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实验设计方法改进钽丝用钽粉的酸洗工艺

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ｌ ６７２．５０ ５８．５４ （１ ５２２．Ｏｌ，１ ８２２．９９） （１ ４２９．８５，１ ９１５．１５）
ｍ儿
ｌ ５０７．５０
５８．５４
（１ ３５７．０１，ｌ ６５７．９９） （１ ２６４．８５，１ ７５０．１５）
（６）交互作用分析１５ｌ如图４所示．由图４可知， 在交互作用图中，两条直线交叉或接近交叉，说明２ 个因素的交互作用对输出变量平均值影响甚大．
致且控制比较稳定，达到改进目标． ３．２改进前后酸洗工艺对比分析
改进前后酸洗过程使用辅材料、生产收率、生产 周期和节约成本的对比分析如表４、图８＿一９所示． 采用筛选实验，将原来的酸洗体系（ＨＣＩ＋ＨＮＯ，＋ＨＦ） 改进为新的酸洗体系（ＨＮＯ，＋ＨＦ）；原来的两遍酸洗 改进为一遍酸洗，并确定了最佳的酸洗工艺．酸洗 工艺的改进，在稳定工艺、提高产品质量的基础上。 酸用量减少６６％，纯水用量减少５０％，酸洗周期缩 短２．５ ｈ，产品收率提高０．８％，节约成本２４０元，每 批，年节约成本４５万元．
１实验设计
１．１实验因素的确定 在原有工艺的基础上，根据实验数据和实践经
验进行筛选，确定了影响钽丝中杂质质量分数高的 关键因素为ＨＮＯ，和ＨＦ体积分数以及酸洗时间１－－２１． １．２确定水平
每个影响因素各取两个水平，其中，‘ｐ（ＨＮＯ，）＝
５％，１５％；９（ＨＦ）卸．４％，０．８％；￡（酸洗时间）＝１．５，３ ｈ． １．３实验设计表
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｆｏｒ ｔｈｅ ｐｒｏｂｌｅｍ ｏｆ ａｃｉｄ ｐｉｃｋｌｉｎｇ ｃｒａｆｔ ｏｆ ｔａｎｔａｌｕｍ ｐｏｗｄｅｒ ｆｏｒ ｔａｎｔａｌｕｍ ｗｉｒｅ ｉｎ ｓｏｄｉｕｍ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ，ｕｓｉｎｇ ｄｅｓｉｇｎ ｏｆ
ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ ｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅ ｋｅｙ ｆａｃｔｏｒｓ ｗｈｉｃｈ ａｆｆｅｃｔ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ａｒｃ ａｓｃｅｒｔａｉｎｅｄ ＯＨ ｔｈｅ ｂａｓｉｓ ｏｆ ｏｒｉｇｉｎａｌ ｃｒａｆｔ；ｔｈｅｙ ａｒｅ ｖｏｌｕｍｅ ｆｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ＨＮ０３ ａｎｄ ＨＦ．鹅ｗｅｌｌ ａｓ ｔｈｅ ａｃｉｄ ｐｉｃｋｌｉｎｇ ｔｉｍｅ；ａｎｄ ｏｐｔｉｍａｌ ｃｒａｆｔ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｒｅ ａｌｓｏ ａｓｃｅｒｔａｉｎｅｄ．Ｉｔ
表３ Ｏ的效应和系数的估计（已编码单位）
项 常量
效应
系数 ｌ ３０７．５０
准误Ｔ ２６．１８ ４９．９４
Ｐ ０．０００
ＨＮ０３ ＨＦ
１４５．００ １６５．００
７２．５０ ８２．５０
２６．１８ ２６．１８
２．７７ ３．１５
０．０３９ Ｏ．０２５
酸洗时间
２４５．００ １２２．５０ ２６．１８ ４．６８ ０．００５
第９卷第３期 ２０１０年９月
宁夏工程技术
Ｎｉｎｇｘｉａ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
文章编号：１６７１—７２４４（２０１０）０３—０２３８—０４
Ｖ０１．９ Ｎｏ．３ Ｓｅｐ．２０１０
实验设计方法改进钽丝用钽粉的酸洗工艺
李仲香－， 包玺芳１， 张健康２
（１．宁夏东方钽业股份公司，宁夏石嘴山７５３０００； ２．西北稀有金属材料研究院中心实验室，宁夏石嘴山７５３０００）
（１）拟合因素：０与ＨＮＯ，和ＨＦ体积分数，酸洗 时间阳如表３所示．
收稿日期：２００９—１２－２８
作者简介：李仲香（１９８卜），女，助理工程师，主要从事钽粉的生产与科研工作．
万方数据
第３期
李仲香等：实验设计方法改进钽丝用钽粉的酸洗工艺
２３９
表２全因素实验结果
来源
表４ Ｏ的方差分析
自由度Ｓｅｑ ＳＳ Ａｄｊ ＳＳ Ａａｊ ＭＳ Ｆ
所示．由图争－７可知，酸洗后，钽粉中埘。僻ｌ ２６８ ＩＬＬｇｇ，
９９
●
９０ 暴５０ 丑
撩签； －
－
５０
ｊｊ｜ｊｊ ０ 镁
●●
●
●
一
－
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州ｊ＝＝爿 １０
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＿一 ●，Ｉ．－芳
—５０
●
●
●
ｌ
一ｌｏｏ
一５０
Ｏ
５０
１００
—ｌｏｏ
ｌ ２００
１ ４００
残差
拟合值
２．Ｏ
１．５ 姗 骚１．０
０．５
０．Ｏ －８０
—４０
０
残差
５０
＼一
入厂弋厂
’＼√Ｙ 黎 ｏ －５０
Ｖ
一１００
４０
８Ｕ
１ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ １０ １１
观测值顺序
图１相应。的残差诊断四合一圈
