当前位置：文档之家 › 氯离子选择性电极测定氯离子浓度

氯离子选择性电极测定氯离子浓度

  • 格式：pdf
  • 大小：120.44 KB
  • 文档页数：3

实验二 氯离子选择性电极测定氯离子浓度

一、实验目的

1、了解氯离子选择性电极的构造。

2、熟悉氯离子选择性电极的选择性。

3、掌握用氯离子选择性电极测定氯离子浓度的原理和方法。 二、原理

氯离子选择性电极是属于压片膜电极，其敏感膜由AgCl和Ag2S的粉末混合物压制而成。

用塑料管作为电极管，并以全固态工艺制成。其结构如图2-1所示。将氯离子选择性电极浸

入含Cl-的溶液中，可产生相应的膜电势。

图2-1 氯离子选择性电极结构示意图

以氯离子选择性电极作指示电极，为正极；饱和甘汞电极作参比电极，为负极。插入

溶液中组成工作电池，如图2-2。

电磁搅拌器- +

pH计 123

45

图2-2 测定氯离子浓度装置示意图 1.氯离子选择性电极 2.饱和甘汞电极 3.KNO3 盐桥 4.饱和KNO3 5.待测溶液 电池电动势：

'2.303lg[])

2.303)

2.303E

RTKClnFRTKpClFRTKpClFϕϕ

ϕ

ϕ=−

=−−

=+−

=+膜甘

甘

甘（

（

电池电动势E与氯离子浓度的负对数呈线性关系。

利用标准曲线法，在一定条件下，分别测出一系列不同浓度的氯离子标准溶液的电池电

动势E，以标准溶液的浓度的负对数为横坐标，相应的电池电动势为纵坐标，在坐标纸上描

点作图，就可制得标准曲线。若在同样条件下测未知溶液的电池电动势，即可由标准曲线得

知被测溶液的氯离子浓度的负对数，从而求得被测溶液中氯离子的浓度。

离子选择性电极对特定的离子有电位响应，因而用来测定该离子。但离子选择性电极并

不是专一性电极，除对特定离子有响应外，对于某些其他离子也会有响应，只是响应程度不

同或响应较小。

一般情况下，阳离子不干扰阴离子选择性电极，阴离子不干扰阳离子选择性电极。但

如与膜表面上的离子反应生成一种新的、不容性的化合物时，无论阴离子或阳离子都会出现

干扰。

Ag+，Hg22+， Hg2+等阳离子对氯离子的测定有干扰，可用EDTA掩蔽以消除干扰。

Br-，I-，S2-，CN-等阴离子对氯离子的测定也有干扰，S2-离子可以加PbCO3除掉。在Cl-

离子浓度为10-4mol/L时，Br-离子浓度达到2×10-4mol/L，I-离子浓度达到1×10-4mol/L，出现

干扰。

三、仪器与试剂

pH计，磁力搅拌器，搅拌子，氯离子选择性电极，饱和甘汞电极，KNO3盐桥， 容量

瓶：100ml 1个，50 ml 4个，25ml移液管1支，10ml吸量管2支，5 ml吸量管2支，1ml吸

量管2支，100微升微量注射器2支，50ml烧杯6个。

0.1000mol/LNaCl标准溶液，0.1mol/LNaBr溶液，1mol/LNa2SO4溶液，KNO3饱和溶液，

待测未知液。

四、实验步骤

1、标准曲线的制作 ：

（1）氯离子系列标准溶液的配制：用0.1000mol/LNaCl标准溶液依次稀释成5.00×10-2，

1.00×10-2，1.00×10-3，1.00×10-4，1.00×10-5 mol/LNaCl的系列标准溶液。

（2）氯离子系列标准溶液电动势的测定：用氯离子选择性电极为正极，带KNO3盐桥的饱和甘汞电极为负极，将标准溶液系列由稀到浓逐个转入待测小烧杯中组成电池，在搅拌下，测

