傅里叶红外光谱仪再确认方案
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Nicolet is50型FT-IR操作规程一、仪器简介1、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。
它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000~400 cm-1。
2、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
二、基本操作(一)试样制备方法1、固体样品(1)压片法:取1~2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。
(2)糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。
然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr或BaF2晶片上测试。
(3)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。
所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。
一般使用0.1mm的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。
2、液体样品(1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。
流动性大,沸点低(≤100℃)的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。
对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。
(2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。
应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。
(二)测量操作1、按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。
光学台开启后3min即可稳定。
2、开始/所有程序/Thermo scientific OMNIC,弹出如下对话框。
或者点击桌面上的快捷方式,选择所需操作软件。
3、仪器自检:按打开软件后,仪器将自动检测,当联机成功后,将出现。
4、主机面板当中的四个知识等分别代表:电源、扫描、激光、光源。
傅里叶红外光谱仪操作方法傅里叶红外光谱仪操作方法傅里叶红外光谱仪是一种用于分析样品中分子结构的科学仪器。
它可以通过分解样品中的红外光谱曲线,得到分子的振动频率和结构特征,从而了解样品的化学组成和结构信息。
在实际应用中,傅里叶红外光谱仪的操作方法非常关键,下面将为大家介绍操作步骤及相关注意事项。
操作步骤:1. 准备样品:将所需要检测的样品放置于透明晶体压片机中,制成薄片或固体粉末。
压片时应保证样品是均匀的、无气泡的,并避免使用表面粗糙的晶体。
2. 打开仪器:将均衡恒温器加热并保持温度恒定,打开傅里叶红外光谱仪电源并等待仪器进入工作状态。
3. 校正仪器:在开始测量之前,需要进行仪器校正。
首先进行线性光学校正,即对仪器进行背景扫描和黑体校准,以保证仪器灵敏度和精度。
4. 开始测量:打开样品室,将制备好的样品放置于样品架上,并对样品进行定位。
选择测量模式和光谱范围,并打开激光,开始扫描样品。
5. 小结和保存数据:等待测量结果稳定后,可以将数据保存并进行分析。
在保存数据时,应注意标注样品信息和仪器参数等重要信息。
操作注意事项:1. 操作前应熟悉仪器的结构、性能和使用方法,遵循相关操作规范。
2. 样品制备应遵循标准方法,样品厚度应保证在0.1-10微米之间。
3. 装入样品时应避免过度压实和过度拉伸,以免影响测量结果。