万方数据
２４０
５０ ● ●
鍪ｏ ● —５０ ●
－１００ ０．０５０
宁夏工程技术
●
●
锵矗
９９９１０ １啦
●
－
●
０．０７５
０．１００
０．１２５
妒（ＨＮＯ，），％
ｓｈｏｗｓ ｔｈａｔ，ｎｏｔ ｏｎｌｙ ｄｏｅｓ ｔｈｅ ｏｘｙｇｅｎ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｔａｎｔａｌｕｍ ｐｏｗｄｅｒ ｒｅｄｕｃｅ
ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｉｎｃｒｅａｓｅｓ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ，ｏｐｅｒａｔｉｎｇ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ ｉｍｐｒｏｖｅｓ．
因素为３；基设计为３，８；实验次数为１１；仿行 为１；区组为ｌ；中心点（合计）为３．所有项均不混杂 （表１）．
表１全因素实验方案
１．４实验结果 实验结果如表２所示．由表２可知，ＨＮＯ，和
ＨＦ体积分数及酸洗时间的改变，对产品中Ｏ的质量 分数的测定影响较大，而对Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒ等杂质质量分 数影响不大，故下文只对Ｏ质量分数测定影响进行 分析． １．５因素设计
谗１ ５００
潦燃 嫩麟 ‘。删 互
０耳
“一煳秽磷髻ｉ跗。 专１ ２５０
平
ｌ ０００
Ｔ－７０００
Ｔ－７０６４
Ｔ＿７１２８
Ｔ－７１％Ｔ－７２￥６
编号
Ｔ－７３７２
图６实验前后。质量分数控制图
一 。玉
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＋
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！则 ……‘，…～节…一■……· ‘０ 蓝 触朋 。也■ ＂
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Ｉ＇－７０６３
Ｔ二７１３１
Ｔ－７２００
编号
Ｔ－７２８８
Ｔ－７３７２
图７实验前后Ｆｅ。Ｎｉ。Ｃｒ质量分数控制图
ａ为ＨＮ０３，ｂ为ＨＦ，ｃ为酸洗时间． 图３相应。的主效应图（平均值）
囡囡
酸洗时间
图４相应。的交互作用图（平均值ｌ
与改进前工艺相比降低６６“ｇ儋，最大为ｌ ６００斗ｇ信； ｗ。，（Ｆｅ＋Ｎｉ＋Ｃｒ）＝１９ Ｉ．Ｌｇ／ｇ，与改进基前工艺基本保持一
Ｐ
２因素交互作用 ｌ
弯曲
ｌ
残差误差
５
失拟
３
纯误差
２
合计
１０
６１ ２５０ ８ ９８３
６１ ２５０ ６１ ２５０ １１．１７ Ｏ．０２１ ８ ９８３ ８ ９８３ １．６４ ０．２５７
２ ７４１７ ２７ ４１７ ５ ４８３
ｌ ６５５０ １６ ５５０ ５ ５１７ １．０２ ０．５３１ １ ０８６７ １０ ８６７ ５ ４３３ ３ｌ ４２００
摘要：针对宁夏东方钽业股份公司用钠还原的钽丝用钽粉酸洗工艺存在的问题．在原有工艺的基础上，通过用实
验设计方法，确定了影响该工艺产品性能的关键因素为ＨＮ０３和ＨＦ体积分数以及酸洗时阀，并得出了最佳的工艺
务件．结果表明，在最佳条件下。不仅能有效降低钽粉中氧的质量分数，也能大大降低生产成本，提高生产效率，改 善操作环境．
７
１ １８７．５０ ５８．５４
（１ ０３７．０ｌ，１ ３３７．９９） （９４４．８５，ｌ ４３０．１５１
８
１ ３５２．５０ ５８．５４
（１ ２０２．Ｏｌ，１ ５０２．９９） （１ １０９．８５，１ ５９５．１５）
９
ｌ ２４３．３３
４２．７５ （１ １３３．４３，ｌ ３５３．２３） （１ ０２３．５４，１ ４６３．１３）
ｌ ２８２．５０
５８．５４
（１ １３２．０１，Ｉ ４３２．９９） ｆ１ ０３９．８５，ｌ ５２５．１５）
●２
１ ２５２．５０ ５８．５４
（１ １０２．０１。１ ４０２．９９） （１ ００９．８５。ｌ ４９５．１５）
３
ｌ ０８７．５０ ５８．５４
（９３７．０１．１ ２３７．９９） （８４４．８５．１ ３３０．１５）
关键词：钽粉；实验设计；酸洗
中图分类号：ＴＱ３２０．６６
文献标志码：Ａ
实验设计（Ｄｅｓｉｇｎ ｏｆ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ，ＤＯＥ）已广泛 运用于航天业、生产制造业、医学界【Ⅷ．ＤＯＥ是通过 对产品质量、工艺参数的量化分析，寻找关键因素， 并控制各种影响因素，以最少的投入，换取最大的收 益，从而提升产品质量，优化工艺流程［４１．随着电子 行业的迅速发展，钽电解电容器在电子计算机、移动 通信、汽车及彩电等领域得到广泛应用，而钽作为钽 电解电容器的引线，世界年需求量约为２００ ｔ１３１．因 此提高与改进钽电解电容器引线用的钽丝生产工艺 有着重要的意义．
ＨＮ０３’酸洗时间１７５．００ ８７．５０ ２６．１８ ３．３４ ０．０２１
Ｃｔ，Ｐｔ—５４．１７ ５０．１３一１．２８ ０．２５７
Ｓ＝７４．０４９５，ＰＲＥＳＳ＝１４８０ １５
Ｒ—ｓｑ＝９１．２７％皿一Ｓｑ（预测）＝５２．８９％ｄ２一Ｓｑ（调整）＝８２．５５％．
注：传递函数Ｙ＝１３０７．５＋７２．５Ａ＋８２．５Ｂ＋１２２．５Ｃ＋８７．５ＡＣ， 其中Ａ为ＨＮＯ，的体积分数；Ｂ为ＨＦ的体积分数；ｃ为 酸洗时间．中心点Ｐ值０．２５７＞０．０５．
（２）对于相应Ｏ方差分析（已编码单位）醐如表 ４所示．

