DSC+仪器校正
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DSC检测操作方法1、开机:先开仪器,再开电脑,打开测量软件,在“诊断”中将“MFC气体管理”打开,将三路气体均设定值输入150ml/min流量,再“设定”。
然后再开气体,打开钢瓶总开关,再调节减压阀输出旋扭,将流量调到0.03MPa左右。
最后在电脑中将保护气流量设为70ml/min,吹扫气为20ml/min。
2、为保证仪器稳定精确的测试,除长期不使用外,所有仪器可不必关机,避免频繁开机关机。
仪器应至少提前测试1小时打开。
3、关机顺序相反,先测量软件,在“诊断”中将“MFC气体管理”打开,将三路气体均设定值输入150ml/min流量,再“设定”。
然后关钢瓶开关,等减压阀压力显示为零后,将输出调节的旋扭拧到零位。
再关软件,关电脑,关仪器。
4、环氧粉末热特性测试具体操作步骤如下:(1)设置过程:1 先开仪器,再开电脑,打开测量软件,待测试界面下方显示在线后,再进行下一步操作;在“诊断”中将“MFC气体管理”打开,出现下图界面2将三路气体均设定值输入150ml/min流量,再“设定”。
然后再开气体,打开钢瓶总开关,再调节减压阀输出旋扭,将流量调到0.03MPa左右。
最后在电脑中将保护气流量设为70ml/min,吹扫气为20ml/min。
3再打开“文件”菜单下的“仪器设定”按钮,出现下图界面4在左侧条目中点击“坩埚”后,在右侧条目设定中,选择相应的坩埚类型,常用的有:Pan Al ,open (开口铝坩埚);Pan Al ,closed (闭口铝坩埚);Pan Al ,pierced lid (扎孔铝坩埚)。
选择完成后点“确定”按钮(此处选择Pan Al ,pierced lid )再打开“文件”菜单下的“新建”按钮,出现下图界面65Pan Al ,open (开口铝坩埚):常用于放出热量比较大的试验用 Pan Al ,closed (闭口铝坩埚):常用于不放出或极小放出热量的试验用 Pan Al ,pierced lid (扎孔铝坩埚):常用于不放出热量较小的试验用进入测量参数设定,第一步:测量类型选择“样品”第二步:填写实验室、项目、操作者、材料等相关数据第三步:填写编号及名称,一般二者同,且为“日期-样品信息”第四步:将称量好的试样的质量填入“样品质量”,坩埚质量不填,填写完成后,点击“继续”按钮,进入下一步在此选择温度校正文件后点击“打开”按钮,或直接双击,进入下一步78样品质量:一般情况下在5-10mg在测定环氧粉末及其涂层热特性时,质量为10±1mg在此选择灵敏度校正文件后点击“打开”按钮,或直接双击,进入下一步首先在此选择开启吹扫气2及保护气后,并填写其流量,吹扫气2为20ml/min 及保护气为60ml/min 其次在红色区域内输入实际温度(一般要求≤30℃)后点击“增加”后,再根据下图进行设置910再右侧温度类别选择“动态”,在红色区域内填入试验标准要求的终止温度以及升温速率后根据SY/T0315标准要求的热特性检测的要求设定试验的温度程序,根据需求在降温结束后分别添加相应的恒温段,并在右侧的降温开关栏将降温段与其后的恒温段勾选“IC ”开关设定完成后,在右侧温度类别选择“结束”,后按“增加”按钮,紧急复位温度为系统自动设定(最高温度加10℃),进入下一步1211设定完成后,点击“继续”按钮,进入下一步13在文件名栏填入样品信息后,点击“保存”按钮,进入下一步,保存路径为“D:\质检实验室\热特性”14(2)测试过程:在此先点击“初始化工作条件”,再点击“开始”按钮,进入样品测试阶段15出现测试剩余时间窗口16再在诊断菜单栏下点击“查看信号”,出现下图查看信号窗口17再在测量菜单栏下点击“查看/编辑当前测试程序”,出现下图测量期间编辑段窗口181920在测量期间编辑段窗口中,红色为已完成温度段,绿色为正在进行的温度段,蓝色显示选定温度段在试验进行过程中,如果需要改动某一温度段的终止温度、升温速率、时间、采样率都可以双击进入相应的温度段的选项进行修改,后按“应用”按钮进行确定在试验进行过程中,如果时间将尽,温度未达到设定的30℃,应及时修改蓝色圈中时间(应在该温度段结束前2min ),后按下“应用”按钮2221试验进行过程中,此窗口显示试验剩余时间试验进行过程中,观察各个温度段,保证符合各个温度段的温度要求待测试完成后,显示此窗口,显示测试正常,按下“确认”按钮23此时测试结束24(3)分析过程测试完成后,在工具菜单下,点击“运行分析程序”,软件自动将测试结果曲线调入分析软件,后进入下图分析软件25测试完成后,测试曲线调入分析软件图26点击设置菜单下的“x-温度”,将测试结果的横轴转换为温度27出现此图窗口,显示是否隐藏恒温段,点击“是”按钮28测试图横轴转换为温度29再点击设置菜单下的“温度段”,出现下图温度段窗口30在温度段窗口,默认为“拆分”温度段31将温度段窗口下方的温度段中后两次的升温过程保留,其余全部不要勾选,点击“确认”按钮32上述设置也可点击此处两个按钮进行设置,T/t为温度/时间切换,后者为段编辑后显示此图的两个升温过程的曲线33起始点先选定曲线,选定的曲线颜色变为白色,再点击上方的“起始点”按钮;或者分析菜单下的“起始点”按钮34出现两条黑色的竖直线,和紫色的微分曲线35调整两条黑色的竖直线,将曲线的“Z”型平台或其上方微分曲线的“V”型放入黑色竖直线之间36后点上方的“应用”按钮,图中出现“起始点:**℃”,再点击“确认”按钮37出现此处“起始点:**℃”,即为此环氧粉末涂料的Tg138起始点先选定此曲线,选定的曲线颜色变为白色,再点击上方的“起始点”按钮;或者分析菜单下的“起始点”按钮39后点上方的“应用”按钮,图中出现“起始点:**℃”,再点击“确认”按钮同样出现两条黑色的竖直线,调整两条黑色的竖直线,将曲线的“Z”型平台或其上方微分曲线的“V”型放入黑色竖直线之间40出现此处“起始点:**℃”,即为此环氧粉末涂料的Tg241峰综合分析先选定此曲线,选定的曲线颜色变为白色,再点击上方的“峰综合分析”按钮;或者分析菜单下的“峰综合分析”按钮42后点上方的“应用”按钮,图中出现“起始点:**℃”,再点击“确认”按钮同样出现两条黑色的竖直线,调整两条黑色的竖直线,将曲黑色竖线分别放在放热峰前后的稍平的位置上43出现放热峰的分析结果,面积即为此环氧粉末涂料的放热量444645右键选择此峰的二阶微分曲线,选择隐藏对象出现此分析结果图Tg1Tg2△H :放热量(4)保存结果保存分析结果为点击上方的“保存”按钮;或者文件菜单下的“保存状态为”按钮47填写样品信息后,点击“保存”按钮,保存路径为“D:\质检实验室\热特性”48点击附加功能菜单下的“导出为图元文件”,出现下图窗口49填写样品信息后,点击“保存”按钮,保存路径为“D:\质检实验室\热特性”505、环氧粉末涂层热特性测试操作步骤如下: (1)设置过程:此过程与环氧粉末类似,其在第7图中,操作如下:在第12图中,操作如下:51此处升温程序中的终止温度为115℃,且其后多一步恒温2min52SY/T0315标准要求温度程序为:第一步升温由室温升至115℃,恒温1.5min (仪器不能设置,故此处为2min ),再降温;第二步升温为由室温升至295℃,再降温;第三步升温为由室温升至160℃进入测量参数设定,第一步:测量类型选择“样品”第二步:填写实验室、项目、操作者、材料等相关数据第三步:填写编号及名称,一般二者同,且为“日期-样品信息”第四步:将称量好的试样的质量填入“样品质量”,坩埚质量不填,填写完成后,点击“继续”按钮,进入下一步样品质量:一般情况下在5-10mg在测定环氧粉末及其涂层热特性时,质量为10±1mg(2/3)测试过程与分析过程:与环氧粉末类似在第48图中,操作如下:(3)保存过程:与环氧粉末类似在第46图与第50图中,操作如下:53出现此分析结果图Tg3Tg4△H:放热量填写样品信息后,点击“保存”按钮,保存路径为“D:\质检实验室\热特性”546、氧化诱导期测试操作步骤如下: (1)设置过程:在第5图中,操作如下:在第7图中,操作如下:在左侧条目中点击“坩埚”后,在右侧条目设定中,选择相应的坩埚类型,常用的有:Pan Al ,open (开口铝坩埚);Pan Al ,closed (闭口铝坩埚);Pan Al ,pierced lid (扎孔铝坩埚)。
DSC仪器校正DSC仪器校正DSC仪器校正包括温度校正与灵敏度校正。
1.温度校正基本概念温度校正校正的是热电偶测量到的温度与样品实际温度之间的偏离。
该偏离程度不仅受到坩埚导热性能、所使用气氛的导热性能等因素的影响,也与长时间使用后热电偶的老化程度有关。
如上图所示,由于坩埚热阻等因素,在样品实际温度Ts与热电偶检测到的温度Tm之间存在着一定的温度差△T。
因此在实际的测量中,对热电偶测量值Tm必须经过一定的修正(扣除△T),才能得到样品的真实温度Ts。
通过对某一已知熔点的标准物质进行DSC测试,将实测熔点与理论熔点作比较,我们能够得到在该熔点温度下的温度偏差值△T。
而由于△T是一个随温度而变化的值,在不同的温度下该偏差值△T 并不相同。
因此需要对多个不同熔点的标准物质分别进行熔点测试,得到大致涵盖仪器测量温度范围的多个温度点下的△T,再将一系列△T值在△T/T 曲线图上绘点并作曲线拟合,就能得到一条△T/T校正曲线:以后在实际的测量过程中对于任意的实测温度Tm,在该校正曲线上找到相应的偏差值△T并作扣除,就能将其转换为样品的真实温度Ts。
2.灵敏度校正基本概念在DSC测量过程中,当样品发生热效应时,仪器直接测量得到的是参比热电偶与样品热电偶之间的信号差,单位μV,其对时间的积分再除以样品质量单位为μV*s/mg;而实际物理意义上的热效应(热焓)单位为J/g,相当于热流功率对时间的积分再除以样品质量mW*s/mg。
灵敏度校正的意义,就是找到热电偶信号与热流功率之间的换算关系,即灵敏度系数μV/mW。
通过对某一已知熔点与熔融热焓的标准物质进行DSC测试,将熔融段的实测信号积分面积μV*s/mg 除以熔融热焓mW*s/mg,我们能够得到在该熔点温度下的灵敏度系数μV/mW。
而由于灵敏度系数是一个随温度而变化的值,在不同的温度下该系数并不相同。
因此需要对多个不同熔点的标准物质分别进行熔点测试,得到大致涵盖仪器测量温度范围的多个温度点下的灵敏度系数,再将一系列系数值在μV/mW ~T曲线图上绘点并作曲线拟合,就能得到一条灵敏度校正曲线:以后在实际的测量过程中对于任意温度下的原始信号μV ,在该曲线上找到相应的灵敏度系数μV/mW ,就能够将其换算为热流功率mW ,如果再进行积分面积计算并除以样品质量,就能够得到热焓值J/g 。