4. 使用前应检查仪器的灵敏度和稳定性,以保证测量结果的准确性。
5. 测量之前应先扫描空气或空白样品,将样品与空气或空白样品的红外光谱曲线做对比,以剔除环境或其他影响因素带来的干扰。
总之,掌握傅里叶红外光谱仪的操作方法和注意事项,能够确保仪器的稳定性和精度,并为科学研究和实验分析提供可靠的数据支持。
核准审核拟稿标准书
3旋紧卸压旋钮,摇动加压手柄进行加压,使压力表指针在
4松开卸压旋钮卸压,将螺旋杆上移,得到压好的样品压片。
打开软件后,仪器将自动检测并在右上角“”出现绿色“
图1
图2
4.设定结束,点击确定,开始测试
用酒精擦拭晶体表面,用洗耳球吹干,待酒精挥发干净。
2点击采集背景,确认后开始扫描,扫描完成后保存。
4点击采集样品,弹出对话框。
输入图谱标题(标题命名规则:料号+厂名+规格名称+批号+L/P),输入完成后点击确定按钮。
6采集结束后,点击保存数据。
7需要时,按自动校正基线,或进行平滑处理等其它数据处理。
在数据处理菜单栏中选择【检索设置】,选所有谱库加入谱图检索。
10需要时,按进行谱图检索和红外谱图解析。
11需要时,按标识谱峰。
对检测结果对照检索结果比对分析。
13按打印谱图。
”退出
单击开始菜单,关闭计算机,并关闭显示器和打印机电源等。
在测试过程中发生停水停电处理,按操作规程顺序关掉仪器,保留样品。
待水电正常后重新测试,找维修人员进行检查。
排除故障后,恢复测试。
purgein口,可安装N2吹扫,必须用高纯N2。
傅里叶红外光谱仪校验结果修正
傅里叶红外光谱仪的校验结果修正可以通过以下步骤进行:
1. 检查仪器校正记录:首先,检查仪器校正记录,例如仪器校正日期、校正方法、仪器校正标准等,并确认校正记录是否符合要求。
2. 检查仪器灵敏度:检查仪器灵敏度,例如检查仪器光学路径是否正确、检查样品夹是否正确安装、样品热稳定性等,确保仪器灵敏度达到标准。
3. 标准样品校正:使用标准样品进行校正和验证。
这包括使用单一物质或混合物作为校正样品,以验证傅里叶红外光谱仪的准确性和精度。
4. 数据修正:对于已经测量的样品,如果之前的校验结果不正确,可以进行数据修正。
修正方法包括将测量结果与已知标准样品进行比较,或使用校正系数对数据进行校正。
通过以上步骤,可以修正傅里叶红外光谱仪的校验结果,确保其准确性和精度。
傅里叶红外光谱仪标定傅里叶红外光谱仪是一种分析样品的重要仪器,其高精度和高准确性的结果广泛应用于化学、医药、食品等领域。
为了确保测试结果的准确性,仪器的标定是必不可少的。
本文将带您了解傅里叶红外光谱仪的标定方法和注意事项。
一、标定方法的选择傅里叶红外光谱仪的标定有多种方法,常见的有如下几种:1. 外标法:使用已知浓度的标准物质进行标定,从而推算出待测物质的浓度。
2. 内标法:使用加入内标物质的方法来进行标定,可以减小误差。
3. 标准曲线法:制备不同浓度的标准溶液,绘制标准曲线,从而推算出待测物质的浓度。
不同的标定方法适用于不同的实验要求,需要在实际应用中进行选择。
二、标定前的准备工作1. 准备标准物质和内标物质:在标定前,需要准备好标准物质和内标物质,以确保标定的精确性。
2. 仪器的预热:在标定前,需要对仪器进行预热操作。
预热的温度和时间应根据仪器的型号和实验要求进行调整。
3. 样品的处理:在标定前,需要对待测样品进行处理,如溶解、过滤等操作。
此外,在样品处理过程中要注意避免污染和温度的影响,以保证测试结果的准确性。
三、标定注意事项1. 仪器的校准:在标定前,需要对仪器进行校准。
校准的方法和标定方法有相似之处,但不同方法之间的准确性和效果也不尽相同。
2. 样品的选择和准备:在进行标定前,需要选择适当的样品进行检测,并进行准确的样品处理。
不同的样品处理方法会对测试结果产生影响,因此需要根据实验要求进行选择。
3. 样品的储存和保护:在标定和测试过程中,需要对样品进行妥善储存和保护,以避免样品的变化和损害对测试结果产生影响。
此外,在储存和保护过程中也需要注意对样品的标签、记录和识别等工作。
四、结论傅里叶红外光谱仪的标定是进行化学、医药、食品等领域实验所必不可少的工作。
不同的标定方法和注意事项有所不同,需要在实验操作中注意选择和执行。