定电池电动势。以pCl为横坐标，相应的电池电动势E为纵坐标，绘制标准曲线。

2、试样中氯离子的测定：

由待测未知溶液与上述电极组成电池，在搅拌下，测定电池电动势。从标准曲线上求得

未知试样中氯离子浓度的负对数，从而求得被测溶液中氯离子的浓度。

3、氯离子选择性电极的选择性试验：

Cl-离子浓度为1.00×10-4mol/L的溶液10ml，与电极组成电池，测量电池电动势。加入

1mol/LNa2SO4溶液0.01ml、0.1ml、1ml（溶液中Na2SO4分别为10-3， 10-2， 10-1mol/L），

观察并记录加入后电动势的变化情况。

另取一份Cl-离子浓度为1.00×10-4mol/L的溶液10ml，重复上面的实验，但将加入的溶

液改为0.1mol/LNaBr溶液，加入量为0.01ml、0.02ml，0.05ml，0.1ml、1ml（溶液中NaBr

浓度分别为10-4，2×10-4，5×10-4，10-3， 10-2mol/L），观察并记录加入后电动势的变化情

况。

根据实验数据，说明SO42-、Br-两种离子存在对氯离子选择性电极测定氯离子浓度的干

扰情况。

五、注意事项

1、氯离子选择性电极在使用前应在10-3mol/L NaCl溶液中浸泡活化1h，再用去离子水反复

清洗至空白电势值为250mV左右，才可以使用，这样可缩短电极响应时间并改善线性关系；

电极响应膜切勿用手指或尖硬的东西碰划，以免沾上油污或损坏，影响测定；使用后立即用

去离子水反复冲洗，以延长电极使用寿命。

2、仪器装置应按图-1联接。由于饱和氯化钾甘汞电极中有Cl-存在，电极内的Cl-可通过陶瓷

芯多孔物质向溶液中扩散，影响Cl-的测定，故饱和甘汞电极不能直接插入待测溶液中，而

须用KNO3盐桥加以连接。使用时务必注意盐桥的两端不能混淆插入溶液。

3、测定电动势一律在搅拌下进行，测定时搅拌速度应保持恒定。

4、测定次序应按由稀到浓进行，以免带入较大误差。每测一次溶液后，应用滤纸靠拢氯电

极吸干外表溶液。

5、10-5 mol/LNaCl溶液测定时往往其电动势E值偏离直线，故在处理数据时可以除去此点。

六、思考题

1、实验中为什么要使用KNO3盐桥，而不是将饱和甘汞电极直接插入待测溶液中？

2、为什么测定标准曲线溶液时，须按由稀到浓的次序进行测定？

3、用氯离子选择性电极测定氯离子浓度时，随着氯离子选择性电极在待测溶液浸泡时间的

增长，其电动势E会不会改变？如何改变？

合集下载

水中氯离子测定方法

水中氯离子测定方法

水中氯离子测定方法

1.氯离子滴定法

氯离子滴定法是一种常用的测定水中氯离子含量的方法。具体操作步骤如下：

（1）将待测水样加入滴定瓶中。

（2）加入适量的二氧化亚铁试剂，并加入酸性偏硫酸钾溶液。

（3）用标准溶液滴定至溶液颜色由黄变为浅绿，出现浅绿色终点表示滴定的完成。

（4）记录滴定液的用量，利用滴定液和氯离子的反应计算出水中的氯离子含量。

2.氯化银电极法

氯化银电极法是一种利用氯化银电极测定水中氯离子含量的方法。具体操作步骤如下：

（1）将待测水样与氯化银电极接触，利用电位计测量电极的电势。

（2）根据氯离子与氯化银的反应，推算出水中的氯离子含量。

3.离子色谱法

离子色谱法是一种利用离子色谱仪测量水中氯离子含量的方法。具体操作步骤如下：

（1）将待测水样加入离子色谱仪，并通过色谱柱分离待测水样中的离子。 （2）调整离子色谱仪的工作条件，使氯离子能够顺利通过色谱柱。

（3）检测离子色谱仪的检测器所得到的氯离子峰的面积或高度，利用标准曲线计算水中的氯离子含量。

4.氯离子选择性电极法

氯离子选择性电极法是一种利用氯离子选择性电极测量水中氯离子含量的方法。具体操作步骤如下：

（1）将待测水样与氯离子选择性电极接触，利用电位计测量电极的电势。

（2）根据电极的电势与水中氯离子的浓度之间的关系，推算出水中的氯离子含量。

这些方法各有优缺点，可以根据实际需要选择合适的方法进行水中氯离子的测定。值得注意的是，任何一种方法在进行测定时都需要严格掌握操作技巧，并进行仪器的校准和质控，以确保测定结果的准确性和可靠性。

固体中氯离子含量的测定方法

固体中氯离子含量的测定方法

固体中氯离子含量的测定方法

氯离子选择电极是一种特殊的电极，它通过选择性地与氯离子结合，产生电势变化。在测定固体中氯离子含量时，首先需要将固体样品溶解在适当的溶剂中，形成氯离子溶液。然后将氯离子选择电极浸泡在溶液中，待电极与溶液达到平衡后，测量电极的电势变化。根据电势变化的大小，可以推算出固体中氯离子的含量。

在实际操作中，我们需要注意一些细节。首先，固体样品的溶解应该充分均匀，以确保溶液中氯离子的浓度均匀分布。其次，测量时应控制好温度，因为温度的变化会对测量结果产生影响。另外，为了减小测量误差，可以进行多次测量并取平均值。