DSC仪器设备操作规程DSC 仪器设备操作规程一、仪器的型号与生产厂商,及各性能指标仪器名称及型号:差示扫描量热仪(DSC)Q20仪器生产厂商:美国TA仪器公司仪器的性能指标:1)仪器规格尺寸及重量深:55.9cm, 宽:45.7cm, 高:41cm ;重量:33.2Kg2)适用温度范围(配低温机械制冷系统)-90~550℃3)灵敏度/检测限:1μW/0.04μW4)动态量程:最小≤0.2μW,最大≥350μW5)温度准确度:±0.1℃6)温度精度:优于±0.05℃7)量热精度:优于±0.1%8)升温速度:最高≥200℃/mi n9)控温能力:100℃/min升温,冲温小于0.1℃10)等温漂移:10分钟内:100℃漂移≤10uW;-150℃漂移小于15uW二、仪器的工作原理差示扫描量热仪(DSC)的工作原理:把试样和参考样同置于相同的加热或冷却的条件下,当样品发生物理或化学变化,存在放热或吸热反应时,则与参比物存在温度差。
同时,通过计算机连续不断检测样品与参比物温度平衡情况,当扫描有温差时,差示温度控制回路能够输入功率以消除其温差。
这样,便有一个与输入到样品的热流和输入到参比物的热流之间的差值成正比的信号d H/d t被反馈到计算机中,从而在DSC曲线上显示出吸热/放热峰。
三、仪器的重要用途及应用领域差示扫描量热仪(DSC):DSC测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,主要用于检测的领域包括:熔融与结晶过程、玻璃化转变、氧化稳定性(氧化诱导期O.I.T.)、多晶形、相容性、反应热、热稳定性、特征温度、结晶度、相转变、比热、液晶转变、固化反应动力学、纯度及材料鉴别。
具体用途包括:①材料的玻璃化转变温度和次级转变峰;②材料的熔融转变的研究;③两相材料结构特征的研究;④比热容的测定;⑤聚合物的化学转变:氧化、交联、固化、分解等;⑥材料的剖析;⑦材料的结晶转变的研究,包括等温结晶动力学(Avrami方程)、等速降温结晶动力学(Jeziorny法, Ozawa法)、非等速降温结晶动力学(Kissinger法,莫志深法)、结晶度的测定、材料的冷结晶(主要是PET)四、非常详细的测试方法,包括软件和硬件的使用。
DSC操作指南Diamond DSC型差⽰扫描量热仪操作指南⼀、仪器开机1、打开Diamond DSC电源开关,仪器⾯板前⾯的RDY指⽰灯亮后,启动电脑上的的Pyris Manager软件,会在屏幕上⽅出现Pyris任务栏,如下图所⽰:2、点击“Diamond DSC”按钮,约10秒钟后就可启动Pyris Software 主界⾯。
如下图所⽰:控制⾯板功能如下:开始/结束按钮(Start/Stop)。
当所有的准备⼯作准备就绪后(⽐如加样、温度程序、热流稳定等),就可以点击该按钮启动数据采集过程。
再次点击则数据采集过程结束,实验数据被⾃动保存,程序温度以⽤户定义的“Go to temperature rates”速率⾃动回到加样温度。
另外,此按钮还有连线的功能。
当在DSC主机电源未开的情况下,启动Pyris软件和Diamond DSC 启动按钮,虽然软件已经启动,但处于未连接状态,按钮图案为。
此时,如果将DSC电源打开,点击该按钮就可以⽅便快速进⾏连接,按钮也恢复连接状态,⽽不⽤退出软件重新启动。
但再次点击却没有断线的功能,⽽是根据当前的⽅法⽂件开始数据的采集。
调温按钮(Go to Temperature)。
该按钮和其下的编辑框配合使⽤,⽬的是将程度温度⾛到编辑框中所指定的温度,速率同样是⽤户定义的“Go to temperature rates”速率,在“Preference”中定义。