通过精确的标定和准确的样品处理,可以获得高精度和高准确性的测试结果。
题目:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪再确认方案FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪再确认方案起草人起草日期审核人审核日期审核人审核日期审批人批准日期新疆全安药业股份有限公司题目:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪再确认方案目录一、引言 (3)1概述 (3)2确认目的 (3)3确认范围 (3)二、确认准备 (3)1确认小组成员及职责 (3)2确认方案培训的确认 (4)3确认相关文件 (5)4仪器仪表校验的确认 (5)5确认项目的的风险评估分析及控制措施 (5)三、确认实施 (8)1运行确认 (10)2性能确认 (12)四、偏差处理 (15)五、最终评价与建议 (15)六、再确认周期 (16)七、附件 (17)题目:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪再确认方案一、引言1.概述傅里叶变换红外光谱仪(简称FTIR)是利用干涉调频的工作原理,根据干涉图和光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变换来获得光谱图;它能同时测量、记录来自光源所有谱元的信息,高效率地采集来自光源的辐射能量。
检测器接收到的随光程差变化的信号强度便是光源所有谱元的贡献。
数据处理系统通过对干涉图函数进行傅里叶变换得到按频率(波数)分布的物质的吸收光谱。
由于具有多通道的优点,因有具有较高的信噪比、分辩率、检测灵敏度和较快的扫描速度,广泛应用于物质的定性定量及结构成分分析,是测量、研究分子振动、转动光谱的重要工具。
2.确认目的确认傅里叶变换红外光谱仪测定数据准确可靠,符合检验要求。
3.确认范围本文件适用于质量控制部傅里叶变换红外光谱仪的确认。
质量控制部傅里叶变换红外光谱仪的确认。
二、确认准备1.确认小组成员及职责1.1设备部1.1.1负责所需仪器1.1.2负责建立设备档案1.1.3负责设备的安装、调式并做好相应的记录1.2质量管理部1.2.1负责确认方案和确认方案的审核1.2.2负责确认工作实施监督检查1.2.3负责设备标准SOP及有关管理制度的起草1.2.4负责确认文件的归档保管1.2.5负责确认实施中的取样及检验1.2.6负责仪器、仪表的校验1.3 QC化验室1.3.1负责设备的操作、设备的维修和保养1.3.2负责确认方案和确认方案的起草1.3.3负责设备确认过程的记录,数据的收集姓名部门职务职责质量管理部QC 起草方案,实施确认,起草方案题目:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪再确认方案质量管理部QC主管审核确认方案,实施确认设备部设备部主任校验仪器仪表检测电气线路,电动机运转状况质量管理部质量管理部部长审核确认方案、方案,作确认评价-------- 质量负责人批准确认方案、确认方案2.确认方案培训的确认确认方案培训的确认:年月日,(培训讲师)在(培训地点)给参与验证的所有人员进行了培训,并对被培训者现场提问和笔试作答,详见员工培训记录表。
广西浦北制药厂质检部FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪确认方案---------制药厂目录1确认目的2确认人员及时间表3仪器介绍4确认内容及可接受的标准5仪器校准要求6确认过程中的培训7相关SOP制定和完善8异常和偏差处理9 确认的结果和分析10确认报告的编写11附录一.确认目的:按照GMP 的要求,需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认,以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用,仪器是否具有良好的检测性能,能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。
