下载文档原格式
作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好；纯度高；价格便宜并易取得；能适合于所用的检测器。
常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。
其中氢气和氮气价格便宜，性质良好，是用作载气的良好气体。
（1）氢气：由于它具有分子量小，分子半径大，热导系数大，粘度小等特点，因此在使用TCD 时常采用它作载气。
在FID中它是必用的燃气。
氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外，还可以采用电解水的氢气发生器，氢气易燃易爆，使用时，应特别注意安全。
（2）氮气：由于它的扩散系数小，柱效比较高，致使除TCD外，在其他形式的检测器中，多采用氮气作载气。
它之所以在TCD中用的较少，主要因为氮气热导系统小，灵敏度低，但在分析H2时，必须采用N2作载气，否则无法用TCD解决H2的分析问题。
（3）氦气：从色谱载气性能上看，与氢气性质接近，且具有安全性高的优秀特点。
但由于价格较高，使用较少。
一、载气种类的原则选择何种气体作载气，首先要考虑使用何种检测器、使用热导池检测器时，选用氢或氦作载气，能提高灵敏度，氢载气还能延长热敏元件钨丝的寿命、氢火焰检测器宜用氮气作载气，也可用氢气；电子捕获检测器常用氮气纯度大于；火焰光度检测器常用氮气和氢气、扩散系数与载气性质有关，与载气的摩尔质量平方根成反比，所以选用摩尔质量大的载气、可以使减小分子扩散系数，提高柱效、但选用摩尔质量小的载气，使增大，会使气相传质阻力系数减小 使柱效提高、因此使用低线速载气时，应选用摩尔质量大的，使用高线速时，宜选用摩尔量小的。
二、载气纯度的选择原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。
我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。
这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器（气路控制部件，气体过滤器）的寿命。
实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。
气相色谱培训课件气相色谱培训课件气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
本文将介绍气相色谱的原理、仪器设备、样品制备以及常见的应用领域，帮助读者了解和掌握气相色谱分析的基本知识。
首先，我们来了解一下气相色谱的原理。
气相色谱是基于物质在固定相和流动相之间分配系数不同而实现分离的原理。
样品经过适当的前处理后，被注入到气相色谱仪的进样口，然后通过气相载气的带动，进入色谱柱。
在色谱柱中，样品成分会根据其在固定相和流动相之间的分配系数不同，以不同的速度通过柱子，从而实现分离。
分离后的组分会依次通过检测器，产生相应的信号，经过信号处理后得到色谱图。
接下来，我们将介绍气相色谱的仪器设备。
气相色谱仪主要由进样系统、色谱柱、载气系统和检测器等部分组成。
进样系统用于将样品引入色谱柱，常见的进样方式有进样器和进样针。
色谱柱是气相色谱的核心部分，其选择应根据样品的性质和分离要求进行合理选择。
载气系统用于提供气相载气，常用的载气有氢气、氮气和氦气等。
检测器则用于检测分离后的组分信号，并将其转化为电信号输出。
在进行气相色谱分析前，样品的制备是非常重要的。
样品制备的目的是将复杂的样品转化为适合进样的形式，通常包括样品的提取、净化和浓缩等步骤。
常见的样品制备方法有溶剂萃取、固相萃取和衍生化等。
合适的样品制备方法可以提高分析的准确性和灵敏度。
最后，我们来看一下气相色谱的应用领域。
气相色谱在化学、生物、环境等领域都有广泛的应用。