回到加样温度(Go to Load)。
将程序温度调到加样温度。
加样温度在“Preference”中定义。
等温(Hold Temperature)。
不论仪器是在空闲状态还是数据采集状态,点击该按钮都将⽴即停⽌对程序温度的改变,也即开始在当前温度下的等温过程。
洗炉⼦(Clean Furnace)。
启动软件的“洗炉⼦”进程。
⽅法是将炉温升⾼到600℃保温⼀段时间。
⽤户可以通过再次电选该按钮随时终⽌洗炉⼦进程。
⾃动进样器控制(Autosampler Control)。
差示扫描量热仪(DSC)校准方法The Calibration Method of DSC徐 阳 傅燕翔 王 龙(重庆市计量质量检测研究院温度医化中心,重庆401121)摘 要:本文对差示扫描量热仪进行计量性能评价,提出了校准方法。
关键词:差示扫描量热仪准确度;重复性;分辨率;温漂 差示扫描量热仪是在程序温度控制下,测量物质与参比物之间单位时间能量差(或功率差)随温度或时间变化的仪器。
它广泛应用于化工、石油、冶金、生物制药等各个领域,是一种常用的量热检验仪器。
在程序升温或降温下,选用的参比物在一定温度范围内是没有放热或吸热效应的。
而被测试样在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随有焓的改变,因而产生热效应,其表现为试样与参比物之间有能量差(或功率差)。
差示扫描量热仪就是测量在升温或降温时的特定温度下试样与参比物之间的单位时间能量差(或功率差)与温度或时间的关系。
试样与参比物之间的能量(或功率)变化以差示法进行测定,这就是差示扫描量热仪(DSC)的基本原理。
差示扫描量热仪属于热分析仪器,其检测结果准确与否直接关系到相关产品的质量优劣。
因此,定期对差示扫描量热仪进行校准是十分必要的。
目前,国家尚未颁布差示扫描量热仪的计量检定规程和校准规范,为此,我们参照相应的行业标准和企业标准,确定了通过检测仪器温度准确度、量热准确度。
温度重复性、量热重复性、分辨率、温漂等几个方面对差示扫描量热仪的计量性能进行评价。
校准样品选用金属铟In(标准样品):熔点(平衡温度)156.6℃;熔融热28.42J/g。
也可根据实际情况选用熔点与所研究的反应温度范围相近的其他标准样品,如:金属铅Pb:熔点327.5℃;熔融热23.16J/g;金属锌Zn:熔点419.6℃;熔融热107.38J/g;联苯:熔点69.26℃;熔融热120.41J/g等。
1 温度准确度和量热准确度将10mg金属铟(In)的标准样品放入洁净的铝样品盘中称量,加盖并压封紧密,再将一个有盖的空盘压紧作参比盘,将两者按规定置于DSC仪样品座两侧。
1.如何测试一些较微弱的、在常规条件下不易测出的玻璃化转变?答:(1)按照一般的热分析规律,可考虑加大样品量与使用较快一些的升温速率。
(2)对于半结晶性的高分子材料:先升过熔点使样品充分熔融随后淬冷至玻璃化温度以下再次升温时玻璃化转变较为明显。
2.高分子测试一定需要二次升温吗?答:根据以下情况自行选择:情况一:关注样品原始的信息则一次升温情况二:消除热历史或力学历史则二次升温情况三:各样品在相同的起点上进行本身性能的比较则二次升温情况四:热固性材料则第一次和第二次升温都很重要要注意选择合适的降温条件。
3.使用液氮进行冷却的降温测试,如何使温度曲线尽快达到线性?答:在降温段之前设置一个恒温段(一般5~10min左右),将LN打开,初始流量不需很大,让仪器在降温之前先适应一下LN。