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钽电容基本结构和生产工艺

钽电容基本结构和生产工艺

钽电容基本结构和生产工艺固体钽电容是将钽粉压制成型,在高温炉中烧结成阳极体,其电介质是将阳极体放入酸中赋能,形成多孔性非晶型Ta2O5介质膜,其工作电解质为硝酸锰溶液经高温分解形成MnO2,通过石墨层作为引出连接用钽电容性能优越，能够实现较大容量的同时可以使体积相对较小，易于加工成小型和片状元件，适宜目前电子器件装配自动化，小型化发展，得到了广泛的应用，钽电容的主要特点有寿命长，耐高温，准确度高，但耐电压和电流能力相对较弱，一般应用于电路大容量滤波部分。

2.1.基本结构二、固体钽电解电容生产工艺固体钽电解电容其介质材料是五氧化二钽；阳极是烧结形成的金属钽块，由钽丝引出，传统的负极是固态MnO2，目前最新的是采用聚合物作为负极材料，性能优于MnO2。

钽电解电容有引线式和贴片两种安装方式，其制造工艺大致相同，现在以片钽生产工艺为例介绍如下。

1、生产工艺流程图成型→烧结→试容检验→组架→赋能→涂四氟→被膜→石墨银浆→上片点胶固化→点焊→模压固化→切筋→喷砂→电镀→打标志→切边→漏电预测→老化→测试→检验→编带→入库2、主要生产工序说明2.1成型工序：该工序目的是将钽粉与钽丝模压在一起并具有一定的形状，在成型过程中要给钽粉中加入一定比例的粘接剂。