在化学领域，气相色谱常用于有机物的分析和定量。
在生物领域，气相色谱可以用于分析生物样品中的代谢产物、药物和天然产物等。
在环境领域，气相色谱可以用于水质、大气和土壤等样品的分析，对环境污染物的监测起到重要作用。
综上所述，气相色谱是一种重要的分析技术，具有广泛的应用前景。
通过学习气相色谱的原理、仪器设备、样品制备和应用领域，我们可以更好地理解和应用这一技术，为科学研究和实际应用提供有力支持。
气相色谱质谱仪原理气相色谱质谱联用技术是一种分离和鉴定化合物的强有力工具，具有分离能力强、灵敏度高、准确性高和选择性好等特点。
该技术结合了气相色谱和质谱两种分析方法的优点，使检测物质的鉴定更加可靠和精确，广泛应用于化学、食品、环境、医药等领域。
气相色谱质谱联用仪的基本原理是将挥发性物质经气相色谱分离后，进入质谱进行鉴定。
气相色谱将分离物质送至介质内，根据化学性质、偏振度、电子亲和性等特性分离各种化合物。
质谱则是通过对物质分子中光电荷的激发与离子化、分离和检测，确定物质的质量和结构。
气相色谱分离的原理是物质在化学性质和强度相同的流体或介质中，根据分子间相互作用力的不同，分离成不同的成分。
在根据不同的含量进行分离物质时，气相色谱常用的分离口径为0.1~0.3毫米，分离介质为聚硅氧烷、氰化腈、聚酰亚胺等。
气相色谱的分离结果虽然相对准确，但是在区分化合物的同时也会引进杂质，降低检测的准确性。
因此在质谱分析中，必须通过整定电子能量和进样速率等参数，实现化学物质的离子化和碎裂，进而通过分析离子的种类、数量、分布等物理参数鉴定物质。
气相色谱质谱联用仪工作时，样品通过气化份离器上热丝的加热，挥发成气相，经过气相色谱柱分离后，被导入到质谱反应室。
在反应室中，电子轰击样品分子，将样品分子离解成离子和分子碎片离子，这些离子按照离子质量比例进入到万能离子分离器，离子分离器根据离子的质量比例，通过一组高压电场分离离子质量比例相近的离子，使其分离后到达检测器。
检测器通过电子增强，将离子形成强电信号，然后连续检测各组离子质量比例的强度信号，以制备质谱扫描图。
在质谱扫描图上，每个化合物都有独立的离子图谱，可以据此判断分子量和结构。
对于定量分析，可通过内标法、比对标准品法、外部标准物质法等进行定量分析。
气相色谱质谱联用技术在分离和鉴定化合物方面，具有高精度、高分辨率、高灵敏度和高特异性等显著优点。
通过该技术能够精确、快速地分析出样品中特定的成分，为许多行业提供了无可替代的分析手段。
全二维气相色谱是一种非常重要的分析技术，它结合了两种不同的气相色谱技术，提供了更深入、更全面的样品分离和鉴定。
全二维气相色谱的原理和检测对象受到广泛关注，下面将从深度和广度两方面来探讨这个主题。
一、原理1.1 传统气相色谱的基本原理传统气相色谱是一种通过将样品物质在固定载气流动下通过填充柱或毛细管进行分离的技术。
样品混合物在不同的固定相上产生不同的保留时间，从而实现了分离和检测。
1.2 二维气相色谱的基本原理二维气相色谱是在传统气相色谱的基础上，引入了第二个分离柱，将第一维柱的混合物分离后进入第二维柱进行进一步分离。
这样可以提高分辨率，增加分析能力。
1.3 全二维气相色谱的原理全二维气相色谱将传统气相色谱和二维气相色谱的原理结合在一起，通过两个不同机理的分离过程实现更全面、更深入的样品分离和检测。
它不仅可以分离较复杂的混合物，还可以发现隐藏在传统色谱分析中无法被分离的成分。
二、检测对象2.1 石油化工产品全二维气相色谱在石油化工产品的分析中有着重要的应用价值，可以准确鉴别不同的烃类化合物，提高产品质量控制的精度。
2.2 生物医药领域在生物医药领域，全二维气相色谱可以用于药物及生物标志物的分析和鉴定，为疾病诊断和治疗提供重要支持。
2.3 环境监测在环境监测领域，全二维气相色谱可以用于鉴别大气中的有害物质，监测空气质量和环境污染情况。
