维生素E验收标准及检验方法规程

测定食品中的维生素A、维生素E的基本测定方法一、案例乳粉是人们认识的养分品，它除了提供丰盛的蛋白质、脂肪等养分物质外，还含有大量的维生素。

维生素A又名视黄醇，只存在于动物组织中，在植物体内则以胡萝卜素的形式存在。

维生素A为条状淡黄色晶体，熔点62～64℃，不溶于水，能溶于乙醇、甲醇、氯仿、乙醚和苯等有机溶剂，易被氧化破坏，对酸不稳定。

维生素E又称生育酚，属于酚类物质，为黄色油状液体，溶于脂溶性溶剂，对热稳定，在酸性环境比碱性环境稳定，在无氧条件下，对热与光以及对碱性环境也相对较为稳定。

二、选用的国家标准 GB／T 5009．82 2003食品中维生素A和维生素E的测定。

三、测定办法 1．皂化称取适量样品1.0～10.0g(含维生素A约3μg，维生素E各异构体约40μg于皂化瓶中，加30mL无水乙醇，振摇使样品簇拥；加入5mL 100g／L抗坏血酸溶液和2.00mL苯并[e]芘溶液(5μg／L，内标用)，混匀，加10mL 50％氢氧化钾溶液，混匀，于沸水浴上回流30min，使皂化彻低，皂化后立刻放入冰水中冷却。

2．提取将皂化后的样品移入分液漏斗中，用50mL 水分2～3次洗皂化瓶，洗液并人分液漏斗中；用100mL无水乙醚分2次洗皂化瓶及残渣，乙醚液并入分液漏斗中；轻轻振摇分液漏斗2min，静置分层，弃去水层；每次用约50mL水将乙醚液洗至中性，约4～5次。

3．浓缩将乙醚提取液经无水硫酸钠(约5g)滤入与旋转蒸发器配套的250～300mL球形蒸发瓶内，用约100mL乙醚冲洗分液漏斗及无水硫酸钠3次，并入蒸发瓶内，于55℃水浴中减压蒸馏并回收乙醚，待瓶中乙醚剩下约2mL时，取下蒸发瓶，用氮气吹于乙醚，随即加入2mL乙醇，充分混合、溶解提取物；将乙醇液移人塑料离心管中，于3000r／min下离心5min，上清液供色谱分析用。

4．液相色谱分析色谱推举条件如下。

预柱：ODS 10μm，4mm×4．5cm 分析柱：ODS 5μm，4．6mm×25cm。

适用范围：适用于维生素E的检验。

责任人：化验员。

引用标准：中国药典2010年版二部批准文号：本品为合成型或天然型维生素E；合成型为(±) -2，5，7，8-四甲基-2-(4，8，12- 三甲基十三烷基)-6-苯并二氢吡喃醇醋酸酯或d-α-生育酚醋酸酯。

含C30H52O3应为96.0%~102.0%。

【性状】本品为微黄色至黄色或黄绿色澄清的粘稠液体；几乎无臭；遇光色渐变深。

天然型放置会固化，25℃左右熔化。

本品在无水乙醇、丙酮、乙醚或植物油中易溶，在水中不溶。

【比旋度】避光操作，取本品约0.4g，精密称定，置150ml具塞圆底烧瓶中，加无水乙醇25ml使溶解，加硫酸乙醇溶液（1→7）20ml，置水浴上回流3小时，放冷，用硫酸乙醇溶液（1→72）定量转移至200ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀。

精密量取100ml，置分液漏斗中，加水200ml，用乙醚提取2次（75ml，25ml），合并乙醚液，加铁氰化钾氢氧化钠溶液[取铁氰化钾50g，加氢氧化钠溶液（1→125）溶解并稀释至500ml]50ml，振摇3分钟；取乙醚层，用水洗涤4次，每次50ml，弃去洗涤液，乙醚液经无水硫酸钠脱水后，置水浴上减压或在氮气流下蒸干至7~8时，停止加热，继续挥干乙醚，残渣立即加异辛烷溶解并定量转移至25ml量瓶中，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，依法测定（附录ⅥE），比旋度（按d-α-生育酚计，即测得结果除以换算系数0.911）不得低于+24︒（天然型）。

折光率本品的折光率（附录ⅥF）为1.494 ~1.499 。

吸收系数取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml 中约含0.1mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在284nm 的波长处测定吸光度，吸收系数(E%1)为41.0～45.0。

