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缩二脲检测试验

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缩二脲检测试验
1. 仪器
1.1分光光度计
应符合GB/T 9721的规定
1.2恒温水浴锅
能保持（30±1）℃
1.3电子天平
要求量程500g，读数精度0.001g
室温20℃±2℃，相对湿度45%~60%
天平台要求坚固，不受阳光直射，远离暖气与空调，不要将天平放在带磁设备附近，避免尘埃和腐蚀性气体。

1.4烧杯
容量200ml
1.5容量瓶
容量50ml
1.6胶头滴管
1.7洗瓶
容量500ml
1.8玻璃棒
1.9定性滤纸
注：定性滤纸不能重复使用
1.10吸量管
硫酸铜溶液和碱性酒石酸钾钠溶液吸量管分开使用
2.试剂
2.1硫酸铜溶液（15g/L）
2.2碱性酒石酸钾钠溶液
称取40gNaOH（氢氧化钠）于1L塑料烧杯中，加入500ml水（超纯水）搅拌溶液，冷却至室温，加入50g酒石酸钾钠，搅拌溶解，转移至1L容量瓶并定容至刻度，至少放置一天后使用。

2.3蒸馏水
超纯水可代替
2.4洗衣粉
清洗仪器用
3.样品测定
用电子天平称取5g样品于100ml烧杯中，（如倒多一点就需要用玻璃棒一滴一滴沾出来，用定性滤纸吸干玻璃棒，反复使样品5g精确到到±0.010g）倒入50ml容量瓶中，用玻璃棒导流，注意不要洒出，用洗瓶加入水洗涮用玻璃棒导流倒入50ml容量瓶中，容量瓶加水至约25ml处，用吸量管加入酒石酸钾钠溶液（2.2）10ml，加入硫酸铜溶液（2.1）10ml，另外拿50ml容量瓶加入蒸馏水，容量瓶加水至约25ml处，加入酒石酸钾钠溶液（2.2）10ml，加入硫酸铜溶液（2.1）10ml，分别盖上盖子摇匀，将容量品放入（30±1）℃恒温水浴中，保持15min，取出恢复至室温，按住容量瓶盖子轻轻摇晃，使溶剂充分混合，打开分光光度计开关，扭转分光光度计上面波长旋转按钮调到波长500nm处，按功能键调到透射比位置，调100%，再按功能键调到吸光度位置，调0%，取空烧杯一个，用1cm比色皿进行实验，注意拿比色皿不能拿光面，以试剂空白作参比溶液，取一个1cm比色皿，倒入空白试
剂清洗比色皿，清洗三至五次，废液倒入空烧杯中，倒入如空白试剂，上面留1cm左右，不要倒满；用定性滤纸擦干净光面两边，打开盖子放入光度计分光比对槽中，挨着右边放好，盖上盖子，吸光度调零，再拿另一个比色皿倒入试剂，清洗三至五次，废液倒入空烧杯中，倒入如空白试剂，上面留1cm左右，不要倒满；用定性试纸擦干净两光面，打开盖子放入光度计分光第二个比对槽中，挨着右边放好，盖上盖子，轻轻拉动拉杆，测出吸光度并记录。

4.计算
缩二尿含量以质量百分数W计，数值以“%”表示
W= x 100
式中：
P---样品吸光度在标准曲线上对应的质量浓度，mg/mL
V---样品溶液的体积，mL
M---样品的质量，5g
根据实验标准曲线5g得以下公式：
W=
式中：
A---实验测出的吸光度值
计算结果应≤0.3%标准要求，否则不合格。