2.1.1什么要加粘接剂？为了改善钽粉的流动性和成型性，避免粉重误差太大，另外避免钽粉堵塞模腔。

低比容粉流动性好可适当多加点粘接剂，高比容粉流动性差可适当少加点粘接剂。

2.1.2加了太多或太少有什么影响？如果太多：脱樟时，樟脑大量挥发，易导致钽坯开裂、断裂，瘦小的钽坯易导致弯曲。

如果太少：起不到改善钽粉流动性的作用。

拌好后的钽粉如果使用时间较长，因为樟脑是易挥发物品，可适量再加入一点粘和剂。

樟脑的加入会导致钽粉中杂质含量增加，影响漏电。

每天使用完毕，需将钽粉装入聚四氟乙烯瓶或真空袋内密封保存，以防樟脑挥发、钽粉中混入杂质、钽粉中吸附空气中的气体。

2.1.3成型后不进行脱樟，可否直接放入烧结炉内进行烧结？不行，因为樟脑是低温挥发物，如果直接放入烧结炉内进行烧结，挥发物会冷凝在炉膛、机械泵、扩散泵等排出管道内。

宁夏工程技术总目次

宁夏工程技术总目次

第 ９卷
宁 夏 工 程 技 术
Ｎｉ ｇ ｉ Ｇｏ ｇ ｈ ｎ Ｊ ｓ ｕ ｎ ｘａ ｎ ｃ ｅ ｇ ｉｈ
２１ ０ பைடு நூலகம்年 １ ２月
总 目 次
● 计 算 机
基 于 ＤＣ 及高 频屏 蔽窗 的小 波 图像去 噪 方法 … … … … … … … …… … … … 韩 云龙 ，黄 永 东 ，叶重元 （ —１ Ｔ １ ） 《 宁夏 大 学干 部信 息管 理 系统》 的开 发 与研究 … … … … …… … … … … …… … … … … 蔺金元 ，童刚 刚（ — ） １ ５
保护信 息 管理 及故 障分 析 系统 子站 的调试 与 维护 … … … … …… … … … …… … … 汪树 升 ，刘文娟 （－ ５ ） ４ ３ ３
● 冶 金 、 炭 煤
煤基 活性 炭 比表 面 积表征 研 究 … …… …… …… …… … …… …… …… …… 房俊 卓 ，Ｙ ｘ 丽 ，王艳 林（ — ７ ．５ ． １３ ） 不 同产 地 Ｎ ３ ３ ０炭黑 成分粒 度 分析 …… … … …… … … …… … …… … …… 戴 好 ，李和 平 ，胡奇 林 （ ４ ） 卜 ３ Ｉ Ｐ Ａ Ｓ法 测 定钼钇 合 金 中钇 的质量 分数 … … … … … … … … … … … … 张俊峰 ，郝 红梅 ，张红梅 （ ４ ） Ｃ —Ｅ 卜 ５ 碳 化硅 一 二硼 化钛 复合 陶瓷 性 能研究 … … … … … … … 贾雪 荭 ，陈 宇红 ，蒋 亮 ，陈百 义 ，陈 斌 （ ４ ） 卜 ８ 宁夏卫 宁北 山地 区 多元信 息综 合成 矿 预测 … … …… …… …… … …… …… 张永庭 ，张 晓 东，刘建 兵（— １ １７ ） 宁夏 中宁县 土窑 铜矿 矿床 地 质特 征及 找矿 标 志 …… … ……… … …… …… 刘建 兵 ，张永庭 ，褚 小 东（— ５ １７ ） 影 响 电容 器钽 阳极漏 电流 因素分析 … … … … … … … … … … … 李伸 香 ，郑金 风 ，张健 康 ，包玺芳 （－ ０ ） ２ １８ 极谱 法测 定地 球 化学样 品 中钨 、 的质 量分 数 钼 王 明珠 ，崔 玉仙 ，王 苑 ，刘 双梅 ，李玲 霞（ — ３ ） ２ １５ 雅布 赖盆 地西 南缘 煤矿 床 地质 特征 … …… … … …… … … …… … …… … … …… … …… …… 李 科 （ — ８ ） ２ １ ５ 六盘 山地 区早 白垩世砂 页 岩型 铜矿 特征 及其 找矿 前景 … … … … … … …… … … … … …… … 侯培 林 （ — ８ ） ２ １ ８ 实验 设计 方法 改进 钽丝 用钽 粉 的酸 洗工 艺 … … … … … … … … … …… … 李仲 香 ，包玺芳 ，张健 康 （ － ３ ） ３ ２ ８
还原氧化钽制备钽粉工艺研究进展