总结回顾全二维气相色谱是一种结合了两种不同气相色谱技术的高级分析方法，通过其原理和检测对象的全面探讨，我们可以更深入地理解其在样品分离和检测中的重要作用。
在不同领域中，全二维气相色谱都展现出了广泛的应用前景和巨大的市场需求。
个人观点在未来的科学研究和工程实践中，全二维气相色谱技术将发挥越来越重要的作用，推动着化学分析领域的发展和进步。
我深信随着技术的不断创新和发展，全二维气相色谱将为我们带来更多意想不到的惊喜和突破。
结语通过本文的介绍，相信读者对全二维气相色谱的原理和检测对象有了更加深入的理解。
第53卷第2期 辽 宁 化 工 Vol.53，No. 2 2024年2月 Liaoning Chemical Industry February，2024收稿日期： 2023-12-20四氟化锗中痕量气体杂质的气相色谱分析周红艳，姜雪，石鹏远，王珂，高林华，李于教（核工业理化工程研究院 粒子运输与富集技术全国重点实验室，天津 300180）摘 要：建立了气相色谱法测定高纯四氟化锗中痕量气体杂质的方法，设计气路切割过程并研制高密封性吹扫进样系统。
采用GOW MAC 816气相色谱，载气为氦气，采用脉冲放电氦离子化检测器（PDHID）。
结果表明：各项杂质分离效果良好，平行实验相对标准偏差均在5%以下。
该方法准确可靠，可用于高纯四氟化锗中痕量气体杂质的测定。
关 键 词：四氟化锗；气相色谱；痕量气体杂质中图分类号：O659.21 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2024）02-0218-04四氟化锗（GeF 4）是目前半导体工业中广泛应用的等离子体蚀刻气[1]之一，高纯四氟化锗作为掺杂和离子注入剂，能够结合乙硅烷气体，直接在玻璃基底上制造硅锗微晶[2]。
在核工业领域，四氟化锗主要用于稳定的锗-72和锗-76同位素的分离，继而用于后续多种富集锗同位素产品的制备。
锗在中微子探测、半导体及医用领域均有重要应用价值。
高纯富集锗-76单晶[3]探测器可应用于无中微子双β衰变探测中，使复杂核素的能谱定量分析成为现实，相较其他类型探测器，高纯锗-76探测器具有更低能量阈和更高的灵敏度，是一种高端检测设备。
4N 级四氟化锗-72是制备纳米芯片的主要材料，可用于生产10 nm 级以下芯片的刻蚀及性能优化。
同时，四氟化锗-72亦可应用于生产医用放射性同位素硒-73。
半导体行业对四氟化锗的纯度要求较高，进一步提纯后，需建立适合的分析方法实现对各项气相杂质的检测。
此前，关于四氟化锗的相关检验方法较少，2013年笔者单位公开了一种四氟化锗产品纯度的检测方法[4]，所述方法利用碘酸钾滴定法分析四氟化锗产品纯度，仅适用于纯度大于95%的四氟化锗纯度分析。
第七章高级应用第一节增强版--T2100PT2100P是T2100增强版。
与标准版相比，增强版增加了如下几个功能选项：●支持序列进样●支持面积与峰高混合定量●支持指纹谱图软件数据接口●支持检测结果入库●支持QC/QA●支持外部事件●支持通道合并默认情况下，“支持序列进样”和“支持外部事件”这两个功能选项为有效（启用），其余选项被禁用。
若要调整这些选项的“启用/禁用”状态，请点击“工作桌面”上“系统”菜单的“系统配置”，弹出如下对话框：增强版的几个功能选项(打√的为启用，否则为禁用)一、序列进样当使用自动进样器，或六通阀气体进样时，该功能特别有用。
1)为启用该功能，首先需勾选“系统配置”对话框中的“支持序列进样”选项；2)其次，在通道窗体中选中“进样”菜单下的“序列进样”项（打上√），此时，“做样框”被替换为“序列表”：---第7-1 页------第7-2 页---1、序列表：是由若干行“进样项”（进样描述）按顺序排列而成的二维表，表中各栏目（列）的含义如下：栏目名含义输入说明使用是否使用该进样项未打√时，该进样项将被跳过样品名样品名称下拉选项框中选其一类别样品类别下拉选项框(试样/标样/基线，三选一) 配样及浓度表配样号(及标准浓度表名) 下拉选项框中选其一方法名该进样项采用的方法名下拉选项框中选其一停止时间分析停止时间浮点数，单位为min批号样品批号----样品瓶对应自动进样器样品瓶号空表示瓶号未知或不关心；ab-xy表示从ab至xy号瓶。