二. 确认小组人员职责及时间计划1. 时间计划:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪是根据质量控制的目的和要求,在调研的基础上,公司于2015年2月购置的精密仪器,所以仪器的确认为新购安装调试确认,由厂商技术人员和企业确认小组人员共同组成确认小组现场安装、调试、校正,进行确认。
2. 确认小组人员职责三. 仪器介绍仪器名称:傅里叶变换红外光谱仪仪器型号:FTIR-650(调配)厂商:天津港东科技发展股份有限公司仪器类别:C类安装地点:精密仪器室厂商仪器编号:M6HB0202 使用单位仪器编号:YQ-C-009四.确认内容及可接受的标准1.IQ(安装认证)1.1安装环境(1) 环境温度:15~35℃;(2) 室内相对湿度:<70%;(3) 供电电源:电压220V,频率为50Hz;(4) 本傅里叶变换红外光谱仪及其附件都是在的室内使用的,仪器应安装在清洁无尘、无振动、远离电磁干扰、无腐蚀性气体、通风良好、恒温恒湿的实验室。
检查仪器安装与使用所处的环境条件,是否符合上述要求。
1.2软件安装系统配置要求FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪的软件要求计算机要达到一定的配置才可以运行,要求计算机的配置如下(满足条件画√):□ CPU主频在500MHz以上;□内存在128M以上;□要求计算机具有USB2.0接口。
□硬盘空间在1 G以上;□显存在4M以上;□支持VGA模式的显示器,支持分辨率在1024×768以上;□鼠标键盘和CD-ROM;□打印机;□Windows 98,Windows 2000,Windows XP操作系统。
傅里叶红外光谱仪校准方法1. 光源波数标定首先要做的就是对光源进行波数标定,这可以确保在接下来的样品测试中获得精确和一致的结果。
具体步骤如下:1)使用一个合适尺寸(约10mm x 10mm)和极好质量(例如铝或金属材料)的反射板;2)打开软件并选择"波数扫描function";3) 将反射板放入样品室中心位置,并启动波数扫描程序;4) 改变Wavenumber值直到发现最大吸收数据点。
5) 记录该值为灯自身所处位置- 零点点, 如果你已经记录了灯波数的零点位置"baseline",则记录该值为灯自身所处位置- 零点点。
2. 带通滤光片标定带通滤光片是用于过滤不需要的红外辐射并增强信号质量的,必须正确匹配仪器以达到最佳效果。
因此,在样品测试之前需要对带通-滤光片进行校准:1)安装一块常规透明玻璃或聚四氟乙烯(PTFE)板;2) 打开软件并选择"filter function";3) 将荧光探头放在假臭氧谱台面上,并启动“Filter Scan”程序;4) 改变Wavenumber 直到发现最大吸收数据点。
5) 记录该值为Lamp position minus Zero point 或者是已经声明了基线和曲线拟合方程,又称截距。
3. 正确配置样品室要保证精确可靠地测量结果,在使用傅里叶红外分析仪时还需要注意以下事项:1)选择正确的采集方法:考虑上述两种校准方法后,可以开始进行正式分析。
首先应选择合适的检测方式和扫描速度等参数;2) 样品准备:根据样品类型和要求,选择最适合的采集方法。
例如,在分析液态样品时可使用各种细胞不同构造;3) 样品安装方式:将样品放入选定的细胞或附件中,并尽量避免气泡干扰谱图质量;4) 控制试剂库温度: 如果你操作实验室红外设备,则需要更特别关注这一点,保持试剂库在恒定环境下。
4. 操作傅里叶红外光谱仪接下来是傅里叶红外光谱仪操作过程:1)打开电源并启动软件;2)进行上述三项校准以确保数据准确性;3)选择检测方式、设置参数和测试程序等;4)手动配置或自动调整位置并开始扫描测试。