5.清洗
试验完成后，残留试剂全部倒入废液桶中，除吸量管放回原位，烧杯，容量瓶、玻璃棒等仪器必须先用洗衣粉水清洗，再用蒸馏水清洗干净，晾干，放回原处，实验完成。

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尿素硝酸铵溶液中缩二脲测定方法探究

尿素硝酸铵溶液中缩二脲测定方法探究

中图分类号 ： Ｔ Ｑ ４ ５ ０ ． ７； ０６ ５ ７ ． ３ 文献标志码 ： Ｂ 文章编号 ： １ ０ ０ ３ — ６ ４ ９ ０（ ２ ０ １ ７ ）０ ７ － ０ ０ ０ ２ － ０ ２
Ｓｔ ｕｄｙ ｏ ｎ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｂｉ ｕｒ ｅ ｔ ｉ ｎ Ｕｒ ｅ ａ Ａｍ ｍ ｏｎ ｉ ｕｍ Ｎｉ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ Ｓｏ ｌ ｕｔ ｉ ｏ ｎ
Ｇｏ ｎ ｇＪ ｇ
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ：Ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｕ ｒ ｅ ａ ｎ ｉ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｆ ｏ ｒ ｂ ｉ ｕ ｒ ｅ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ，ｔ ｈ ｅ ｎ ｅ ｅ ｄ ｔ ｏ ｅ ｌ ｉ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｅ ａ ｍ ｍｏ ｎ ｉ ａ ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ． Ａｔ ｐ ｒ ｅ ｓ ｅ ｎ ｔ ，ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｍｍｏ ｎ ｌ ｙ ｕ ｓ ｅ ｄ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｒ ｅ ｍｏ ｖ ｉ ｎ ｇ ａ ｍｍｏ ｎ ｉ ａ ｉ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ ｅ ｖ ａ ｐ ｏ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｎ ａ ｄ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｏ ａ ｍｍｏ ｎ ｉ ａ ， ｗａ ｔ ｅ ｒ ｂ ａ ｔ ｈ ｉ ｎ ａ ｄ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｏ ａ ｍ ｍｏ ｎ ｉ ａ ，
尿 素硝 酸铵 溶液 中缩二脲测定方法探究
弓 静
（ 国电赤峰 化工有限公 司， 内蒙古赤峰
０ ２ ４ ０ ０ ０ ）
摘 要 ：目前通用 的对尿素硝 酸铵 溶液 中缩二脲进行 测定时，要先 消除溶 液 中氨 的干扰 因素 。在 实验 中常用的除氨方法有 三种 ：甲醇蒸发除氨 法、水浴蒸发 除氨法以及通 氮气除氨 法 。经过对尿素硝 酸铵 溶液 中缩二脲 测定 进行 大量的 实验与探 究，综 合 比较 选 出能够准确对尿素硝酸铜 中缩二脲进行测定的方案 。 关键词 ： 化工分析 ； 尿素 ，缩二脲 ，硝酸铵
尿素缩二脲分光光度法

尿素缩二脲分光光度法

FNCPFL0003 尿素缩二脲含量的测定分光光度法F_NCP_FL_ 0003尿素－缩二脲含量的测定－分光光度法1 范围本方法适用于由氨和二氧化碳合成制得的工、农业用尿素中缩二脲含量的测定。

2 原理缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色配合物，在波长为550nm处测定其吸光度。

3 试剂3.1 硫酸铜溶液（CuSO4 · 5H2O），15g/ L3.2 酒石酸钾钠碱性溶液(NaKC4H4O6 · 4H2O)，50g/L称取50g酒石酸钾钠(NaKC4H4O6·4H2O)溶解于水中，加入40g氢氧化钠，稀释至1L。

3.3 缩二脲标准溶液，2g/ L用氨水溶液(1+9)洗涤缩二脲(NH2CONHCONH2)，然后用水洗涤，直至除去氨水，再用丙酮洗涤除去水，最后在105℃左右干燥。

称取2.00g缩二脲[(CONH2)2NH]，溶于约450 mL水中，用硫酸溶液(3+1000)或氢氧化钠溶液(4 g/L)调节溶液的pH为7，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。

4 仪器设备一般实验室仪器和4.1 水浴，30℃±5℃；4.2 分光光度计，带有3cm的吸收池。

5 分析步骤5.1 标准曲线的绘制5.1.1 标准比色溶液的制备按表1所示，将缩二脲标准溶液依次分别注入八个100 mL容量瓶中。

表1 缩二脲标准溶液加入量缩二脲标准溶液体积，mL 缩二脲的对应量，mg0 02.50 5.005.00 10.010.0 20.015.0 30.020.0 40.025.0 50.030.0 60.0每个容量瓶用水稀释至约50mL，然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入30℃±5℃的水浴中约20min，不时摇动。

5.1.2 吸光度测定将30min内，以缩二脲为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处，用分光光度计分别测定标准比色溶液的吸光度。

尿素分析规程

尿素分析规程

尿素测定方法1.缩二脲含量的测定——分光光度法1.1. 原理缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色配合物，在波长为550 nm处测定其吸光度。