重复/瓶每样品瓶的重复进样次数正整数已完成已完成的进样次数，分析停止时，由系统自动加1。
状态进样项的运行状态，由系统自动产生：等待：该进样项尚未运行运行：正在运行待续：当“已完成”的进样次数小于要求的进样次数(包括重复进样)时完成：当要求的进样次数(包括重复进样)均已完成时。
2、工具栏“序列表”下拉框当前序列表名新建序列表保存序列表另存序列表追加进样项插入进样项删除进样项上移进样项下移进样项配样信息方法属性序列表设置3、序列进样设置4、序列表的运行时序---第7-3 页---5、序列表的运行控制运行：所有状态均复位，分析运行从可用的第一行开始。
第七章 高级应用第一节 增强版--T2100PT2100P 是T2100增强版。
与标准版相比，增强版增加了如下几个功能选项： ● 支持序列进样● 支持面积与峰高混合定量 ● 支持指纹谱图软件数据接口 ● 支持检测结果入库 ● 支持QC/QA ● 支持外部事件 ●支持通道合并默认情况下，“支持序列进样”和“支持外部事件”这两个功能选项为有效（启用），其余选项被禁用。
若要调整这些选项的“启用/禁用”状态，请点击“工作桌面”上“系统”菜单的“系统配置”，弹出如下对话框：一、 序列进样当使用自动进样器，或六通阀气体进样时，该功能特别有用。
1) 为启用该功能，首先需勾选“系统配置”对话框中的“支持序列进样”选项； 2) 其次，在通道窗体中选中“进样”菜单下的“序列进样”项（打上√），此时，“做样框”被替换为“序列表”：1、序列表：是由若干行“进样项”（进样描述）按顺序排列而成的二维表，表中各栏目（列）的含2、工具栏“序列表”下拉框当前序列表名新建序列表 保存序列表 另存序列表 追加进样项 插入进样项 删除进样项 上移进样项 下移进样项配样信息 方法属性序列表设置3、序列进样设置4、序列表的运行时序5、序列表的运行控制运行：所有状态均复位，分析运行从可用的第一行开始。
停止：在停止前将完成当前分析运行，停止后不能恢复。
暂停：在暂停前将完成当前分析运行。
暂停后，可以更改未执行的序列行(增、删、改)，或当前序列行中的“批号”和“瓶号”，但不能更改序列表文件名和谱图文件名。
恢复：当处于各种IDLE状态(即空闲状态)时，计时将从断点处继续进行。
放弃：当前分析运行被立即放弃(谱图数据不保存，不处理)，序列被中止，不能恢复。
更改“停止时间”：运行时(包括暂停)，不允许更改所有已完成的序列行的“停止时间”，但可以更改当前及未执行的序列行的“停止时间”(需按Enter键确认)。
二、面积与峰高混合定量该功能允许对样品中的一些组分采用“面积”定量，而另一些则采用“峰高”定量。
1)为启用该功能，首先需勾选“系统配置”对话框中的“支持面积与峰高混合定量”选项；2)这样，“组分表”中便增加了“定量基准”栏目，用户可就该栏目对每一组分选择“面积”或“峰高”作为其定量基准：三、指纹谱图软件数据接口1)为启用该功能，首先需勾选“系统配置”对话框中的“支持指纹谱图软件数据接口”选项；2)这样，在通道窗体中选中“进样”菜单之“停止后输出…”下的“指纹谱图文本文件”选项（打上√），即可在分析停止时将谱图数据自动保存为符合国家药典委推荐的指纹谱图软件要求的文本文件，其保存路径为：<安装路径>\TxtFingerPrint\<样品名>\<样品类型>\3)如果需要将已保存的谱图数据文件(.org, .std)导出为符合国家药典委推荐的指纹谱图软件要求的文本文件，可在再处理窗体中先打开已存在的谱图文件，然后点击该窗体“谱图”菜单→“导出数据…”→“指纹图谱软件专用”即可：四、检测结果入库所谓“结果入库”，就是将做样后“综合结果”中各项目(包括“组分表”中的各组分名及“分组表”中的所有组名)的含量数据，按“做样时间”的顺序存入一个Excel文件(称为“结果库文件”)中。