1cm【鉴别】(1) 取本品约30mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热约15分钟，溶液显橙红色。

目的：规范维生素E的检验操作方法及程序。

范围：维生素E责任：质检员程序：1性状1.1观察本品颜色，澄明度、状态、气味，遇光颜色的变化情况。

1.2观察本品在无水乙醇、丙酮、乙醚、植物油、水中的溶解情况。

1.3折光率依法测定（附录VIF）1.4吸收系数1.4.1方法取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，照分光光度法（附录IV A），在284nm的波长处测定吸收度。

1.4.2计算公式AE1%1cm＝CA：吸收度C：浓度（mg/ml）1.5比旋度避光操作。

取本品约0.4g，精密称定，置150 ml具塞圆底烧瓶中，加无水乙醇25 ml使溶解，加硫酸乙醇溶液（1→7）20ml，水浴回流3小时，放冷，用硫酸乙醇溶液（1→72）定量转移至200 ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀。

精密量取100 ml，置分液漏斗中，加水200 ml，用乙醚提取2次（75 ml，25 ml），合并乙醚液，加铁氰化钾氢氧化钠溶液[取铁氰化钾50g，加氢氧化钠溶液（1→125）溶解并稀释至500 ml]50 ml，振摇3分钟；取乙醚层，用水洗涤4次，每次50 ml，弃去洗涤液，乙醚液经无水硫酸钠脱水后，置水浴中减压或在氮气流下蒸干至7∽8 ml时，停止加热，继续挥干乙醚，残渣立即加异辛烷溶解并定量转移至25 ml 量瓶中，加异辛烷稀释至刻度，依法测定（附录VI E），记录读数。

2.鉴别2.1取本品约30mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热约15分钟，观察溶液颜色变化。

2.2观察本品的红外光吸收图谱与对照的图谱(附录VI C)。

3.检查3.1酸度取乙醇与乙醚各15ml，置锥形瓶中，加酚酞指示液0.5ml，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）至微显粉红色，加本品1.0g，溶解后，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定，检读消耗体积（ml）。

3.2生育酚取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈滴定液（0.01mol/l）滴定，检读消耗体积（ml）。

维生素E的含量检验方法一、目的：建立维生素E含量标准检验方法，保证分析结果的准确性。

二、依据：GB/T5009.82-2003三、范围：本规程适用于本公司维生素E含量检验操作四、职责：质量检验员对本标准的实施负责五、正文：1、试制和溶液1.1 无水乙醚：:不含有过氧化物。

1.1.1 过氧化物检查方法:用5 mL乙醚加1mL10%碘化钾溶液，振摇1 min，如有过氧化物则放出游离碘，水层呈黄色或加4滴0.5%淀粉溶液，水层呈蓝色。

该乙醚需处理后使用。

1.1.2 去除过氧化物的方法：重蒸乙醚时，瓶中放人纯铁丝或铁末少许。

弃去10%初馏液和10%残馏液。

1.2 无水乙醇：不得含有醛类物质1.2.1 检查方法：取2mL银氨溶液于试管中，加人少量乙醇，摇匀，再加人氢氧化钠溶液，加热，放置冷却后，若有银镜反应则表示乙醇中有醛。

1.2.2 脱醛方法：取2g硝酸银溶于少量水中。

取4g氢氧化钠溶于温乙醇中。

将两者倾人1L乙醇中，振摇后，放置暗处两天(不时摇动，促进反应)，经过滤，置蒸馏瓶中蒸馏，弃去初蒸出的50 mL。

当乙醇中含醛较多时，硝酸银用量适当增加。

1.3 无水硫酸钠。

1.4 甲醇：重蒸后使用。

1.5 重蒸水：水中加少量高锰酸钾，临用前蒸馏。

1.6 抗坏血酸溶液(100 g/L)：临用前配制。

1.7 氢氧化钾溶液(1+1),1.8 氢氧化钠溶液(100 g/1)。

1.9 硝酸银溶液((50 g/L)o1.10 银氨溶液：加氨水至硝酸银溶液(3. 9)中，直至生成的沉淀重新溶解为止，再加氢氧化钠溶液(3.8)数滴，如发生沉淀，再加氨水直至溶解。