然后降温段设置的流量根据情况酌情加大一些,但无需开到最大,仪器会自动根据冷却需要调节液氮流量。
这样就能使冷却温度线较快的达到线性。
4.对于比热测试有哪些要点?答:1.参比坩埚与样品坩埚质量建议相近。
2.可选的坩埚材料包括PtRh、Al、石墨等,但不能使用氧化铝坩埚。
3. 坩埚必须加盖(屏蔽热辐射的影响)。
4. 坩埚在炉腔内的位置须尽量调整至热电偶的正中、保持左右对称。
5. 关于温度程序,建议在升温段前加上15min的恒温段。
6. 标样最常使用的为Sapphire(蓝宝石),一般标配的标样盒内有不同质量的多片蓝宝石样品,其选择以热容(Cp*m)与样品相近为佳。
7. 基线、标样测试完后可连续测试一批样品。
但如果可能的话,基线、标样与全部样品测试在同一天内完成为佳,中间尽量不要插入其他样品。
5.铝坩埚的加盖与压制有哪些实验技巧?答:(1)坩埚盖子扎孔密闭:这是常规的坩埚使用方法,它适用于固体测试,样品可以粉末,颗粒,片状,块状等等。
(2)坩埚盖子扎孔,不密闭:这种方法是一种比较经济的方法,对于节省坩埚损耗很有帮助。
有些样品做完试验后可以取出来且不污染坩埚,我们可以采取这种方法,不用压机将坩埚盖子和平盘压死,这样坩埚就可以重复使用了。
差示扫描量热仪(DSC)的校准一、前言差示扫描量热法,简称DSC(Diffevential Scaning Calovimltry),是在程序升、降温控制下,测量试样与参比物(一般选空盘)之间的单位时间能量差(或功率差)随温度或时间变化的一种技术方法。
它常用于测量聚合物的熔融热、结晶度、玻璃化转变温度Tg ,测量聚合物反应热、反应动力学等参数。
DSC已成为高分子行业不可缺少的重要检测手段之一。
差示扫描量热仪属于很灵敏的热分析仪器,因此,定期对差示扫描量热仪进行校准是十分必要的。
依据JJG936-2012«示差扫描热量计检定规程»,选用热分析标准物质,通过校准差示扫描量热仪的程序升温重复性、程序升温速率偏差、周期升降温重复性、分辨率、温度偏差、热量重复性、热量偏差,对本实验室差示扫描量热仪的计量性能进行评价。
二、校准依据以JJG936-2012«示差扫描热量计检定规程»作为评价依据。
三、校准部分1.仪器、热分析标准物质及校准环境TA公司QC20型差示扫描量热仪。
标准物质(In),证书编号:GBW(E)130182,熔点为156.75℃,熔融热为28.53J/g;标准物质(Pb),证书编号:GBW(E)130184,熔点为327.77℃,熔融热为23.07J/g;标准物质(KNO3),证书编号:GBW(E)130186,熔点为130.45℃。
校准环境温度:19℃,相对湿度:42%RH,仪器附近无气流及热源,不受阳光直接照射。
2.程序升温重复性、程序升温速率偏差的校准取两个带盖的空铝皿,放置于DSC仪器样品座上。
设置氮气体积流量为50ml/min,从40℃到500℃进行程序升温,升温速率为10℃/min。
从80℃开始,用秒表计时,每分钟记录一次仪器实时温度值,共记录11次温度值。
待仪器降温后,重复从80℃开始,每分钟记录一次仪器实时温度值,共记录11次温度值,共2遍。
差示扫描量热仪怎么校正温度差示扫描量热仪(DSC)是一种广泛用于材料热分析的仪器,能够通过测量样品热力学性质的变化,来研究材料的物理和化学特性。
在使用差示扫描量热仪时,为了保证测试的精确性,需要进行温度校正,本文将介绍差示扫描量热仪的温度校正方法。
差示扫描量热仪原理简述差示扫描量热仪是一种通过比较样品与参考样品之间的热流量来进行测试的热分析仪器,它主要由热量测量仪、恒温器和样品室等部分组成。
