液中聚合物链的长度、空间构型以及分子之间的相互作用有关。
一般情况下,溶液的粘度与其浓度有关,由于聚合物浓度一般较低,可以近似认为单位体积溶液中分子的平均数为常数。
因此,可以根据下式推导粘度和粘均分子量的关系:η=K·M^a其中,η代表溶液的粘度,M代表聚合物的粘均分子量,K和a都是常数。
二、实验步骤1.准备样品:选取适当溶剂,将所需浓度的聚合物加入容器中制备溶液。
2.测量粘度:将粘度计完全浸入溶液中,使其在溶液中达到平衡。
根据粘度计读数和设备常数计算得到溶液的粘度。
3.测量溶液密度:使用密度计或其他方法测量溶液的密度。
4.计算聚合物的粘均分子量:根据实验数据,利用上述的粘度和粘均分子量关系公式计算聚合物的粘均分子量。
三、误差分析1.溶剂的选择:溶剂的选择对溶液的粘度测定有重要影响。
溶剂选择不当会影响粘度的测量结果。
2.温度的影响:温度对聚合物溶液的粘度有很大影响。
由于粘度和粘均分子量的关系式中包含温度参数,所以温度的误差会直接影响粘度和粘均分子量的计算结果。
3.实验仪器的误差:实验仪器的不准确性和使用方法的不当也会引入误差。
4.聚合物的结构和特性:聚合物的结构和特性也会影响粘度和粘均分子量的计算结果。
综上所述,粘度法是一种测定聚合物粘均分子量的常用方法,通过测量溶液的粘度来推断溶液中聚合物分子的大小,并据此计算聚合物的粘均分子量。
在实验过程中需注意溶剂的选择和温度控制,并考虑实验仪器的误差以及聚合物的结构和特性对结果的影响。
粘度法测定聚合物的粘均分子量一、实验目的1. 掌握使用粘度法测定聚合物分子量的基本原理2. 掌握乌氏粘度计测定聚合物稀溶液粘度的实验技术及数据处理方法3. 分析分子量大小对聚合物性能以及聚合物加工性能的关系及影响。
二、基本原理聚合物稀溶液的粘度主要反映了液体分子之间因流动或相对运动所产生的内摩擦阻力。
内摩擦阻力与聚合物的结构、溶剂的性质、溶液的浓度及温度和压力等因素有关,它的数值越大,表明溶液的粘度越大。
聚合物溶液粘度的变化,一般采用下列的粘度量来描述。
1.相对粘度,又称粘度比,用ηr表示。
它是相同温度条件下,溶液粘度η与纯溶剂粘度η0之比,表示为:ηr=η/η0(1)相对粘度是一个无因次量,随着溶液浓度增加而增加。
对于低剪切速率下聚合物溶液,其值一般大于1。
1.增比粘度(粘度相对增量),用ηsp表示,是相对于溶剂来说,溶液粘度增加的分数:ηsp =(η-η0)/η0 =ηr –1 (2)3. 比浓粘度(粘数),对于高分子溶液,粘度相对增量往往随溶液浓度的增加而增大,因此常用其与浓度c之比来表示溶液的粘度,称为比浓粘度或粘数,即:ηsp/c = (ηr-1)/c (3) 粘数的因次是浓度的倒数,一般用 ml/g表示。
1.比浓对数粘度(对数粘度),其定义是相对粘度(粘度比)的自然对数与浓度之比,即:( lnηr)/c = [ln(1+ηsp)]/c (4)单位为浓度的倒数,常用 ml/g表示。
1.特性粘度(极限粘度),其定义为比浓粘度(粘数)ηsp/c或比浓对数粘度(对数粘度)lnηr/c在无限稀释时的外推值,用[η]表示,即:[η] = lim(ηsp/c) = lim(lnηr/c) (5)c→0 c→0[η] 称为特性粘度(或极限粘数),其值与浓度无关,量纲是浓度的倒数。
实验证明,对于给定聚合物,在给定的溶剂和温度下,[η]的数值仅有试样的分子量Mη所决定。
[η]和 Mη的关系如下:[η] =KMηα (6)上式称为Mark-Houwink方程。
粘度法测定高聚物的分子量粘度法是一种测定高聚物分子量的常用方法,它基于高聚物溶液的黏度与聚合物分子量之间的关系。
本文将详细介绍粘度法的原理、实验步骤以及一些注意事项。
1.原理:管式粘度法通过测量液体在两个不同的黏度计毛细管中流动所花费的时间来计算黏度。
旋转式粘度法则通过测量旋转式粘度计在聚合物溶液中旋转的速度和所需要的扭矩来计算黏度。
粘度与分子量之间的线性关系通过马尔斯科尔方程来表示:η=K×[η]+B其中,η表示黏度,[η]表示流体的比流速,K和B为实验常数。
2.实验步骤:(1)准备溶液:将精确称量的聚合物样品按需求溶解在适量的溶剂中,制备一系列不同浓度的溶液。
(2)操作黏度计:按照黏度计的说明书进行仪器的安装和调试,并校正黏度计的读数。
(3)测量黏度:将调整好浓度的聚合物溶液注入黏度计中,记录黏度计指针的初始位置。
(4)测量时间:测量溶液在黏度计中流动所需的时间,通常是由液体通过黏度计的两个刻度的时间差。
(5)重复测量:对同一浓度的溶液进行多次测量,计算其平均值。
(6)数据分析:根据测量结果和马尔斯科尔方程,计算出每个溶液的黏度和比流速。
(7)绘制图表:绘制黏度与浓度的图表,根据线性关系确定直线的斜率和截距。
(8)计算聚合物分子量:利用已知浓度和黏度的数据,带入马尔斯科尔方程,根据计算出的斜率和截距,计算聚合物的平均分子量。
3.注意事项:(1)选取适当的溶剂:溶液的黏度受到溶剂类型和浓度的影响,因此应选择适当的溶剂以获得准确的结果。
(2)稳定性:在进行测量之前应确保溶液的稳定性,以免溶液的流动受到影响。
(3)温度控制:粘度与温度密切相关,应控制好实验过程中的温度,保持稳定。
(4)重复测量:重复测量可以减小测量误差,提高结果的可靠性。
(5)仪器校准:在每次实验之前应对仪器进行校准,以确保准确性和可靠性。
总之,粘度法是一种常用的测定高聚物分子量的方法,通过测量聚合物溶液的黏度来推测聚合物的分子量。