1.11 维生素E标准液：a一生育酚(纯度95%)>Y一生育酚(950o),S一生育酚(纯度95%)。

用脱醛乙醇分别溶解以上三种维生素E标准品，使其浓度大约为1 mL 相当于1 mg。

临用前用紫外分光光度计分别标定此三种维生素E溶液的准确浓度。

1. 12 内标溶液：称取苯并「e」芘(纯度98%)，用脱醛乙醇配制成每1 mL相当10 ug苯并「e」芘的内标溶液。

将样品倒入白瓷盘内，在明亮的自然光处观察.2．含量2.1试剂1)四氢呋喃-丙酮溶液：四氢呋喃:丙酮溶液=1:12)α－生育酚醋酸酯标准品3）无水乙醇：不得含有醛类物质3.1）检查方法：取2ml银氨溶液于试管中，加入用量乙醇，摇匀，再加入10%氢氧化钠溶液，加热，放置冷却后，若有银镜反应则表示乙醇中有醛。

3。

2)取2g硝酸银溶于水中。

取4g氢氧化钠溶于温乙醇中。

将两者倾入1L乙醇中，振摇后,放置暗入两天（不时摇动，促进反应），经过滤，置蒸馏瓶中蒸馏，弃去初蒸出的50ml。

当乙醇中含醛较多时，硝酸银用量适当增加。

2.2仪器1）超声波振荡器；2）高效液相色谱仪带紫外检测器;3）紫外分光光度计；4)100ml容量瓶；5）高速离心机；2.3测定步骤1）标准溶液的配制：一100ml溶量瓶中，并定容.将最终稀释液用作标准溶液.1。

2）标准溶液的标定：于紫外分光光度计中按下面条件测定标准溶液的吸光度:维生素E标准溶液测定条件：波长：285nm且E错误!=442。

4样品的处理:1）准确称取20.0mg维生素E样品于一100ml容量瓶中，加水约10ml，于65℃超声水浴10min，冷却至室温。

2）加四氢呋喃：丙酮溶液约75ml，常温下超声水浴20min，冷却后，用四氢呋喃：丙酮溶液定容至刻度，离心后取上清液于液相色谱中测定。

2.5高效液相色谱分析2.5.1色谱条件1）分析柱：ultrasphere ODS 5μm，4。

6mm×25cm；2）甲醇:色谱纯；3）紫外检测器波长:285nm；4）进样量:20μL；5）流速：1.5ml/min；6)灵敏度:0。

5。

2。

5。

2样品分析1）把前标准溶液按上述色谱条件进样3～4次，根据色谱图,计算标准溶液的平均峰面积。

2）将样品溶液按上述色谱条件进样，根据色谱图，计算样品溶液的峰面积. 3)计算A样某种维生素含量（mg/g）= ————-—×C×100÷1000A标×W样式中:A样—-样品溶液的峰面积；A标——标准溶液的峰面积；W样——样品的质量,g;C——标准溶液的浓度，ug/100g。

MM_FS_CNG_0792饲料添加剂维生素E(原料) 检验规程滴定法分光光度法MM_FS_CNG_0792饲料添加剂维生素E(原料)1.适用范围本方法适于由三四基氢与异植物醇为原料，经化学合成制得的维生素E。

在饲料工业中作为饲料添加剂的原料，也可作为抗氧剂。

2. 分子式、分子量分子式：C31H52O3分子量：472.75(按1983年国际原子量)3.技术要求3.1.外观和性状本品为微绿黄色或黄色的粘稠液体，遇光色渐变深。

本品在无水乙醇、丙酮、乙醚或石油醚中易溶，在水中不溶。

4.4.1.主要试剂无水乙醇；乙醚；硝酸；2,2-联吡啶：0.5%乙醇溶液。

三氯化铁：0.2%乙醇溶液；氢氧化钾：0.5mol／L乙醇溶液(按中国药典1985年版二部附录128页制备)；95%乙醇；硫酸：12%(V／V)乙醇溶液；硫酸铈；二苯胺：1%硫酸溶液；硫酸铈标准液：0.01mol/L。

按中国药内1985年版二部附录134页制备和标定。

4.2.仪器一般实验仪器设备和折光仪、紫外分光光度计。

4.3.鉴别试验4.3.1.称取样品约30mg，加无水乙醇10mL溶解后，加硝酸2mL，摇匀，在75℃加热约15min，溶解显橙红色。

4.3.2.称取样品约10mg ，加0.5mol/L 乙醇制氢氧化钾溶液2mL ，煮沸5min ，放冷，加水4mL 及乙醚10mL ，振摇，静止使分层，取乙醚液2mL 和0.5%2，2-联吡啶乙醇溶液数滴，0.2%三氯化铁乙醇溶液数滴混合，应显血红色。