广西浦北制药厂质检部FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪确认方案---------制药厂目录1确认目的2确认人员及时间表3仪器介绍4确认容及可接受的标准5仪器校准要求6确认过程中的培训7相关SOP制定和完善8异常和偏差处理9 确认的结果和分析10确认报告的编写11附录一.确认目的:按照GMP的要求,需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认,以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用,仪器是否具有良好的检测性能,能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。
二. 确认小组人员职责及时间计划1.时间计划:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪是根据质量控制的目的和要求,在调研的基础上,公司于2015年2月购置的精密仪器,所以仪器的确认为新购安装调试确认,由厂商技术人员和企业确认小组人员共同组成确认小组现场安装、调试、校正,进行确认。
2. 确认小组人员职责三. 仪器介绍仪器名称:傅里叶变换红外光谱仪仪器型号:FTIR-650(调配)厂商:天津港东科技发展股份仪器类别:C类安装地点:精密仪器室厂商仪器编号:M6HB0202 使用单位仪器编号:YQ-C-009四.确认容及可接受的标准1.IQ(安装认证)1.1安装环境(1) 环境温度:15~35℃;(2) 室相对湿度:<70%;(3) 供电电源:电压220V,频率为50Hz;(4) 本傅里叶变换红外光谱仪及其附件都是在的室使用的,仪器应安装在清洁无尘、无振动、远离电磁干扰、无腐蚀性气体、通风良好、恒温恒湿的实验室。
检查仪器安装与使用所处的环境条件,是否符合上述要求。
1.2软件安装系统配置要求FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪的软件要求计算机要达到一定的配置才可以运行,要求计算机的配置如下(满足条件画√):□CPU主频在500MHz以上;□存在128M以上;□要求计算机具有USB2.0接口。
□硬盘空间在1 G以上;□显存在4M以上;□支持VGA模式的显示器,支持分辨率在1024×768以上;□鼠标键盘和CD-ROM;□打印机;□Windows 98,Windows 2000,Windows XP操作系统。
I RAFFINITY-1红外光谱仪确认方案文件编号:验证方案审批表验证小组成员表目录1概述 (3)2目的 (3)3职责 (3)3. 1 验证委员会 (3)3. 2验证小组 (3)3. 3工程部 (3)3.4质量部 (3)4时间计划 (3)5确认内容 (3)5.1仪器运行确认 (3)5.2仪器性能确认 (4)5.2.1噪声和漂移检定 (4)5.2.2波数的准确度 (4)5.2.3红外光谱仪的分辨率 (4)5.2.4波数的重复性 (4)6附件 (4)附表1仪器运行确认记录 (5)附表2仪器性能确认记录 (6)附件3偏差记录表 (7)附件4方案变更记录 (8)1概述本仪器是由日本岛津公司生产,由IRAFFlNlTY-1红外光谱仪主机及工作站和电脑组成。
本仪器主要用于原料、公司产品以及其它涉及本仪器需检测的其它样品。
该仪器安装于质量控制仪器室,于2012年开始投入使用,故本次对运行确认及性能确认进行再确认。
运行确认测试仪器功能是否正常,性能确认考察仪器运行的可靠性。
2目的通过对岛津IRAFFlNlTYT红外光谱仪的运行、性能进行再确认,证明岛津IRAFFINITY-I 红外光谱仪安装在精密仪器室后能在设定的参数范围内正常运行,具有良好的检测性能,能够满足分析检测工作需要。
3职责3. 1验证委员会3. 1. 1负责验证数据及结果分析评价的审核。
3.1.2负责验证方案、验证报告的审批。
3.1.3发放验证证书。
3. 2验证小组3. 2.1负责验证方案、验证报告的起草。
3. 2.2负责验证工作的组织与实施。
3. 2.3负责验证数据收集、整理及结果的分析评价。
3.2.4负责验证报告的编写、初审、报验证委员会批准。
3. 3工程部3. 3.1协助验证方案的实施,为验证工作提供必要的技术资料。