除了氯离子选择电极法，还有其他一些常用的测定固体中氯离子含量的方法。例如，可以使用离子色谱法进行测定。离子色谱法是一种基于离子交换原理的方法，通过离子交换柱将样品中的氯离子与其他离子分离，并用检测器进行定量分析。该方法具有高灵敏度和准确性的优点，但需要专门的仪器设备和较长的分析时间。

还可以使用氯化银沉淀法进行测定。该方法是将固体样品与过量的银离子反应，生成氯化银沉淀。通过过滤、洗涤和溶解沉淀后，可以测量溶液中的银离子浓度，从而推算出氯离子的含量。该方法操作简单，但在一些特殊样品中可能存在干扰物质。

测定固体中氯离子含量的方法有多种选择，其中氯离子选择电极法是一种常用且有效的方法。在实际操作中，我们应根据具体情况选择适合的测定方法，并注意操作细节，以获得准确可靠的测量结果。

实验三 电位滴定法测定氯离子的浓度

实验三 电位滴定法测定氯离子的浓度

化学与化学工程学院仪器分析实验教案

实验名称 实验三 电位滴定法测定氯离子的浓度

目的要求 1、学习电位滴定的基本原理和操作技术。

2、掌握电位滴定中数据处理的方法。

重点 1、电位滴定中数据的处理方法（、E-V线、一阶微商、二阶微商确定滴定终点、特别是二阶微商确定滴定终点）。

2、电位滴定原理、操作技术与应用。

难点 1、电位滴定终点的确定（二阶微商确定终点电位）。

2、电极的准备、安装及电磁阀的调节。

仪器设备 自动电位滴定仪(ZD-2型或其它型号)、银电极、双盐桥饱和甘汞电极、滴定管、烧杯、搅拌子、洗瓶、移液管等。

内容提要 1、仪器和电极的准备。

3、氯化钠标准溶液的配制和硝酸银溶液KCI、KNO3、HNO3溶液的配制准备。

4、手动电位滴定（硝酸银溶液浓度的标定）。

5、滴定终点的确定（E-V曲线、或用二阶微商确定）。

6、自动电位滴定（试样中氯含量的测定、平行测定三次）。

7、数据记录和结果处理。

8样品中氯含量的计算（mg/L）。

操作要点 1、仪器的校准、预热。

2。电磁伐的调整。正确安装电极（包括银电极和双盐桥饱和甘汞电极的准备）。

3、手动电位滴定（硝酸银溶液浓度的标定）。

4、终点电位和终点体积的确定。

5、终点电位和预控点的设置。

6、自动电位滴定。

7、依据终点时所消耗的硝酸银溶液体积求得氯离子的含量。

8、拆卸滴定装置，将电极洗净装盒，用蒸馏水将滴定管和橡皮管反复冲净。 化学与化学工程学院仪器分析实验教案

注意事项 1、注意爱护仪器，切勿将试剂和水侵入仪器中，仪器不用时插上接续器，仪器不应长期放在有腐蚀性等有害气体的房间内。

2、将电磁阀调整合适。手动滴定时，应有节奏地按动开关。

3、双盐桥内饱和甘汞电极应装有一定高度的饱和KCI溶液，液体下不能有气泡，陶瓷芯应保持通畅，用橡皮筋将装有硝酸钾的外套管与参比电极连好。

思考题 1、与化学分析中的容量法相比，电位滴定法有何特点？

一种煤中氯的测定方法

一种煤中氯的测定方法

一种煤中氯的测定方法

一种常用的煤中氯的测定方法是氯离子选择性电极法。该方法通过使用氯离子选择性电极测定煤中氯的含量。具体步骤如下：

1. 样品制备：将待测煤样先经过研磨打碎，然后通过适当的方法进行样品预处理，如干燥、胶束微乳化等操作，以提高氯的溶解度和释放率。

2. 测定液的准备：准备一定浓度的盐酸溶液，并将其稀释成适当浓度。根据需要，可以加入一些适当的试剂来提高测定的准确性和灵敏度。

3. 电极校准：将氯离子选择性电极插入放置在标准氯溶液中的容器中，根据电极使用说明书的要求进行电极的校准。校准完毕后，电极的响应应符合标准曲线。

4. 样品测定：取一定量的经预处理的煤样，加入一定量的准备好的盐酸溶液中，进行适当的搅拌和反应。然后，将电极插入反应液中，等待电极的读数稳定。

5. 读取测定结果：根据氯离子选择性电极的响应，读取电极的电位或者转化为氯离子的浓度。根据样品的体积、稀释倍数等计算出样品中氯的含量。

需要注意的是，使用氯离子选择性电极法测定煤中氯的含量时，样品的预处理对结果的准确性和灵敏度影响较大。因此，在进行测定前，需要对样品进行合适的预处理方法的选择和优化。此外，相关设备和试剂的选择和使用也需要根据实际情况进行调整和优化。