4.4.维生素E 含量测定4.4.1.测定方法称取样品0.2g(准确至0.0002g)，置具塞棕色锥形瓶中，加无水乙醇25mL 溶解，加12硫酸乙醇溶液25mL ，加热回流3h ，放冷，移置100mL 棕色量瓶中，用少量无水乙醇洗涤容器，洗液并入量瓶中，加无水乙醇稀至刻度，摇匀，准确量取25mL ，置于三角瓶中，加95%乙醇20mL ，水10mL ，1%二苯胺硫酸试液2滴，用0.01mol ／L 硫酸铈标准溶液滴定，滴定速度以每10s25滴为宜，至溶液由亮黄色转变为灰紫色，持续10s 即为终点，并将滴定结果用空白试验校正。

维生素E测定方法 Prepared on 22 November 2020MM_FS_CNG_0793饲料添加剂维生素E粉检验规程滴定法称量法MM_FS_CNG_0793饲料添加剂维生素E粉1.适用范围本方法适用于以维生素E为原料，加入适当的吸附剂制成的维生素E粉，在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。

2. 分子式、分子量分子式：C31H52O3分子量：(按1983年国际原子量)3.技术要求.外观和性状本品为类白色或淡黄色粉末，易吸潮。

.粒度本品90％通过三号筛。

.项目和指标4.过程简述.外观及粒度称取样品50g，用肉眼观察颜色，再用三号筛测定。

.鉴别主要试剂无水乙醇；硝酸。

鉴别方法称取样品约相当于维生素E15mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热约15min，溶液显橙红色。

.维生素E含量测定主要试剂95％乙醇；无水乙醇；硫酸；二苯胺：1％(g/ml)硫酸溶液；硫酸铈；硫酸铈标准液：L。

按中国药典一九八五版二部附录134页制备和标定。

测定方法称取样品约相当于维生素E (准确至，置于100ml量瓶中，加无水乙醇至刻度。

振摇30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，准确吸取续滤液50ml，置于回流瓶中，再加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，准确吸取25ml，加乙醇20ml，水10ml，二苯胺硫酸溶液2滴，用L硫酸铈标准液滴定，滴定速度以每10s 25滴为宜，至溶液由亮黄色转变为灰紫色。

持续10s，即为终点，并将滴定结果用空白试验校正。

计算和结果的表示所含维生素E 相当于标示量的百分数X 1(％)按式(1)计算：)1(1008002364.0)((%)01 ⨯⨯⨯⨯⨯-=KG F V V X 式中：V ──样品溶液消耗硫酸铈标准液的体积，ml ；V 0──空白溶液消耗硫酸铈标准液的体积，ml ；F ──硫酸铈标准液浓度校正系数；──滴定度(每1ml L 硫酸铈标准液相当于的C 31H 52O 3)；8──样品稀释倍数；G ──样品重量，g ；K ──维生素E 的标示量(如5010033100251002010010100,,,,等)。

文件制修订记录1 范围本标准规定了番茄红素维生素E软胶囊的技术要求、生产加工过程的卫生要求、试验方法、检验规则、标签、标志、包装、运输、贮存、保质期的要求。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 1535 大豆油GB 1886.87 食品安全国家标准食品添加剂蜂蜡（含第1号修改单）GB 1886.220 食品安全国家标准食品添加剂胭脂红GB 1886.341 食品安全国家标准食品添加剂二氧化钛GB 2760 食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB 4789.2 食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB 4789.3 食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB 4789.4 食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB 4789.10 食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15 食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB 5009.4 食品安全国家标准食品中灰分的测定GB 5009.11 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.17 食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB 5009.22 食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定GB 5009.35 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定GB 5009.82 食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定GB 5009.227 食品安全国家标准食品中过氧化值的测定GB 5009.229 食品安全国家标准食品中酸价的测定GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 6783 食品安全国家标准食品添加剂明胶GB 7718 食品安全国家标准预包装食品标签通则GB 14756 食品安全国家标准食品添加剂维生素E（dl-α-醋酸生育酚）GB 14880 食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准GB 16740 食品安全国家标准保健食品GB 17405 保健食品良好生产规范GB/T 22249 保健食品中番茄红素的测定GB 29950 食品安全国家标准食品添加剂甘油YBB 00122002 口服固体药用高密度聚乙烯瓶《保健食品标识规定》《中华人民共和国药典》3 技术要求3.1 原料要求3.1.1 原辅料检验标准要求详见《原辅料检验标准》。