该库文件保存在一个预定的基本路径(称为“库文件基本路径”)下按年份设立的子目录中，文件名按“样品名”和做样月份设立。
假定本软件安装在C:\T2100P目录下，样品名为“气体分析”，做样年月为“2009年3月”，则：默认的“库文件基本路径”为： C:\ T2100P \OrgData\@ResultsDB库文件实际保存路径为：C:\ T2100P \OrgData\@ResultsDB\2009结果库文件名为：气体分析(2009-03).xls库文件的第一列为“做样时间”(yyyy-mm-dd hh:mm:ss)，第二列为“取样点”；从第三列开始，是“综合结果”中各项目的含量；最后一列为各项目含量的合计值。
例如：做样时间取样点甲烷乙烷乙烯丙烷乙炔正丁烷异丁烷丙烯1,3丁二烯总烃………………………………………………………………09-03-12 10:00:01 主冷 5.2 2.1 0.1 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.00 7.7 09-03-12 10:30:01 辅冷 5.1 2.15 0.1 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.00 7.65 09-03-12 11:00:02 主冷 5.15 2.1 0.15 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.00 7.7 09-03-12 11:30:02 辅冷 5.25 2.15 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.00 7.75 注意：1) 只有“试样”结果中那些已命名组分的含量数据才会入库。
对于“组分表”中那些未检测的组分，其含量数据计为0(如上表中的“1,3丁二烯”)。
2) “结果库文件”实际是一个以Tab分隔的文本文件，Excel可以直接打开。
3) 打开后，第1列(“做样时间”)可能显示宽度不够，需要用户自行拉宽。
拉宽后，可能显示不了秒数据，这是Excel系统设置的问题，不足为奇。
4) 该文件为只读文件，可以打开并浏览其内容，但不能修改。
1、启用(禁用)“结果入库”功能1) 为启用该功能，首先需勾选“系统配置”对话框中的“支持检测结果入库”选项。
这样，在实时做样窗体和再处理窗体中，增加了相应的菜单条目及(或)工具按钮：2) 点击“系统配置”对话框中的“结果库文件基本路径”按钮，可重新设定库文件基本路径：2、自动入库“结果入库”功能启用后，在实时做样窗体中勾选“进样”菜单中“停止后输出”项目下的“结果入库”条目，可每当做样停止后，将检测结果自动入库：3、手工入库“结果入库”功能启用后，如果未勾选“进样”菜单中“停止后输出”项目下的“结果入库”条目，则可当做样停止后在“进样后再处理”画面中，点击“结果入库”按钮，将检测结果手工入库。
无论是否已入库，在调整“积分参数”重新积分后，还可以点击该按钮重新入库。
在再处理窗体中，也设计了“结果入库”按钮：五、 Q C/QA （质量控制/质量管理）当启用该功能(即“系统配置”对话框中的“支持QC/QA ”选项打上√)时，“进样后处理”和“再处理”画面中的“综合结果”表会额外增加3个栏目：1) “下限(≥)”：质量控制所要求的指标下限，低于其设定值为“不合格”； 2) “上限(≤)”：质量控制所要求的指标上限，高于其设定值为“不合格”； 3) 达标状况：根据设定的指标上/下限值，判断各项目的实测值是否达标。
“上/下限”栏目值有用户设定，“达标状况”则由系统生成。