通过对样品与参考样品分别升温或降温,可以测量到它们与恒温器之间的热流量差,然后用来计算样品物理性质的变化。
校正步骤步骤1:零点校正在进行温度校正之前,需要首先进行零点校正。
零点校正主要用于确定热流量测量仪的基线,即在样品和参考样品不存在任何热变化情况下的输出值。
零点校正应该在每次使用差示扫描量热仪之前都进行,以确保测试的准确性。
步骤2:样品推荐在进行差示扫描量热仪温度校正时,建议使用一种已知物理性质的参考样品,如金属标准等。
样品选择应该尽可能与研究领域相关,以减小校正误差。
步骤3:样品装载样品和参考样品应该在相同的条件下被处理和装载。
例如,在相同的形状和尺寸的铝盘中进行,以确保样品快速平衡到相同的表面温度。
步骤4:热电偶校正在使用差示扫描量热仪时,必须确保热电偶的准确性。
热电偶的使用寿命有限,需要定期更换和校准。
通常,使用金属样品进行热电偶校正。
在进行热电偶校正时,需要保证热电偶和样品接触良好。
步骤5:校准过程校准过程分为两个步骤,即线性校准和实验校准。
线性校准线性校准是通过校准恒温器加热器返回到室温的速率来确定样品室温度的线性热响应。
在确定线性热响应之前,需要测量样品室的加热速率(dH / dt)。
这个过程需要平衡恒温器至少20分钟。
实验校准实验校准步骤需要使用到参考物料,通常用铍代表参考物质。
通过实验测量参考物质升温、稳定、降温、稳定,来判断样品和参考物质之间的响应差异。
得到该响应差异后,便可进行校准。
步骤6:验证校准在完成温度校准后,应使用标准样品验证校准。
Diamond DSC型差示扫描量热仪操作指南一、仪器开机1、打开Diamond DSC电源开关,仪器面板前面的RDY指示灯亮后,启动电脑上的的Pyris Manager软件,会在屏幕上方出现Pyris任务栏,如下图所示:2、点击“Diamond DSC”按钮,约10秒钟后就可启动Pyris Software 主界面。
如下图所示:控制面板功能如下:开始/结束按钮(Start/Stop)。
当所有的准备工作准备就绪后(比如加样、温度程序、热流稳定等),就可以点击该按钮启动数据采集过程。
再次点击则数据采集过程结束,实验数据被自动保存,程序温度以用户定义的“Go to temperature rates”速率自动回到加样温度。
另外,此按钮还有连线的功能。
当在DSC主机电源未开的情况下,启动Pyris软件和Diamond DSC 启动按钮,虽然软件已经启动,但处于未连接状态,按钮图案为。
此时,如果将DSC电源打开,点击该按钮就可以方便快速进行连接,按钮也恢复连接状态,而不用退出软件重新启动。
但再次点击却没有断线的功能,而是根据当前的方法文件开始数据的采集。
调温按钮(Go to Temperature)。
该按钮和其下的编辑框配合使用,目的是将程度温度走到编辑框中所指定的温度,速率同样是用户定义的“Go to temperature rates”速率,在“Preference”中定义。
回到加样温度(Go to Load)。
将程序温度调到加样温度。
加样温度在“Preference”中定义。
等温(Hold Temperature)。
不论仪器是在空闲状态还是数据采集状态,点击该按钮都将立即停止对程序温度的改变,也即开始在当前温度下的等温过程。
洗炉子(Clean Furnace)。
启动软件的“洗炉子”进程。
方法是将炉温升高到600℃保温一段时间。
用户可以通过再次电选该按钮随时终止洗炉子进程。
自动进样器控制(Autosampler Control)。