3.4质量部3. 4.1负责验证过程的实施和监督。
4. 4.2负责验证用对照品、样品及其它消耗性备品的准备。
5. 4.3负责备品的保存。
WQF-510A傅立叶变换红外光谱仪确认方案WQF-510A傅立叶变换红外光谱仪(SC-127)确认方案Xxxx生物制药有限公司目录1. 目的: (3)2. 范围: (3)3. 依据: (3)4. 验证小组: (3)5. 确认的环境条件 (4)6. 安装确认 (4)7.偏差描述 (6)8.定期再确认的周期与内容 (6)9.仪器的确认结论: (7)10.修订历史 (7)11.附件: (7)WQF-510A傅立叶变换红外光谱仪(SC-127)确认方案1.目的:WQF-510A傅立叶变换红外光谱仪安装、运行、性能确认符合中国药典及其他国家规定的标准,为日常检验提供准确的检测结果。
为确保使用该仪器检测数据真实可靠,确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设臵的性能指标,对该仪器进行必要的确认。
2.范围:本方案适用WQF-510A傅立叶变换红外光谱仪的运行及性能确认。
3.依据:中华人民共和国国家计量检定规程JJG 178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》及《WQF-510A傅立叶变换红外光谱仪使用说明书》。
5.确认的环境条件温度在室温15~25℃(进行仪器校正时20±5℃)、湿度在45-65%、电源电压220V,±10%。
温度:;湿度:;电压:结论:6.2.运行确认:打开傅立叶变换红外光谱仪;打开计算机主机,进入WINDOS界面;双击桌面图标(MainFTOS),打开傅立叶变换红外光谱仪专用软件程序进入主界面;点击光谱采集项,选择仪器运行参数命令确认仪器参数设臵无误,不改变各项参数,点放弃并退出,若改变参数,则点设臵并退出;仪器开关预热(30分钟左右)后,开始测试样品;首先采集仪器本底(AQBK);放好样品采集透光率光谱(AQSP)或者采集吸光度光谱(AQSA)得到样品光谱图;仪器使用完毕后,首先停止软件运行命令再关闭软件,然后关闭仪器,断电将仪器盖好.结论:6.3性能确认噪声、漂移测试:用经干燥的溴化钾空白片做背景并采样后,同时做样品采样所做的红外图应是一条平直线,其噪声应少于5%T,漂移少于5%T。
傅里叶红外光谱仪验证方案傅里叶红外光谱仪验证方案一、背景傅里叶红外光谱仪是一种非常重要的检测仪器,被广泛应用于化学、材料、生物等领域。
然而,由于每个实验室的工作环境、设备质量等因素的不同,同样的傅里叶红外光谱仪在不同实验室内所得到的结果可能会存在差异。
因此,为了确保所得到的数据准确可信,需要对傅里叶红外光谱仪进行验证。
二、验证方案1. 引入可信样品准备一些已知成分的样品,确保这些样品的成分及其浓度已知,并且有相关的准确数据支持。
这些样品可以是标准品、自制标样或行业通用样品,但需要保证这些样品的来源可靠、成分准确、制备过程规范。
2. 测量在傅里叶红外光谱仪中使用同一批次、同一规格的样品比对仪器数据。
要求不同人员、不同时间和不同位置的测量标准样品时,均按同一参数和程序进行测量,以确保测试数据具有可比性和稳定性。
3. 统计分析将每个样品的傅里叶红外光谱仪得到的数据进行统计分析。
这些统计分析的方法包括:(1)比较结果:将每个样品的测量结果进行比较,看是否存在显著的差异。
(2)方差分析:相同成分的样品在不同测量条件下的数据差异是否显著,是否超出预期范围。
可以使用统计软件进行方差分析。
(3)重复性和准确性:对于各项数据进行统计描述,确定其重复性和准确性。
英国药典(BP)中指出,各项分析值应在其规定的误差范围内,且测试过程或试验没有显示系统性偏差(bias)。
4. 结论根据统计分析的结果,结合相关标准和法规进行判定。
如果数据与官方规定允许差别范围内相符合,则可使用该傅里叶红外光谱仪进行试验。
三、重要性傅里叶红外光谱仪验证是确保实验结果准确可信的基础工作。
没有验证的结果,很难保证对问题的准确判断。
只有确保了傅里叶红外光谱仪数据的可靠性,才能为实验结果的准确性和正确性提供科学的保障,实验结果才能更加可靠、精准。