注意：1) 在“再处理”画面中，为了显示“综合结果”，需确认“显示”菜单中的“综合结果”选项打上√。
2) 如果指定了组分分组，那么，分组结果也包含在“综合结果”表中：六、 外部事件当启用该功能(即“系统配置”对话框中的“支持外部事件”选项打上√)时，则可支持最多7路外部事件的时间程序。
1、外部事件卡● 与电脑的接口模式：USB ● 最大的并发事件数：7路● 该硬件模块可能是单独的板卡，也可能集成在数据采集器中 ● 单独板卡的连线说明 (集成板卡的连线说明请参阅“附录6”)：20芯排线，从带红点的一边算起，第1、2线为事件1，第3、4线为事件2，…，13、14线为事件7；17、18线为电源线，19、20线为地线；其它线不用。
2、外部事件定义说明：1) “进样事件”是指直接驱动仪器进样器的事件号，“<无>”表示该事件未指定。
2) 进样“回应信号”是指当“进样事件”发出后，在指定的时间内收到的通道1(或通道2)的线控启动信号，“<无>”表示无回应信号。
3) 进样“回应等待时间”是指为收到“回应”而指定的等待时间，0表示不等回应。
4) 如果指定了“进样事件”，则在数据采集之前，先开启该事件，再等待回应；若未指定“回应信号”，或“回应等待时间”为0，或等待超时，则直接开始数据采集。
外部事件卡状态图标；（当该硬件模块不存在或未正常连入时，此按钮图标上会出现红叉）勾选该选项，可开始全部事件的循环测试。
若将仪器的进样联动信号作为某通道的线控启动信号，直接连入采集器或集成板卡，则点击该按钮，可测试出进样回应信号，并确定哪一路为进样事件。
3、外部事件程序外部事件程序是对方法内容的扩充：说明：1)一个完整的事件程序运行过程包括3个时间段：“采集前”(即数据采集前)、“采集中”和“采集后”。
2)“采集前等待”时间是指“采集前”阶段的合计运行时间(0表示略过该阶段)，“采集后等待”时间是指“采集后”阶段的合计时间(0表示略过该阶段)；“采集中”阶段的合计时间即为(数据采集的)“停止时间”。
3)在“采集前”或“采集后”阶段，所有那些在设定的时间(“运行时间”)后发生的事件，将在实际运行过程中被略过。
4)同一个时间点，可以设定多个不同的事件行，从而实现多事件并发。
5)如果在“外部事件定义”中指定了“进样事件”，那么事件程序中包含了该事件的所有行被显示为灰色，在运行过程中都将被忽略(即不执行)。
4、事件程序运行流程5、实现在线色谱功能通过与“序列进样”功能联用，依据实际应用要求，编制相应的“序列表”及“外部事件程序”，完全可以实现全自动的在线色谱功能。
七、通道合并(参阅本手册“附录四、通道合并”)第二节 HTA 自动进样器反控版--T2100HTAT2100HTA 是能反控HTA 自动进样器的T2100增强版，具备T2100P 的所有功能。
一、 H TA 功能入口 相比其它版本，T2100HTA “工作桌面”的工具栏多了HTA 控制按钮(HTA 功能入口)：二、 H TA 控制界面， 自动进样器不存在，或未正。
固件版本信息连接HTA 自动进样器键盘锁定/解锁通讯日志设置通讯端口红色表示该参数被修改，尚未保存。
该按钮呈兰色，表示某些参数与HTA 中的值不一致，需要下载到进样器。
更多的Setup 信息 更多的状态信息HTA 参数文件名 HTA 上传参数 HTA 状态码 HTA 错误码最后一次发送的命令ID最后一次发送的命令的回应时间 进样循环模式版本号EPROM 校验和固件版本信息单步进样参数● 当进样器不存在或未正确连入时，该控制界面的标题信息及工具栏中的“连接”按钮图标为：● 若控制界面中某项参数被修改了，且未保存，则该项参数值显示为红字。
● 若控制界面中的某项(些)参数值与HTA 自动进样器中的实际值不一致，则界面右侧的“下载参数”按钮将显示为兰色 。
● 通常需接入进样器的触发信号(将触发输出信号与采集器的线控按钮相连)，并勾选工具栏右侧的“接入触发信号”选项；如果没有接入，则不应勾选该选项。
