肉桂酸制备的新工艺
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从顶部共沸出来，在分水器中分层后，将下层水除去并将上层带水剂回流回反应器。反应液冷却后
取样，用气相色谱分析，确定各组成分的含量。
２ 结论
（１）用Ｈｚ型固体酸做为催化剂，直接酯化法制备甲基丙烯酸高碳酯，与传统的硫酸催化法相
比具有很大优势：①催化剂活性好，选择性高，用量少；②产品后处理简单，可省去碱中和、水洗和
干燥等工序，从而减少三废，减少产品损失。
（２）最佳工艺条件：正十二醇（或十四醇、十六醇）与甲基丙烯酸比为１：１．１（ｔｏｏｌ／ｔｏｏ１），催化剂
加入量占原料总量的０．４％（ｍ／ｍ），带水剂加入量为总投料量的２０％（ｍ／ｍ），适量的阻聚剂，反应
时间为４ ｈ。在此工艺条件下，反应的转化率（以醇计）９８．３％，酯的选择性＞９８ ４％。
肉桂酸制备的新工艺
３一苯基一２一丙烯酸（肉桂酸）是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于医药、香料、塑料和
感光材料等产品的生产中，也是新型甜味剂阿斯巴坦的前手性化合物的中间体。近年来，阿斯巴坦
的需求不断增长，这直接刺激了肉桂酸的消费需求。肉桂酸的制法有多种，柏金法自５０年代实现
工业化以来，其工艺日趋完善，已成为国内外生产肉桂酸的主要方法，但该工艺温度高、能耗大、收
率低、未反应的苯甲醛不易回收而污染环境。虽然为提高产率和缩短反应时间而对催化剂作了改
进，但由于成本增加，操作条件复杂而不适于工业化生产。近年来，开发肉桂醛氧化为肉桂酸主要
有两种，一种为Ｈ２０２、ＮａＣＩＯ２等无机氧化物为氧化剂的方法，需要大量的有机溶剂如丙氰、苯等，污
染环境，不利于工业化生产。另一种为分子氧化法，但收率低，只有７０％左右，且也要大量使用有
机溶剂。现介绍以银吸附在活性碳上作为催化剂，用空气氧化肉桂醛的方法制备肉桂酸工艺，产品
纯度为９９％以上，收率为９５ ８％
１ 实验
１ １主要原料
肉桂醛、甲醛、氢氧化钠、烷基苯磺酸钠、硝酸银、碳粉（过０ ０８５ ｍｍ筛）。
１．２操作
１．２．１催化剂（Ａｇ—Ｃ）的制备
在三日烧瓶中加入ｌ５ ｍＬ蒸馏水、１０ ｇＡｇＮＯ３（０．０５９ ｍｏ１），室温下使之完全溶解于水中。加入
２．５ ｇ碳粉、甲醛５．５ ｇ（０．０７１ ５ ｍｏ１）、冰１００ ｇ，激烈搅拌（转速８００ ｒ／ｒａｉｎ），滴加５０％ＮａＯＨ水溶液
８ ，约０．５ ｈ滴完，滴加过程维持温度在４℃以下，此温度下继续搅拌１ ｈ，抽滤，得银色粉末，同蒸
馏水反复洗涤粉未数次，至最后一滴洗液中不含醛。
１．２．２肉桂酸的制备 在四口烧瓶中，加人水３０ｍＬ以及上述所制的催化剂，搅拌，再加上５０％ＮａＯＨ水溶液２２ ｇ，烷
基苯磺酸钠０．２ ｇ，加几滴硅油，边搅拌边通空气，同时滴加３３ ｇ（０ ２３７ ｍｏ１）肉桂醛，约１．５ ｈ滴加
完毕，控制温度４０～４５℃，再搅拌２ ｈ，过滤，用温水洗涤滤饼催化剂，至最后一滴洗液呈中性，合并
滤液和洗液，静置分层，去掉油层，水层中加入稀盐酸，使ｐＨ＝７，加热到８０ ｑ。，加入活性碳脱色，趁
热过滤，滤液中稀盐酸调ｐＨ＝２，室温冷却２４ ｈ，过滤，水洗，干燥得白色晶体。
２ 结论 以吸咐在碳上的银作催化剂，采用空气氧化法将肉桂醛转化为肉桂酸，最佳反应温度为４ｏ～
４５℃，空气压力为０．３ ＭＰａ，Ａｇ—Ｃ催化剂量为水量的３％。
该工艺条件温和，时间短，收率高，原料易得，催化剂可重复使用，易于工业化生产。
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