还原氧化钽制备钽粉工艺研究进展


氧反 应 。整 个 反 应 是 在 通 有 保 护 气 体 下 的 反 应 容 、酸洗 除 杂 、水 洗 、烘 干 后得 到钽 粉 。用该 方 法 制 备 的钽 粉 氧 含 量 为 ０３ ９％ ， ．６ 原始 钽粉 比容 为 １６１５ｉ Ｖ ｇ Ｅ 观 察 该 粉 末 为 珊 ０ ７ Ｆ ／ ，Ｓ Ｍ ￣ 瑚 状 （ ２ ，与 钠 还 原 钽 粉 相 似 ，适 合 做 高 比容 电 图 ）
多 年来 ，钽 粉生 产者 对 由钽 氧化 物 直 接 制备 钽 粉进
行 了一 系 列 的研究 ，希 望 获得 成本 低 、污 染 小 、性 能优
航 空 和宇 航工 业 、计算 机 和超 导技 术方 面 得 到 了广 泛 的 应用 ，其 中电容 器行 业一 直是 钽 的最 大 应用 领 域 ，约 占 世 界 钽 总销量 的 ５ ５％ ～ ０％ 。近 年来 ，随 着计 算 机 和 ７
电子 工业 的迅 速 发 展 ，全 球 钽 工 业 预 计将 以 每 年 １ ２％
的钽粉 制备 工 艺 。本文 通过 分 析近 年来 各 种 氧化 钽 制备 钽 粉工 艺 ，总 结 了它 们 的工艺 特点 、技 术 关 键和 产 品 特
性 ，同时指出了它们的发展前景和应用方向。
以上 的速度 增长
（ ． 国家钽 铌特种金属 材料工程 技术 研究 中心 ，宁夏 石 嘴山 ７ ３ ０ ） １ ５ ０ ０
（ ．西北 稀有金属 材料研究 院 ，宁夏 石嘴 山 ７ ３ ０ ） ２ ５ ０ ０ （ ．宁夏东方钽 业股份有 限公 司 ，宁夏 石 嘴 山 ７ ３ ０ ） ３ ５ ０ ０
摘 要 ：评述 了几 种 由氧化钽还 原制取钽粉 的新 工艺 。并 阐述 了不 同方法 的工艺 原理 、特点 和产
钽电容、钽丝-学习总结2

钽电容、钽丝-学习总结2

钽电容Tantalum capacitor钽电容是由稀有金属钽加工而成，先把钽磨成微细粉，再与其它的介质一起经烧结而成。

目前的工艺有干粉成型法和湿粉成型法两种。

钽电容由于金属钽的固有本性，具有稳定好、不随环境的变化而改变、能做到容值很大等特点。

优缺点：钽电容使用金属钽做介质，不像普通电解电容那样使用电解液。

由于钽电容内部没有电解液，很适合在高温下工作。

目前全球主要有以下几个品牌的钽电容：AVX、KEMET、VISHAY、NEC，其中AVX和VISHAY 的产量最大，而且质量最好。

工艺流程process flow标识方法：（1）直标法：用字母和数字把型号、规格直接标在外壳上。

（2）文字符号法：用数字、文字符号有规律的组合来表示容量。

文字符号表示其电容量的单位：P、N、u、m、F等。

和电阻的表示方法相同。

标称允许偏差也和电阻的表示方法相同。

小于10pF的电容，其允许偏差用字母代替：B——±0.1pF，C——±0.2pF，D——±0.5pF，F——±1pF。

（3）色标法：和电阻的表示方法相同，单位一般为pF。

小型电解电容器的耐压也有用色标法的，位置靠近正极引出线的根部，所表示的意义如下表所示：颜色黑棕红橙黄绿蓝紫灰耐压 4V 6.3V 10V 16V 25V 32V 40V 50V 63V分类classification：电容器用钽丝Tantalum wire for capacitorsGB/T 26012-2010 ASTM B365-98 上图为钽丝在电容器上的使用特点：耐高温，耐腐蚀，高强度，抗氧脆。

纯度：纯钽≥99.95%状态condition：软态(M)，半硬态(Y2)，硬态(Y)尺寸size：盘丝Φ0.3~Φ5mm 直丝：Φ1.~Φ3*L2m(Max)适用行业：真空高温炉发热部件，电子工业，电容器牌号grade：根据产品化学成分不同划分为DTa1（纯钽丝）、DTa2（掺杂钽丝）两个牌号。