四、结语傅里叶红外光谱仪验证是一项非常重要的质量控制工作。
只有严格按照验证方案进行验证,才能保证数据的可靠性和可重复性,提高实验结果的可信度,使得科研人员的研究成果得到更好的保障。
傅里叶红外光谱仪校准方式
傅里叶红外光谱仪是一种广泛应用于化学、生物、医药等领域的分
析仪器,在分析样品前需要进行校准。
傅里叶红外光谱仪的校准包含
以下几个方面:
1. 光源校准
光源的光谱稳定性是影响傅里叶红外光谱仪分析结果准确性的重要因素。
光源的校准可采用标准灯泡、黑体辐射计或利用纯净水的吸收光
谱校准方法。
对于不同的光源,采用不同的方法来进行校准。
2. 波数校准
傅里叶红外光谱仪的波数校准是利用标准参照物的吸收光谱进行校准,通常使用多甲基硅氧烷、聚乙烯、气相中甲烷、气相中二氧化碳等参
照物进行波数校准。
校准时将参照物放入样品室中,获取其吸收峰位置,通过校准程序计算出校准曲线。
3. 移相校准
傅里叶红外光谱仪的移相校准是利用标准参照物中吸收峰的移相进行
校准,移相校准可使扫描光的频率分辨率达到最佳状态,从而提高光
谱分析的精度。
校准时将参照物放入样品室中,获取其中一个吸收峰
的最大值位置,通过校准程序移动光程以达到最佳分辨率,完成校准。
4. 线性度校准
傅里叶红外光谱仪的线性度校准是用一系列浓度不同但含量范围内的
标准物质来确定仪器的线性范围。
校准时,先用一个标准样品量程内不同的含量制备标准曲线,然后用该曲线校准测量未知样品时的浓度值。
通过以上几个方面的校准可以提高傅里叶红外光谱仪的分析精度和准确性,为化学、生物、医药等领域的实验提供更加可靠的数据支持。
红外色谱仪再验证方案文件编号:RSH3007-4起草人:日期:审核人:日期:日期:批准人:日期:目录一、概述二、验证目的三、验证范围四、验证人员五、验证依据六、内容七、验证周期八、验证结论九、批准一、概述红外光谱仪是将样品经干燥后,与干燥好的载体溴化钾或氯化钾放置于玛瑙碾钵内充分碾细,然后用压片机压片,放入仪器内测量,色谱信号用记录仪记录的一种分析仪器.本仪器主要用于原辅料和原料药成品的红外鉴别。
二、验证目的为了保证分析测试数据准确可靠,检测仪器的确认是检验方法验证的基础,因此对此仪器进行再验证。
三、验证范围本验证适用于化验室红外光谱仪的再验证。
四、验证人员五、验证依据5.1《中国药典》2010年版二部附录,红外光谱法5.2 FTIR-8400S红外光谱仪使用说明书六、内容6.1 验证方法概述:本仪器具有自动验证程序,进行再验证时,只需用标准聚苯乙烯薄膜对其进行适用性检查,以确认仪器各项参数指标是否符合要求;记录色谱图。
由色谱图得出其检测项目是否符合仪器的要求。
6.2 检测项目:6.2.1光强度6.2.2分辨率6.2.3波数准确性6.2.4波数重现性6.2.5透过率重现性检查结果:。
测定人/日期:复核人/日期:七、验证周期本仪器每年进行一次再验证。
发生下列情况应进行再验证:1、仪器经大的维修后,2、仪器经搬动后。
八、验证结论。
九、批准领导小组已审阅上述验证方案,同意实施。
QC部负责人日期年月日 QA部负责人日期年月日。
PerkinElmer Spectrum傅里叶红外光谱仪操作规程1. 主机和软件的启动和登录打开仪器主机电源,仪器将进行初始化(大约持续2分钟)。
通过点击计算机桌面图标来启动PerkinElmer Spectrum 应用程序,软件启动后将显示登录界面,提示输入用户名和密码< >>。
2. 谱图的采集1)仪器状态的确认在在<Measurement>菜单下选择<Monitor>,确认仪器的状态。
监测视图下默认显示能量项目,显示的是红蓝两条棒状图,分别代表当前和最大的能量值,点击<Reset>会重置能量最大值;仪器开机后的能量值没有确切的标准,通常参考仪器安装调试时的能量值作为标准,如果能量值突然发生大的变化(10%以上)或发生连续下跌的情况,请检查仪器的状态是否正常,必要时请与PerkinElmer的有关技术人员联系。
2) 扫描在进行样品扫描前,扫描范围设定为<start>-<end>:4000cm-1-450cm-1,扫描次数<accumulation>:4次,分辨率<resolution>: 4cm-1。