1.2.试剂和溶液本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外，均应符合HG/T 2843要求。

1.2.1 硫酸铜溶液，15 g/L;1.2.2 酒石酸钾钠碱性溶液，50 g/L;1.2.3缩二脲标准溶液,2. 00 g/L,1.3.仪器1.3.1 水浴，30'C士5'C;1.3.2 分光光度计，带有3 cm的吸收池。

1.4. 分析步骤1.4.1 标准曲线的绘制1.4.1.1 标准比色溶液的制备1.4.1.1.1硫酸铜（CuSO4·5H2O）15g/L溶液：称取五水硫酸铜150g，溶解于水，稀释至10L。

1.4.1.1.2.酒石酸钾钠（NaKC4H4O6·4H2O）50g/L碱性溶液：称取酒石酸钾钠500g，溶解于水，加400g氢氧化钠，稀释至10L。

1.4.1.1.3.缩二脲标准溶液（2.00g/L）的配制：称取缩二脲1.0000g，溶解于水，加水至450mL，用0.1mol/L 氢氧化钠溶液调节PH=7，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度。

此溶液1mL含缩二脲2.00mg。

1.4.2比色按下表将缩二脲标准溶液注入8个100mL容量瓶中，然后每个容量瓶用水稀释至50mL，然后依次分别加入20.0mL酒石酸钾钠溶液，20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度。

把容量瓶浸人30±5℃的水浴中约20min，以100 mL标准比色溶液中所含缩二脲的质量(mg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标作图，或求线性回归方程。

1.4.4测定1.4.4.1 试液制备根据尿素中缩二脲的不同含量，按表2确定称样量后称样，准确至0.002 g。

然后将称好的试料仔细转移至100 mL量瓶中，加少量水溶解(加水量不得大于50 mL)，放置至室温，依次加人20. 0 mI一酒石酸钾钠碱性溶液和20. 0 mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，将量瓶浸人30℃士5℃的水浴中约20 min,不时摇动。

分光光度法检测复混肥料中缩二脲含量的探究

分光光度法检测复混肥料中缩二脲含量的探究

2017年05月分光光度法检测复混肥料中缩二脲含量的探究张小娟（昌吉州产品质量检验所,新疆昌吉831100）摘要:本文主要用无水乙醇作为溶剂,通过超声波超取出复混肥料里含有的缩二脲,采用分光光度方法，检测复混肥料里缩二脲的含量。

关键词:复混肥料；缩二脲；无水乙醇；超声；缩二脲是一种对农作物有毒害性的物质，肥料中缩二脲含量超标，会影响农作物生长，甚至发生烧苗，导致农作物死亡。

复混肥料里的缩二脲主要是尿素带来的，在生产过程中如果对温度控制不当，则会增加缩二脲生成的机率。

我国现行复混肥料标准GB15063-2009中对缩二脲含量要求：符合供需双方约定要求。

但是由于缩二脲对农作物的危害性，研究复混肥中缩二脲含量的测定，对指导企业生产，农作物施肥都非常必要。

1实验1.1实验原理用无水乙醇做溶剂，利用超声波提取试样中的缩二脲，在硫酸铜和酒石酸钾钠碱性溶液中生成紫红色配合物，在波长550nm 处测定吸光度，得试样中缩二脲的含量。

1.2试剂和溶液(1)无水乙醇(分析纯)；(2)过氧化氢(分析纯)；(3)酒石酸钾钠碱性溶液(100g/L)。

(4)硫酸铜溶液（30g/L ）(5)缩二脲标准溶液（2mg/mL ）1.3实验仪器设备(1)超声波清洗器;(2)恒温的水浴锅：温度可控，（30℃±5℃）;(3)分光光度计,带3厘米吸收池,能够在550nm 处检测。

1.4分析步骤1.4.1制作标准曲线(1)配制标准比色溶液分别移取 2.50mL,5.00mL,10.00mL,15.00mL,20.00mL,25.00mL,30.00mL 的缩二脲标准溶液（1.2.5），相当于缩二脲含量（mg ）0.0，5.00，10.00，20.00，30.00，40.00，50.00，60.00，置于八个100mL 容量瓶，用水稀释至约70mL ，依次加酒石酸钾钠碱性溶液10.0mL ，硫酸铜溶液10.0mL ，稀释至刻度摇匀，置于温度30℃±5℃水浴中，保持20分钟，不时摇动。