在设定好扫描条件后,先扫描背景。
此时,应保持样品仓内无样品放入,开始扫描背景。
在背景扫描完成后,向样品仓内放入样品,并点击开始扫描图谱。
若仪器未扫描背景,或是需要重新扫描背景时,Scan按钮显示为,此时点击Scan,会自动扫描背景光谱)。
光谱扫描完成后,通过选择File\Save或Save as 可以保存所得到的光谱。
3. 谱图显示设定和谱图处理在视图<View>菜单下,包含谱图显示设定的所有命令< >>:峰值标记<Label Peaks>;定制图谱格式<Format Graph> ; 垂直光标<Vertical Cursor> ;添加文字<Add Text> 。
傅里叶变换红外光谱仪操作步骤
1.顺序打开计算机和红外光谱仪主机电源。
2.双击OMINC图标——进入工作界面。
3.点“采集”下拉菜单中的“实验设置”,检查“Y轴格式”应为Absorbance,
“背景光谱管理”应为:已选采集样品前采集背景,其它参数为默认。
4.点“光学台”——Max 为8左右,表示仪器稳定。
点“确定”。
5.点左起第3个图标“采集样品(s)”——点“确定”,先采背景,等待扫描完
成,看左下角五个菱形图标全黑,出现对话框“准备样品采集”,快速将样品插入样品架,关好窗门,点“确定”,开始样品采集。
出现对话框,输入谱图标题,点“确定”,采集完成点“是”。
6.出现红外吸收光谱图——点“自动基线校正”图标——点“数据处理”下拉
菜单中的“%透过率”——将原吸收曲线点红,按Ctrl + Delete键,删除原图。
7.点“标峰”图标——点谱图右上角“替代”——点“满刻度显示”图标。
若
要增加峰波数标注,点左下工具栏T键,光标移至要标注的峰处,按住鼠标左键选取合适位置,标注完后,点工具栏箭头状图标。
8.点“谱图分析”——“检索设置”,选“HR Aldrich FT-IR Collection Edition I”
——点“加入”——点“确定”。
回到样品红外图谱,点“检索”图标,出现检索结果。
9.实验结束时,先关闭工作界面,再顺序关闭红外光谱仪主机和计算机电源。
傅里叶红外光谱操作说明傅里叶红外光谱(Fourier Transform Infrared Spectroscopy,简称FTIR)是一种常用的化学分析技术,它通过测量物质与红外辐射的相互作用,来确定物质的结构和化学成分。
以下是傅里叶红外光谱的一般操作说明:1.准备样品:将待测样品置于透明的石英或钾氯化物(KBr)片上,并用压片机将其压制成透明、均匀的薄片。
如果样品是液体,可以用涂膜法或者气相法将样品制备成透明的薄膜。
2.启动傅里叶红外光谱仪:打开红外光谱仪的电源,确保仪器与电脑的连接正常。
3.校准仪器:通过使用标准物质进行校准,检查光谱仪的分辨率和波数刻度是否准确。
校准通常包括峰位校准和仪器响应校准。
4.放入样品:将制备好的样品片置于红外光谱仪的样品室中。
确保样品被正确放置,以确保光束能够准确通过样品。
5.设置实验参数:根据需要调整实验参数,包括测量范围、扫描速度和光程等。
一般来说,较大的扫描范围可以提供更多的数据信息,而较小的扫描范围可以提高信噪比。
6.开始测量:点击仪器软件上的“测量”按钮,启动测量过程。
仪器会自动进行光谱扫描,并将测量到的数据传输到计算机上进行处理和分析。
7.数据分析:通过傅里叶变换将时域信号转换为频域信号,得到红外光谱图。
在红外光谱图上,标记出吸收峰的位置和强度,进一步分析各吸收峰对应的化学官能团和化学键。
8.结果解读:根据吸收峰的位置和强度,结合已知的化学结构和红外光谱数据库,对样品进行结构鉴定和化学成分分析。
识别不同的官能团和化学键,确定样品的化学性质和组成。
9.数据处理:通过傅里叶变换软件对光谱数据进行进一步处理和分析,如去噪、去基线和峰面积计算等。
10.清洁仪器:测量结束后,及时将样品从样品室中取出,用无水酒精或棉布擦拭样品台。
关闭仪器并切断电源,将所有用过的器皿和配件清洗干净,以防止样品交叉污染。
以上是傅里叶红外光谱的一般操作步骤,通过正确操作和数据处理,可以获得准确的红外光谱图并进行相关化学分析。